CN117166292A - 一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸及其制备方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
本发明涉及装饰材料技术领域，具体公开了一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸及其制备方法，使用木质素作为碳源，四氯化钛作为钛源，吡啶环作为氮源，碳化后得到氮掺杂多孔碳，通过水解‑结晶的方法，纳米二氧化钛均匀生长在碳基体上，得到了二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，再对其进行羧基改性，和聚氨酯、聚酰胺以及抗菌剂混合均匀后，得到一浸胶黏剂，通过一浸胶黏剂和二浸胶黏剂浸渍干燥后得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸，氮掺杂多孔碳具有大的比表面积，能够有效的吸附甲醛，二氧化钛能够降解甲醛，赋予基体优良的除甲醛功效，同时二氧化钛具有优良的抗菌性能，和抗菌剂共同作用，具有优良的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及装饰材料技术领域，具体为一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸及其制备方法。
背景技术
家具的制造需要使用大量的人造板材，目前我国家具行业所使用的人造板材主要为纤维板、刨花板胶合板和细工木板。随着我国社会经济的迅速发展和生活住房条件的不断提高，人们对室内环境的关注越来越多，对室内家具的品质和环保性也越来越重视。人造板材表面粗糙、耐水性、耐污性和耐磨性较差，且不美观，大多不能直接用于室内装饰，因此需要经过饰面后才能应用于家具上。其中浸渍胶膜纸饰面人造板由于其饰面花纹丰富多样、价格低廉，在板式家具中深受消费者青睐。这种浸渍胶膜纸饰面人造板使用的胶粘剂大部分使用的是脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂等含甲醛胶粘剂，这种板材制成的家具会持续向室内环境释放大量的游离甲醛和VOC，同时吸收空气或墙壁上的水分后，也容易滋生微生物和细菌，危害人体健康。
浸渍胶膜纸饰面人造板的抗菌抗病毒功能主要通过抗菌抗病毒助剂浸渍木质原料以及添加到饰面装饰纸等方式实现，其中在饰面材料中添加抗菌抗病毒助剂是实现浸渍胶膜纸饰面人造板抗菌抗病毒的一种最有效方式。中国专利申请CN111926622A公开了一种抗菌三聚氰胺装饰纸及其制备方法，该装饰纸包括印刷纸，印刷纸的表面由内到外依次涂覆有尿胶层及三聚氰胺胶层，通过抗菌一浸加工处理和抗菌二浸加工处理、裁剪后得到抗菌三聚氰胺装饰纸，使得三聚氰胺板材表面具有抗菌效果，能够控制细菌在家具表面繁殖，并杀死细菌，保证家具表面细菌无法繁殖、生产，从而达到健康家具的要求，但其对甲醛释放量的控制难以预估，会释放甲醛危害人体健康。
浸渍胶膜纸饰面人造板在制成家具过程中以及搬运过程中，板材自身以及板材和各种硬物之间会发生摩擦，外摩擦力较大时，会在板材表面出现不同程度的划痕和磨损。中国专利CN106758524B公开了一种低甲醛家具浸渍胶膜纸生产工艺，使用配制的低摩尔比胶水，与白钢玉形成复合高分子材料，得到的浸渍胶膜纸具有高亮光，耐磨，高清晰，且甲醛释放量低，但该浸渍胶膜纸的抗菌性能差，且白钢玉在胶水中的分散性较差，对浸渍胶膜纸的耐磨性能有很大的影响。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸及其制备方法，解决了家具饰面纸抗菌效果差且甲醛释放量高的问题。
为了实现上述目的，本发明公开了一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺混合均匀，在氮气氛围中，发生反应，反应完成后，减压蒸馏，使用去离子水洗涤，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为5min，将离心后的固体产物在干燥箱中干燥，干燥的温度为65-75℃，干燥的时间为12-15h，得到吡啶改性木质素；
步骤二：将吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，在70-80℃干燥12h，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到氮掺杂多孔碳；
步骤三：将四氯化钛、去离子水混合均匀，再加入氮掺杂多孔碳，升温，使用氢氧化钠水溶液调节pH为7，发生反应，反应完成后，使用稀盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
步骤四：将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，再加入二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，超声处理，处理完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，再使用球磨机球磨，得到羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
步骤五：将聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和抗菌剂混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍30-40s后取出，置于115-120℃热风干燥箱中干燥60-80s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍40-50s后取出，置于120-125℃热风干燥箱中干燥90-120s，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
优选地，所述步骤一中N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺的质量比为1750-1900:100:42-55:4-7。
优选地，所述步骤一中反应的温度为75-85℃，反应的时间为24-30h。
优选地，所述步骤二中吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水的质量比为100:180-250:1500-2000。
优选地，所述步骤二中煅烧过程中，升温速率为2-5℃/min，煅烧的温度为750-900℃，煅烧的时间为2-3h。
