KR102506527B1 - 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법 및 이를 이용한 항균성 목재의 제조방법 - Google Patents
구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법 및 이를 이용한 항균성 목재의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법 및 이를 이용한 항균성 목재의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 구리 전구체와 물을 혼합하여 구리 전구체를 이온 상태로 해리시키는 단계와, 상기 해리된 구리 해리액에 2-아미노-2메틸-1-프로판올(2-amino-2-methyl-1-propanol)을 첨가하여 구리 이온을 Cu-OH로 침전시키는 단계와, 상기 침전된 침전물을 수세하는 단계와, 상기 수세된 침전물을 건조하는 단계와, 상기 건조된 건조물을 분쇄하는 단계와, 상기 분쇄된 분쇄물에 에탄올을 혼합하여 Cu-OH 용액을 제조하는 단계와, 상기 제조된 Cu-OH 용액에 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머를 투입하고, 융합하여 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면, 목재의 항균성, 내구성, 인체 친화성, 내오염성, 무늬 발현성을 개선함으로써, 목재의 활용성을 높일 수 있다는 장점이 있다.
Description
본 발명은 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법 및 이를 이용한 항균성 목재의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 나노 사이즈의 구리를 천연유래 폴리올에 융합함으로써, 목재의 항균성, 내구성, 내오염성 등을 개선하는 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법 및 이를 이용한 항균성 목재의 제조방법에 관한 것이다.
목재는 우수한 내구성, 전기절연성 및 열안정성을 가져 건물의 외장 및 내장재, 가구류 등의 다양한 부재로 적용되며, 가공성이 우수하고, 석유화학 물질과는 달리 연소시에 유해물질이 발생되지 않아 인체 및 환경 친화적인 소재로 밀접하게 사용되고 있다.
반면에 목재는 수분 및 미생물에 취약한 한계를 가지고 있어 목재의 항균성을 향상시키기 위해 별도의 항균 조성물을 도장하여 사용하고 있다.
이러한 목재의 항균처리 조성물에 첨가되는 항균제는 크게 무기항균제와 유기항균제가 있다. 이 중 유기항균제는 분산성은 우수하나 지속성이 떨어지고, 첨가함량의 적절히 제어하지 못할 시 오히려 유해미생물을 발생시킬 수 있는 한계를 가지고 있다. 또한, 포름알데히드 등의 인체 유해성 재료의 유입 가능성도 커서 인체 친화성도 비교적 낮다는 단점이 있다. 그리고 무기항균제는 지속성은 우수하나, 소수성인 수지와 상호결합성이 좋지 못한 한계가 있으며, 다량 첨가시 코팅 도막의 미관이 저하되는 한계를 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 천연유래 폴리올 프리폴리머에 나노 사이즈의 구리를 융합하여 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조함으로써, 수지와의 결합성이 우수하고, 목재의 도장재로서 적용이 가능한 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 목재에 도장함으로써, 항균성, 내구성, 인체 친화성, 내오염성, 무늬 발현성을 개선하는 항균성 목재의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법은, 구리 전구체와 물을 혼합하여 구리 전구체를 이온 상태로 해리시키는 단계와, 상기 해리된 구리 해리액에 2-아미노-2메틸-1-프로판올(2-amino-2-methyl-1-propanol)을 첨가하여 구리 이온을 Cu-OH로 침전시키는 단계와, 상기 침전된 침전물을 수세하는 단계와, 상기 수세된 침전물을 건조하는 단계와, 상기 건조된 건조물을 분쇄하는 단계와, 상기 분쇄된 분쇄물에 에탄올을 혼합하여 Cu-OH 용액을 제조하는 단계와, 상기 제조된 Cu-OH 용액에 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머를 투입하고, 융합하여 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 구리 전구체는 질산구리(CuNO3), 염화구리(CuCl2) 및 황산구리(Cu2SO4) 중 1종 또는 2종 이상의 것이고, 상기 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머 내 구리 입자는 1~50nm의 크기로 융합되는 것임을 특징으로 한다.
상기 수세 단계는, 상기 침전된 침전물로부터 물을 제거하여 함수율이 1~20%가 되도록 한 후, 이에 다시 물을 첨가하고 정치, 침전시켜 침전층 상부의 물을 제거하여 수세하는 것임을 특징으로 한다.
