CN112497394A - 一种高效抗菌装饰薄木及其制备方法 - Google Patents

一种高效抗菌装饰薄木及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种高效抗菌装饰薄木及其制备方法，其制备方法包括：将薄木浸渍包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液后干燥，即得到所述抗菌装饰薄木；其中，所述三聚氰胺甲醛树脂是将包括甲醛、三聚氰胺和改性剂的原料进行缩聚反应后得到，且所述改性剂是壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料。本发明提出的一种高效抗菌装饰薄木，不仅具有优异的抗菌性能，而且还具有自清洁功能。

Description

一种高效抗菌装饰薄木及其制备方法
技术领域
本发明涉及木材加工技术领域，尤其涉及一种高效抗菌装饰薄木及其制备方法。
背景技术
现有三聚氰胺甲醛树脂浸渍制品主要以浸渍普通装饰纸为主，也有少部分采用浸渍装饰纸工艺浸渍木皮、薄木等制品，得到装饰薄木。
随着我国装饰材料行业的不断发展，装饰薄木被大众所熟知，不仅缓解了我国珍贵木材的供需矛盾，其装饰效果也远远优于普通的浸渍纸贴面、PVC贴面。但装饰薄木由于自身具备木材的属性，是一种多孔材料且具有各向异性，容易吸附空气中的水分，因此利用装饰薄木制得的木制品表面容易滋生细菌，影响其使用寿命且加大后期管理的成本。
目前，通过对人造装饰薄木表面进行化学或物理改性，赋予其抗菌及其他性能具有重要意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高效抗菌装饰薄木及其制备方法，该装饰薄木不仅具有优异的抗菌性能，而且还具有自清洁功能。
本发明提出的一种高效抗菌装饰薄木的制备方法，包括：将薄木浸渍包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液后干燥，即得到所述抗菌装饰薄木；
其中，所述三聚氰胺甲醛树脂是将包括甲醛、三聚氰胺和改性剂的原料进行缩聚反应后得到，且所述改性剂是壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料。
优选地，所述壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料是通过下述方法制备得到：
将钛酸四丁酯的乙醇分散液加入到壳聚糖季铵盐的水溶液中搅拌反应，过滤，干燥除水，即得到所述壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料。
优选地，钛酸四丁酯和壳聚糖季铵盐的重量比为15-30:1。
优选地，所述三聚氰胺甲醛树脂是通过下述方法制备得到：
将甲醛的水溶液用氢氧化钠溶液调节至pH值为9.0-9.5后，加入三聚氰胺和改性剂，35-45min内升温至85-95℃，保温反应30-40min后，降温至60-70℃，再加入四硼酸钠，保温反应10-15min，再用氢氧化钠溶液调节pH值为8.0-8.5，降温至不超过40℃后放料，即得到所述三聚氰胺甲醛树脂。
优选地，甲醛和三聚氰胺的摩尔比为1.8-2.0:1，所述改性剂的用量是三聚氰胺的12-19wt％，四硼酸钠的用量是三聚氰胺的1-3wt％。
优选地，所述三聚氰胺甲醛树脂的固含量为51-58wt％。
优选地，所述浸渍液还包括固化剂；
优选地，所述固化剂为三乙醇胺和/或六次甲基四胺，其用量为三聚氰胺甲醛树脂的0.3-1wt％。
优选地，将薄木浸渍包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液后干燥，薄木的浸胶量为100-120％，干燥的温度为90-120℃，时间为60-120s。
优选地，将薄木浸渍包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液之前，还包括将薄木进行预处理；
优选地，所述预处理包括：将薄木砂光后，浸泡在弱碱性溶液中10-15min。
本发明还提出一种高效抗菌装饰薄木，其是由上述制备方法制备得到。
本发明所提出的高效抗菌装饰薄木，是通过将薄木浸渍包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液后干燥得到，由于该浸渍液所用三聚氰胺甲醛树脂是将甲醛、三聚氰胺和改性剂进行缩聚反应得到，而所用改性剂是壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料，因此，一方面，壳聚糖季铵盐分子中含有大量羟基，其可以与三聚氰胺甲醛树脂形成缩聚，从而使得壳聚糖季铵盐作为抑菌剂能够均匀分布在三聚氰胺甲醛树脂中；相比于直接在三聚氰胺甲醛树脂中加入普通抗菌剂，后者由于加入的抗菌剂易产生分层、沉淀等问题，其抗菌效果不佳，而前者由于可使抗菌剂很好地分散其中，因而可以有效地发挥抗菌作用；另一方面，由于该壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料是通过将壳聚糖季铵盐与钛酸四丁酯进行反应制得，由于壳聚糖季铵盐可以对钛酸四丁酯形成吸附，因此二者反应时可以使得钛酸四丁酯水解后的TiO2均布在壳聚糖季铵盐表面，当壳聚糖季铵盐均匀分布在三聚氰胺甲醛树脂中时，连带使负载在其上的TiO2同样很好地分散在三聚氰胺甲醛树脂中，那么也就使得浸渍该三聚氰胺甲醛树脂的薄木表面同样可以分布有TiO2，考虑到TiO2的光催化活性，其不仅可以进一步增强抗菌效果，而且可以催化降解有机污染物，具有自清洁功能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种高效抗菌装饰薄木，其制备方法包括：
(1)包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液
按甲醛与三聚氰胺的投料比为1.9:1mol/mol将浓度为37wt％的甲醛水溶液加入反应釜中，开动搅拌器，在搅拌条件下加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，再加入100重量份三聚氰胺和16重量份改性剂，40min内升温至90℃，保温反应30min，降温65℃后加入2重量份四硼酸钠，保温反应15min，加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，降温至40℃后放料，得到所述三聚氰胺甲醛树脂，控制其固含量为54wt％；
其中，所述改性剂是壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料，其是通过下述方法制备得到：将1重量份的壳聚糖(脱乙酰度≥80％)溶于醋酸水溶液(0.5mol/L)中，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为6.0，加入溶有21重量份的钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，室温下搅拌反应6h，离心分离得到粉体，100℃下干燥除水，得到壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料，即为所述改性剂；
