CN106315544B - 一种制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备活性炭的方法，包括将造纸黑液与木屑混合，并在第一预定条件下进行浸渍处理，所述造纸黑液包括木质素、半纤维素和碱性无机物；将所述浸渍处理后的混合物在第二预定条件下进行干燥处理；将所述干燥处理后的混合物在第三预定条件下进行炭化反应；将所述炭化反应后的混合物浸泡在水中，以使所述炭化反应后的混合物中的残碱溶解在水中，在第四预定条件下进行活化；将所述活化后的混合物过滤、洗涤，并进行干燥得到所述活性炭。通过上述方式，本发明能够简化步骤、降低成本、提高产率和改善活性炭吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭又称活性炭黑，是一种粉末状或颗粒状的无定形碳。就组成元素而言，活性炭主要由碳元素组成，约占80％-90％。活性炭具有表面积巨大、孔隙结构复杂和表面官能团独特的特点，因此，活性炭对气体或溶液中的有机物、无机物及胶体颗粒等具有很强的吸附能力。活性炭广泛应用于污水的除色、除臭，以及有机物(苯类、酚类等)、重金属离子(汞、镍、钴等)吸附脱除。
活性炭的制备以富含碳的有机物为原料，主要包括：煤、木材、农林废弃物等等。造纸黑液是化学制浆过程中，植物纤维原料中纤维素提取后，剩下的碱性黑色液体，主要由木质素、半纤维素等有机质以及NaOH、Na2CO3等碱性无机物等构成。目前已有利用造纸黑液制备活性炭等相关研究的文献报道，制备方法可概括成两类：一类是以黑液中酸沉木质素为碳源，添加额外化学药品(活化剂)来制备活性炭，这类方法存在步骤多、成本高等缺陷；另一类方法是直接利用造纸黑液制备活性炭，但此法只适用木质素含量高的碱法制浆黑液，且存在活性炭产率低、吸附性能差等缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种制备活性炭的方法，能够简化步骤、降低成本、提高产率和改善活性炭吸附性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种制备活性炭的方法，包括：
将造纸黑液与木屑混合，并在第一预定条件下进行浸渍处理，所述造纸黑液包括木质素、半纤维素和碱性无机物；
将所述浸渍处理后的混合物在第二预定条件下进行干燥处理；
将所述干燥处理后的混合物在第三预定条件下进行炭化反应；
将所述炭化反应后的混合物浸泡在水中，以使所述炭化反应后的混合物中的残碱溶解在水中，在第四预定条件下进行活化；
将所述活化后的混合物过滤、洗涤，并进行干燥得到所述活性炭。
其中，所述木屑为造纸制浆过程中的废弃木屑。
其中，所述造纸黑液的固含量为60％～80％。
其中，所述木屑和所述造纸黑液的质量比为1∶4～3∶4。
其中，所述木屑和所述造纸黑液的质量比为1∶4。
其中，所述第一预定条件为在常温常压下浸渍处理2～3天。
其中，所述第二预定条件为在105摄氏度下干燥8～24小时。
其中，所述第三预定条件为缺氧情况下在300～500摄氏度的温度下炭化0.5～1.5小时。
其中，所述第四预定条件为搅拌2～6小时后，在80～100摄氏度下活化0.5～1.5小时。
其中，所述将活化后的混合物过滤、洗涤的步骤之后还包括：
将所述活化后的混合物过滤、洗涤所得到的滤液进行碱回收。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明通过在造纸黑液中加入木屑制备活性炭，充分利用黑液中的木质素、半纤维素以及加入的木屑为原料，有效提高活性炭产率和吸附性能，同时，本发明将炭化反应后的混合物浸泡在水中，以使炭化反应后的混合物中的残碱溶解在水中，利用造纸黑液中的残碱作为活化剂，避免活性炭制备过程中化学药品的添加，节约生产成本，并且本发明制备方法流程简单，步骤少。