그리고 본 발명의 항균성 목재의 제조방법은, 상기한 방법으로 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계와, 목재를 건조하여 함수율을 1~20%로 조절하는 단계와, 상기 건조된 목재에 상기 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 도포하는 단계와, 상기 도포된 목재를 1~7일간 가교 경화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법 및 이를 이용한 항균성 목재의 제조방법에 의하면, 목재의 항균성, 내구성, 인체 친화성, 내오염성, 무늬 발현성을 개선함으로써, 목재의 활용성을 높일 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 의한 구리융합 천연유래 폴리올 융합재의 제조과정을 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 건조된 침전물의 TEM 사진.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 Cu-OH 용액의 SMPS 측정 그래프.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 건조된 침전물의 TEM 사진.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 Cu-OH 용액의 SMPS 측정 그래프.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 가장 큰 특징은 구리를 나노 사이즈의 입자로 제조하고, 이를 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머와 융합함으로써, 수지와의 결합성을 높임은 물론, 이를 목재에 적용시 항균성, 내구성, 인체 친화성, 내오염성, 무늬 발현성이 개선되도록 한다는 데 있다.
이러한 본 발명의 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법은, 구리 전구체와 물을 혼합하여 구리 전구체를 이온 상태로 해리시키는 단계와, 상기 해리된 구리 해리액에 2-아미노-2메틸-1-프로판올(2-amino-2-methyl-1-propanol)을 첨가하여 구리 이온을 Cu-OH로 침전시키는 단계와, 상기 침전된 침전물을 수세하는 단계와, 상기 수세된 침전물을 건조하는 단계와, 상기 건조된 건조물을 분쇄하는 단계와, 상기 분쇄된 분쇄물에 에탄올을 혼합하여 Cu-OH 용액을 제조하는 단계와, 상기 제조된 Cu-OH 용액에 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머를 투입하고, 융합하여 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.
구리 전구체와 물을 혼합하여 구리 전구체를 이온 상태로 해리시키는 단계
먼저, 구리 전구체와 물을 500~700rpm으로 10~60분간 교반, 혼합하여 구리 전구체가 이온 상태로 해리된 수용액을 제조한다.
여기서, 구리는 물속에서 거의 단일 원자 단위, 즉 약 0.1~1nm 크기의 이온으로 해리 분산되는바, 구리를 1~50nm의 나노 입자로 제조하기 위한 필수 공정이다.
이때, 상기 구리 전구체로는 질산구리(CuNO3), 염화구리(CuCl2) 및 황산구리(Cu2SO4) 중 1종 또는 2종 이상의 것을 사용할 수 있다.
또한, 구리 전구체의 해리 및 효율성 등을 고려할 때, 상기 구리 전구체 100중량부에 대하여 물 35~170중량부 정도를 혼합함이 바람직하나, 이를 반드시 제한하는 것은 아니다.
이 단계에서 구리 전구체가 이온 상태로 해리된 수용액의 pH는 0.9~2.5이다.
상기 해리된 구리 해리액에 2-아미노-2메틸-1-프로판올(2-amino-2-methyl-1-propanol)을 첨가하여 구리 이온을 Cu-OH로 침전시키는 단계
다음으로, 상기 해리된 구리 해리액에 2-아미노-2메틸-1-프로판올(AMP; 2-amino-2-methyl-1-propanol)을 첨가하여 500~700rpm으로 40~80분간 교반함으로써, 구리 이온을 침전물로 침전시킨다. 즉, 상기 AMP의 첨가를 통해 구리 해리액의 pH를 6.5~7.2로 상승시키면, 구리 이온은 Cu-OH이 되어 침전하는 것이다.
이때, 상기 AMP의 사용량은 앞서 사용된 구리 전구체 100중량부에 대하여 70~120 정도임이 바람직하며, AMP는 수용액 상태로 첨가됨이 더욱 바람직한바, 물 20~100중량부를 AMP에 먼저 혼합하여 수용액 상태로 제조한 후, 첨가될 수 있다.
