CN108439409A - 一种块状碳化硼气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种块状碳化硼气凝胶的制备方法，属于复合材料制备工艺技术领域。通过无水乙醇和去离子水作为溶剂，优选硼源和间苯二酚、甲醛、柠檬酸按一定摩尔比例进行搅拌，得到溶液为淡黄色复合凝胶。湿凝胶经过老化和溶剂置换，再采用超临界干燥技术进行干燥处理得到碳化硼前驱体，在惰性气氛保护下经过碳热还原技术得到耐高温多功能碳化硼气凝胶。本发明制备出的耐高温多功能碳化硼气凝胶制备方法不仅具有制备工艺简单可靠，原料丰富简单，不仅可以有效的解决气凝胶高温不稳定的缺点，还在核设备领域具有潜在应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备工艺技术领域，涉及一种块状碳化硼气凝胶的制备方法。
背景技术
碳化硼是一种具有密度低、强度大、高温稳定性以及化学稳定性好的特点的材料，在耐磨材料、陶瓷增强相，尤其在轻质装甲，反应堆中子吸收剂等方面使用。同时，碳化硼可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，因此它在核能发电场里它是很理想的中子吸收剂。气凝胶是一种具有低密度、高比表面积及低热导等优异性能的三维网络结构的纳米多孔材料。目前，在隔热领域中，研究最多的是二氧化硅气凝胶。二氧化硅气凝胶具有极低密度和低热导率等优异性能，但是其耐温性不超过800℃，在800℃温度下使用会发生严重孔聚集，造成孔结构减少，材料致密。因此亟需开发出一种耐高温多功能气凝胶。因此，将碳化硼和气凝胶相结合，开发出一种块状碳化硼气凝胶的制备方法，不仅可以有效的解决气凝胶高温不稳定的缺点，还可以有望在核设备领域具有潜在优势。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种块状碳化硼气凝胶的制备方法。该方法工艺简单，原料价格低廉易得，样品性能优异。
本发明的技术方案为：一种块状碳化硼气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将间苯二酚、甲醛和无水乙醇按摩尔比例为1：2：(8.5～32)混合均匀搅拌，得到溶液A；
(2)将硼源、无水碳酸钠、去离子水和无水乙醇按摩尔比例为1：(0.005～0.03)：(20～60)：(8.5～25)超声分散后，加热搅拌均匀，得到溶液B；
(3)将溶液B加入步骤(1)中溶液A后，再加入网络形成剂，继续加热搅拌，得到淡黄色复合溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中得到的淡黄色溶液倒入模具中，静置后，放到烘箱内进行老化处理；
(5)将步骤(4)中老化后的凝胶中加入无水乙醇进行溶剂置换；
(6)将步骤(5)中溶剂置换后的复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，得到碳化硼前驱体；
(7)将步骤(6)中得到的碳化硼前驱体在惰性气氛保护下以2～4℃/min的升温速率加热至1350～1600℃，保温时间为3～10小时，然后将温度降至550～750℃，把惰性气体换成空气，继续保温1～4小时进行除炭处理，冷却至室温得到块状碳化硼气凝胶。
优选步骤(2)中所述的硼源为硼酸或氧化硼的一种。优选步骤(2)中加热温度为40～70℃。
优选步骤(3)中间苯二酚、甲醛：硼源：网络形成剂的摩尔比例为1：2：(0.5～2.5)：(0.5～2)。
优选步骤(3)中网络形成剂为无水柠檬酸、一水柠檬酸或柠檬酸钠的一种。
优选步骤(4)中的静置时间为30～50min；烘箱温度为40～70℃。
优选步骤(5)中溶剂置换过程中每8～24小时更换一次，总共置换3～6次。
优选步骤(6)中CO2超临界干燥参数为釜体压力控制在8～12.5MPa、温度控制在45～60℃，干燥时间为8～13小时。
优选步骤(7)中惰性气氛为氦气或氩气的一种。
本发明所制备得到的块状碳化硼气凝胶的密度为0.18～0.30g/cm3，强度为0.5～2.1MPa。
有益效果：
(1)工艺简单，原材料价格低廉易得。本方法采用低廉易得的硼酸或氧化硼为原料，利用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术，工艺操作简单且易重复。
(2)优异性能优异，应用范围广。相比较于传统的氧化物气凝胶材料，碳化硼气凝胶具有低密度、高强度及低热导等优异性能。同时，碳化硼气凝胶还具有高化学稳定性、高中子吸收截面以及耐高温等优异性能，可以广泛应用于耐火材料、工程陶瓷、核工业以及航空航天等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的块状碳化硼气凝胶材料的实物照片。
具体实施方式
实施例1
