CN102676106B - 精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶及其制备方法，原料及其质量百分比含量为：互缠环氧树脂复合体10～75％，热固酚醛树脂10～80％，nano-SiO2溶胶1.5～10％，乙二醇单醚1～10％；所述互缠环氧树脂复合体的环氧值范围为0.18～0.56Eq/100g，其中二者的质量之比为1∶1～1∶10；优选的环氧树脂为E-20和E-44。本发明经高温实验后，合金箔材粘接较牢，无箔材翘起现象；经2000h长期寿命实验，电阻变化率ΔR/R均小于技术指标要求(≤±0.05％)。同时，由于其优异的耐高温性能和稳定性，还可推广到诸如电容器等其他方面的应用。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料与化工技术，特别是涉及一种精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶及其制备方法。
背景技术
精密金属箔电阻具有电阻温度系数TCR小（TCR≤±2ppm/℃）、精度高(≤±0.05%)和稳定性好等优点，因而能克服电子设备系统在制造中所承受的不明原因的不稳定性和漂移的困扰，保证整机系统的稳定性和可靠性，所以广泛用于高精密仪器、军用武器系统和航空航天设备等。精密金属箔电阻芯片是由Al2O3陶瓷基片和镍铬合金箔材通过粘箔胶在加热和加压条件下制备成的（工艺上称为粘箔）。但对工作于高温环境中的精密金属箔电阻来说，其稳定性和可靠性与其制造过程中使用的粘箔胶性能有着密切的关系。目前精密金属箔电阻芯片使用的粘箔胶存在耐高温性能差的问题（只有150℃～180℃），表现为随着温度升高，胶的粘接强度下降，易出现合金箔材粘接不牢，有箔材翘起现象，从而影响了精密金属箔电阻的成品率、稳定性和可靠性。因为精密金属箔电阻芯片对应力极为敏感，如果粘箔胶性能不稳定而产生应力，将会使精密金属箔电阻的阻值发生显著变化而失效。
发明内容
本发明的目的在于，克服目前现有技术的精密金属箔电阻芯片使用的粘箔胶存在耐高温性能差的问题，提供一种精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶及其制备方法。
一种精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶，原料及其质量百分比含量为：
互缠环氧树脂复合体10～75%，热固酚醛树脂10～80%，nano-SiO2溶胶1.5～10%，乙二醇单醚1～10%；
所述互缠环氧树脂复合体的环氧值范围为0.18～0.56Eq/100g，该互缠环氧树脂复合体包括固态环氧树脂和液态环氧树脂，其中固态环氧树脂为E-20，液态环氧树脂为E-44，其二者的质量之比为1:1～1:10。
所述热固酚醛树脂的数均分子量范围为200～1000，为苯酚-甲醛聚合而成的热固性醇溶酚醛树脂。
nano-SiO2溶胶的制备方法：采用正硅酸乙酯TEOS通过水解制得纳米SiO2溶胶，为1～100nm；在纳米SiO2溶胶凝胶化即＞100nm之前通过乙醇溶液转移到热固酚醛树脂中，并充分机械搅拌，使过量的乙醇自然挥发，即制得热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体。
精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶的制备方法，具有如下步骤：
（1）室温下先将环氧值为0.18～0.56Eq/100g的一种固态环氧树脂溶于乙二醇乙醚中，制得混合溶液，固态环氧树脂与乙二醇乙醚的质量比为1:0.3～1:2；再将此环氧树脂混合溶液与另一种环氧值为0.18～0.56Eq/100g的液态环氧树脂按二者的质量比为1:1～1:10混合，使两种环氧树脂在乙二醇乙醚中形成分子链互相缠绕结构的环氧树脂复合体；
（2）按配方中耐高温粘箔复合胶配比中硅原子的摩尔数，称取正硅酸乙酯TEOS，以盐酸为催化剂制备nano-SiO2溶胶；先将去离子水与0.8mol/L的盐酸和无水乙醇混合均匀，并水浴加热至45℃，再将正硅酸乙酯加入上述混合液中，迅速搅拌，反应60min；在此过程中滴加0.8mol/L的盐酸，使溶液的pH值保持在2～3，制得nano-SiO2溶胶；此过程的去离子水、盐酸、无水乙醇和正硅酸乙酯的质量百分比含量为去离子水15%，盐酸0.5%，无水乙醇34.5%，正硅酸乙酯50%；