상기 침전된 침전물을 수세하는 단계
다음으로, 상기 침전된 침전물을 수세한다.
더욱 구체적으로, 상기 침전된 침전물을 부흐너 깔대기에 여과지를 장착하고, 진공 펌프를 가동시켜 함수율이 1~20%가 되도록 물을 제거한 후, 이에 다시 물을 1:0.5~1.5 중량비로 첨가하여 혼합하고, 1~6시간 정치, 침전시켜 침전층 상부의 물을 제거하는 것이다. 이때, 물은 침지층 상부에 10~100mm 높이까지 남기고 모두 제거한다.
상기 수세된 침전물을 건조하는 단계
그리고 상기 수세된 침전물을 함수율 1~3%로 건조한다.
본 발명에서 상기 건조 방법은 제한하지 않으나, 그 효율성 등을 고려할 때 트레이형 용기에 상기 침전물을 두께 4~9mm로 투입한 후, 90~120℃의 온도에서 18~48시간 건조함이 바람직하다.
상기 건조된 침전물은 1~50nm 수준의 입자가 응집된 상태이다.
상기 건조된 건조물을 분쇄하는 단계
다음으로, 상기 건조된 건조물을 1,000~20,000rpm의 속도로 1~20분간 분쇄한다.
상기 분쇄된 분쇄물에 에탄올을 혼합하여 Cu-OH 용액을 제조하는 단계
그리고 상기 분쇄된 분쇄물에 에탄올을 1:5~20중량비로 투입하고, 100~300rpm으로 50~70분간 혼합한 후, 20~60시간 정치시켜 Cu-OH 용액을 제조한다. 이러한 Cu-OH 용액 내 구리 입자는 1~50nm 정도의 크기를 갖는다.
상기 제조된 Cu-OH 용액에 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머를 투입하고, 융합하여 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계
다음으로, 제조된 Cu-OH 용액에 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머를 1~10:100 중량비로 투입하고, 30~90℃에서 1~24시간 혼합, 교질하여 융합시킴으로써, 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조한다.
여기서, 상기 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머의 천연유래 오일은, 아마인유(linseed oil), 동백유 (Camellia Oil), 피마자유(castor oil), 대두유(soybean oil), 야자유(palm oil), 유채유(rapeseed oil) 및 해바라기유(sunflower oil) 중 1종 이상의 오일을 의미하는 것으로, 이러한 오일의 폴리올로 제조된 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머이다. 이러한 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머의 제조방법은 이 기술이 속하는 분야에서 공지된 것임은 물론, 상업적으로 쉽게 구할 수 있으므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
상기와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머는, 1~50nm의 구리 입자가 고분자에 융합된 상태로서, 고분자와의 결합력이 우수하다는 장점이 있다. 또한, 인체 친화적인 구리 및 천연유래 오일 폴리올의 사용으로 인체 친화성이 우수하다는 장점이 있다.
아울러, 이를 우드슬랩, 테이블, 가구, 인테리어용 등의 목재 도장재로서 사용시, 목재의 셀룰로오즈 섬유질 깊숙이 침투하여 일체화되므로, 장기 항균성, 내마모성, 내스크래치성 등을 개선함은 물론, 항균성을 개선한다는 장점도 있다. 또한, 나노 구리 입자는 일반 안료에 비하여 그 크기가 현저히 작아 손쉽게 목재의 다공질층에 깊이 흡수되어 입체성 명암을 형성시키고 깊고 수려한 무늬를 형성하며, 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머의 강한 소수기와 치밀한 분자구조 등으로 인하여 내오염성을 개선한다.
이하, 본 발명에 의한 항균성 목재의 제조방법을 상세히 설명한다.
본 발명에 의한 항균성 목재의 제조방법은, 상기한 방법으로 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계와, 목재를 건조하여 함수율을 1~20%로 조절하는 단계와, 상기 건조된 목재에 상기 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 도포하는 단계와, 상기 도포된 목재를 1~7일간 가교 경화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계
앞서 설명된 방법으로 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조한다.
목재를 건조하여 함수율을 1~20%로 조절하는 단계
그리고 목재를 건조하여 함수율을 1~20%가 되도록 조절한다. 이때, 목재의 건조방법은 제한하지 않는다.