优选地，所述步骤二中稀盐酸水溶液的浓度为1mol/L。
优选地，所述步骤三中去离子水、四氯化钛和氮掺杂多孔碳的质量比为5500-7500:72-120:100。
优选地，所述步骤三中反应的温度为70-85℃，反应的时间为5-7h。
优选地，所述步骤三中氢氧化钠水溶液的浓度为3mol/L。
优选地，所述步骤三中稀盐酸水溶液的浓度为1mol/L。
优选地，所述步骤四中混合酸和二氧化钛负载氮掺杂多孔碳的质量比为350-450:100。
优选地，所述步骤四中超声处理的温度为75-85℃，超声处理的时间为5-6h。
优选地，所述步骤四中硫酸的浓度为12-14mol/L，硝酸的浓度为10-12mol/L。
优选地，所述步骤五中聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和抗菌剂的质量比为100:45-65:2-5:0.1-0.3。
优选地，所述步骤五中二浸胶黏剂在二浸胶黏剂基础上加入了三聚氰胺浸渍胶黏剂，粘度为14mPa·s(25℃)，固含量为50％，三聚氰胺浸渍胶黏剂和一浸胶黏剂的质量比为1:5。
优选地，抗菌剂包括季铵盐类抗菌剂AEM-5700。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中使用异烟酰氯对木质素进行改性，异烟酰氯上的酰氯基团和木质素上的羟基发生反应，在木质素表面引入吡啶，得到吡啶改性木质素，吡啶改性木质素在致孔剂氢氧化钾作用下，在管式炉中煅烧，使用木质素作为碳源，吡啶环作为氮源，碳化后得到氮掺杂多孔碳，使用四氯化钛作为钛源，在氮掺杂多孔碳诱导下，通过水解-结晶的方法，纳米二氧化钛均匀生长在碳基体上，有效的避免了二氧化钛的团聚，得到了二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，使用混合酸对二氧化钛负载氮掺杂多孔碳进行酸化处理，在二氧化钛负载氮掺杂多孔碳表面引入羧基，球磨后，得到羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，将羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和聚氨酯、聚酰胺以及抗菌剂混合均匀后，得到一浸胶黏剂，通过二次浸渍干燥后得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
本发明中制备的多孔碳价格低廉，制备方法简单，具有大的比表面积，能够有效的吸附甲醛，在多孔碳前驱体中掺入氮原子，碳化后，氮原子留在多孔碳表面，氮原子的掺入，增大了多孔碳丰富的孔隙周围的电子云密度，而甲醛含有羰基碳正离子，进一步增强了对甲醛中羰基的静电吸引力，提高了对甲醛的吸附速度和平衡吸附量，而负载在多孔碳上的二氧化钛是n型半导体，存在介于价带和导带之间的禁带具有合适的禁带宽度和氧化还原电位，能够引发一系列氧化还原反应，为甲醛深度氧化提供了高活性的氧化剂，甲醛先被产生的羟基自由基氧化成甲酸，然后被转化为二氧化碳，在多孔碳吸附甲醛后，二氧化钛有效的降解了甲醛，同时羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳沉积在装饰原纸表面，在光降解的同时，封闭了甲醛释放渠道，减少了甲醛的释放量。同时纳米二氧化钛产生活性氧，能够和细菌内的有机物发生反应，将其氧化，促进细胞凋亡，达到抗菌的功效。
本发明中加入的羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳具有优良的力学性能和耐磨损性能，在很大程度上提高了饰面纸的耐磨能力，同时引入的羧基能够和聚酰胺、聚氨酯间形成氢键，使得羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳能够更加均匀的分散在胶黏剂中，提高基体的耐磨性能和胶黏性。聚酰胺树脂是一种缩聚型高分子化合物。聚酰胺树脂无毒，具有耐腐蚀性、坚韧、柔软性、结合力强，耐磨、耐油、耐水、抗霉菌性能，且软化点的范围特别窄，有一个逐渐固化或软化的过程，当温度稍低于熔点时就引起急速地固化。同时由于它分子中具有氨基、羰基、酰胺基等极性基，对于木材、纸都具有良好的胶合性能。
本发明中加入的季铵盐类抗菌剂上的季铵盐上阳离子能够吸附在含负电荷的细菌的细胞膜表面，从而改变细菌细胞壁的通透性，使得细胞膜电荷失衡，有效的杀死细菌，起到抗菌的效果，混合后得到的胶黏剂作用在装饰原纸上，使的基体具有防霉抗菌的功效，且工艺简单，质量稳定。
附图说明
图1是本发明中制备含聚酰胺树脂的家具饰面纸的流程图；
图2是本发明中样品1-7对应的甲醛释放量测试图；
图3是本发明中样品1-7对应的耐磨性测试图；
图4是本发明中样品1-7对应的胶合强度测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为1750:100:42:4的N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺混合均匀，在氮气氛围中，在75℃发生反应，反应的时间为30h，反应完成后，减压蒸馏，使用去离子水洗涤，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为5min，将离心后的固体产物在干燥箱中干燥，干燥的温度为65℃，干燥的时间为15h，得到吡啶改性木质素；
(2)将质量比为100:180:1500的吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，在70℃干燥12h，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程中，升温速率为2℃/min，煅烧的温度为750℃，煅烧的时间为3h，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用1mol/L的稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到氮掺杂多孔碳；
(3)将四氯化钛、去离子水混合均匀，再加入氮掺杂多孔碳，其中去离子水、四氯化钛和氮掺杂多孔碳的质量比为5500:72:100，升温，使用3mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为7，在70℃发生反应，反应的时间为7h，反应完成后，使用1mol/L的稀盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
