CN112774632A - 一种炭基吸附材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种炭基吸附材料的制备方法和应用。本发明提供了一种炭基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将造纸污泥和造纸黑液混合后静置，得到待反应物；所述造纸黑液的pH值≥13；将所述待反应物依次进行炭化和活化，得到所述炭基吸附材料。本发明以造纸黑液和造纸污泥为原料制备炭基活性吸附材料，以造纸黑液与造纸污泥中的有机质为炭源，以造纸黑液自身的强碱性为活化剂，在不添加辅助试剂的情况下，经过炭化和活化制备得到具有良好吸附性能的炭基吸附材料。本发明的制备方法节约了木材、煤炭等资源，高值化利用造纸废物，减轻了造纸行业的环保负担，具有良好的环境和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种炭基吸附材料的制备方法和应用。
背景技术
造纸工业制浆过程中产生的蒸煮废液(黑液)和造纸工业废水处理后产生的固体废物(污泥)是造纸工业生产过程中产生的主要污染物。黒液中约有65％的有机物质，有机物质中木质素的含量约为50％；黑液的pH值大于13，处理难度大，成本高。污泥是造纸行业产生的固体废弃物，污泥中残留部分造纸废水中的污染物，如不能妥善处理，将对环境造成严重危害。
炭基吸附材料是一种由煤或者有机物含量高的木质或非木质原料，经炭化、活化生产而来。其主要成分为碳，并含有少量的氧、氢、硫、氮、氯等元素，其内部有丰富的孔道结构，因其具有比表面积大，吸附性能强的特点，被广泛应用于污水处理、脱色、除臭以及重金属离子的吸附脱除。
目前有利用造纸黑液制备炭基吸附材料的报道。例如：中国专利CN106315544A公开了一种制备活性炭的方法，该专利将造纸黑液和木屑在常温下浸渍2～3d，在105℃下干燥8～24h，缺氧条件下在300～500℃下炭化0.5～1.5h，将炭化反应后的混合物浸泡在水中搅拌2～6h后，在80～100℃下活化0.5～1.5h，制得造纸黑液活性炭；该方法的生产过程中需要用到木质原料来提供炭源，增加了原料成本，不利于大规模生产应用。
中国专利CN 107324330 A公开了一种造纸污泥制备活性炭的方法，该发明在MAX-P16/NKC-52存在的条件下，将造纸污泥和两者混合均匀，在300～500℃下处理3～6h制得造纸污泥活性炭基吸附材料；该制备方法中需要添加MAX-P16/NKC-52，MAX-P16/NKC-52的价格高昂，增加了制备炭基吸附材料的生产成本，不能适应市场需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种炭基吸附材料的制备方法和应用，本发明直接以造纸污泥和造纸黑液为原料制备炭基吸附材料，有效利用了造纸黑液中的残碱和造纸污泥中的有机质，达到了以废治废的目的，同时降低了炭基吸附材料的生产成本。
本发明提供了一种炭基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
将造纸污泥和造纸黑液混合后静置，得到待反应物；所述造纸黑液的pH值≥13；
将所述待反应物依次进行炭化和活化，得到所述炭基吸附材料。
优选的，所述炭化的温度为450～550℃，时间为20～60min。
优选的，所述活化的温度为700～800℃，时间为30～60min。
优选的，所述造纸黑液的固含量≥50％；所述造纸污泥的含水率≤8％。
优选的，所述造纸污泥和造纸黑液的质量比为1:3～5。
优选的，所述静置的时间为1～3天。
优选的，所述活化后还包括：将活化后产物依次进行粉碎过筛、酸溶水洗和干燥。
优选的，所述粉碎过筛用标准筛的孔径为100目；
所述酸溶水洗用酸溶液的质量浓度为13～17％；
优选的，过筛得到的筛下物和所述酸溶液的质量比为1:6～10。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的炭基吸附材料在污水处理方面的应用。
本发明提供了一种炭基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将造纸污泥和造纸黑液混合后静置，得到待反应物；所述造纸黑液的pH值≥13；将所述待反应物依次进行炭化和活化，得到所述炭基吸附材料。本发明以造纸黑液和造纸污泥为原料制备炭基吸附材料，以造纸黑液与造纸污泥中的有机质为炭源，以造纸黑液自身的强碱性为活化剂，在不添加辅助试剂的情况下，经过炭化和活化制备得到具有良好吸附性能的炭基吸附材料。本发明的制备方法节约了木材、煤炭等资源，高值化利用造纸废物，减轻了造纸行业的环保负担，具有良好的环境和经济效益。