상기 건조된 목재에 상기 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 도포하는 단계
다음으로, 건조된 목재에 상기 제조된 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 1~3회 도포한다. 이때, 그 도포 방법은 제한하지 않는바, 붓, 롤러, 스프레이, 스폰지, 섬유 등을 이용할 수 있다.
아울러, 상기 프리폴리머의 도장 두께 역시 제한하지 않는다.
상기 도포된 목재를 1~7일간 가교 경화하는 단계
그리고 상기 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴러머가 도포된 목재를 실온에서 1~7일간 가교 경화함으로써, 항균성 목재의 제조를 완료한다.
상기와 같이 제조된 목재는 앞서 설명된 바와 같이, 항균성이 우수함은 물론, 내오염성, 인체 친화성, 무늬 발현성, 내구성, 내오염성 역시 현저히 개선된다는 장점이 있다.
또한, 이러한 목재는 우드슬랩, 테이블, 가구, 인테리어용 목재는 물론, 다양한 목재에의 적용이 가능함은 당연하다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다.
(실시예 1)
질산구리 분말 540g에 물 300g을 첨가하고, 600rpm으로 30분간 교반, 혼합하여 pH 1.1의 구리 해리액을 제조하였다.
다음으로, 상기 구리 해리액에 pH 11.3의 AMP 수용액(AMP 540g을 물 300g에 용해)을 첨가하고, 600rpm으로 60분간 교반하여 pH 6.7로 구리 침전물을 제조하였다.
상기 구리 침전물을 부흐너 깔대기에 WHATMAN 5(2.5㎛)를 장착하고, 진공 펌프를 가동시켜 함수율 5% 수준으로 물을 제거한 후, 이에 다시 물을 1:1 중량비로 첨가하여 혼합하고, 3시간 정치, 침전시켜 상부층의 물을 침지층 상부에 50mm 높이까지 남기고 제거하였다.
이어서, 트레이에 두께 6mm로 이 침전물을 투입한 후, 105℃의 온도에서 24시간 동안 건조하여 함수율 1.8%가 되도록 하였다. 첨부된 도 2는 건조된 침전물의 TEM 사진으로, 1~50nm 수준의 입자가 응집된 상태임을 확인할 수 있었다.
그리고 이를 회전 칼날 분쇄기에 투입하고, 12,000rpm의 속도로 5분간 분쇄하고, 상기 분쇄물 100g에 에탄올(순도 99.9%) 1,000g을 투입하여 200rpm으로 60분간 혼합 후, 24시간 정치하여 Cu-OH 용액을 제조하였다. 첨부된 도 3은 Cu-OH 용액의 SMPS 측정 그래프로서, Cu-OH 용액 내 구리의 입자 크기는 1~50nm 수준임을 확인할 수 있었다.
다음으로, 습기 경화형 피마자유 폴리올 프리폴리머에 상기 Cu-OH 용액을 100:2 중량비로 첨가하고, 40℃에서 3시간 혼합, 교질하여 구리 융합 천연유리 폴리올 프리폴리머를 제조하였다. 이때, Cu-OH와 폴리올의 융합 화학구조의 예는 하기와 같다.
다음으로, 목재의 함수율을 12%로 조정하고, 상기 제조된 구리 융합 천연유리 폴리올 프리폴리머를 두께 18㎛로 도장하여 25℃ 및 60% R.H.에서 3일간 경화함으로써, 항균성 목재의 제조를 완료하였다.
(실시예 2)
황산구리 분말 540g에 물 300g을 첨가하고, 600rpm으로 30분간 교반, 혼합하여 pH 1.1의 구리 해리액을 제조하였다.
다음으로, 상기 구리 해리액에 pH 11.3의 AMP 수용액(AMP 540g을 물 300g에 용해)을 첨가하고, 600rpm으로 60분간 교반하여 pH 6.6으로 구리 침전물을 제조하였다.
