CN109663512A - 离子液体@中空多面体填充的混合基质膜及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子液体@中空多面体填充的混合基质膜，该混合基质膜包括：作为基体的聚醚‑聚酰胺嵌段共聚物，以及填充在基体中的离子液体@中空多面体，所述的聚醚‑聚酰胺嵌段共聚物与所述的离子液体@中空多面体的质量比为1∶0.02～1∶0.08；其中，所述的离子液体@中空多面体具有核壳结构，离子液体为核，中空多面体为壳。该混合基质膜可以有效克服高分子膜的“trade‑off”效应，对CO2/CH4混合气的渗透选择性超过了2008 Robeson上限，可用于分离CO2/CH4混合气。

Description

离子液体@中空多面体填充的混合基质膜及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种离子液体@中空多面体填充的混合基质膜及制备方法和应用。
背景技术
油田伴生气的主要成分甲烷(CH4)，是一种重要的化工原料和清洁能源。然而近些年，为提高原油收率，采用CO2驱采油技术(向油层注入CO2气体)使得伴生气中含有大量CO2等酸性气体。这些酸性气体会降低燃气热值，腐蚀输送管道、设备，严重影响伴生气的集输处理。因此，使用前必须脱除这些酸性气体。相较于传统的吸收法、吸附法和深冷分离等CO2分离方法，膜分离是一种占地面积小、操作简便、节能环保、分离效率高的新型分离方法。
目前，气体分离膜种类主要分为高分子膜、无机膜和高分子-无机杂化膜(混合基质膜)。几乎所有高分子膜都存在一个共同的问题：气体渗透系数大的膜，其分离选择系数较低；反之亦然，即“trade-off”效应。无机膜虽然没有受到“trade-off”的制约，但其材料本身较脆，易产生缺陷且造价高。混合基质膜结合了有机膜与无机膜的优点，作为一种可以克服“trade-off”效应的一类膜材料已成为本领域的研究热点。混合基质膜由高分子相和无机相(填充剂)构成，目前常用填充剂有碳纳米管(CNT)、氧化石墨烯(GO)、水滑石(层状双金属氢氧化物，LDH)、沸石、金属有机框架(MOF)等，其中LDH是由带正电荷的主层板和层间的阴离子组成，其层间阴离子可交换和自由移动，并且层间阴离子受主层板上正电荷平衡作用不会流失。
近些年，中空结构在缓释胶囊、药物运输、轻质填充、催化、选择吸附以及气体分离等方向受到了极大关注，但其中空结构往往呈球状，多面体的报道并不多见。
ZIF-67是一种属立方晶系的沸石咪唑骨架多面体材料，其合成方法简单，使用硝酸钴与2-甲基咪唑在甲醇溶液中室温下即可合成。Zhen Jiang等(Nanoscale，2013，5，11770-11775)报道了以ZIF-67为模板，通过与金属硝酸盐在液相中的反应生成具有中空多面体结构的NiCo-LDH和MgCo-LDH。
发明内容
本发明的目的在于根据上述背景技术的现状，提供了一种离子液体@中空多面体填充的混合基质膜及制备方法和应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
离子液体@中空多面体填充的混合基质膜，包括：
作为基体的聚醚-聚酰胺嵌段共聚物，以及填充在基体中的离子液体@中空多面体，所述的聚醚-聚酰胺嵌段共聚物与所述的离子液体@中空多面体的质量比为1∶0.02～1∶0.08；
其中，所述的离子液体@中空多面体具有核壳结构，离子液体为核，中空多面体为壳。
优选地，所述壳为Ni-Co层状双金属氢氧化物。
优选地，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲黄酰亚胺盐。
优选地，所述中空多面体通过如下方式得到：以ZIF-67为模板，将硝酸镍与ZIF-67在溶剂中混合反应，干燥，得到中空多面体，其中，所述ZIF-67和硝酸镍的质量比为1∶3～1∶5。
优选地，所述ZIF-67和硝酸镍的质量比为1∶3。搅拌反应的时间为1～2h，溶剂优选为乙醇。
优选地，所述混合基质膜的厚度为50～100μm。
优选地，所述的聚醚-聚酰胺嵌段共聚物与所述的离子液体@中空多面体的质量比为1∶0.06。
上述混合基质膜的制备方法，包括：
