CN105597698A - 一种生物质炭基磁性活性污泥的制备及其在含铀废水处理中的应用 - Google Patents

一种生物质炭基磁性活性污泥的制备及其在含铀废水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生物质炭基磁性活性污泥的制备方法及其在含铀废水处理中的应用。本发明方法以廉价的自然资源生物质、啤酒酵母废弃菌丝体、污水处理厂的活性污泥、淀粉为主要原料，得到一种孔隙率高、比表面积大、宏观缺陷少且结构稳定的生物质炭基磁性污泥，并将其应用于去除低浓度含铀废水中的铀。对环境无毒无污染，实现了自然资源的再生利用和资源化。同时，本发明所采取的方法简单、反应条件温和，所得的生物质炭基磁性活性污泥能使浓度为0.45~0.50？mg/L的低浓度含铀废水中的铀降低至国家排放标准0.05？mg/L以下，适合于铀矿山、铀水冶厂产生的含铀废水以及铀矿石和铀尾矿库浸出液等各种低浓度铀污染水体的环境修复。

Description

一种生物质炭基磁性活性污泥的制备及其在含铀废水处理中的应用
技术领域
本发明属于资源利用与环境保护领域，特别涉及一种生物质炭基磁性活性污泥的制备方法及其在含铀废水处理中的应用。
背景技术
活性污泥处理废水法是1912年由英国科学家Clark和Gage联合研究发明的，具体是一种利用人工驯化培养的微生物群体在人工强化的环境中呈悬浮状态生长后，分泌出能够氧化废水中可生物降解的有机物质，从而达到废水净化的目的。它不仅可以从废水中去除溶解性的或者胶体状的生化有机物以及能够被活性污泥吸附的悬浮固体及其他一些有毒有害物质，同时也可以去除一部分含磷和氮等富营养物质。目前，活性污泥法及其衍生的各种改良工艺已经成为处理废水最为广泛的方法。
但是，随着活性污泥处理废水技术在实际工程中的大量应用，人们也发现其存在一些缺陷，如传统的活性污泥法往往工程基建费、日常运行费高，能耗大，在废水处理过程中易出现污泥膨胀而活性失效等，以及废水处理工艺设备不能满足高效低耗的要求。同时，废水处理会有大量的污泥产生，需要二次无害化处理，从而增加了投资成本。随着我国环保制度的逐渐完善，废水的排放标准也在不断严格，以传统的活性污泥法为主的脱氮除磷功能的废水处理工艺，难以达标。因此，利用活性污泥进行功能化改性，并将其开发为各类废水处理过程中所应用的功能材料，从而提高其附加值，这将具有较大的现实意义和实践价值。
磁性物质可以对活性污泥中的微生物产生一定的磁性生物效应，有效提高微生物的生物活性，加快废水中有毒有害污染物的生化反应速率，从而提高了活性污泥处理废水的效率。但是，目前大部分工艺只是在活性污泥中投放单一的磁性粉体/粉末，其吸附能力较弱而不能高效固定或者催化微生物的生物活性。同时，这些单一的磁粉在长期的磁场作用下容易产生记忆性磁性，并在活性污泥中发生物理性团聚而失去原有的功效。纳米磁性氧化铁材料是目前一种被广泛应用的、吸附性能优良的磁性吸附剂，具有生物相容性能好，比表面积大，对外加磁场具有高响应性等特点，可以在与活性污泥共存条件下改善污泥的絮凝性能，并不会在污泥中发生团聚现象。以纳米磁性氧化铁作为辅助材料制备集吸附-磁性分离于一体的磁性活性污泥吸附材料已经成为近年来废水处理领域的一个研究热点。
然而，磁性活性污泥在制备过程中通常会使用一些物理、化学粘结剂对其进行磁性固定，而这些化学粘结剂的存在就容易造成磁性活性污泥孔隙的堵塞，在工业化生产过程中稍稍操作不慎，其比表面积就十分容易降低，而且磁性材料很难与活性污泥结构实现有机结合，只是分布在活性污泥结构表面或者孔隙内的表壁，结构不稳定，又容易造成孔隙再次堵塞，进而减少其比表面积。同时，目前大部分磁性活性污泥的磁性强度均较小，磁性能较差。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明目的在于提供一种生物质炭基磁性污泥的制备方法。首先将稻壳、花生壳和锯木屑等其中一种自然资源生物质为基底，按照一定的质量比加入铁源和碳源，采用共沉淀法生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4。再使用啤酒酵母菌、淀粉和活性剂对活性污泥进行功能性发泡活化，随后与生物质炭基磁性纳米Fe3O4进行磁性接合，得到一种以生物质炭为基底，磁性纳米Fe3O4为核，功能性活化后的活性污泥为壳的新型功能吸附材料，并将其应用于含铀废水处理中。具体步骤如下：
(1)生物质炭的制备
将稻壳、花生壳和锯木屑等其中一种自然生物质在自然条件下晒干后，经粉碎机粉碎后，放入马弗炉中在无氧密封条件下受热分解后，恒温静置、冷却，研磨，得到粉末状的生物质炭。
(2)生物质炭基磁性纳米Fe3O4的制备