将1mol间苯二酚、2mol甲醛和8.5mol无水乙醇混合均匀搅拌，得到溶液A。将0.5mol硼酸、0.005mol无水碳酸钠、10mol去离子水和4.25mol无水乙醇超声分散均匀，40℃加热搅拌得到溶液B。把溶液B和溶液A中混合，并加入0.5mol无水柠檬酸均匀搅拌，得到淡黄色溶胶溶液。倒入模具中，静置30min后，放到40℃烘箱内进行老化处理5小时，加入无水乙醇进行溶剂置换，每8小时更换一次，总共置换4次。将置换后的湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，其中釜体压力控制在12MPa、温度控制在50℃，干燥时间为8小时，得到碳化硼前驱体。将得到的碳化硼前驱体在氩气气氛保护下以3℃/min的升温速率加热至1350℃，保温时间为5小时，然后将温度降至600℃，把氩气换成空气，继续保温3小时进行除炭处理，冷却至室温后，得到碳化硼气凝胶。制备得到的碳化硼气凝胶实物照片如图1所示，为黑色块状物体。经过测试发现：制得的碳化硼气凝胶密度为0.18g/cm3，压缩强度为0.55MPa。
实施例2
将1mol间苯二酚、2mol甲醛和16mol无水乙醇混合均匀搅拌，得到溶液A。将1mol硼酸、0.005mol无水碳酸钠、30mol去离子水和10mol无水乙醇超声分散均匀，50℃加热搅拌得到溶液B。把溶液B和溶液A中混合，并加入1mol一水柠檬酸均匀搅拌，得到淡黄色复合溶胶溶液。倒入模具中，静置35min后，放到50℃烘箱内进行老化处理5小时，加入无水乙醇进行溶剂置换，每12小时更换一次，总共置换3次。将置换后的复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，其中釜体压力控制在8MPa、温度控制在60℃，干燥时间为13小时，得到碳化硼前驱体。将得到的碳化硼前驱体在氦气气氛保护下以2℃/min的升温速率加热至1550℃，保温时间为6小时，然后将温度降至650℃，把氦气换成空气，继续保温3小时进行除炭处理，冷却至室温后，得到碳化硼气凝胶。经过测试发现：制得的碳化硼气凝胶密度为0.25g/cm3，压缩强度为1.08MPa。
实施例3
将1mol间苯二酚、2mol甲醛和25mol无水乙醇混合均匀搅拌，得到溶液A。将2mol硼酸、0.02mol无水碳酸钠、80mol去离子水和30mol无水乙醇超声分散均匀，65℃加热搅拌得到溶液B。把溶液B和溶液A中混合，并加入1.8mol柠檬酸钠均匀搅拌，得到淡黄色复合溶胶溶液。倒入模具，静置45min后，放到65℃烘箱内进行老化处理5小时，加入无水乙醇进行溶剂置换，每15小时更换一次，总共置换4次。将置换后的复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，其中釜体压力控制在11MPa、温度控制在50℃，干燥时间为12小时，得到碳化硼前驱体。将得到的碳化硼前驱体在氩气气氛保护下以4℃/min的升温速率加热至1450℃，保温时间为7小时，然后将温度降至700℃，把氩气换成空气，继续保温2小时进行除炭处理，冷却至室温后，得到碳化硼气凝胶。经过测试发现：制得的碳化硼气凝胶密度为0.27g/cm3，压缩强度为1.19MPa。
实施例4
将1mol间苯二酚、2mol甲醛和20mol无水乙醇混合均匀搅拌，得到溶液A。将1.5mol氧化硼、0.015mol无水碳酸钠、75mol去离子水和30mol无水乙醇超声分散均匀，60℃加热搅拌得到溶液B。把溶液B和溶液A中混合，并加入1.5mol柠檬酸钠均匀搅拌，得到淡黄色复合溶胶溶液。倒入模具，静置40min后，放到60℃烘箱内进行老化处理5小时，加入无水乙醇进行溶剂置换，每20小时更换一次，总共置换5次。将置换后的复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，其中釜体压力控制在10MPa、温度控制在55℃，干燥时间为11小时，得到碳化硼前驱体。将得到的碳化硼前驱体在氦气气氛保护下以3℃/min的升温速率加热至1400℃，保温时间为10小时，然后将温度降至550℃，把氦气换成空气，继续保温4小时进行除炭处理，冷却至室温后，得到碳化硼气凝胶。经过测试发现：制得的碳化硼气凝胶密度为0.28g/cm3，压缩强度为1.16MPa。
实施例5
将1mol间苯二酚、2mol甲醛和32mol无水乙醇混合均匀搅拌，得到溶液A。将2.5mol氧化硼、0.075mol无水碳酸钠、150mol去离子水和62.5mol无水乙醇超声分散均匀，70℃加热搅拌得到溶液B。把溶液B和溶液A中混合，并加入2mol柠檬酸钠均匀搅拌，得到淡黄色复合溶胶溶液。倒入模具，静置50min后，放到70℃烘箱内进行老化处理5小时，加入无水乙醇进行溶剂置换，每24小时更换一次，总共置换6次。将置换后的复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，其中釜体压力控制在12.5MPa、温度控制在45℃，干燥时间为9小时，得到碳化硼前驱体。将得到的碳化硼前驱体在氩气保护下以2℃/min的升温速率加热至1600℃，保温时间为3小时，然后将温度降至750℃，把氩气换成空气，继续保温2小时进行除炭处理，冷却至室温后，得到碳化硼气凝胶。经过测试发现：制得的碳化硼气凝胶密度为0.29g/cm3，压缩强度为2.10MPa。