将所制备的nano-SiO2溶胶在其凝胶化前通过乙醇溶液转移到热固酚醛树脂中，并充分机械搅拌，使乙醇自然挥发，即制得热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体；
（3）将步骤（2）的热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体与步骤（1）的互相缠绕的环氧树脂复合体进行混合，进一步形成具有互相缠绕特性的环氧树脂-酚醛树脂复合体，即制得精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶。
所述步骤（1）环氧值为0.18～0.56Eq/100g的固态环氧树脂为E-20，环氧值为0.18～0.56Eq/100g的液态环氧树脂为E-44。
本发明分别应用于高阻和低阻两种阻值（精度为±0.05%）的精密金属箔电阻，经高温实验后，合金箔材粘接较牢，无箔材翘起现象；经2000h长期寿命实验后，电阻变化率ΔR/R均小于技术指标要求（≤±0.05%），表明器件耐高温性能好，性能稳定。同时，由于其优异的耐高温性能和稳定性，还可推广诸如电容器等其他方面应用。
具体实施方式
本发明创新点在于设计的复合胶能同时满足箔电阻芯片生产的粘箔工艺要求和复合胶固化物具有较好的耐高温和电性能要求。复合胶的设计思想及制备工艺过程如下：采用两种分子链长度不同的环氧树脂，使其充分混合形成分子链互相缠绕结构的环氧树脂复合体，为具有互穿网络结构(IPN，Interpenetrating Polymer Network)固化物的形成作准备。然后将新制备的、具有立体结构的nano-SiO2溶胶对热固酚醛树脂进行改性，由于新制备的nano-SiO2溶胶和热固酚醛树脂都含有大量的羟基（-OH），因此相互之间可通过氢键形成稳定的复合体。最后将热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体与上述互相缠绕结构的环氧树脂复合体混合，进一步形成具有互相缠绕特性的环氧树脂-酚醛树脂复合体，即制得粘箔胶。所制备的复合粘箔胶是在120℃下通过加压下形成具有IPN结构固化物，将Al2O3陶瓷基片和镍铬合金箔材紧密地粘在一起。在热固化过程中，复合胶中的nano-SiO2溶胶在增加固化交联点的同时，也提高固化物的耐高温性能。这里是将nano-SiO2溶胶对有机高分子树脂的改性控制在固化交联阶段，在简化复合胶制备工艺的同时，也提高复合胶的流动性，以满足工艺要求。
所述环氧树脂的环氧值范围为0.18～0.56Eq/100g，优选环氧树脂E-20和E-44，互相缠绕结构的环氧树脂复合体中二者质量之比为1:1～1:10。
所述的酚醛树脂（数均分子量范围200～1000）为苯酚-甲醛聚合而成的热固性醇溶酚醛树脂。
所述的nano-SiO2溶胶按下述方法制得：用正硅酸乙酯（TEOS）通过水解制得纳米SiO2溶胶(1～100nm)，在纳米SiO2溶胶凝胶化(＞100nm)之前通过乙醇溶液转移到热固酚醛树脂中，并充分机械搅拌，使过量的乙醇自然挥发，即制得热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体。
实施例1
按下列质量配比制备：
具体步骤：
（1）按配方计量比，室温下先将固态E-20环氧树脂溶于乙二醇单醚中，制得混合溶液；
（2）将E-20环氧树脂混合液按配比与液态环氧树脂E-44混合，使两种环氧树脂在乙二醇乙醚中形成分子链互相缠绕结构的环氧树脂复合体；
（3）按配方中耐高温粘箔复合胶配比中硅原子的摩尔数，称取正硅酸乙酯TEOS，以盐酸为催化剂制备nano-SiO2溶胶；先将去离子水与0.8mol/L的盐酸和无水乙醇混合均匀，并水浴加热至45℃，再将正硅酸乙酯加入上述混合液中，迅速搅拌，反应60min；在此过程中滴加0.8mol/L的盐酸，使溶液的pH值保持在2～3，制得nano-SiO2溶胶；此过程的去离子水、盐酸、无水乙醇和正硅酸乙酯的质量百分比含量为去离子水15%，盐酸0.5%，无水乙醇34.5%，正硅酸乙酯50%；