分别称取一定质量的FeSO4.7H2O和FeCl3.6H2O，且按照Fe2+与Fe3+的一定摩尔比，置于装有150mL去离子水的500mL三口烧杯中，再加入一定质量的糖类物质，之后置于50℃恒温水浴箱中磁力搅拌30min，形成混合均匀的铁离子溶液。然后往铁离子溶液中加入一定质量的生物质炭粉，常温下继续磁力搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水作为沉淀剂，调至溶液的pH值为10，并快速搅拌开始产生黑色沉淀，然后将三口烧杯置于80℃恒温水浴箱中加热熟化45min，且在熟化的过程中铁离子在碱性条件下得到纳米Fe3O4，并附着在生物质炭基上结晶成核生成Fe3O4粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，再分别使用质量浓度为25%的氨水洗涤2次，去离子水洗涤3次后，将Fe3O4粒子置于80℃恒温干燥箱中烘干至恒重，即生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4。
(3)活性污泥的预处理及其功能性活化
对取自污水处理厂曝气池中的活性污泥进行煮沸处理，过滤、在自然条件下风干后，破碎研磨成干污泥粉。对取自某啤酒厂的啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，高温灭菌后，反复研磨，得到所需的啤酒酵母菌粉。
称取一定质量的啤酒酵母菌粉与一定质量的淀粉均匀混合，加入装有100mL去离子水的250mL烧杯中，充分混合1h后，得到啤酒酵母菌—淀粉发酵悬浮液。随后向悬浮液中按照一定固液质量比加入一定质量的干污泥粉和一定摩尔浓度的活化剂，随后将其置于80℃恒温水浴箱内进行加热2h，且在加热过程中进行磁力搅拌，接着置于70℃烘箱内进行烘烤0.5h，然后将烘干结束得到的功能性活性污泥转入坩埚中，并将其置于管式电阻炉热解，冷却后取出，使用0.1mol/L的HCl溶液清洗热解产物3次，接着使用去离子水重复洗涤5次后放入70℃恒温干燥箱内恒温干燥至恒重，研磨，即可得到功能性活性污泥粉。
(4)生物质炭基磁性污泥的制备
称取一定质量的功能性活性污泥粉装入250mL的烧杯中，分别加入50mL无水乙醇和100mL去离子水使其浸泡25min，得到活性污泥悬浮液，再将一定质量的生物质炭基磁性纳米Fe3O4和一定质量的羧基纤维素钠加入烧杯中并不断超声分散，使其均匀分散在活性污泥悬浮液中，并调节反应体系的pH值至11，然后在50℃恒温水浴箱内进行加热1h，且在加热过程中进行磁力搅拌。随后将反应溶液转移至250w功率的微波炉内进行微波加热15min，并使之静止沉降，经5000r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃真空干燥2.5h，即得到生物质炭基磁性污泥。
（5）生物质炭基磁性污泥对铀的吸附
量取50mL不同浓度的铀标准溶液，装入于150mL的锥形瓶中，随后加入一定质量的生物质炭基磁性污泥，调节溶液的pH值。然后将其放入一定温度的恒温水浴箱中进行恒温振荡。待吸附反应完成后，使用6000r/min的离心机进行分离15min，取上清液并采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度。
本发明所述的步骤(1)中生物质受热分解温度是350~450℃。
本发明所述的步骤(2)中使用的糖类物质是蔗糖、葡萄糖、麦芽糖中的任意一种。
本发明所述的步骤(2)中FeSO4.7H2O的质量是1.495~1.5g；FeCl3.6H2O的质量是1.45~2.9g；Fe2+与Fe3+的摩尔比是1:1~2；糖类物质的质量是1~2g；生物质炭粉的质量是5~6g。
本发明所述的步骤(3)中啤酒酵母菌粉的质量是2~3g；淀粉的质量是0.5~1.5g；干污泥粉的质量是5~10g；活化剂的摩尔浓度是1~3mol/L。
本发明所述的步骤(3)中使用的淀粉是面粉、红薯粉或玉米粉中的任意一种；使用的活化剂是KOH、ZnCl2、H3PO中的任意一种。
本发明所述的步骤(3)中功能性活化污泥在管式电阻炉内热解的时间1~3h。
本发明所述的步骤(3)中干污泥粉和一定浓度活化剂的固液质量比是1:1~3。
本发明所述的步骤(4)中功能性活化污泥粉的质量是20~30mg；生物质炭基磁性纳米Fe3O4的质量是5~6mg；羧基纤维素钠的质量是3~5g。
本发明所述的生物质炭基磁性污泥在含铀废水处理中的应用，铀标准溶液的浓度是0.45~0.50mg/L；生物质炭基磁性污泥的用量是10~20mg；溶液的pH值是5~10；溶液的温度是25~50℃；吸附时间是40~65min。所述的生物质炭基磁性污泥具有孔隙率高、比表面积大和结构稳定等特点，对含铀废水中铀的吸附效果较好，并能使含铀废水中的铀降低至国家排放标准0.05mg/L以下。
本发明所述的生物质炭基磁性污泥的制备及其在含铀废水处理中的应用，相比现有的技术，具有以下显著优点：
（1）本发明的主要物质来源是廉价的自然资源生物质、啤酒酵母废弃菌丝体、污水处理厂的活性污泥、淀粉，实现了自然资源的再生利用和资源化。
（2）本发明在生物质炭基磁性污泥的制备过程中，使用稻壳、花生壳和锯木屑等结构粗糙的生物质炭作为基底，有利于提高污泥的孔隙率。
（3）本发明在生物质炭基磁性污泥的制备过程中，溶解在水中的啤酒酵母菌在一定温度下和加入的淀粉类物质发生反应生成了H2O和CO2等物质，由于活性污泥在活化剂活化过程中粘度较高，一部分CO2气体无法溢出从而留在活性污泥内发泡孔化，形成了大量的孔隙，这样就可以克服传统产品存在的孔隙率不高、比表面积不大等缺陷。