Claims (10)
1.一种块状碳化硼气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将间苯二酚、甲醛和无水乙醇按摩尔比例为1：2：(8.5～32)混合均匀搅拌，得到溶液A；
(2)将硼源、无水碳酸钠、去离子水和无水乙醇按摩尔比例为1：(0.005～0.03)：(20～60)：(8.5～25)超声分散后，加热搅拌均匀，得到溶液B；
(3)将溶液B加入步骤(1)中溶液A后，再加入网络形成剂，继续加热搅拌，得到淡黄色复合溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中得到的淡黄色溶液倒入模具中，静置后，放到烘箱内进行老化处理；
(5)将步骤(4)中老化后的凝胶中加入无水乙醇进行溶剂置换；
(6)将步骤(5)中溶剂置换后的复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理，得到碳化硼前驱体；
(7)将步骤(6)中得到的碳化硼前驱体在惰性气氛保护下以2～4℃/min的升温速率加热至1350～1600℃，保温时间为3～10小时，然后将温度降至550～750℃，把惰性气体换成空气，继续保温1～4小时进行除炭处理，冷却得到块状碳化硼气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的硼源为硼酸或氧化硼的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中加热温度为40～70℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中间苯二酚、甲醛：硼源：网络形成剂的摩尔比例为1：2：(0.5～2.5)：(0.5～2)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中网络形成剂为无水柠檬酸、一水柠檬酸或柠檬酸钠的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中的静置时间为30～50min；烘箱温度为40～70℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中溶剂置换过程中每8～24小时更换一次，总共置换3～6次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中CO2超临界干燥参数为釜体压力控制在8～12.5MPa、温度控制在45～60℃，干燥时间为8～13小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中惰性气氛为氦气或氩气的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制备得到的块状碳化硼气凝胶的密度为0.18～0.30g/cm3，强度为0.5～2.1MPa。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109758988A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-17 | 南京工业大学 | 一种C-Al2O3-B4C复合气凝胶的制备方法 |
| CN110511031A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-11-29 | 南京工业大学 | 基于纤维增强碳化硼复合气凝胶高发射涂层的制备方法 |
| CN110711543A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-01-21 | 南京工业大学 | 一种纤维复合碳化硼-氧化铝气凝胶材料的制备方法 |
| CN110818423A (zh) * | 2019-11-04 | 2020-02-21 | 江苏一夫新材料产业技术研究院有限公司 | 一种碳化锆-碳化硼复合气凝胶及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1733599A (zh) * | 2004-08-13 | 2006-02-15 | 中国人民解放军63971部队 | 过渡金属氧化物、氢氧化物湿凝胶及其制备方法 |
| US20100310847A1 (en) * | 2007-10-30 | 2010-12-09 | Korea Institute Of Science And Technology | Carbon Aerogels for Supercapacitors and Method of Manufacturing the Same |
