CN114433167B - 一种铁基非均相催化剂的制备与使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种铁基非均相催化剂的制备与使用方法，其制备步骤如下：(1)黑液经过酸化、絮凝和脱水，得到酸析黑液絮体；(2)把酸析黑液絮体、脱水芬顿污泥、掺杂剂和活化剂按一定比例充分混合和浸渍，再经过真空干燥，粉碎，过筛，得到干燥过筛样；(3)将干燥过筛样在氮气保护下进行热解，得到热解样；(3)热解样经过研磨，过筛，水洗，真空干燥，得到铁基非均相催化剂。使用方法如下：废水经调节pH后，在反应器内加入铁基非均相催化剂和氧化剂进行反应，反应完毕后可以采用电磁铁对铁基非均相催化剂进行分离回收。本发明所制备的铁基非均相催化剂具有高稳定性，高催化活性、回收性好和使用方便的优点。
Description
技术领域
本发明属于废弃资源综合利用和非均相催化剂领域技术，特别是提供了一种铁基非均相催化剂的制备与使用方法。
背景技术
传统高级氧化技术作为一种高效的废水深度处理技术，能有效地处理水中高色度、有毒和难生物降解物质。传统(均相)芬顿工艺或均相活化过硫酸盐氧化工艺虽然操作简单，应用范围广，但需要在较低的pH条件下使用，此外亚铁盐反应后会产生大量的芬顿污泥。芬顿污泥通常采用板框脱水，若后续处理不当，很可能产生二次污染。铁基非均相催化剂(如零价铁和天然铁矿石)虽然具有环境友好和来源广的优点，也能较好地解决传统高级氧化工艺中使用亚铁盐带来的问题，但仍然存在活性较低、回收性差和稳定低较低的问题，因此需要改进铁基非均相催化剂结构和促进三价铁离子还原来提高催化反应活性与稳定性。
最近有研究表明采用碳基载体不仅可以提供足够吸附位点和孔道，从而提高催化活性位点的可及度，还能降低铁元素渗出以提高催化剂的稳定性。另外，其它元素掺杂(如氮和铜)可以有效转移电子，促进三价铁的还原和氧化剂的催化。
黑液是一种造纸工业碱法制浆过程中产生的蒸煮废液，固形物中通常含有约30％碱木质素。目前，黑液是采用碱回收技术燃烧黑液中的有机物以回收热能和化学品。如何更有效地利用黑液是造纸废弃物高值化利用和解决黑液碱回收处理扩容能力的一个途径。因此，以芬顿污泥和黑液为原料，制备出高性能的铁基非均相催化剂，将拓宽芬顿污泥和黑液资源化利用的领域，具有重要的现实意义和社会价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁基非均相催化剂的制备与使用方法，以黑液和脱水芬顿污泥为原料制备高性能的铁基催化剂，同时掺杂活性元素，解决传统铁基催化剂的催化活性低、稳定性差和分离困难的问题，拓宽黑液和芬顿污泥高效利用的途径。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种铁基非均相催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)黑液采用稀硫酸调节pH至8-9，加入硫酸铁进行絮凝，经脱水后得到酸析黑液絮体；
(2)把酸析黑液絮体、脱水芬顿污泥、掺杂剂和活化剂按一定比例充分混合和浸渍，经过4-12h浸渍后，将浸渍后的试样在不高于80℃的条件下真空干燥，然后粉碎干燥试样，过40目筛，得到干燥过筛样；
(3)将干燥过筛样在氮气保护下进行热解，在设定的热解温度下保温一段时间后再进行自然冷却至室温，得到热解样；
(4)热解样经过研磨，过20目筛，水洗，在不高于60℃的条件下真空干燥，得到铁基非均相催化剂。
所述的掺杂剂为尿素与硫酸铜中的一种或两种；当尿素作为掺杂剂时，掺杂剂质量与酸析黑液絮体中有机物质量之比为1∶1-1∶2；当硫酸铜作为掺杂剂时，掺杂剂质量与脱水芬顿污泥中铁质量之比为1∶1.5-1∶3。
所述的活化剂为KOH或NaOH。
所述的酸析黑液絮体中有机物质量与脱水芬顿污泥中铁质量之比为1∶1-1∶2.5，活化剂质量与酸析黑液絮体中有机物质量之比为1∶1-3∶1。
所述的活化温度为900-950℃，保温时间为30-60min。
一种铁基非均相催化剂的使用方法，将含有机污染物的废水加入反应器内，调节废水pH至3.0-6.0，在反应器内加入铁基非均相催化剂和氧化剂，进行高级氧化反应，反应完毕后可以采用电磁铁对铁基非均相催化剂进行分离回收。
所述的氧化剂为双氧水或过硫酸盐，铁基非均相催化剂(克)与氧化剂(摩尔)之比为20∶1-500∶1。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明采用黑液和脱水芬顿污泥为原料，一方面可以实现黑液和芬顿污泥的高效资源化利用，另一方面可解决脱水污泥传统处置(如填埋)可能带来的二次污染。
(2)采用一步加热法制备，其工艺简单，操作方便，快速实现铁基非均相催化剂的制备。
(3)通过氮和/或铜掺杂，提高了铁基非均相催化剂的稳定性和催化活性；此外，黑液中木质素在热解后形成碳基载体，不仅降低了铁渗出，还能提高催化活性。