（4）本发明在生物质炭基磁性污泥的制备过程中，使用浇筑法代替传统的前驱体成型制备法，避免在N2保护下进行高温炭化反应，制备工艺简单，反应条件温和，加热条件也容易实现，能耗低，实现了节能减排。
（5）本发明在生物质炭基磁性污泥的制备过程中，生成的纳米Fe3O4附着在生物质炭基上并结晶成核，而且在与功能性活化后的活性污泥发生磁性粘合后，结构稳定，不溶涨、不变形、不易脱落。
（6）本发明制备的生物质炭基磁性污泥对含铀废水中铀的吸附效果较好，并能使含铀废水中的铀降低至国家排放标准0.05mg/L以下。它适合于铀矿山、铀水冶厂产生的含铀废水以及铀矿石和铀尾矿库浸出液等各种低浓度铀污染水体的环境修复。
附图说明
图1为实施例1制备的生物质炭基磁性污泥的SEM图，
图2为实施例1制备的生物质炭基磁性污泥的XRD图。
具体实施方式
下面通过对实施例对本发明进行具体描述，它们只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改进或调整，均属于本发明保护范围。
实施例1：
(1)生物质炭的制备
将稻壳在自然条件下晒干后，经粉碎机粉碎后，放入400℃的马弗炉中在无氧密封条件下受热分解后，恒温静置、冷却，研磨，得到粉末状的生物质炭。
(2)生物质炭基磁性纳米Fe3O4的制备
分别称取1.5gFeSO4.7H2O和2.9gFeCl3.6H2O，且按照Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2，置于装有150mL去离子水的500mL三口烧杯中，再加入1.5g蔗糖，之后置于50℃恒温水浴箱中磁力搅拌30min，形成混合均匀的铁离子溶液。然后往铁离子溶液中加入6g生物质炭粉，常温下继续磁力搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水作为沉淀剂，调至溶液的pH值为10，并快速搅拌开始产生黑色沉淀，然后将三口烧杯置于80℃恒温水浴箱中加热熟化45min，且在熟化的过程中铁离子在碱性条件下得到纳米Fe3O4，并附着在生物质炭基上结晶成核生成Fe3O4粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，再分别使用质量浓度为25%的氨水洗涤2次，去离子水洗涤3次后，将Fe3O4粒子置于80℃恒温干燥箱中烘干至恒重，即生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4。
(3)活性污泥的预处理及其功能性活化
对取自污水处理厂曝气池中的活性污泥进行煮沸处理，过滤、在自然条件下风干后，破碎研磨成干污泥粉。对取自某啤酒厂的啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，高温灭菌后，反复研磨，得到所需的啤酒酵母菌粉。
称取3g啤酒酵母菌粉与1g玉米粉均匀混合，加入装有100mL去离子水的250mL烧杯中，充分混合1h后，得到啤酒酵母菌—淀粉发酵悬浮液。随后向悬浮液中按照固液质量比为1:2加入5g干污泥粉和摩尔浓度为1mol/L的活化剂KOH，随后将其置于80℃恒温水浴箱内进行加热2h，且在加热过程中进行磁力搅拌，接着置于70℃烘箱内进行烘烤0.5h，然后将烘干结束得到的功能性活化污泥转入坩埚中，并将其置于管式电阻炉热解2h，冷却后取出，使用0.1mol/L的HCl溶液清洗热解产物3次，接着使用去离子水重复洗涤5次后放入70℃恒温干燥箱内恒温干燥至恒重，研磨，即可得到功能性活化污泥粉。
(4)生物质炭基磁性污泥的制备
称取20mg功能性活化污泥粉装入250mL的烧杯中，分别加入50mL无水乙醇和100mL去离子水使其浸泡25min，得到活性污泥悬浮液，再将5mg生物质炭基磁性纳米Fe3O4和5g羧基纤维素钠加入烧杯中并不断超声分散，使其均匀分散在活性污泥悬浮液中，并调节反应体系的pH值至11，然后在50℃恒温水浴箱内进行加热1h，且在加热过程中进行磁力搅拌。随后将反应溶液转移至250w功率的微波炉内进行微波加热15min，并使之静止沉降，经5000r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃真空干燥2.5h，即得到生物质炭基磁性污泥。
（5）生物质炭基磁性污泥对铀的吸附
量取50mL浓度为0.485mg/L铀标准溶液，装入于150mL的锥形瓶中，随后加入10mg生物质炭基磁性污泥，调节溶液的pH值为5。然后将其放入25℃恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附40min。待吸附反应完成后，使用6000r/min的离心机进行分离15min，取上清液，采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度为0.032mg/L。
实施例2：
(1)生物质炭的制备
将花生壳在自然条件下晒干后，经粉碎机粉碎后，放350℃的马弗炉中在无氧密封条件下受热分解后，恒温静置、冷却，研磨，得到粉末状的生物质炭。
(2)生物质炭基磁性纳米Fe3O4的制备