| CN102302917A (zh) * | 2011-07-18 | 2012-01-04 | 南京工业大学 | 一种块状C-Al2O3复合气凝胶的制备方法 |
| CN102731110A (zh) * | 2012-07-03 | 2012-10-17 | 武汉理工大学 | 快速制备碳化硼陶瓷粉体的方法 |
| CN104261408A (zh) * | 2014-09-18 | 2015-01-07 | 山东大学 | 一种溶胶凝胶法合成纳米碳化硼粉体的方法 |
| CN104891495A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-09-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高产率低温合成碳化硼粉体的方法 |
| CN104986994A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-10-21 | 南京工业大学 | 一种块状锆-碳复合气凝胶材料的制备方法 |
-
2018
- 2018-04-18 CN CN201810348733.2A patent/CN108439409A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1733599A (zh) * | 2004-08-13 | 2006-02-15 | 中国人民解放军63971部队 | 过渡金属氧化物、氢氧化物湿凝胶及其制备方法 |
| US20100310847A1 (en) * | 2007-10-30 | 2010-12-09 | Korea Institute Of Science And Technology | Carbon Aerogels for Supercapacitors and Method of Manufacturing the Same |
| CN102302917A (zh) * | 2011-07-18 | 2012-01-04 | 南京工业大学 | 一种块状C-Al2O3复合气凝胶的制备方法 |
| CN102731110A (zh) * | 2012-07-03 | 2012-10-17 | 武汉理工大学 | 快速制备碳化硼陶瓷粉体的方法 |
| CN104261408A (zh) * | 2014-09-18 | 2015-01-07 | 山东大学 | 一种溶胶凝胶法合成纳米碳化硼粉体的方法 |
| CN104986994A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-10-21 | 南京工业大学 | 一种块状锆-碳复合气凝胶材料的制备方法 |
| CN104891495A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-09-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高产率低温合成碳化硼粉体的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YONG KONG ET AL.: "《CERAMICS INTERNATIONAL》", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109758988A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-17 | 南京工业大学 | 一种C-Al2O3-B4C复合气凝胶的制备方法 |
| CN109758988B (zh) * | 2019-03-18 | 2021-10-29 | 南京工业大学 | 一种C-Al2O3-B4C复合气凝胶的制备方法 |
| CN110511031A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-11-29 | 南京工业大学 | 基于纤维增强碳化硼复合气凝胶高发射涂层的制备方法 |
| CN110818423A (zh) * | 2019-11-04 | 2020-02-21 | 江苏一夫新材料产业技术研究院有限公司 | 一种碳化锆-碳化硼复合气凝胶及其制备方法 |
| CN110711543A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-01-21 | 南京工业大学 | 一种纤维复合碳化硼-氧化铝气凝胶材料的制备方法 |
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