(4)将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，其中硫酸的浓度为12mol/L，硝酸的浓度为10mol/L，再加入二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，在75℃进行超声处理，超声处理的时间为6h，其中混合酸和二氧化钛负载氮掺杂多孔碳的质量比为350:100，处理完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，再使用球磨机球磨，得到羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
(5)将质量比为100:45:2:0.1的聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和抗菌剂季铵盐类抗菌剂AEM-5700混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍30s后取出，置于115℃热风干燥箱中干燥80s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍40s后取出，置于120℃热风干燥箱中干燥120s，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
实施例2
一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为1800:100:48:5的N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺混合均匀，在氮气氛围中，在80℃发生反应，反应的时间为26h，反应完成后，减压蒸馏，使用去离子水洗涤，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为5min，将离心后的固体产物在干燥箱中干燥，干燥的温度为70℃，干燥的时间为14h，得到吡啶改性木质素；
(2)将质量比为100:200:1650的吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，在75℃干燥12h，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程中，升温速率为3℃/min，煅烧的温度为850℃，煅烧的时间为2.5h，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用1mol/L的稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到氮掺杂多孔碳；
(3)将四氯化钛、去离子水混合均匀，再加入氮掺杂多孔碳，其中去离子水、四氯化钛和氮掺杂多孔碳的质量比为6200:90:100，升温，使用3mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为7，在80℃发生反应，反应的时间为6h，反应完成后，使用1mol/L的稀盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
(4)将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，其中硫酸的浓度为13mol/L，硝酸的浓度为11mol/L，再加入二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，在80℃进行超声处理，超声处理的时间为5.5h，其中混合酸和二氧化钛负载氮掺杂多孔碳的质量比为380:100，处理完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，再使用球磨机球磨，得到羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
(5)将质量比为100:52:3:0.2的聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和抗菌剂季铵盐类抗菌剂AEM-5700混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍35s后取出，置于118℃热风干燥箱中干燥65s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍45s后取出，置于122℃热风干燥箱中干燥100s，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
实施例3
一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为1850:100:52:6的N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺混合均匀，在氮气氛围中，在80℃发生反应，反应的时间为28h，反应完成后，减压蒸馏，使用去离子水洗涤，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为5min，将离心后的固体产物在干燥箱中干燥，干燥的温度为70℃，干燥的时间为14h，得到吡啶改性木质素；
(2)将质量比为100:225:1800的吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，在75℃干燥12h，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程中，升温速率为3℃/min，煅烧的温度为850℃，煅烧的时间为2.5h，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用1mol/L的稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到氮掺杂多孔碳；
(3)将四氯化钛、去离子水混合均匀，再加入氮掺杂多孔碳，其中去离子水、四氯化钛和氮掺杂多孔碳的质量比为7000:105:100，升温，使用3mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为7，在80℃发生反应，反应的时间为6h，反应完成后，使用1mol/L的稀盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