分别称取1.495gFeSO4.7H2O和1.45gFeCl3.6H2O，且按照Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1，置于装有150mL去离子水的500mL三口烧杯中，再加入1g葡萄糖，之后置于50℃恒温水浴箱中磁力搅拌30min，形成混合均匀的铁离子溶液。然后往铁离子溶液中加入5.5g生物质炭粉，常温下继续磁力搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水作为沉淀剂，调至溶液的pH值为10，并快速搅拌开始产生黑色沉淀，然后将三口烧杯置于80℃恒温水浴箱中加热熟化45min，且在熟化的过程中铁离子在碱性条件下得到纳米Fe3O4，并附着在生物质炭基上结晶成核生成Fe3O4粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，再分别使用质量浓度为25%的氨水洗涤2次，去离子水洗涤3次后，将Fe3O4粒子置于80℃恒温干燥箱中烘干至恒重，即生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4。
(3)活性污泥的预处理及其功能性活化
对取自污水处理厂曝气池中的活性污泥进行煮沸处理，过滤、在自然条件下风干后，破碎研磨成干污泥粉。对取自某啤酒厂的啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，高温灭菌后，反复研磨，得到所需的啤酒酵母菌粉。
称取2.5g啤酒酵母菌粉与0.5g红薯粉均匀混合，加入装有100mL去离子水的250mL烧杯中，充分混合1h后，得到啤酒酵母菌—淀粉发酵悬浮液。随后向悬浮液中按照固液质量比为1:1加入7.5g干污泥粉和摩尔浓度为3mol/L的活化剂ZnCl2，随后将其置于80℃恒温水浴箱内进行加热2h，且在加热过程中进行磁力搅拌，接着置于70℃烘箱内进行烘烤0.5h，然后将烘干结束得到的功能性活化污泥转入坩埚中，并将其置于管式电阻炉热解1h，冷却后取出，使用0.1mol/L的HCl溶液清洗热解产物3次，接着使用去离子水重复洗涤5次后放入70℃恒温干燥箱内恒温干燥至恒重，研磨，即可得到功能性活化污泥粉。
(4)生物质炭基磁性污泥的制备
称取25mg功能性活化污泥粉装入250mL的烧杯中，分别加入50mL无水乙醇和100mL去离子水使其浸泡25min，得到活性污泥悬浮液，再将6mg生物质炭基磁性纳米Fe3O4和3g羧基纤维素钠加入烧杯中并不断超声分散，使其均匀分散在活性污泥悬浮液中，并调节反应体系的pH值至11，然后在50℃恒温水浴箱内进行加热1h，且在加热过程中进行磁力搅拌。随后将反应溶液转移至250w功率的微波炉内进行微波加热15min，并使之静止沉降，经5000r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃真空干燥2.5h，即得到生物质炭基磁性污泥。
（5）生物质炭基磁性污泥对铀的吸附
量取50mL浓度为0.492mg/L铀标准溶液，装入于150mL的锥形瓶中，随后加入15mg生物质炭基磁性污泥，调节溶液的pH值为6。然后将其放入30℃恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附45min。待吸附反应完成后，使用6000r/min的离心机进行分离15min，取上清液，采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度为0.039mg/L。
实施例3：
(1)生物质炭的制备
将锯木屑在自然条件下晒干后，经粉碎机粉碎后，放入450℃的马弗炉中在无氧密封条件下受热分解后，恒温静置、冷却，研磨，得到粉末状的生物质炭。
(2)生物质炭基磁性纳米Fe3O4的制备
分别称取1.495gFeSO4.7H2O和2.17gFeCl3.6H2O，且按照Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.5，置于装有150mL去离子水的500mL三口烧杯中，再加入2g麦芽糖，之后置于50℃恒温水浴箱中磁力搅拌30min，形成混合均匀的铁离子溶液。然后往铁离子溶液中加入5g生物质炭粉，常温下继续磁力搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水作为沉淀剂，调至溶液的pH值为10，并快速搅拌开始产生黑色沉淀，然后将三口烧杯置于80℃恒温水浴箱中加热熟化45min，且在熟化的过程中铁离子在碱性条件下得到纳米Fe3O4，并附着在生物质炭基上结晶成核生成Fe3O4粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，再分别使用质量浓度为25%的氨水洗涤2次，去离子水洗涤3次后，将Fe3O4粒子置于80℃恒温干燥箱中烘干至恒重，即生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4。
(3)活性污泥的预处理及其功能性活化