附图说明
图1是本发明一种制备活性炭的方法一实施方式的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明进行详细说明。
参阅图1，本发明实施方式提供一种制备活性炭的方法，包括：
步骤S101：将造纸黑液与木屑混合，并在第一预定条件下进行浸渍处理，造纸黑液包括木质素、半纤维素和碱性无机物；
造纸黑液是化学制浆过程中，植物纤维原料中纤维素提取后，剩下的碱性黑色液体，主要由木质素、半纤维素等有机质以及NaOH、Na2CO3等碱性无机物等构成。造纸黑液颜色深、COD(Chemical Oxygen Demand，化学需氧量)高、产量大，是制浆造纸工业废水的主要来源。若造纸黑液未经处理而直接排放，不仅会造成水体污染等环境问题，还会造成资源浪费等问题。本发明实施方式利用造纸黑液中的木质素、半纤维素等有机质作为原料制备活性炭，而造纸黑液中的碱可作为制备活性炭的活化剂，可有效解决造纸黑液直接排放造成的水体污染和资源浪费等问题。
木屑也可作为活性炭的原料，本发明实施方式在造纸黑液中加入木屑制备活性炭，可提高活性炭产率，弥补造纸黑液中有机碳源不足的缺陷；本发明实施方式中，木屑可先粉碎后再与造纸黑液混合，这样有利于木屑与造纸黑液充分浸渍。
第一预定条件使得造纸黑液与木屑充分混合浸渍。
步骤S102：将浸渍处理后的混合物在第二预定条件下进行干燥处理；
本发明实施方式中，可通过烘箱对浸渍处理后的混合物进行干燥处理，第二预定条件使得干燥后的混合物基本不含水分，基本不含水分是指混合物基本变成固体形态，流动性变得很差。
步骤S103：将干燥处理后的混合物在第三预定条件下进行炭化反应；
第三预定条件是使干燥处理后的混合物炭化的条件，炭化是指生物质在缺氧或贫氧条件下，以制备相应的炭材为目的的一种热解技术，其过程与生物质、木纤维、木质素等的分解同步。在本发明实施方式中，炭化主要是在缺氧或贫氧条件环境中，将干燥处理后的混合物中的木质素、半纤维素和木屑等有机物热分解成碳和其他产物，一般是通过加热焚烧进行炭化。
步骤S104：将炭化反应后的混合物浸泡在水中，以使炭化反应后的混合物中的残碱溶解在水中，在第四预定条件下进行活化；
炭化后的混合物彻底变成固体，作为活化剂的、造纸黑液中的碱也变成了固体，本步骤通过将炭化反应后的混合物浸泡在水中，使炭化反应后的混合物中的残碱溶解在水中，再进行活化，以利用溶解在水中的残碱作为活化剂，将炭化反应后的混合物在第四预定条件下活化，形成含有活性炭的混合物。本发明实施方式的用于浸泡混合物的水一般采用蒸馏水。
本发明实施方式通过将炭化反应后的混合物浸泡在水中，利用造纸黑液中的残碱作为活化剂，不需要额外添加化学药品作为活化剂，可有效节省成本。
步骤S105：将活化后的混合物过滤、洗涤，并进行干燥得到活性炭；
活化后的混合物包括活性炭、剩下的碱液和炭化反应的其他产物，通过过滤洗涤将活性炭分离出来，通过多次洗涤过滤，检测每次过滤的滤液的pH值，当滤液pH值为7时或接近7时，表明活性炭已基本清洗干净，将活性炭进行干燥，除去水分，即得到本发明实施方式所制备的活性炭。具体地，可在105摄氏度的烘箱中对活性炭进行干燥。
本发明实施方式通过在造纸黑液中加入木屑制备活性炭，充分利用黑液中的木质素、半纤维素以及加入的木屑为原料，有效提高活性炭产率和吸附性能，同时，本发明实施方式将炭化反应后的混合物浸泡在水中，以使炭化反应后的混合物中的残碱溶解在水中，利用造纸黑液中的残碱作为活化剂，避免活性炭制备过程中化学药品的添加，节约生产成本，并且本发明实施方式制备方法流程简单，步骤少。
其中，木屑为造纸制浆过程中的废弃木屑；造纸纸浆过程中的废弃木屑即废弃边角料，本发明实施方式将造纸纸浆过程中的废弃木屑回收利用，即节省资源、防止污染环境，又可提高活性炭产率和活性炭吸附性能。
