CN106750316A - 一种磁性核‑壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法 - Google Patents

一种磁性核‑壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性核‑壳型表面铀酰分子印迹聚合物纳米粒的制备方法。该制备方法首先采用沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子；随后在磁粒子表面聚合一层SO2外壳，得到Fe3O4核‑SO2壳纳米粒子；再使用UO2 2+‑Salophen为模板分子应用“溶胶‑凝胶法”制备铀酰分子印迹聚合物颗粒产品。该产品粒子水分散性好，磁响应性强。该纳米粒子直径为30～108nm，呈现超顺磁性。该产品对复杂样品中的铀有良好的识别、吸附、分离、富集和纯化作用。分离效率高、选择性好、操作简便。在环境水中铀的检测、铀污染水的处理和海水中铀的提取等领域有着广阔的应用前景。

Description

一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备 方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，特别涉及了一种新的磁性Fe3O4核-SiO2壳纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备(即磁性Fe3O4核包被SiO2纳米粒外层的铀酰分子印迹聚合物)。
背景技术
分子印迹技术是一种快速发展的新型分离技术，具有类似免疫学“抗原-抗体”的作用机理。由于分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer，MIP)具有高度的物理/化学稳定性、对所需分离的目标物有良好的选择性和亲和性、制备过程简单、普适性强等优点，MIP已在固相萃取、仿生催化和识别传感等诸多领域得到迅速发展，并广泛应用于环境污染分析监测、生物活性物质分离纯化和矿物中微量重要金属提取等。传统方法制备所得MIP普遍存在印迹位点分布不均、模板分子洗脱难、传质效率偏低、亲水性差等缺陷。先进的“溶胶-凝胶法”的表面分子印迹技术能有效克服这些缺点。
采用“溶胶-凝胶法”将铀酰印迹在磁性Fe3O4核-SiO2(亲水)壳纳米粒表面制备铀酰的MIP，具有四个重要优点：(1)在表面印迹的模板分子不会包埋聚合物结构中，所以容易洗脱；(2)模板分子与印迹位点再结合时，不需要进入MIP的内部结构中，传质效率提高；(3)能增强亲水性，使印迹点在水溶液中与模板分子再结合能力不受影响；(4)获得表面MIP最简单的方法是将印迹层接枝在核壳型纳米粒的表面形成核壳型MIPs，由于纳米粒粒径小表面积大，并可增加印迹位点和结合容量。
磁性纳米粒为生命科学和生物技术提供了多种可能，在生物分离、靶向给药、分析生物化学、医学和生物技术上等方面均有广泛的应用。此外，在催化领域中，以其作催化剂载体，不仅可以提高其催化活性，而且便于催化剂的回收与重复利用。在其表面包覆一层SiO2，可形成核壳结构的[Fe3O4@SiO2]纳米粒子，可克服普通的纳米磁粒的缺点。[Fe3O4@SiO2]纳米粒子具有磁场响应性，在免疫学检测、分析生物化学、医学等方面有重要应用价值。还可用于蛋白质、核酸、抗体、抗原等的标记，以及环境重金属污染的分离、富集、纯化和检测。
本发明制备的磁性Fe3O4，无需用氮气做保护气，操作简单。利用二氨基苯甲酸和水杨醛类化合物合成的四齿配体Salophen，以[UO2 2+-Salophen]配合物为模板分子，对铀酰具有很强的识别和亲和能力的特点。研究表明铀酰印迹聚合物可以分离检测环境中的铀。
发明内容
本发明的目的是提供一种绿色、简便的制备磁性Fe3O4核-SiO2壳纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的方法，用该制备方法获得的磁性Fe3O4核-SiO2壳纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物可用于对水环境中铀的吸附与洗脱。
一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物(Uranyl molecularlyimprinted polymer，Fe3O4@SiO2/UMIP或U-MIP)的制备方法，首先采用沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子；随后在磁粒子表面聚合一层SO2外壳，得到Fe3O4核-SO2壳纳米粒子；再使用UO2 2+-Salophen为模板分子应用“溶胶-凝胶法”制备铀酰分子印迹聚合物产品。包括以下步骤：
(1)磁性Fe3O4纳米粒子的制备：取5mmol柠檬酸钠，0.2mol NaNO3以及20mmol NaOH，溶于100mL蒸馏水，放入沸水水浴中恒温，快速加入2mol L-1硫酸亚铁溶液5mL，溶液颜色迅速变黑，搅拌反应1.5小时。取出冷却，用磁铁分离固体产物，用蒸馏水洗涤至清液为中性，置于50℃真空干燥箱中干燥，制得磁性Fe3O4纳米粒子。