对取自污水处理厂曝气池中的活性污泥进行煮沸处理，过滤、在自然条件下风干后，破碎研磨成干污泥粉。对取自某啤酒厂的啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，高温灭菌后，反复研磨，得到所需的啤酒酵母菌粉。
称取2g啤酒酵母菌粉与1.5g面粉均匀混合，加入装有100mL去离子水的250mL烧杯中，充分混合1h后，得到啤酒酵母菌—淀粉发酵悬浮液。随后向悬浮液中按照固液质量比为1:3加入10g干污泥粉和摩尔浓度为2mol/L的活化剂H3PO4，随后将其置于80℃恒温水浴箱内进行加热2h，且在加热过程中进行磁力搅拌，接着置于70℃烘箱内进行烘烤0.5h，然后将烘干结束得到的功能性活化污泥转入坩埚中，并将其置于管式电阻炉热解3h，冷却后取出，使用0.1mol/L的HCl溶液清洗热解产物3次，接着使用去离子水重复洗涤5次后放入70℃恒温干燥箱内恒温干燥至恒重，研磨，即可得到功能性活化污泥粉。
(4)生物质炭基磁性污泥的制备
称取30mg功能性活化污泥粉装入250mL的烧杯中，分别加入50mL无水乙醇和100mL去离子水使其浸泡25min，得到活性污泥悬浮液，再将5.5mg生物质炭基磁性纳米Fe3O4和4g羧基纤维素钠加入烧杯中并不断超声分散，使其均匀分散在活性污泥悬浮液中，并调节反应体系的pH值至11，然后在50℃恒温水浴箱内进行加热1h，且在加热过程中进行磁力搅拌。随后将反应溶液转移至250w功率的微波炉内进行微波加热15min，并使之静止沉降，经5000r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃真空干燥2.5h，即得到生物质炭基磁性污泥。
（5）生物质炭基磁性污泥对铀的吸附
量取50mL浓度为0.481mg/L铀标准溶液，装入于150mL的锥形瓶中，随后加入20mg生物质炭基磁性污泥，调节溶液的pH值为7。然后将其放入35℃恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附50min。待吸附反应完成后，使用6000r/min的离心机进行分离15min，取上清液，采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度为0.028mg/L。
实施例4：
(1)生物质炭的制备
将花生壳在自然条件下晒干后，经粉碎机粉碎后，放入450℃的马弗炉中在无氧密封条件下受热分解后，恒温静置、冷却，研磨，得到粉末状的生物质炭。
(2)生物质炭基磁性纳米Fe3O4的制备
分别称取1.5gFeSO4.7H2O和2.9gFeCl3.6H2O，且按照Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2，置于装有150mL去离子水的500mL三口烧杯中，再加入1g麦芽糖，之后置于50℃恒温水浴箱中磁力搅拌30min，形成混合均匀的铁离子溶液。然后往铁离子溶液中加入5.5g生物质炭粉，常温下继续磁力搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水作为沉淀剂，调至溶液的pH值为10，并快速搅拌开始产生黑色沉淀，然后将三口烧杯置于80℃恒温水浴箱中加热熟化45min，且在熟化的过程中铁离子在碱性条件下得到纳米Fe3O4，并附着在生物质炭基上结晶成核生成Fe3O4粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，再分别使用质量浓度为25%的氨水洗涤2次，去离子水洗涤3次后，将Fe3O4粒子置于80℃恒温干燥箱中烘干至恒重，即生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4。
(3)活性污泥的预处理及其功能性活化
对取自污水处理厂曝气池中的活性污泥进行煮沸处理，过滤、在自然条件下风干后，破碎研磨成干污泥粉。对取自某啤酒厂的啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，高温灭菌后，反复研磨，得到所需的啤酒酵母菌粉。
称取2.5g啤酒酵母菌粉与0.5g玉米粉均匀混合，加入装有100mL去离子水的250mL烧杯中，充分混合1h后，得到啤酒酵母菌—淀粉发酵悬浮液。随后向悬浮液中按照固液质量比为1:2加入7.5g干污泥粉和摩尔浓度为3mol/L的活化剂ZnCl2，随后将其置于80℃恒温水浴箱内进行加热2h，且在加热过程中进行磁力搅拌，接着置于70℃烘箱内进行烘烤0.5h，然后将烘干结束得到的功能性活化污泥转入坩埚中，并将其置于管式电阻炉热解1h，冷却后取出，使用0.1mol/L的HCl溶液清洗热解产物3次，接着使用去离子水重复洗涤5次后放入70℃恒温干燥箱内恒温干燥至恒重，研磨，即可得到功能性活化污泥粉。
(4)生物质炭基磁性污泥的制备