(4)在本发明提供的制备条件下，芬顿污泥中铁元素可转化成顺磁性物质，可以采用磁场(如电磁铁)对该铁基非均相催化剂进行分离回收。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步阐述，但应注意，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围，本领域技术人员在阅读了本发明详细内容之后，对本发明进行的各种改动或修改，均应落于本发明的限定范围。
实施例1：
黑液采用稀硫酸调节pH至8，加入硫酸铁进行絮凝，经脱水后得到酸析黑液絮体；把酸析黑液絮体、脱水芬顿污泥、尿素和KOH按如下比例充分混合和浸渍。尿素质量与酸析黑液絮体中有机物质量之比为1∶1，酸析黑液絮体中有机物质量与脱水芬顿污泥中铁质量之比为1∶2，KOH质量与酸析黑液絮体中有机物质量之比为2∶1。经过6h浸渍后，将浸渍后的试样在70℃的条件下真空干燥，然后粉碎干燥试样，过40目筛，得到干燥过筛样；将干燥过筛样在氮气保护下进行热解，在900℃热解温度下保温50min后再进行自然冷却至室温，得到热解样；热解样经过研磨，过20目筛，水洗，在60℃的条件下真空干燥，得到含氮掺杂且以生物炭为载体的铁基非均相催化剂。其饱和磁化强度达到120emu/g。
将含罗丹明B染料(40mg/L)的废水加入反应器内，调节废水pH至3.5，在反应器内加入所制备的铁基非均相催化剂和双氧水，进行高级氧化反应，反应完毕后可以采用电磁铁对铁基非均相催化剂进行分离回收。其中，铁基非均相催化剂和双氧水的用量分别为0.6g/L和0.003mol/L，即铁基非均相催化剂(克)与双氧水(摩尔)之比为200∶1。罗丹明B的去除率达到100％，铁渗出量不高于催化剂中铁质量的1％。
实施例2：
黑液采用稀硫酸调节pH至9，加入硫酸铁进行絮凝，经脱水后得到酸析黑液絮体；把酸析黑液絮体、脱水芬顿污泥、硫酸铜、尿素和KOH按如下比例充分混合和浸渍。尿素质量与酸析黑液絮体中有机物质量之比为1∶2，硫酸铜质量与脱水芬顿污泥中铁质量之比为1∶2，酸析黑液絮体中有机物质量与脱水芬顿污泥中铁质量之比为1∶2.5，KOH质量与酸析黑液絮体中有机物质量之比为1∶1。经过8h浸渍后，将浸渍后的试样在70℃的条件下真空干燥，然后粉碎干燥试样，过40目筛，得到干燥过筛样；将干燥过筛样在氮气保护下进行热解，在950℃热解温度下保温40min后再进行自然冷却至室温，得到热解样；热解样经过研磨，过20目筛，水洗，在60℃的条件下真空干燥，得到含氮和铜掺杂且以生物炭为载体的铁基非均相催化剂。其饱和磁化强度达到105emu/g。
将含造纸废水(COD＝＝200mg/L)加入反应器内，调节废水pH至6，在反应器内加入所制备的铁基非均相催化剂和过硫酸盐，进行高级氧化反应，反应完毕后可以采用电磁铁对铁基非均相催化剂进行分离回收。其中，铁基非均相催化剂和过硫酸盐的用量分别为0.6g/L和0.01mol/L，即铁基非均相催化剂(克)与过硫酸盐(摩尔)之比为60∶1。处理后，废水中COD小于50mg/L，铁渗出量不高于催化剂中铁质量的0.5％。
Claims (4)
1.一种铁基非均相催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)黑液采用稀硫酸调节pH至8-9，加入硫酸铁进行絮凝，经脱水后得到酸析黑液絮体；
(2)把酸析黑液絮体、脱水芬顿污泥、掺杂剂和活化剂按一定比例充分混合和浸渍，所述掺杂剂为尿素和硫酸铜；其中，尿素质量与酸析黑液絮体中有机物质量之比为1∶2；硫酸铜质量与脱水芬顿污泥中铁质量之比为1∶2，经过4-12h浸渍后，将浸渍后的试样在不高于80℃的条件下真空干燥，然后粉碎干燥试样，过40目筛，得到干燥过筛样；
所述活化剂为KOH或NaOH；
(3)将干燥过筛样在氮气保护下进行热解，在设定的热解温度900-950℃下保温30-60min后再进行自然冷却至室温，得到热解样；
(4)热解样经过研磨，过20目筛，水洗，在不高于60℃的条件下真空干燥，得到铁基非均相催化剂。
2.如权利要求1所述的一种铁基非均相催化剂的制备方法，其特征在于，酸析黑液絮体中有机物质量与脱水芬顿污泥中铁质量之比为1∶1-1∶2.5，活化剂质量与酸析黑液絮体中有机物质量之比为1∶1-3∶1。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的铁基非均相催化剂的制备方法制备得到的铁基非均相催化剂的使用方法，其特征在于，将含有机污染物的废水加入反应器内，调节废水pH值至3.0-6.0，在反应器内加入铁基非均相催化剂和氧化剂，进行高级氧化反应，反应完毕后采用电磁铁对铁基非均相催化剂进行分离回收。
4.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述的氧化剂为双氧水或过硫酸盐，铁基非均相催化剂以克计，与氧化剂以摩尔计之比为20∶1-500∶1。
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