(2)Fe3O4@SiO2制备：称取上述制备的0.5g Fe3O4磁性纳米粒子分散在盛有80mL乙醇和20mL蒸馏水的烧瓶中，超声45min。再加入5mL 25％的氨水和4mL四乙氧基硅烷，室温下持续搅拌9小时。用磁铁分离反应后的产物，用蒸馏水反复洗涤，放入50℃真空干燥箱中干燥；
(3)合成铀酰-salophen配合物：称取25mmol 5-氯甲基水杨醛溶于盛有80mL无水乙醇的烧瓶中，滴加0.01mol 3,4-二氨基苯甲酸乙醇溶液，回流搅拌2小时，冷却至室温，抽滤，用乙醇重结晶，真空干燥后得到Salophen，将Salophen加入到盛有50ml乙醇的烧杯中，并加入7.5mmol醋酸铀酰，搅拌回流45min，冷却至室温，抽滤，用乙醇淋洗，取出后置于60℃真空干燥箱中干燥，制得铀酰-salophen配合物。
(4)Fe3O4@SiO2/MIP的制备：取0.15g铀酰-Salophen配合物、2mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于50ml乙醇并搅拌30min，继续加入4mL四乙氧基硅烷后搅拌20min，再加入0.4gFe3O4@SiO2和1mL 0.01mol/L盐酸，室温下持续搅拌15小时。反应完成后，用磁铁将合成的“磁性核-壳纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物”Fe3O4@SiO2/UMIP或U-MIP分离出来，用无水乙醇清洗，60℃真空干燥。另外，作为参比，在不加入铀酰的情况下，用同样方法合成磁性非铀酰分子印迹聚合物(uranyl Non-molecularly imprinted polymer，Fe3O4@SiO2/UNIP或U-NIP)。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明制备的Fe3O4@SiO2/UMIP对样品中的铀进行固相萃取时，由SiO2构成的纳米粒壳有良好的亲水性，特别适用水溶液中铀的萃取。而且几乎所有的铀酰印迹结合位点均处于纳米粒表面，能与样品溶液充分接触，有效的提高了萃取效率，可使水样中铀富集达到最大程度。实验证明，在铀浓度为50μg/L时，静态萃取率最高可达86％，动态萃取率可达95％以上；
(2)因为合成Fe3O4@SiO2/UMIP时，采用铀酰-Salophen配合物为分子印迹的模板分子，这一印迹位点是以铀酰离子结构量身定制的，构成了铀酰离子的特定的配位尺寸和模式，所以对铀酰萃取具有良好的选择性；
(3)由Fe3O4构成纳米粒的磁性核一直处于SiO2壳的保护下能防止氧化，所以具有良好的稳定性和强磁性，这就大大方便了吸附萃取后的(电)磁性分离，有效简化了操作。而且该固相萃取剂是绿色环护产品，无任何毒性，在实验完成后收集，只需经简单强酸洗脱处理便可再生，重复使用；
(4)本发明合成的铀萃取剂具有多方面用途：①采用定时定量静态萃取法，可用于精准检测环境水样或其他样品中痕量铀污染物，进行环境铀污染监测和环境铀污染评估及控制；②通过中试后形成大批产品，采用动态萃取法，可用于铀矿开采和冶炼场所周边环境水铀污染净化及铀的回收利用；③由于该萃取剂对铀酰具有良好的萃取选择性，经中试制备大型萃取柱，以动态萃取法可用于复杂海水中的铀提取和纯化，满足一直紧缺核工业原料的需要。
附图说明
图1为Fe3O4@SiO2/UMIP的扫描电镜图；
图2为磁性Fe3O4和Fe3O4@SiO2/UMIP的X-射线衍射图；
图3为Fe3O4@SiO2/UMIP的能谱图；
图4为Fe3O4@SiO2/UMIP和磁性Fe3O4核-SiO2壳表面非分子印迹聚合物(Fe3O4@SiO2/UNIP或U-NIP)静态吸附曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，本发明所涉及的主题范围并非仅限于这个实例。
实施例1
本实例旨在阐明本发明“磁性Fe3O4核-SiO2壳纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物”制备的可实施性，
1.磁性纳米粒子制备：
取5mmol柠檬酸钠，0.2mol NaNO3以及20mmol NaOH，溶于100mL蒸馏水，放入沸水水浴中恒温，快速加入2mol L-1硫酸亚铁溶液5mL，溶液颜色迅速变黑，搅拌反应1.5小时。取出冷却，用磁铁分离固体产物，用蒸馏水洗涤至清液为中性，置于50℃真空干燥箱中干燥，制得磁性Fe3O4纳米粒子。
2.Fe3O4@SiO2制备：
称取上述制备的0.5g Fe3O4磁性纳米粒子分散在盛有80mL乙醇和20mL蒸馏水的烧瓶中，超声45min。再加入5mL 25％的氨水和4mL四乙氧基硅烷，室温下持续搅拌9小时。用磁铁分离反应后的产物，用蒸馏水反复洗涤，放入50℃真空干燥箱中干燥；
3.铀酰-salophen配合物的制备