称取25mg功能性活化污泥粉装入250mL的烧杯中，分别加入50mL无水乙醇和100mL去离子水使其浸泡25min，得到活性污泥悬浮液，再将6mg生物质炭基磁性纳米Fe3O4和3g羧基纤维素钠加入烧杯中并不断超声分散，使其均匀分散在活性污泥悬浮液中，并调节反应体系的pH值至11，然后在50℃恒温水浴箱内进行加热1h，且在加热过程中进行磁力搅拌。随后将反应溶液转移至250w功率的微波炉内进行微波加热15min，并使之静止沉降，经5000r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃真空干燥2.5h，即得到生物质炭基磁性污泥。
（5）生物质炭基磁性污泥对铀的吸附
量取50mL浓度为0.475mg/L铀标准溶液，装入于150mL的锥形瓶中，随后加入15mg生物质炭基磁性污泥，调节溶液的pH值为8。然后将其放入40℃恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附55min。待吸附反应完成后，使用6000r/min的离心机进行分离15min，取上清液，采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度为0.019mg/L。
实施例5：
(1)生物质炭的制备
将锯木屑在自然条件下晒干后，经粉碎机粉碎后，放入400℃的马弗炉中在无氧密封条件下受热分解后，恒温静置、冷却，研磨，得到粉末状的生物质炭。
(2)生物质炭基磁性纳米Fe3O4的制备
分别称取1.495gFeSO4.7H2O和2.17gFeCl3.6H2O，且按照Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.5，置于装有150mL去离子水的500mL三口烧杯中，再加入1.5g葡萄糖，之后置于50℃恒温水浴箱中磁力搅拌30min，形成混合均匀的铁离子溶液。然后往铁离子溶液中加入5g生物质炭粉，常温下继续磁力搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水作为沉淀剂，调至溶液的pH值为10，并快速搅拌开始产生黑色沉淀，然后将三口烧杯置于80℃恒温水浴箱中加热熟化45min，且在熟化的过程中铁离子在碱性条件下得到纳米Fe3O4，并附着在生物质炭基上结晶成核生成Fe3O4粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，再分别使用质量浓度为25%的氨水洗涤2次，去离子水洗涤3次后，将Fe3O4粒子置于80℃恒温干燥箱中烘干至恒重，即生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4。
(3)活性污泥的预处理及其功能性活化
对取自污水处理厂曝气池中的活性污泥进行煮沸处理，过滤、在自然条件下风干后，破碎研磨成干污泥粉。对取自某啤酒厂的啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，高温灭菌后，反复研磨，得到所需的啤酒酵母菌粉。
称取3g啤酒酵母菌粉与1.5g玉米粉均匀混合，加入装有100mL去离子水的250mL烧杯中，充分混合1h后，得到啤酒酵母菌—淀粉发酵悬浮液。随后向悬浮液中按照固液质量比为1:1加入10g干污泥粉和摩尔浓度为1mol/L的活化剂H3PO4，随后将其置于80℃恒温水浴箱内进行加热2h，且在加热过程中进行磁力搅拌，接着置于70℃烘箱内进行烘烤0.5h，然后将烘干结束得到的功能性活化污泥转入坩埚中，并将其置于管式电阻炉热解3h，冷却后取出，使用0.1mol/L的HCl溶液清洗热解产物3次，接着使用去离子水重复洗涤5次后放入70℃恒温干燥箱内恒温干燥至恒重，研磨，即可得到功能性活化污泥粉。
(4)生物质炭基磁性污泥的制备
称取30mg功能性活化污泥粉装入250mL的烧杯中，分别加入50mL无水乙醇和100mL去离子水使其浸泡25min，得到活性污泥悬浮液，再将5.5mg生物质炭基磁性纳米Fe3O4和5g羧基纤维素钠加入烧杯中并不断超声分散，使其均匀分散在活性污泥悬浮液中，并调节反应体系的pH值至11，然后在50℃恒温水浴箱内进行加热1h，且在加热过程中进行磁力搅拌。随后将反应溶液转移至250w功率的微波炉内进行微波加热15min，并使之静止沉降，经5000r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃真空干燥2.5h，即得到生物质炭基磁性污泥。
（5）生物质炭基磁性污泥对铀的吸附
量取50mL浓度为0.482mg/L铀标准溶液，装入于150mL的锥形瓶中，随后加入20mg生物质炭基磁性污泥，调节溶液的pH值为9。然后将其放入45℃恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附60min。待吸附反应完成后，使用6000r/min的离心机进行分离15min，取上清液，采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度为0.031mg/L。
实施例6：
(1)生物质炭的制备
将稻壳在自然条件下晒干后，经粉碎机粉碎后，放入350℃的马弗炉中在无氧密封条件下受热分解后，恒温静置、冷却，研磨，得到粉末状的生物质炭。
(2)生物质炭基磁性纳米Fe3O4的制备