(1)将离子液体和中空多面体在溶剂中混合，干燥，得到离子液体@中空多面体；
(2)将离子液体@中空多面体加入聚醚-聚酰胺嵌段共聚物溶液中，混均后，成型，得到所述的混合基质膜。
优选地，所述离子液体与中空多面体按质量比为1∶0.1～1∶0.05在溶剂中混合。
本发明通过以ZIF-67为模板，制备出中空的LDH纳米笼。该纳米笼的壳体即为Ni-Co层状双金属氢氧化物(主层板)，用离子液体浸渍后，使离子液体可进入LDH中空的纳米笼内，同时也进入在LDH内主层板间，通过中空LDH纳米笼内的移动亲和阴离子([Tf2N]-)与LDH内主层板间固定亲和阴离子([Tf2N]-)的协同作用可强化混合基质膜对CO2/CH4的分离性能，可以有效克服“trade-off”效应。分离测试结果表明，本发明的混合基质膜对CO2/CH4混合气的渗透选择性超过了2008 Robeson上限，可用于CO2/CH4混合气的分离。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1所制备的IL@LDH的透射电镜图；
图2是实施例1所制得的Pebax/IL@LDH-2混合基质膜的扫描电镜断面图；
图3是实施例2所制得的Pebax/IL@LDH-4混合基质膜的扫描电镜断面图；
图4是实施例3所制得的Pebax/IL@LDH-6混合基质膜的扫描电镜断面图；
图5是实施例4所制得的Pebax/IL@LDH-8混合基质膜的扫描电镜断面图；
图6是纯Pebax膜的扫描电镜断面图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
制备Pebax/IL@LDH-2混合基质膜，该混合基质膜的厚度为70μm，该混合基质膜以聚醚-聚酰胺嵌段共聚物(Pebax)为膜基质，在膜基质中加入IL@LDH，其中，Pebax与IL@LDH的质量比1∶0.02，离子液体(IL)为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲黄酰亚胺盐，该混合基质膜的制备方法如下：
步骤1、IL@LDH的制备：
取Co(NO3)2(2.49g)和2-甲基咪唑(Hmim，3.28g)分别溶于甲醇(100mL)中，超声分散，Hmim溶液倒入Co(NO3)2溶液中，磁力搅拌24h，最后离心、甲醇洗涤、干燥，得到紫色固体ZIF-67；
取ZIF-67(0.4g)和Ni(NO3)2(1.2g)分别加入90ml与10ml乙醇中，超声分散均匀后，将Ni(NO3)2溶液滴加到ZIF-67分散液中，磁力搅拌1h后离心、乙醇洗涤、干燥，得到LDH；
取LDH(0.45g)和IL(6g)溶于甲醇(100mL)中，50℃超声分散4h后离心、用水洗涤、干燥，得到IL@LDH。
步骤2、称取2.459g Pebax溶解在浓度为70wt％的乙醇水溶液中，在80℃搅拌8h，使得Pebax颗粒全部溶解，制备得到质量分数为4％的Pebax溶液，备用。
步骤3、将步骤1制得的IL@LDH(0.051g)加入到步骤2制得的Pebax溶液中，于室温下搅拌8h，将所得的铸膜液倒在洁净的超平表面皿上流延，在25℃下干燥48h，然后将其放入50℃真空烘箱中去除残留的溶剂，得到厚度为55μm的Pebax/IL@LDH-2混合基质膜。
图1是实施例1所制备的IL@LDH透射电镜图。
图2是实施例1所制得的Pebax/IL@LDH-2混合基质膜的扫描电镜断面图。
实施例2
Pebax/IL@LDH-4混合基质膜的制备与实施例1不同在于，Pebax与IL@LDH的质量比1∶0.04，混合基质膜的厚度为64μm。
图3是实施例2所制得的Pebax/IL@LDH-4混合基质膜的扫描电镜断面图。
实施例3
Pebax/IL@LDH-6混合基质膜的制备与实施例1不同在于，Pebax与IL@LDH的质量比1∶0.06，混合基质膜的厚度为82μm。
图4是实施例3所制得的Pebax/IL@LDH-6混合基质膜的扫描电镜断面图。
实施例4
Pebax/IL@LDH-8混合基质膜的制备与实施例1不同在于，Pebax与IL@LDH的质量比1∶0.08，混合基质膜的厚度为87μm。
图5是实施例4所制得的Pebax/IL@LDH-8混合基质膜的扫描电镜断面图。
对比例1