(4)将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，其中硫酸的浓度为13mol/L，硝酸的浓度为11mol/L，再加入二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，在80℃进行超声处理，超声处理的时间为5.5h，其中混合酸和二氧化钛负载氮掺杂多孔碳的质量比为420:100，处理完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，再使用球磨机球磨，得到羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
(5)将质量比为100:60:4:0.25的聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和抗菌剂季铵盐类抗菌剂AEM-5700混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍35s后取出，置于118℃热风干燥箱中干燥75s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍45s后取出，置于122℃热风干燥箱中干燥110，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
实施例4
一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为1900:100:55:7的N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺混合均匀，在氮气氛围中，在85℃发生反应，反应的时间为24h，反应完成后，减压蒸馏，使用去离子水洗涤，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为5min，将离心后的固体产物在干燥箱中干燥，干燥的温度为75℃，干燥的时间为12h，得到吡啶改性木质素；
(2)将质量比为100:250:2000的吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，在80℃干燥12h，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程中，升温速率为5℃/min，煅烧的温度为900℃，煅烧的时间为2h，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用1mol/L的稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到氮掺杂多孔碳；
(3)将四氯化钛、去离子水混合均匀，再加入氮掺杂多孔碳，其中去离子水、四氯化钛和氮掺杂多孔碳的质量比为7500:120:100，升温，使用3mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为7，在85℃发生反应，反应的时间为5h，反应完成后，使用1mol/L的稀盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
(4)将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，其中硫酸的浓度为14mol/L，硝酸的浓度为12mol/L，再加入二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，在85℃进行超声处理，超声处理的时间为5h，其中混合酸和二氧化钛负载氮掺杂多孔碳的质量比为450:100，处理完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，再使用球磨机球磨，得到羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
(5)将质量比为100:65:5:0.3的聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和抗菌剂季铵盐类抗菌剂AEM-5700混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍40s后取出，置于120℃热风干燥箱中干燥60s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍50s后取出，置于125℃热风干燥箱中干燥90s，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
对比例1
一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为100:225:1800的木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，在75℃干燥12h，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程中，升温速率为3℃/min，煅烧的温度为850℃，煅烧的时间为2.5h，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用1mol/L的稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到多孔碳；
(2)将四氯化钛、去离子水混合均匀，再加入多孔碳，其中去离子水、四氯化钛和多孔碳的质量比为7000:105:100，升温，使用3mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为7，在80℃发生反应，反应的时间为6h，反应完成后，使用1mol/L的稀盐酸溶液和去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到二氧化钛负载多孔碳；
(3)将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，其中硫酸的浓度为13mol/L，硝酸的浓度为11mol/L，再加入二氧化钛负载多孔碳，在80℃进行超声处理，超声处理的时间为5.5h，其中混合酸和二氧化钛负载多孔碳的质量比为420:100，处理完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，再使用球磨机球磨，得到羧基改性二氧化钛负载多孔碳；