这里，所述壳聚糖季铵盐是通过将重量比为1:2的壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行反应制得，具体的是将壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵加入去离子水中，在70℃搅拌反应得到；
向100重量份上述三聚氰胺甲醛树脂中加入0.5重量份三乙醇胺，搅拌混匀，即得到包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液；
(2)高效抗菌装饰薄木
将杨木旋切为0.1mm厚后砂光，再浸泡在3wt％的氢氧化钠溶液中10min，得到预处理后的薄木；将该预处理后的薄木浸入上述包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液中，浸胶量为113％，再置于烘箱中于110℃下烘干，即得到所述高效抗菌装饰薄木，挥发物含量为11％，预固化度为36％。
实施例2
一种高效抗菌装饰薄木，其制备方法包括：
(1)包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液
按甲醛与三聚氰胺的投料比为1.8:1mol/mol将浓度为37wt％的甲醛水溶液加入反应釜中，开动搅拌器，在搅拌条件下加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，再加入100重量份三聚氰胺和12重量份改性剂，35min内升温至85℃，保温反应30min，降温70℃后加入1重量份四硼酸钠，保温反应10min，加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5，降温至40℃后放料，得到所述三聚氰胺甲醛树脂，控制其固含量为58wt％；
其中，所述改性剂是壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料，其是通过下述方法制备得到：将1重量份的壳聚糖(脱乙酰度≥80％)溶于醋酸水溶液(0.5mol/L)中，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为6.0，加入溶有15重量份的钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，室温下搅拌反应6h，离心分离得到粉体，100℃下干燥除水，得到壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料，即为所述改性剂；
这里，所述壳聚糖季铵盐是通过将重量比为1:2的壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行反应制得，具体的是将壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵加入去离子水中，在70℃搅拌反应得到；
向100重量份上述三聚氰胺甲醛树脂中加入0.3重量份六次甲基四胺，搅拌混匀，即得到包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液；
(2)高效抗菌装饰薄木
将杨木旋切为0.1mm厚后砂光，再浸泡在3wt％的氢氧化钠溶液中15min，得到预处理后的薄木；将该预处理后的薄木浸入上述包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液中，浸胶量为100％，再置于烘箱中于90℃下烘干，即得到所述高效抗菌装饰薄木，挥发物含量为9％，预固化度为39％。
实施例3
一种高效抗菌装饰薄木，其制备方法包括：
(1)包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液
按甲醛与三聚氰胺的投料比为2.0:1mol/mol将浓度为37wt％的甲醛水溶液加入反应釜中，开动搅拌器，在搅拌条件下加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为9.0，再加入100重量份三聚氰胺和19重量份改性剂，45min内升温至95℃，保温反应40min，降温60℃后加入3重量份四硼酸钠，保温反应15min，加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，降温至40℃后放料，得到所述三聚氰胺甲醛树脂，控制其固含量为51wt％；
其中，所述改性剂是壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料，其是通过下述方法制备得到：将1重量份的壳聚糖(脱乙酰度≥80％)溶于醋酸水溶液(0.5mol/L)中，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为6.0，加入溶有30重量份的钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，室温下搅拌反应6h，离心分离得到粉体，100℃下干燥除水，得到壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料，即为所述改性剂；
这里，所述壳聚糖季铵盐是通过将重量比为1:2的壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行反应制得，具体的是将壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵加入去离子水中，在70℃搅拌反应得到；
向100重量份上述三聚氰胺甲醛树脂中加入1重量份三乙醇胺，搅拌混匀，即得到包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液；
(2)高效抗菌装饰薄木
将杨木旋切为0.1mm厚后砂光，再浸泡在3wt％的氢氧化钠溶液中10min，得到预处理后的薄木；将该预处理后的薄木浸入上述包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液中，浸胶量为120％，再置于烘箱中于120℃下烘干，即得到所述高效抗菌装饰薄木，挥发物含量为8％，预固化度为42％。
对比例1
一种装饰薄木，其制备方法包括：
(1)包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液