附图说明
图1为制备炭基吸附材料的流程示意图；
图2为实施例1和对比例1、2制备得到的炭基吸附材料的扫描电镜图；其中a为实施例1制备得到的炭基吸附材料的扫描电镜图，b为对比例1制备得到的炭基吸附材料的扫描电镜图，c为对比例2制备得到的炭基吸附材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种炭基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
将造纸污泥和造纸黑液混合后静置，得到待反应物；所述造纸黑液的pH值≥13；
将所述待反应物依次进行炭化和活化，得到所述炭基吸附材料。
本发明将造纸污泥和造纸黑液混合后静置，得到待反应物；所述造纸黑液的pH值≥13，优选为14～15。在本发明中，所述造纸黑液的固含量优选≥50％，更优选为52～55％。在本发明中，所述造纸污泥和造纸黑液的质量比优选为1:3～5，更优选为1:4。
在本发明中，所述混合之前还包括：将所述造纸污泥依次进行干燥、粉碎和过筛。在本发明中，所述干燥优选为自然晾晒，所述干燥后产物的含水率优选≤8％，更优选为5～7％。本发明对所述粉碎无特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明的实施例中，所述粉碎采用粉碎机。在本发明中，所述过筛优选为将粉碎后产物过孔径为100目的标准筛，取筛下物。本发明进行过筛能够筛选得到粒径较小的造纸污泥，有效增大了造纸污泥和造纸黑液的接触面积，使造纸污泥在造纸黑液中分散更均匀。
本发明对所述混合无特殊限定，只要能够混合均匀即可。
在本发明中，所述静置优选在密封的条件下进行，所述静置的时间优选为1～3天，更优选为1.5～2天。在本发明中，密封能有效减少环境中的灰尘对实验结果的影响；静置能够使造纸黑液与造纸污泥的浸渍更加充分，提高后续活化效果。
在本发明中，所述静置后还优选包括：将浸渍后产物进行干燥，得到干燥产物；将所述干燥产物进行粉碎，得到待反应物。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～110℃，更优选为105～108℃；时间优选为10～15h，更优选为12～13h。本发明对所述粉碎无特殊限定，采用本领域技术人员所熟知的方式即可。在本发明的实施例中，所述粉碎优选在粉碎机中进行，所述粉碎的时间优选为28～32s，更优选为30s。本发明对所述粉碎后产物的粒径无特殊要求，只要能够利于炭化和活化的进行即可。本发明在干燥过程中，吸附在造纸污泥表面的造纸黑液会固化板结成块状，本发明经过粉碎得到粒径较小的待反应物，能够使后续的炭化和活化均匀且完全，提高炭化和活化效果，促进炭基吸附材料的吸附性能。
得到待反应物后，本发明将所述待反应物依次进行炭化和活化，得到所述炭基吸附材料。在本发明中，所述炭化优选在保护气氛中进行，避免待反应物在含有氧气的高温环境下燃烧，从而降低炭基吸附材料的产率，增大炭基吸附材料的灰分。在本发明中，所述保护气氛优选包括氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛，更优选为氮气气氛。
在本发明中，所述炭化的温度优选为450～550℃，更优选为480～500℃；升温至所述炭化温度的升温速率优选为4～6℃/min，更优选为5℃/min；所述炭化的时间优选为20～60min，更优选为30～40min。
在本发明中，所述活化的温度优选为700～800℃，更优选为750～780℃；升温至所述活化温度的升温速率优选为2～4℃/min，更优选为3℃/min；所述活化的时间优选为30～60min，更优选为45～50min。本发明优选在炭化温度的基础继续加热升温至活化温度。
本发明在炭化过程中，待反应物中的有机质炭化；在活化过程中，待反应物中的碱性物质在高温下分解使炭化产物中形成丰富的孔道结构，提高了炭基吸附材料的吸附性能。
在本发明中，所述活化后还优选包括：将活化后产物降温至室温后依次进行粉碎过筛、酸溶水洗和干燥，得到炭基吸附材料。在本发明中，所述粉碎过筛优选为将活化后产物进行粉碎后过筛，取筛下物。本发明对所述粉碎无特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明的实施例中，所述粉碎为研磨。在本发明中，所述过筛用标准筛的孔径优选为100目。本发明在炭化和活化过程中会产生焦化物或发生团聚形成块状固体；形成的焦化物和块状固体无法研磨成粒径更小的粉末，通过过筛能够除去焦化物和块状固体。