将所制备的nano-SiO2溶胶在其凝胶化前通过乙醇溶液转移到热固酚醛树脂中，并充分机械搅拌，使乙醇自然挥发，即制得热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体；
（4）最后将热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体与上述互相缠绕特性的环氧树脂复合体混合，进一步形成具有互相缠绕特性的环氧树脂-酚醛树脂复合体，即制得粘箔胶。
将该复合粘箔胶在加热和加压条件下进行箔芯片的制备，然后将制备好的箔芯片（10颗）置于220℃高温下放置3h，实验后没有发现有箔材脱落现象，将箔芯片置于显微镜下观察，也没有发现有箔材翘起现象。
精密金属箔电阻的稳定性和可靠性最终需用寿命实验来检验，如果粘箔胶性能差，寿命实验后，将会使精密金属箔电阻超出其精度范围而失效。将本复合粘箔胶用于生产高阻(31.6kΩ)和低阻(10Ω)两种阻值的精密金属箔电阻，精度均为±0.05%。按GJB1862—94标准对该阻值精密金属箔电阻在额定功率负荷下进行2000h寿命试验（在山东济宁正和电子有限责任公司实验），要求实验后ΔR/R≤±0.05%，且允许失效数为零，在试验中如有一支精密金属箔电阻失效，即认为粘箔胶不符合要求。在寿命实验中，如果粘箔胶因性能变化而产生应力，均会使箔电阻的阻值有明显变化，从而导致精密金属箔电阻失效。为进一步了解本发明胶的性能，在寿命实验的同时，将国内某同类粘箔胶产品与本发明胶进行了性能对比，实验结果如下。表1为R标=31.6kΩ（50支，精度±0.05%），试验时间2000h；表2为R标=10Ω（50支，精度±0.05%），试验时间2000h。
表1
由表中实验数据可以看出，对于高阻值精密金属箔电阻（表1），尽管两种粘箔胶均没有出现失效样品，但从实验数据对比可知，本发明胶性能优于某国内同类产品。在低阻值性能对比上（表2），本发明胶的优异性能得到很好的体现；在2000h寿命试验后，国内某同类产品共有5支失效，而本发明胶无一支失效。这是因为低阻值精密金属箔电阻对粘箔胶因性能变化产生的应力极为敏感，极易因粘箔胶性能不稳定而失效。在本发明中，由于采用两种分子链长不同的环氧树脂与酚醛树脂在热固化过程中进行交联，因此能形成复杂的互穿网络聚合物，同时nano-SiO2溶胶的存在进一步使形成的聚合物网络更致密，从而在精密金属箔电阻的寿命试验中表现出良好的耐高温和粘接性能。
综上可知，本发明复合粘箔胶性能优异，对于高、低阻值的精密金属箔电阻，其电阻变化率均优于技术指标要求；在整个寿命实验中，两种阻值的精密金属箔电阻均无样品失效，表明用本发明技术生产的精密金属箔电阻产品性能稳定、可靠，优于国内某同类产品，尤其在低阻值精密金属箔电阻应用上，其优异性能得到很好的体现。由于本发明所制备的粘箔胶性能稳定，特别适用于高性能精密金属箔电阻生产，其应用为航天、军事电子技术的发展及新能源的利用提供了良好保证。
本发明所列举各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；本发明各工艺参数的上下限取值、区间值也都能实现本发明，在此不一一进行举例说明。
Claims (5)
1.一种精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶，原料及其质量百分比含量为：
互缠环氧树脂复合体10～75%，热固酚醛树脂10～80%，nano-SiO2溶胶1.5～10%，乙二醇单醚1～10%；
所述互缠环氧树脂复合体的环氧值范围为0.18～0.56Eq/100g，该互缠环氧树脂复合体包括固态环氧树脂和液态环氧树脂，其中固态环氧树脂为E-20，液态环氧树脂为E-44，其二者的质量之比为1:1～1:10。
2.根据权利要求1的精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶，其特征在于，所述热固酚醛树脂的数均分子量范围为200～1000，为苯酚-甲醛聚合而成的热固性醇溶酚醛树脂。