상기 구리 침전물을 부흐너 깔대기에 WHATMAN 5(2.5㎛)를 장착하고, 진공 펌프를 가동시켜 함수율 5% 수준으로 물을 제거한 후, 이에 다시 물을 1:1 중량비로 첨가하여 혼합하고, 3시간 정치, 침전시켜 상부층의 물을 침지층 상부에 50mm 높이까지 남기고 제거하였다.
이어서, 트레이에 두께 6mm로 이 침전물을 투입한 후, 105℃의 온도에서 24시간 동안 건조하여 함수율 1.8%가 되도록 하였다.
그리고 이를 회전 칼날 분쇄기에 투입하고, 12,000rpm의 속도로 5분간 분쇄하고, 상기 분쇄물 100g에 에탄올(순도 99.9%) 1,000g을 투입하여 200rpm으로 60분간 혼합 후, 24시간 정치하여 Cu-OH 용액을 제조하였다.
다음으로, 습기 경화형 아마인유 폴리올 프리폴리머에 상기 Cu-OH 용액을 100:2 중량비로 첨가하고, 40℃에서 3시간 혼합, 교질하여 구리 융합 천연유리 폴리올 프리폴리머를 제조하였다.
다음으로, 목재의 함수율을 12%로 조정하고, 상기 프리폴리머를 두께 17㎛로 도장하여 25℃ 및 60% R.H.에서 3일간 경화함으로써, 항균성 목재의 제조를 완료하였다.
(비교예 1)
목재의 함수율을 12%로 조정하고, 시중(조광페인트 상품명:자연N스테인)의 목재용 도포 재료를 도막 두께 19㎛로 도장하여 25℃ 및 60% R.H.에서 3일간 경화함으로써, 항균성 목재의 제조를 완료하였다.
(시험예 1)
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1의 항균성 시험을 실시하였다.
상기 항균성 시험은 시편을 두께 3mm, 가로 5cm, 세로 5cm로 제작하고, 황색포도상구균과 대장균에 대하여 필름밀착법(JIS Z 2801 : 2010)에 의해 실시하였다.
그리고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 | 비교예 1 | 실시예 1 | 실시예 2 | |
Staphylococcus aureus ATCC 6538P (황색포도상구균) |
접종 직후 균수 | 1.0×104 | 1.0×104 | 1.0×104 |
24h 후 균수 | 2.5×104 | <0.63 | <0.63 | |
항균활성치 | - | 4.7(99.9%) | 4.7(99.9%) | |
Escherichia coil ATCC 8739 (대장균) |
접종 직후 균수 | 1.0×104 | 1.0×104 | 1.0×104 |
24h 후 균수 | 9.4×105 | <0.63 | <0.63 | |
항균활성치 | - | 6.2(99.9%) | 6.2(99.9%) | |
JIS Z 2801 : 2010, 필름밀착법 표준필름 : Stomacher®400POLY-BAG 시험조건 : 시험 균액을 (35±1)℃, 90% R.H.에서 24h 정치 배양 후 균수 측정 항균효과 : 항균활성치 2.0 log 이상 |
상기 표 1에서와 같이, 본 발명의 실시예 1, 2는 우수한 항균 활성을 가짐을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.
Claims (4)
- 구리 전구체와 물을 혼합하여 구리 전구체를 이온 상태로 해리시키는 단계와,
상기 해리된 구리 해리액에 2-아미노-2메틸-1-프로판올(2-amino-2-methyl-1-propanol)을 첨가하여 구리 이온을 Cu-OH로 침전시키는 단계와,
상기 침전된 침전물을 수세하는 단계와,
상기 수세된 침전물을 건조하는 단계와,
상기 건조된 건조물을 분쇄하는 단계와,
상기 분쇄된 분쇄물에 에탄올을 혼합하여 Cu-OH 용액을 제조하는 단계와,
상기 제조된 Cu-OH 용액에 습기경화형 천연유래 오일 폴리올 프리폴리머를 투입하고, 융합하여 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 구리 전구체는 질산구리(CuNO3), 염화구리(CuCl2) 및 황산구리(Cu2SO4) 중 1종 또는 2종 이상의 것이고,
상기 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머 내 구리 입자는 1~50nm의 크기로 융합되는 것임을 특징으로 하는 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 수세 단계는,
상기 침전된 침전물로부터 물을 제거하여 함수율이 1~20%가 되도록 한 후, 이에 다시 물을 첨가하고 정치, 침전시켜 침전층 상부의 물을 제거하여 수세하는 것임을 특징으로 하는 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머의 제조방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 제조하는 단계와,
목재를 건조하여 함수율을 1~20%로 조절하는 단계와,
상기 건조된 목재에 상기 구리융합 천연유래 폴리올 프리폴리머를 도포하는 단계와,
상기 도포된 목재를 1~7일간 가교 경화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 목재의 제조방법.
