CN113441132A - 一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法，本发明为解决现有钼酸铋(Bi2MoO6)光生载流子运输缓慢、快速复合导致的光催化效率低的问题。本发明采用限氧高温慢速热解法合成高介孔结构、表面官能团丰富的生物炭，采用水热法制备层状结构的钼酸铋，通过简易球磨法制备具有强界面相互作用的高活性Bi2MoO6/生物炭复合光催化剂。本发明的光催化材料具有优异且可调的光生载流子分离率和较宽的光谱响应范围，可用于环境领域的光降解有机污染物。

Description

一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催 化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着产业化的快速发展，人类所带来的有机污染物对人类和动物的危害已日益严重，有机污染物所产生的水污染逐渐成为全球问题。采用具有可持续发展性、环境友好性的光催化技术处理水污染物越来越受到重视。铋基光催化剂，如BiVO4、Bi2WO6、Bi2MoO6、BiOX(X＝Cl、Br、I)等已被开发用于光催化处理有机污染物。Bi2MoO6由于其固有特性导致的光生载流子运输缓慢、严重复合是抑制其光催化性能的主要因素。目前，已有诸多策略改变 Bi2MoO6电子结构以增强光催化能力，诸如掺杂、表面改性、构建异质结等。另外，由于在光催化过程中，反应物的吸附与光催化产生的活性基团之间的反应发生在表面，故吸附和光催化的协同作用不可忽视。已有研究表明采用活性碳、氧化石墨烯和碳纳米管等具有良好界面效应和孔隙结构的碳基材料复合光催化剂，可增强光催化剂的吸附能力，但此类吸附材料合成工艺复杂、成本高。因此，研发成本低廉且表面具有强电子转移效应的高活性复合光催化剂具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/ 生物炭复合光催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤，
一、将生物质原料研磨均匀后，在限氧气氛中进行高温热降解一定时间，冷却至室温后经酸洗、水洗至中性后，干燥过筛，所获粉末标记为生物炭备用；
二、按重量份计，将50～60份五水合硝酸铋、10～20份十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，超声搅拌30～60min，所获溶液标记为A溶液备用；
三、按重量份计，将10～20份二水合钼酸钠、10～20份十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，超声搅拌30～60min，所获溶液标记为B溶液备用；
四、将A、B溶液混合搅拌后装入反应釜内，置于烘箱内保温一定时间，取出反应溶液离心后取出粉末，洗涤、干燥研磨，所获粉末标记为Bi2MoO6备用；
五、将步骤一中所述生物炭粉末和步骤四中所述Bi2MoO6粉末按不同质量比同时放入高速球磨机中球磨，获得钼酸铋/生物炭复合光催化剂。
优选的，所述步骤一中的生物质原料可为竹炭、稻壳炭、花生壳炭、玉米秸秆中的任意一种。
优选的，所述步骤一中的高温热降解温度为400～700℃，热降解时间为2～6h。
优选的，所述步骤四中的烘箱温度为160～200℃，保温时间为16～20h。
优选的，所述步骤五中通过球磨法获得的Bi2MoO6/生物炭复合材料，球磨时间为8～16h，球磨转速为250～550rpm。
优选的，所述步骤五中Bi2MoO6粉末的质量与生物炭粉末的质量比为(1～50)：100。
本发明还公开了一种采用上述任意一项所述的制备方法制得的钼酸铋/生物炭复合光催化剂在光降解有机污染物领域的应用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)与纯钼酸铋相比，通过强界面相互作用，Bi2MoO6/生物炭复合光催化剂的光生载流子运输效率提高，光催化活性增强。引入具有强吸附作用的生物炭，促进有机物污染物降解。
(2)与现有水热法构建异质结提高光催化剂活性技术相比，球磨法简便、有效、环保且经济高效，可引入晶格缺陷和新鲜的活性边缘位点以增强复合催化剂的稳定性和活性。
(3)与现有活性碳、氧化石墨烯、碳纳米管等碳基多孔材料相比，生物炭成本低廉、合成工艺简单，且具备更为丰富的表面官能团和发达的介孔结构。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1～3以及对比实施例1～2所制样品的XRD图谱；
图2为实施例1～3以及对比实施例1～2所制样品的活性图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
实施例1
一、称取10.0000g竹炭研磨均匀后，水洗干燥并在氮气气氛中在600℃下热降解4h，冷却至室温后经酸洗、水洗至中性后，于80℃下真空干燥12h，研磨过筛，标记为BC备用；