3.根据权利要求1的精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶，其特征在于，所述的nano-SiO2溶胶的制备方法，采用正硅酸乙酯TEOS通过水解制得纳米SiO2溶胶，为1～100nm；在纳米SiO2溶胶凝胶化即＞100nm之前通过乙醇溶液转移到热固酚醛树脂中，并充分机械搅拌，使过量的乙醇自然挥发，即制得热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体。
4.权利要求1的精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶的制备方法，具有如下步骤：
（1）室温下先将环氧值为0.18～0.56Eq/100g的一种固态环氧树脂溶于乙二醇乙醚中，制得混合溶液，固态环氧树脂与乙二醇乙醚的质量比为1:0.3～1:2；再将此环氧树脂混合溶液与另一种环氧值为0.18～0.56Eq/100g的液态环氧树脂按二者的质量比为1:1～1:10混合，使两种环氧树脂在乙二醇乙醚中形成分子链互相缠绕结构的环氧树脂复合体；
（2）按配方中耐高温粘箔复合胶配比中硅原子的摩尔数，称取正硅酸乙酯TEOS，以盐酸为催化剂制备nano-SiO2溶胶；先将去离子水与0.8mol/L的盐酸和无水乙醇混合均匀，并水浴加热至45℃，再将正硅酸乙酯加入上述混合液中，迅速搅拌，反应60min；在此过程中滴加0.8mol/L的盐酸，使溶液的pH值保持在2～3，制得nano-SiO2溶胶；此过程的去离子水、盐酸、无水乙醇和正硅酸乙酯的质量百分比含量为去离子水15%，盐酸0.5%，无水乙醇34.5%，正硅酸乙酯50%；
将所制备的nano-SiO2溶胶在其凝胶化前通过乙醇溶液转移到热固酚醛树脂中，并充分机械搅拌，使乙醇自然挥发，即制得热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体；
（3）将步骤（2）的热固酚醛树脂/nano-SiO2溶胶复合体与步骤（1）的互相缠绕的环氧树脂复合体进行混合，进一步形成具有互相缠绕特性的环氧树脂-酚醛树脂复合体，即制得精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶。
5.根据权利要求4的精密金属箔电阻芯片用耐高温粘箔复合胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）环氧值为0.18～0.56Eq/100g的固态环氧树脂为E-20，环氧值为0.18～0.56Eq/100g的液态环氧树脂为E-44。
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2012
- 2012-05-11 CN CN201210147157.8A patent/CN102676106B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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| CN101724330A (zh) * | 2009-12-02 | 2010-06-09 | 天津大学 | 金属膜电阻器用耐湿热丙烯酸/酚醛树脂/nano-SiO2涂料及其制备方法 |
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Application publication date: 20120919 Assignee: BDS ELECTRONICS INC. Assignor: Tianjin University Contract record no.: 2014340000145 Denomination of invention: High-temperature-resistant adhesive foil composite adhesive for precision metal foil resistance chip and preparation method thereof Granted publication date: 20140312 License type: Exclusive License Record date: 20140721 |
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