其中，造纸黑液的固含量为60％～80％，例如60％、70％或80％等，本发明实施方式通过采用高固含量的造纸黑液，可提高造纸黑液与木屑浸渍效率；具体地，可通过在蒸发工厂蒸发浓缩将造纸黑液的固含量提高至60％～80％。
其中，木屑和造纸黑液的质量比为1∶4～3∶4，例如1∶4、2∶4或3∶4等，该比例范围内的木屑和造纸黑液反应较为充分，产率高。
进一步地，本发明实施方式中，木屑和造纸黑液的质量比为1∶4。
其中，第一预定条件为在常温常压下浸渍处理2～3天，例如2天、2.5天或3天等。
其中，第二预定条件为在105摄氏度下干燥8～24小时，例如8小时、12小时或24小时等；具体干燥时间根据混合物含水量多少而定，使得混合物干燥至基本不含水即可。
其中，第三预定条件为缺氧情况下在300～500摄氏度的温度下炭化0.5～1.5小时，例如炭化温度可为300摄氏度、400摄氏度或500摄氏度等，炭化时间可为0.5小时、1小时或1.5小时等；炭化一般是在缺氧条件下，通过较高温度使混合物中的有机质热解；在本发明实施方式中，可通过将混合物至于焚烧炉中焚烧实现炭化，缺氧条件可通过向焚烧炉中填充惰性气体实现。
其中，第四预定条件为搅拌2～6小时后，在80～100摄氏度下活化0.5～1.5小时。例如搅拌时间可为2小时、4小时或6小时等，活化温度可为80摄氏度、90摄氏度或100摄氏度等，活化时间可为0.5小时、1小时或1.5小时等。
其中，步骤S105中将活化后的混合物过滤、洗涤的步骤之后还包括：将活化后的混合物过滤、洗涤所得到的滤液进行碱回收。
过滤后的滤液中含有碱，本发明实施方式通过将碱进行回收，可进一步节省成本，防止污染环境。具体可通过在滤液中加入石灰乳液，得到含有氢氧化钠和碳酸钠颗粒的苛化乳液，再通过分离得到氢氧化钠溶液，回收得到的氢氧化钠溶液可再次用于制浆蒸煮液的制备。
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明：
对比例
直接利用造纸黑液制备活性炭，具体步骤如下：
(1)在蒸发厂对造纸黑液进行蒸发浓缩，黑液浓度从1～2％提高至40～50％；
(2)将浓黑液置于105℃烘箱中持续干燥24小时；
(3)在缺氧条件下利用焚烧炉对黑液固形物进行炭化，炭化温度为300摄氏度，炭化时间0.5小时；
(4)将活性炭浸泡于蒸馏水中，搅拌4小时后，再在80摄氏度条件下，利用残碱对活性炭进行0.5小时的活化；
(5)经过滤、洗涤后获得活性炭，再放置在105摄氏度烘箱中干燥12小时。
对得到的活性炭进行亚甲蓝吸附实验，以测定活性炭的吸附性能。
实施例1
具体步骤如下：
(1)将制浆废弃碎木屑与造纸黑液混合，浸渍2天；制浆废弃碎木屑与黑液的混合质量比为1∶4；
(2)将混合物放置于105摄氏度烘箱中持续干燥10小时；
(3)在缺氧条件下利用焚烧炉进行混合物的炭化，温度为300摄氏度，时间0.5小时；
(4)将混合物浸泡于蒸馏水中，搅拌4小时，再在90摄氏度条件下利用残碱对活性炭进行0.5小时活化；
(5)活性炭过滤、洗涤后，将活性炭放置于105摄氏度烘箱中干燥12小时；
(6)利用石灰乳液苛化活性炭分离滤液，并进行氢氧化钠回收。
对得到的活性炭进行亚甲蓝吸附实验，以测定活性炭的吸附性能。
实施例2
具体步骤如下：
(1)将制浆废弃碎木屑与造纸黑液混合，浸渍2天；制浆废弃碎木屑与黑液的混合质量比为1∶4；
(2)将混合物放置于105摄氏度烘箱中持续干燥12小时；
(3)在缺氧条件下利用焚烧炉进行混合物的炭化，温度为400摄氏度，时间1小时；
(4)将混合物浸泡于蒸馏水中，搅拌6小时，再在100摄氏度条件下利用残碱对活性炭进行1小时活化；