按甲醛与三聚氰胺的投料比为1.9:1mol/mol将浓度为37wt％甲醛的水溶液加入反应釜中，开动搅拌器，在搅拌条件下加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，再加入100重量份三聚氰胺，40min内升温至90℃，保温反应30min，加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，降温至40℃后放料，得到所述三聚氰胺甲醛树脂，控制其固含量为54wt％；
向100重量份上述三聚氰胺甲醛树脂中加入0.5重量份三乙醇胺，搅拌混匀，即得到包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液；
(2)装饰薄木
将杨木旋切为0.1mm厚后砂光，再浸泡在3wt％的氢氧化钠溶液中10min，得到预处理后的薄木；将该预处理后的薄木浸入上述包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液中，浸胶量为113％，再置于烘箱中于110℃下烘干，即得到所述装饰薄木，挥发物含量为11％，预固化度为36％。
对比例2
一种装饰薄木，其制备方法包括：
(1)包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液
按甲醛与三聚氰胺的投料比为1.9:1mol/mol将浓度为37wt％甲醛的水溶液加入反应釜中，开动搅拌器，在搅拌条件下加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，再加入100重量份三聚氰胺和3重量份改性剂，40min内升温至90℃，保温反应30min，降温65℃后加入2重量份四硼酸钠，保温反应15min，加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0，降温至40℃后放料，得到所述三聚氰胺甲醛树脂，控制其固含量为54wt％；
其中，所述改性剂是壳聚糖季铵盐，该壳聚糖季铵盐是通过将重量比为1:2的壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行反应制得，具体的是将壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵加入去离子水中，在70℃搅拌反应得到；
向100重量份上述三聚氰胺甲醛树脂中加入0.5重量份三乙醇胺，搅拌混匀，即得到包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液；
(2)装饰薄木
将杨木旋切为0.1mm厚后砂光，再浸泡在3wt％的氢氧化钠溶液中10min，得到预处理后的薄木；将该预处理后的薄木浸入上述包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液中，浸胶量为113％，再置于烘箱中于110℃下烘干，即得到所述装饰薄木，挥发物含量为11％，预固化度为36％。
对上述装饰薄木进行抗菌性能测试，结果参照表1：
表1实施例和对比例中装饰薄木抗菌性能测试结果
抗菌种类(抗菌率) 金色葡萄球杆菌 大肠杆菌 检测标准
实施例1 99％ 99％ LY/T1926-2010
实施例2 99％ 99％ LY/T1926-2010
实施例3 99％ 99％ LY/T1926-2010
对比例1 67％ 64％ LY/T1926-2010
对比例2 92％ 88％ LY/T1926-2010
对上述装饰薄木进行防霉性能测试，结果参照表2：
抗菌种类(抗菌率) 防霉等级 检测标准
实施例1 0 LY/T1926-2010
实施例2 0 LY/T1926-2010
实施例3 0 LY/T1926-2010
对比例1 3 LY/T1926-2010
对比例2 2 LY/T1926-2010
由上表可知，本发明装饰薄木同时具有强抗菌和抗霉效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，包括：将薄木浸渍包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液后干燥，即得到所述抗菌装饰薄木；
其中，所述三聚氰胺甲醛树脂是将包括甲醛、三聚氰胺和改性剂的原料进行缩聚反应后得到，且所述改性剂是壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料。
2.根据权利要求1所述的高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料是通过下述方法制备得到：
将钛酸四丁酯的乙醇分散液加入到壳聚糖季铵盐的水溶液中搅拌反应，过滤，干燥除水，即得到所述壳聚糖季铵盐负载纳米TiO2的复合材料。
3.根据权利要求2所述的高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，钛酸四丁酯和壳聚糖季铵盐的重量比为15-30:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺甲醛树脂是通过下述方法制备得到：
将甲醛的水溶液用氢氧化钠溶液调节至pH值为9.0-9.5后，加入三聚氰胺和改性剂，35-45min内升温至85-95℃，保温反应30-40min后，降温至60-70℃，再加入四硼酸钠，保温反应10-15min，再用氢氧化钠溶液调节pH值为8.0-8.5，降温至不超过40℃后放料，即得到所述三聚氰胺甲醛树脂。
5.根据权利要求4所述的高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，甲醛和三聚氰胺的摩尔比为1.8-2.0:1，所述改性剂的用量是三聚氰胺的12-19wt％，四硼酸钠的用量是三聚氰胺的1-3wt％。
6.根据权利要求4或5所述的高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺甲醛树脂的固含量为51-58wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，所述浸渍液还包括固化剂；
优选地，所述固化剂为三乙醇胺和/或六次甲基四胺，其用量为三聚氰胺甲醛树脂的0.3-1wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，将薄木浸渍包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液后干燥，薄木的浸胶量为100-120％，干燥的温度为90-120℃，时间为60-120s。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高效抗菌装饰薄木的制备方法，其特征在于，将薄木浸渍包括三聚氰胺甲醛树脂的浸渍液之前，还包括将薄木进行预处理；
优选地，所述预处理包括：将薄木砂光后，浸泡在弱碱性溶液中10-15min。
10.一种高效抗菌装饰薄木，其特征在于，其是由权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到。
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