(4)将质量比为100:60:4:0.25的聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载多孔碳和抗菌剂季铵盐类抗菌剂AEM-5700混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍35s后取出，置于118℃热风干燥箱中干燥75s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍45s后取出，置于122℃热风干燥箱中干燥110，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
对比例2
一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为1850:100:52:6的N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺混合均匀，在氮气氛围中，在80℃发生反应，反应的时间为28h，反应完成后，减压蒸馏，使用去离子水洗涤，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为5min，将离心后的固体产物在干燥箱中干燥，干燥的温度为70℃，干燥的时间为14h，得到吡啶改性木质素；
(2)将质量比为100:225:1800的吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，在75℃干燥12h，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程中，升温速率为3℃/min，煅烧的温度为850℃，煅烧的时间为2.5h，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用1mol/L的稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到氮掺杂多孔碳；
(3)将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，其中硫酸的浓度为13mol/L，硝酸的浓度为11mol/L，再加入氮掺杂多孔碳，在80℃进行超声处理，超声处理的时间为5.5h，其中混合酸和氮掺杂多孔碳的质量比为420:100，处理完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，再使用球磨机球磨，得到羧基改性氮掺杂多孔碳；
(4)将质量比为100:60:2.2:1.8:0.25的聚氨酯、聚酰胺、羧基改性氮掺杂多孔碳、纳米二氧化钛和抗菌剂季铵盐类抗菌剂AEM-5700混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍35s后取出，置于118℃热风干燥箱中干燥75s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍45s后取出，置于122℃热风干燥箱中干燥110，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
对比例3
一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为1850:100:52:6的N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺混合均匀，在氮气氛围中，在80℃发生反应，反应的时间为28h，反应完成后，减压蒸馏，使用去离子水洗涤，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为5min，将离心后的固体产物在干燥箱中干燥，干燥的温度为70℃，干燥的时间为14h，得到吡啶改性木质素；
(2)将质量比为100:225:1800的吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，在75℃干燥12h，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程中，升温速率为3℃/min，煅烧的温度为850℃，煅烧的时间为2.5h，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用1mol/L的稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，在60℃干燥12h，得到氮掺杂多孔碳；
(3)将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，其中硫酸的浓度为13mol/L，硝酸的浓度为11mol/L，再加入氮掺杂多孔碳，在80℃进行超声处理，超声处理的时间为5.5h，其中混合酸和二氧化钛负载氮掺杂多孔碳的质量比为420:100，处理完成后，抽滤，使用去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，再使用球磨机球磨，得到羧基改性氮掺杂多孔碳；
(4)将质量比为100:60:4:0.25的聚氨酯、聚酰胺、羧基改性氮掺杂多孔碳和抗菌剂季铵盐类抗菌剂AEM-5700混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍35s后取出，置于118℃热风干燥箱中干燥75s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍45s后取出，置于122℃热风干燥箱中干燥110，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
本发明中实施例和对比例中使用的聚酰胺树脂购自郑州宝泰化工有限公司，货号为04287；装饰原纸为市购，定量72g/m2；木质素为碱木质素，来源于松木碱法制浆所得，购自湖南顺泰发展科技有限公司，木质素质量分数约为90％；聚氨酯胶购自安徽达威华泰新材料科技有限公司，型号为AH-1610，固含量为30％；其它试剂均为市售。
将进行性能测试，将实施例1-4和对比例1-3中制得的家具饰面纸分别通过热压机热压到中密度纤维板上，热压的温度为140℃，热压的时间为60s，热压压力为2MPa，其中中度纤维板为脲醛胶中密度纤维板，其大小为150mm×110mm×8mm，密度约0.80g/cm3，气味等级为2级(气味明显，但气味不令人难受)，得到饰面人造板，分别将得到的样品记为样品1-7，对样品进行测试，具体测试如下：
(1)甲醛释放量测试：根据GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》的要求，用干燥器法测试饰面人造板甲醛的释放量时，将样品置于装有结晶皿的干燥器中密闭放置24h，24h后将样品取出，使用移液管将结晶皿中的吸收液转移到锥形瓶中，配置溶液，使用分光光度计测试甲醛浓度，每组测试三次，取平均值；