在本发明中，所述酸溶水洗优选为将筛下物和酸溶液混合后过滤，得到滤渣；将所述滤渣水洗至中性。在本发明中，所述酸溶液的质量浓度优选为13～17％，更优选为15％；所述酸溶液优选包括盐酸水溶液。在本发明中，所述筛下物和酸溶液的质量比优选为1:6～10，更优选为1:7～8。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间优选为1.8～2.2h，更优选为2h。本发明对所述搅拌的转速无特殊要求，只要能够混合均匀即可。在本发明中，所述混合的温度优选为43～47℃，更优选为45℃；在本发明中，所述混合的温度优选以水浴的方式提供。在本发明中，所述过滤优选为抽滤。在本发明中，所述水洗用水优选为去离子水。在本发明中，所述酸溶能够除去筛下物中残余的碱性物质、硫化物和金属粒子等杂质，进一步提高炭基吸附材料的纯度，降低炭基吸附材料的灰分。
本发明优选将水洗后的产物进行干燥，本发明对所述干燥无特殊限定，只要使水洗后的产物达到恒重即可。
本发明提供的制备方法生产工艺简单，有效利用了黑液中的残碱和污泥中的有机质，能有效促进造纸工业生产过程中的废物治理，为造纸工业废物资源化利用提供技术指导。
本发明实施例按照图1的流程图制备炭基吸附材料。
按照本发明提供的制备方法制备得到的炭基吸附材料具有较大的比表面积、孔容积和平均孔径，具有良好的吸附性能。所述炭基吸附材料的比表面积为181.2～192.04m2/g，优选为185.77m2/g；孔容积为0.054～0.055cm3/g，平均孔径为1.95～2.11nm，优选为2.08nm。在本发明中，所述炭基吸附材料的灰分优选为14.7～15.3％，更优选为15.1％；所述炭基吸附材料的碘吸附值优选为695.97～736.81mg/g，更优选为704.31mg/g。
本发明还提供了上述技术方案所述炭基吸附材料在污水处理方面的应用。在本发明中，所述污水处理优选包括脱色处理、除臭处理或吸附重金属离子。在本发明中，所述应用优选为将炭基吸附材料作为吸附剂。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将造纸污泥自然晾晒至含水率为6.76％后利用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物过100目标准筛，取筛下物；将1kg筛下物和5kg固含量为55.23％，pH值为14的造纸黑液混合，密封静置1天后在105℃干燥15h后在粉碎机中粉碎30s，得到待反应物；
将所述待反应物在氮气气氛下按照5℃/min的升温速率升温至500℃，炭化30min，以3℃/min的升温速率升温至750℃活化45min后降温至室温；将活化后产物粉碎后过100目标准筛，取筛下物；将得到的筛下物和10kg质量浓度为15％的盐酸水溶液在45℃的水浴中搅拌混合2h，抽滤(水洗至滤液为中性)；将得到的滤渣干燥至恒重，得到炭基吸附材料。
实施例2
将造纸污泥自然晾晒至含水率为6.76％后利用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物过100目标准筛，取筛下物；将1kg筛下物和4kg固含量为55.23％，pH值为14的造纸黑液混合，密封静置2天后在105℃干燥12h后在粉碎机中粉碎30s，得到待反应物；
将所述待反应物在氮气气氛下按照5℃/min的升温速率升温至550℃，炭化20min，以3℃/min的升温速率升温至700℃活化60min后降温至室温；将活化后产物粉碎后过100目标准筛，取筛下物；将得到的筛下物和8kg质量浓度为15％的盐酸水溶液在45℃的水浴中搅拌混合2h，抽滤(水洗至滤液为中性)；将得到的滤渣干燥至恒重，得到炭基吸附材料。
实施例3
将造纸污泥自然晾晒至含水率为6.76％后利用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物过100目标准筛，取筛下物；将1kg筛下物和3kg固含量为55.23％，pH值为14的造纸黑液混合，密封静置3天后在105℃干燥10h后在粉碎机中粉碎30s，得到待反应物；