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006123447A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | Sds Biotech Corp | 木材の処理溶液および処理方法 |
KR101077253B1 (ko) | 2011-04-28 | 2011-10-27 | 주식회사 백향우드 | 친환경 합성목재 및 그 제조방법 |
KR101392725B1 (ko) * | 2013-02-08 | 2014-05-08 | 전북대학교산학협력단 | 수용성 방염액, 목재의 방염 공정처리 방법, 이에 의한 방염목재 |
KR101651585B1 (ko) | 2016-04-12 | 2016-08-29 | 동양특수목재 주식회사 | 항균, 항곰팡이 성능을 가진 난연목재 및 그의 제조방법 |
CN109749692A (zh) * | 2017-11-07 | 2019-05-14 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种耐热型单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法和用途 |
KR102026630B1 (ko) | 2019-03-29 | 2019-10-01 | 항균소재 주식회사 | 목재 항균 가공처리 조성물로 가공처리된 목재 및 이의 제조방법 |
KR102086295B1 (ko) * | 2019-09-17 | 2020-03-06 | 강준기 | 항균성이 우수한 목재가구 및 이의 제조방법 |
KR102187044B1 (ko) * | 2020-07-06 | 2020-12-07 | 주식회사 그래핀 코어 | 항균 나노구리 담체를 이용한 항균 인조 대리석의 제조방법 |
KR20210052712A (ko) * | 2019-10-30 | 2021-05-11 | 한국과학기술연구원 | 산화제일구리 응집체, 이의 제조방법, 이를 포함하는 항균성 수지 조성물 및 상기 항균성 수지 조성물로 제조된 항균 코팅막 |
KR102357008B1 (ko) * | 2021-06-21 | 2022-02-08 | 변윤창 | 목재 가구의 제조 방법 |
-
2022
- 2022-08-17 KR KR1020220102818A patent/KR102506527B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006123447A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | Sds Biotech Corp | 木材の処理溶液および処理方法 |
KR101077253B1 (ko) | 2011-04-28 | 2011-10-27 | 주식회사 백향우드 | 친환경 합성목재 및 그 제조방법 |
KR101392725B1 (ko) * | 2013-02-08 | 2014-05-08 | 전북대학교산학협력단 | 수용성 방염액, 목재의 방염 공정처리 방법, 이에 의한 방염목재 |
KR101651585B1 (ko) | 2016-04-12 | 2016-08-29 | 동양특수목재 주식회사 | 항균, 항곰팡이 성능을 가진 난연목재 및 그의 제조방법 |
CN109749692A (zh) * | 2017-11-07 | 2019-05-14 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种耐热型单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法和用途 |
KR102026630B1 (ko) | 2019-03-29 | 2019-10-01 | 항균소재 주식회사 | 목재 항균 가공처리 조성물로 가공처리된 목재 및 이의 제조방법 |
KR102086295B1 (ko) * | 2019-09-17 | 2020-03-06 | 강준기 | 항균성이 우수한 목재가구 및 이의 제조방법 |
KR20210052712A (ko) * | 2019-10-30 | 2021-05-11 | 한국과학기술연구원 | 산화제일구리 응집체, 이의 제조방법, 이를 포함하는 항균성 수지 조성물 및 상기 항균성 수지 조성물로 제조된 항균 코팅막 |
KR102187044B1 (ko) * | 2020-07-06 | 2020-12-07 | 주식회사 그래핀 코어 | 항균 나노구리 담체를 이용한 항균 인조 대리석의 제조방법 |
KR102357008B1 (ko) * | 2021-06-21 | 2022-02-08 | 변윤창 | 목재 가구의 제조 방법 |
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