Pebax/LDH-6混合基质膜的制备与实施例1不同在于，填充剂用LDH替代IL@LDH，Pebax与LDH的质量比1∶0.06，混合基质膜的厚度为73μm。
对比例2
Pebax/ZIF-67-6混合基质膜的制备与实施例1不同在于，填充剂用ZIF-67替代IL@LDH，Pebax与ZIF-67的质量比1∶0.06，混合基质膜的厚度为75μm。
对比例3
纯Pebax膜：称取2.459g Pebax颗粒溶解在质量分数为70％的乙醇水溶液中，在80℃搅拌8h后，将所得的铸膜液倒在洁净的超平表面皿上流延，在室温下干燥48h，然后将其放入50℃真空烘箱中24h以去除残留的溶剂，得到厚度为60μm的纯Pebax膜。
图6是所制得的纯Pebax膜的扫描电镜断面图。
实施例7 CO2/CH4混合气膜分离试验
在25℃、2bar条件下，将实施例1-4及对比例1-3所制得的膜用于CO2体积分数为10％的CO2/CH4混合气分离测试。结果如下：
填充剂 Pebax：填充剂 CO<sub>2</sub>通量(Barrer) CO<sub>2</sub>/CH<sub>4</sub>选择性
实施例1 IL@LDH 1∶0.02 347 31.3
实施例2 IL@LDH 1∶0.04 413 32.6
实施例3 IL@LDH 1∶0.06 644 34
实施例4 IL@LDH 1∶0.08 523 31
对比例1 LDH 1∶0.06 420 21
对比例2 ZIF-67 1∶0.06 560 31
对比例3 空白 301 29
1Barrer＝10-10cm3cm/cm2s cmHg。
上述试验结果表明：
1、本发明的混合基质膜对CO2/CH4混合气的渗透选择性超过了2008Robeson上限。
2、由对比例1与对比例3可以看出，与纯Pebax膜相比，填充LDH的混合基质膜CO2通量虽有提高，但CO2/CH4选择性却有明显下降。
3、由实施例3与对比例1-2可以看出，在相同的填充量下，采用IL@LDH作为填充剂的混合基质膜的CO2通量及CO2/CH4选择性均明显优于采用LDH和ZIF-67作为填充剂的混合基质膜。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.离子液体@中空多面体填充的混合基质膜，包括：
作为基体的聚醚-聚酰胺嵌段共聚物，以及填充在基体中的离子液体@中空多面体，所述的聚醚-聚酰胺嵌段共聚物与所述的离子液体@中空多面体的质量比为1∶0.02～1∶0.08；
其中，所述的离子液体@中空多面体具有核壳结构，离子液体为核，中空多面体为壳。
2.根据权利要求1所述的混合基质膜，其特征在于：所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐。
3.根据权利要求2所述的混合基质膜，其特征在于：所述壳的材质为Ni-Co层状双金属氢氧化物。
4.根据权利要求1或3所述的混合基质膜，其特征在于：所述中空多面体通过如下方式得到：以ZIF-67为模板，将硝酸镍与ZIF-67在溶剂中混合反应，干燥，得到中空多面体，其中，所述ZIF-67和硝酸镍的质量比为1∶3～1∶5。
5.根据权利要求4所述的混合基质膜，其特征在于：搅拌反应的时间为1～2h，溶剂为乙醇。
6.根据权利要求1-5任一所述的混合基质膜，其特征在于：所述混合基质膜的厚度为50～100μm。
7.根据权利要求1所述的混合基质膜，其特征在于：所述的聚醚-聚酰胺嵌段共聚物与所述的离子液体@中空多面体的质量比为1∶0.06。
8.权利要求1-7任一所述混合基质膜的制备方法，包括：
(1)将离子液体和中空多面体在溶剂中混合，干燥，得到离子液体@中空多面体；
(2)将离子液体@中空多面体加入聚醚-聚酰胺嵌段共聚物溶液中，混均后，成型，得到所述的混合基质膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述离子液体与中空多面体按质量比为1∶0.1～1∶0.05在溶剂中混合。
10.权利要求1-7任一所述混合基质膜的应用，所述混合基质膜在分离CO2/CH4混合气中的应用。
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