称取25mmol 5-氯甲基水杨醛溶于盛有80mL无水乙醇的烧瓶中，滴加0.01mol 3,4-二氨基苯甲酸乙醇溶液，回流搅拌2小时，冷却至室温，抽滤，用乙醇重结晶，真空干燥后得到Salophen，将Salophen加入到盛有50ml乙醇的烧杯中，并加入7.5mmol醋酸铀酰，搅拌回流45min，冷却至室温，抽滤，用乙醇淋洗，取出后置于60℃真空干燥箱中干燥，制得铀酰-salophen配合物。
4.Fe3O4@SiO2/UMIP制备
取0.15g铀酰-Salophen配合物、2mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于50ml乙醇并搅拌30min，继续加入4mL四乙氧基硅烷后搅拌20min，再加入0.4gFe3O4@SiO2和1mL 0.01mol/L盐酸，室温下持续搅拌15小时。反应完成后，用磁铁将合成的“磁性核-壳纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物”Fe3O4@SiO2/UMIP或U-MIP分离出来，用无水乙醇清洗，60℃真空干燥。
实施例2
为了除去模板分子铀，将制备的U-MIP用10ml 0.5mol/L HCl洗脱1.5h，采用紫外/可见分光光度计检测磁性Fe3O4核-SiO2壳纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物模板分子是否已完全清除。再用超纯水洗涤2-3次，将得到的磁性Fe3O4核-SiO2壳纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物置于60℃干燥箱中干燥。称取10mg干燥后的U-MIP(U-NIP)置于10ml不同浓度的铀酰溶液中。混合物在室温下持续搅拌90min，用磁铁分离出UNIP，用紫外/可见分光光度计测定上清液中的铀的浓度。由公式Q＝[V×(C0–Ce)]/m计算U-MIP(或U-NIP)的平衡吸附容量(Q/μmolg-1)。C0和Ce分别表示测试溶液中初始浓度和平衡浓度；V表示溶液的体积；m表示U-MIP(U-NIP)吸附剂的质量。
上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他领域的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，首先制备磁性Fe3O4纳米粒子；随后在磁性Fe3O4纳米粒子表面聚合一层SO2外壳，得到Fe3O4核-SO2壳纳米粒子；再使用铀酰-salophen配合物为模板分子制备铀酰分子印迹聚合物，所述铀酰-salophen配合物的制备，具体步骤为：称取25mmol 5-氯甲基水杨醛溶于盛有80mL无水乙醇的烧瓶中，滴加0.01mol 3,4-二氨基苯甲酸乙醇溶液，回流搅拌2小时，冷却至室温，抽滤，用乙醇重结晶，真空干燥后得到Salophen，将Salophen加入到盛有50ml乙醇的烧杯中，并加入7.5mmol醋酸铀酰，搅拌回流45min，冷却至室温，抽滤，用乙醇淋洗，取出后真空干燥，制得铀酰-salophen配合物。
2.根据权利要求1所述的一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述磁性Fe3O4纳米粒子的制备具体为：取5mmol柠檬酸钠，0.2mol NaNO3以及20mmol NaOH，溶于100mL蒸馏水，放入沸水水浴中恒温，快速加入2mol L-1硫酸亚铁溶液5mL，溶液颜色迅速变黑，搅拌反应1.5小时，取出冷却，用磁铁分离固体产物，用蒸馏水洗涤至清液为中性，真空干燥，制得磁性Fe3O4纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4核-SO2壳纳米粒子的制备具体为：取0.5g Fe3O4磁性纳米粒子分散在盛有80mL乙醇和20mL蒸馏水的烧瓶中，超声45min，再加入5mL 25％的氨水和4mL四乙氧基硅烷，室温下持续搅拌9小时，用磁铁分离，用蒸馏水洗涤，真空干燥，制得Fe3O4核-SO2壳纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述使用铀酰-salophen配合物为模板分子制备铀酰分子印迹聚合物具体为：取0.15g铀酰-Salophen配合物、2mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于50ml乙醇并搅拌30min，继续加入4mL四乙氧基硅烷后搅拌20min，再加入0.4gFe3O4@SiO2和1mL 0.01mol/L盐酸，室温下持续搅拌15小时，反应完成后，用磁铁将合成产物分离出来，用无水乙醇清洗，真空干燥，制得铀酰分子印迹聚合物。
5.一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的应用，其特征在于，铀酰分子印迹聚合物对水样中的铀进行固相萃取时，铀酰分子印迹聚合物结合位点均处于纳米粒表面，能与水样溶液充分接触，提高萃取效率，当铀浓度达到50μg/L以上时，静态萃取率达86％，动态萃取率达95％以上。
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