二、将19.4028g五水合硝酸铋、5.4669g十六烷基三甲基溴化铵溶于300mL去离子水中，超声搅拌60min，所获溶液标记为A溶液备用；
三、将4.8388g二水合钼酸钠、5.4669g十六烷基三甲基溴化铵溶于300mL去离子水中，超声搅拌60min，所获溶液标记为B溶液备用；
四、将A、B溶液常温下混合搅拌后装入反应釜内，置于烘箱中于180℃水热反应20h，取出反应溶液离心，取出粉末，经热蒸馏水、无水乙醇交替洗涤6次，60℃下干燥12h后研磨，标记为BMO备用；
五、称取步骤一中所述BC粉末3.6000g和步骤四中所述BMO粉末0.4000g置于高速球磨机中，于500rpm转速下正反交替球磨12h，获得Bi2MoO6/生物炭复合光催化剂，标记为10％BMO/BC。
实施例2
与实施例1不同之处在于：步骤五中称取步骤一中所述BC粉末3.2000g和步骤四中所述BMO粉末0.8000g置于高速球磨机中，于500rpm转速下正反交替球磨12h，获得Bi2MoO6/生物炭复合光催化剂，标记为20％BMO/BC。
实施例3
与实施例1不同之处在于：步骤五中称取步骤一中所述BC粉末2.8000g和步骤四中所述BMO粉末1.2000g置于高速球磨机中，于500rpm转速下正反交替球磨12h，获得Bi2MoO6/生物炭复合光催化剂，标记为30％BMO/BC。
对比实施例1：
一、称取10.0000g竹炭研磨均匀后，水洗干燥并在氮气气氛中在600℃下热降解4h，冷却至室温后经酸洗、水洗至中性后，于80℃下真空干燥12h，研磨过筛，标记为BC备用；
二、称取步骤一中所述BC粉末4.0000g置于高速球磨机中，于500rpm转速下正反交替球磨12h，获得球磨生物炭粉末，标记为BM-BC。
对比实施例2：
一、将19.4028g五水合硝酸铋、5.4669g十六烷基三甲基溴化铵溶于300mL去离子水中，超声搅拌60min，所获溶液标记为A溶液；
二、将4.8388g二水合钼酸钠、5.4669g十六烷基三甲基溴化铵溶于300mL去离子水中，超声搅拌60min，所获溶液标记为B溶液；
三、将A、B溶液常温下混合搅拌后装入反应釜内，置于烘箱中于180℃水热反应20h，取出反应溶液离心，取出粉末，经热蒸馏水、无水乙醇交替洗涤6次，60℃下干燥12h后研磨，标记为BMO备用；
四、称取步骤三中所述BMO粉末4.0000g置于高速球磨机中，于500rpm转速下正反交替球磨12h，获得球磨钼酸铋粉末，标记为BM-BMO。
进一步的，对上述实施例1～3以及对比实施例1～2所获标记样品进行光催化有机污染物活性评价，测试结果见图2。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
一、将生物质原料研磨均匀后，在限氧气氛中进行高温热降解一定时间，冷却至室温后经酸洗、水洗至中性后，干燥过筛，所获粉末标记为生物炭备用；
二、按重量份计，将50～60份五水合硝酸铋、10～20份十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，超声搅拌30～60min，所获溶液标记为A溶液备用；
三、按重量份计，将10～20份二水合钼酸钠、10～20份十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，超声搅拌30～60min，所获溶液标记为B溶液备用；
四、将A、B溶液混合搅拌后装入反应釜内，置于烘箱内保温一定时间，取出反应溶液离心后取出粉末，洗涤、干燥研磨，所获粉末标记为Bi2MoO6备用；
五、将步骤一中所述生物炭粉末和步骤四中所述Bi2MoO6粉末按不同质量比同时放入高速球磨机中球磨，获得钼酸铋/生物炭复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的生物质原料可为竹炭、稻壳炭、花生壳炭、玉米秸秆中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的高温热降解温度为400～700℃，热降解时间为2～6h。
4.根据权利要求1所述的一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的烘箱温度为160～200℃，保温时间为16～20h。
5.根据权利要求1所述的一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中通过球磨法获得的Bi2MoO6/生物炭复合材料，球磨时间为8～16h，球磨转速为250～550rpm。
6.根据权利要求1所述的一种基于强界面相互作用的高活性钼酸铋/生物炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中Bi2MoO6粉末的质量与生物炭粉末的质量比为(1～50)：100。
7.一种采用如权利要求1～6任意一项所述的制备方法制得的钼酸铋/生物炭复合光催化剂在光降解有机污染物领域的应用。
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