将所述待反应物在氮气气氛下按照5℃/min的升温速率升温至450℃，炭化30min，以3℃/min的升温速率升温至800℃活化30min后降温至室温；将活化后产物粉碎后过100目标准筛，取筛下物；将得到的筛下物和6kg质量浓度为15％的盐酸水溶液在45℃的水浴中搅拌混合2h，抽滤(水洗至滤液为中性)；将得到的滤渣干燥至恒重，得到炭基吸附材料。
对比例1
将造纸污泥自然晾晒至含水率为6.76％后利用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物过100目标准筛，取筛下物；将1kg筛下物和5kg摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钾水溶液混合，密封静置3天后在105℃干燥10h后在粉碎机中粉碎30s，得到待反应物；
将所述待反应物在氮气气氛下按照5℃/min的升温速率升温至450℃，炭化30min，以3℃/min的升温速率升温至800℃活化30min后降温至室温；将活化后产物粉碎后过100目标准筛，取筛下物；将得到的筛下物和6kg质量浓度为15％的盐酸水溶液在45℃的水浴中搅拌混合2h，抽滤(水洗至滤液为中性)；将得到的滤渣干燥至恒重，得到炭基吸附材料。
对比例2
按照对比例1的方式制备炭基吸附材料，不同之处在于，不添加氢氧化钾水溶液。
测试例
将实施例1和对比例1、2制备得到的炭基吸附材料进行扫描电镜检测，得到扫描电镜图，如图2所示；其中a为实施例1制备得到的炭基吸附材料的扫描电镜图，b为对比例1制备得到的炭基吸附材料的扫描电镜图，c为对比例2制备得到的炭基吸附材料的扫描电镜图。
由图2可知，按照本发明提供的制备方法制备得到的炭基吸附材料具有丰富的孔道结构。
按照标准GB/T17664-1999木炭和木炭试验方法检测实施例1～3，对比例1、2制备得到的炭基吸附材料的灰分；按照GB/T12496.8-2015木质活性炭试验方法检测实施例1～3，对比例1、2制备得到的炭基吸附材料碘吸附值；利用ASAP2420全自动比表面积及孔隙度分析仪检测检测实施例1～3，对比例1、2制备得到的炭基吸附材料的比表面积、孔容积、平均孔径；其结果列于表1中。
表1实施例1～3，对比例1、2制备得到的炭基吸附材料的性能参数
由表1中的数据可知，按照本发明提供的制备方法制备得到的炭基吸附材料具有较大的比表面积、孔容积和平均直径；也具有较高的碘吸附值，具有良好的吸附性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种炭基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
将造纸污泥和造纸黑液混合后静置，得到待反应物；所述造纸黑液的pH值≥13；
将所述待反应物依次进行炭化和活化，得到所述炭基吸附材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述炭化的温度为450～550℃，时间为20～60min。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述活化的温度为700～800℃，时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述造纸黑液的固含量≥50％；所述造纸污泥的含水率≤8％。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述造纸污泥和造纸黑液的质量比为1:3～5。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述静置的时间为1～3天。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述活化后还包括：将活化后产物依次进行粉碎过筛、酸溶水洗和干燥。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述粉碎过筛用标准筛的孔径为100目；
所述酸溶水洗用酸溶液的质量浓度为13～17％。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，过筛得到的筛下物和所述酸溶液的质量比为1:6～10。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的炭基吸附材料在污水处理方面的应用。
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