(5)活性炭过滤、洗涤后，将活性炭放置于105摄氏度烘箱中干燥12小时；
(6)利用石灰乳液苛化活性炭分离滤液，并进行氢氧化钠回收。
对得到的活性炭进行亚甲蓝吸附实验，以测定活性炭的吸附性能。
实施例3
具体步骤如下：
(1)将制浆废弃碎木屑与造纸黑液混合，浸渍3天；制浆废弃碎木屑与黑液的混合质量比为1∶4；
(2)将混合物放置于105摄氏度烘箱中持续干燥12小时；
(3)在缺氧条件下利用焚烧炉进行混合物的炭化，温度为500摄氏度，时间1.5小时；
(4)将混合物浸泡于蒸馏水中，搅拌6小时，再在100摄氏度条件下利用残碱对活性炭进行1.5小时活化；
(5)活性炭过滤、洗涤后，将活性炭放置于105摄氏度烘箱中干燥12小时；
(6)利用石灰乳液苛化活性炭分离滤液，并进行氢氧化钠回收。
对得到的活性炭进行亚甲蓝吸附实验，以测定活性炭的吸附性能。
表1是对比例及实施例1～3中活性炭产率和吸附性能对比。
表1
| 样品 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 产率(％) | 6.0 | 25.0 | 32.0 | 40.0 |
| 亚甲蓝吸附(毫克/0.1克) | 3.3 | 7.2 | 10.1 | 16.6 |
从表1中可以看出，本发明实施方式通过在造纸黑液中加入制浆废弃木屑制备活性炭，使活性炭产率和吸附性能均得到极大提高。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备活性炭的方法，其特征在于，包括：
将造纸黑液与木屑混合，并在第一预定条件下进行浸渍处理，所述造纸黑液包括木质素、半纤维素和碱性无机物；
将所述浸渍处理后的混合物在第二预定条件下进行干燥处理；
将所述干燥处理后的混合物在第三预定条件下进行炭化反应；
将所述炭化反应后的混合物浸泡在水中，以使所述炭化反应后的混合物中的残碱溶解在水中，在第四预定条件下进行活化；
将所述活化后的混合物过滤、洗涤，并进行干燥得到所述活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木屑为造纸制浆过程中的废弃木屑。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述造纸黑液的固含量为60％～80％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述木屑和所述造纸黑液的质量比为1∶4～3∶4。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述木屑和所述造纸黑液的质量比为1∶4。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一预定条件为在常温常压下浸渍处理2～3天。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二预定条件为在105摄氏度下干燥8～24小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三预定条件为缺氧情况下在300～500摄氏度的温度下炭化0.5～1.5小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第四预定条件为搅拌2～6小时后，在80～100摄氏度下活化0.5～1.5小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将活化后的混合物过滤、洗涤的步骤之后还包括：
将所述活化后的混合物过滤、洗涤所得到的滤液进行碱回收。
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