(2)耐磨性测试：根据GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》，采用JM-IV型磨耗仪测定饰面人造板的耐磨性，每组测试三次，取平均值；
(3)胶合强度测试：采用CMT614型万能力学试验机测定饰面人造板的表面胶合强度，每组测试三次，取平均值；
测试结果如表1所示：
表1
根据表1的测试结果可以看出，样品1-4对应的甲醛降解率较高，样品4能达到94％，氮掺杂多孔碳具有大的比表面积，能够有效的吸附甲醛，氮原子的掺入，增大了多孔碳丰富的孔隙周围的电子云密度，进一步增强了对甲醛中羰基的静电吸引力，负载在多孔碳上的二氧化钛是n型半导体，能够引发一系列氧化还原反应，为甲醛深度氧化提供了高活性的氧化剂，有效的降解了甲醛。使用家具饰面纸后的饰面人造板均达到GB/T34722-2017《浸渍胶膜纸饰面胶合板和细木工板》中规定的磨耗值要求(≤80mg/100r)，磨耗值越小，表示饰面纸表面的耐磨性越好，其中样品4对应的磨耗值低至24.7mg·100-1·r-1。羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳具有优良的力学性能和耐磨损性能，在很大程度上提高了饰面纸的耐磨能力，同时引入的羧基能够和聚酰胺、聚氨酯间形成氢键，使得羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳能够更加均匀的分散在胶黏剂中，提高基体的耐磨性能和胶黏性，有效提高了表面胶合能力。
(4)抗菌性能测试：抗菌性能按照T/GDTL011-2020规定的测试方法进行抗大肠杆菌测试。抗细菌耐久性能按照GB/T9266-2009《建筑涂料涂层耐洗刷性的测定》规定方法进行测试，即测试板需经洗刷5000次处理，计算得到洗刷前后的抑菌率，测试及计算结果如表2所示：
表2
根据表2的测试结果可以看出，样品1-4在洗刷前后对大肠杆菌均有着很好的抑菌率。主要由于纳米二氧化钛产生活性氧，能够和细菌内的有机物发生反应，将其氧化，促进细胞凋亡，达到抗菌的功效，季铵盐类抗菌剂上的季铵盐上阳离子能够吸附在含负电荷的细菌的细胞膜表面，从而改变细菌细胞壁的通透性，使得细胞膜电荷失衡，有效的杀死细菌，起到抗菌的效果，混合后得到的胶黏剂作用在装饰原纸上，使的基体具有防霉抗菌的功效。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺混合均匀，在氮气氛围中，发生反应，反应完成后，减压蒸馏，洗涤，离心，将离心后的固体产物干燥，得到吡啶改性木质素；
步骤二：将吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水混合均匀后，抽滤，干燥，得到前驱体，将前驱体在管式炉中进行煅烧，煅烧过程在氩气氛围中进行，煅烧完成后，冷却，使用稀盐酸水溶液洗涤，再用去离子水洗涤，干燥，得到氮掺杂多孔碳；
步骤三：将四氯化钛、去离子水混合均匀，再加入氮掺杂多孔碳，升温，使用氢氧化钠水溶液调节pH为7，发生反应，反应完成后，洗涤，干燥，得到二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
步骤四：将体积为4:1的硫酸和硝酸混合均匀，得到混合酸，再加入二氧化钛负载氮掺杂多孔碳，超声处理，处理完成后，抽滤，洗涤，干燥，再使用球磨机球磨，得到羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳；
步骤五：将聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和抗菌剂混合均匀，得到一浸胶黏剂，将装饰原纸浸渍到一浸胶黏剂中，浸渍30-40s后取出，置于115-120℃热风干燥箱中干燥60-80s，取出，再置于二浸胶黏剂中，浸渍40-50s后取出，置于120-125℃热风干燥箱中干燥90-120s，得到含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
2.根据权利要求1所述的一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中N,N-二甲基甲酰胺、木质素、异烟酰氯和三乙胺的质量比为1750-1900:100:42-55:4-7，反应的温度为75-85℃，反应的时间为24-30h。
3.根据权利要求1所述的一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：所述步骤二中吡啶改性木质素、氢氧化钾和去离子水的质量比为100:180-250:1500-2000。
4.根据权利要求1所述的一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：所述步骤二中煅烧过程中，升温速率为2-5℃/min，煅烧的温度为750-900℃，煅烧的时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：所述步骤三中去离子水、四氯化钛和氮掺杂多孔碳的质量比为5500-7500:72-120:100。
6.根据权利要求1所述的一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：所述步骤三中反应的温度为70-85℃，反应的时间为5-7h。
7.根据权利要求1所述的一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：所述步骤四中硫酸的浓度为12-14mol/L，硝酸的浓度为10-12mol/L，混合酸和二氧化钛负载氮掺杂多孔碳的质量比为350-450:100。
8.根据权利要求1所述的一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：所述步骤四中超声处理的温度为75-85℃，超声处理的时间为5-6h。
9.根据权利要求1所述的一种含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法，其特征在于：所述步骤五中聚氨酯、聚酰胺、羧基改性二氧化钛负载氮掺杂多孔碳和抗菌剂的质量比为100:45-65:2-5:0.1-0.3。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的含聚酰胺树脂的家具饰面纸的制备方法制备得到的含聚酰胺树脂的家具饰面纸。
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