分别称取1.495gFeSO4.7H2O和1.45gFeCl3.6H2O，且按照Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1，置于装有150mL去离子水的500mL三口烧杯中，再加入2g蔗糖，之后置于50℃恒温水浴箱中磁力搅拌30min，形成混合均匀的铁离子溶液。然后往铁离子溶液中加入6g生物质炭粉，常温下继续磁力搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水作为沉淀剂，调至溶液的pH值为10，并快速搅拌开始产生黑色沉淀，然后将三口烧杯置于80℃恒温水浴箱中加热熟化45min，且在熟化的过程中铁离子在碱性条件下得到纳米Fe3O4，并附着在生物质炭基上结晶成核生成Fe3O4粒子。使用Nd-Fe-B永久性磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，再分别使用质量浓度为25%的氨水洗涤2次，去离子水洗涤3次后，将Fe3O4粒子置于80℃恒温干燥箱中烘干至恒重，即生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4。
(3)活性污泥的预处理及其功能性活化
对取自污水处理厂曝气池中的活性污泥进行煮沸处理，过滤、在自然条件下风干后，破碎研磨成干污泥粉。对取自某啤酒厂的啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，高温灭菌后，反复研磨，得到所需的啤酒酵母菌粉。
称取2g啤酒酵母菌粉与1g玉米粉均匀混合，加入装有100mL去离子水的250mL烧杯中，充分混合1h后，得到啤酒酵母菌—淀粉发酵悬浮液。随后向悬浮液中按照固液质量比为1:3加入5g干污泥粉和摩尔浓度为2mol/L的活化剂KOH，随后将其置于80℃恒温水浴箱内进行加热2h，且在加热过程中进行磁力搅拌，接着置于70℃烘箱内进行烘烤0.5h，然后将烘干结束得到的功能性活化污泥转入坩埚中，并将其置于管式电阻炉热解2h，冷却后取出，使用0.1mol/L的HCl溶液清洗热解产物3次，接着使用去离子水重复洗涤5次后放入70℃恒温干燥箱内恒温干燥至恒重，研磨，即可得到功能性活化污泥粉。
(4)生物质炭基磁性污泥的制备
称取20mg功能性活化污泥粉装入250mL的烧杯中，分别加入50mL无水乙醇和100mL去离子水使其浸泡25min，得到活性污泥悬浮液，再将5mg生物质炭基磁性纳米Fe3O4和4g羧基纤维素钠加入烧杯中并不断超声分散，使其均匀分散在活性污泥悬浮液中，并调节反应体系的pH值至11，然后在50℃恒温水浴箱内进行加热1h，且在加热过程中进行磁力搅拌。随后将反应溶液转移至250w功率的微波炉内进行微波加热15min，并使之静止沉降，经5000r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃真空干燥2.5h，即得到生物质炭基磁性污泥。
（5）生物质炭基磁性污泥对铀的吸附
量取50mL浓度为0.497mg/L铀标准溶液，装入于150mL的锥形瓶中，随后加入10mg生物质炭基磁性污泥，调节溶液的pH值为10。然后将其放入50℃恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附65min。待吸附反应完成后，使用6000r/min的离心机进行分离15min，取上清液，采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度为0.043mg/L。

Claims (7)

1.一种生物质炭基磁性活性污泥的制备方法，其特征在于，首先将稻壳、花生壳和锯木屑其中一种生物质为基底，加入铁源和碳源，采用共沉淀法生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4，再使用啤酒酵母菌、淀粉和活性剂对活性污泥进行功能性发泡活化，随后与生物质炭基磁性纳米Fe3O4进行磁性接合，使用浇筑法得到一种生物质炭基磁性污泥，具体步骤如下：
（1）生物质炭的制备
将稻壳、花生壳和锯木屑其中一种自然生物质经粉碎机粉碎后，受热分解后，恒温静置、冷却，研磨，得到粉末状的生物质炭；
（2）生物质炭基磁性纳米Fe3O4的制备
加入铁源和碳源，采用共沉淀法生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4；
(3)活性污泥的预处理及其功能性活化
使用啤酒酵母菌、淀粉和活性剂对活性污泥进行功能性发泡活化，得到功能性活性污泥粉；
（4）生物质炭基磁性污泥的制备
将功能性活性污泥与生物质炭基磁性纳米Fe3O4进行磁性接合，得到一种生物质炭为基底，磁性纳米Fe3O4为核，功能性活化后的活性污泥为壳的吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质炭基磁性活性污泥的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中受热分解温度是350~450℃。
3.根据权利要求1所述的一种生物质炭基磁性活性污泥的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）具体为：
分别称取一定质量的FeSO4.7H2O和FeCl3.6H2O，且按照Fe2+与Fe3+的一定摩尔比，置于装有150mL去离子水的500mL三口烧杯中，再加入一定质量的糖类物质，之后置于50℃恒温水浴箱中磁力搅拌30min，形成混合均匀的铁离子溶液，然后往铁离子溶液中加入一定质量的生物质炭，常温下继续磁力搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为25%的氨水作为沉淀剂，调至溶液的pH值为10，并快速搅拌开始产生黑色沉淀，然后将三口烧杯置于80℃恒温水浴箱中加热熟化45min，且在熟化的过程中铁离子在碱性条件下得到纳米Fe3O4，并附着在生物质炭基上结晶成核生成Fe3O4粒子，使用Nd-Fe-B永久性磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，再分别使用质量浓度为25%的氨水洗涤2次，去离子水洗涤3次后，将Fe3O4粒子置于80℃恒温干燥箱中烘干至恒重，即生成生物质炭基磁性纳米Fe3O4；
所述FeSO4.7H2O的质量是1.495~1.5g；FeCl3.6H2O的质量是1.45~2.9g；Fe2+与Fe3+的摩尔比是1:1~2；糖类物质的质量是1~2g；生物质炭的质量是5~6g，
所述糖类物质是蔗糖、葡萄糖、麦芽糖中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种生物质炭基磁性活性污泥的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）具体为：
首先对活性污泥进行煮沸处理，过滤、风干后，破碎研磨成干污泥粉，对啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，高温灭菌后，反复研磨，得到所需的啤酒酵母菌粉，
称取一定质量的啤酒酵母菌粉与一定质量的淀粉均匀混合，加入装有100mL去离子水的250mL烧杯中，充分混合1h后，得到啤酒酵母菌—淀粉发酵悬浮液，随后向悬浮液中按照一定固液质量比加入一定质量的干污泥粉和一定摩尔浓度的活化剂，随后将其置于80℃恒温水浴箱内进行加热2h，且在加热过程中进行磁力搅拌，接着置于70℃烘箱内进行烘烤0.5h，然后将烘干结束得到的功能性活性污泥转入坩埚中，并将其置于管式电阻炉热解，冷却后取出，使用0.1mol/L的HCl溶液清洗热解产物3次，接着使用去离子水重复洗涤5次后放入70℃恒温干燥箱内恒温干燥至恒重，研磨，即可得到功能性活性污泥粉，
所述啤酒酵母菌粉的质量是2~3g；淀粉的质量是0.5~1.5g；干污泥粉的质量是5~10g；活化剂的摩尔浓度是1~3mol/L；
所述淀粉是面粉、红薯粉或玉米粉中的任意一种；
所述活化剂是KOH、ZnCl2、H3PO中的任意一种；
所述功能性活性污泥在管式电阻炉内热解的时间1~3h；
所述干污泥粉和一定浓度活化剂的固液质量比是1:1~3。
5.根据权利要求1所述的一种生物质炭基磁性活性污泥的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）具体为：
称取一定质量的功能性活性污泥粉装入250mL的烧杯中，分别加入50mL无水乙醇和100mL去离子水使其浸泡25min，得到活性污泥悬浮液，再将一定质量的生物质炭基磁性纳米Fe3O4和一定质量的羧基纤维素钠加入烧杯中并不断超声分散，使其均匀分散在活性污泥悬浮液中，并调节反应体系的pH值至11，然后在50℃恒温水浴箱内进行加热1h，且在加热过程中进行磁力搅拌，随后将反应溶液转移至250w功率的微波炉内进行微波加热15min，并使之静止沉降，经5000r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃真空干燥2.5h，即得到生物质炭基磁性污泥；
所述功能性活化污泥粉的质量是20~30mg；生物质炭基磁性纳米Fe3O4的质量是5~6mg；羧基纤维素钠的质量是3~5g。
6.根据权利要求1制备的一种生物质炭基磁性活性污泥在含铀废水处理中的应用，其特征在于，量取50mL不同浓度的铀标准溶液，装入于150mL的锥形瓶中，随后加入一定质量的生物质炭基磁性污泥，调节溶液的pH值，然后将其放入一定温度的恒温水浴箱中进行恒温振荡，待吸附反应完成后，使用6000r/min的离心机进行分离15min，取上清液并采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度，
铀标准溶液的浓度是0.45~0.50mg/L；生物质炭基磁性污泥的用量是10~20mg；溶液的pH值是5~10；溶液的温度是25~50℃；吸附时间是40~65min。
7.根据权利要求6所述的一种生物质炭基磁性活性污泥在含铀废水处理中的应用，其特征在于，所述生物质炭基磁性污泥对含铀废水中铀的吸附效果到达含铀废水中的铀降低至国家排放标准0.05mg/L以下。
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