CN103936407B

CN103936407B - 一种轻质钙长石基保温材料的制备方法

Info

Publication number: CN103936407B
Application number: CN201410124873.3A
Authority: CN
Inventors: 李晔; 陆松; 程旭东; 龚伦伦
Original assignee: HEFEI KESIFU SECURITY TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HEFEI KESIFU SECURITY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2014-03-31
Publication date: 2015-07-01
Anticipated expiration: 2034-03-31
Also published as: CN103936407A

Abstract

本发明公开了一种轻质钙长石基保温材料及其制备方法。该保温材料的制备方法包括：混料，发泡，混合，注浆，脱模干燥，烧结。所得保温材料的孔隙率85～95%，体积密度150～380kg/m³，导热系数0.04～0.06W/(m?K)，抗压强度0.48～0.97MPa，抗压强度为0.53～1.13MPa。本发明制备的保温材料以钙长石为主晶相，具有低的热导率、低比重、良好的热稳定性、并且抗蠕变和侵蚀；本发明的制备工艺简单易操作，成本低廉，节能环保，适合工业化生产，同时本发明的原材料为工业废弃物粉煤灰、石膏、废玻璃等，具有很高的经济意义和社会意义。

Description

一种轻质钙长石基保温材料的制备方法

技术领域

本发明属于应用于土建工程的保温材料技术领域，具体涉及一种轻质钙长石基保温材料的制备。

背景技术

粉煤灰是我国当前排放量较大的工业废渣之一。随着电力工业的迅速发展，燃煤热电厂每年所排放的粉煤灰总量逐年增加，1995年粉煤灰排放量达1.25亿吨，2000年约为1.5亿吨，到2010年达到3亿吨，给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。然而，我国是一个人均占有资源储量有限的国家，粉煤灰的综合利用，变废为宝、变害为利，已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策，是解决我国电力生产环境污染，资源缺乏之间矛盾的重要手段，也是电力生产所面临解决的任务之一。经过研究开发，粉煤灰在建材领域得到了广泛的发展，但是大部分是水泥、混凝土方向，而且利用率也不是很高。因此，如何高效的利用粉煤灰仍是一个急需解决的问题。其中，将粉煤灰用于建筑保温方面是一个不错的选择。目前，我国墙体保温所采用的保温材料仍然是以有机保温材料为主。但是，南京中环国际广场、哈尔滨经纬360度双子星大厦、济南奥体中心、北京央视新址附属文化中心、上海胶州教师公寓、沈阳皇朝万鑫大厦等发生的建筑外墙保温材料火灾均造成了严重的人员伤亡和财产损失，产生了恶劣的影响。因此研究开发新的无机保温材料势在必行。粉煤灰作为一种来源广泛、价格低廉的原材料得到了广泛的关注。

发明内容

本发明的目的在于利用粉煤灰及其他廉价矿物材料制备出一种轻质钙长石基无机保温材料，该材料防火性能好，与建筑物同寿命，具有良好的机械强度、较低的导热系数；制备工艺简单，成本低，适合工业化生产。同时，该方法合理利用工业废弃物，变废为宝，保护环境。

本发明的一种轻质钙长石基保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（1）粉煤灰浆料配制：将粉煤灰72-92质量份、石膏或石灰石8-20质量份和废玻璃粉0-8质量份混合加水配制成固含量为30%～40%的浆料，并于球磨机中球磨；

（2）泡沫配制：采用高速搅拌器搅拌发泡剂水溶液，使产生大量泡沫；

（3）泡沫浆料配制：将步骤（1）球磨好的浆料与步骤（2）所得泡沫混合均匀，得泡沫浆料；

（4）保温材料制备：将所得泡沫浆料倒入模具中，常温放置待生坯与模具边缘脱离后取出，干燥，烧结得到轻质钙长石基保温材料。

步骤（1）配制浆料时，可加入固体原料总质量0.5 wt%～1.5 wt%的分散剂和固体原料总质量1.0 wt%～1.2 wt%的稳泡剂，所述分散剂为阿拉伯树胶和/或六偏磷酸钠，稳泡剂为水玻璃，模数2-4。所述固体原料为配制粉煤灰浆料的原料，包括粉煤灰、石膏或石灰石、废玻璃粉。

步骤（2）所述发泡剂可以为十二烷基硫酸钠或者十二烷基苯磺酸钠，其用量为固体原料总质量的0.8 wt%～1.2 wt%为佳。

步骤（2）中搅拌器转速优选为1300～1500 r/min，搅拌时间为3～5 min。

步骤（3）中，宜采用搅拌器将之混合均匀，搅拌器转速在800～1000 r/min。

步骤（4）取出生坯后，可先常温干燥12-36 h，再于95～105 ℃下干燥12-36 h得到坯体，然后将干燥好的坯体在1000-1200 ℃下烧结得到轻质钙长石基保温材料。

步骤（4）烧结时采用梯度烧结方式，首先以2-5 ℃/min的速率升温至500-600℃并保温1-2h，之后以5-8 ℃/min的速率升温至1000-1200℃，并保温2-3 h；最后以5-8℃/min的速率冷却至500-600℃，之后随炉冷却至室温。

本发明所用粉煤灰优选热电厂产生的CaO含量在10%以上的高钙粉煤灰，所述石膏可以为生石膏、熟石膏，也可以为普通石膏粉的废弃物。

本发明的具体优点为：

1.本发明制备的轻质保温材料以钙长石为主晶相，钙长石具有低的热导率、热稳定性好、具有良好的抗蠕变性和抗侵蚀性等特点，可以使得该保温材料与建筑物同寿命。

2.本发明采用泡沫与浆料混合的工艺使得样品孔隙率更高、体积密度更小、导热更低。整个工艺过程，操作简单，烧结过程中无废弃物排放，既节约成本也保护环境，适合工业化生产。

3.该工艺所用原料为粉煤灰、石膏、废玻璃粉等工业废弃物，有效地对废弃物进行再利用，具有很高的经济意义，并能够保护环境。

4.该方法可以通过调节发泡剂浓度、固含量等控制样品的导热系数和体积密度。

5.本发明制备的轻质钙长石基保温材料的孔隙率为85～95 %，体积密度为150～380 kg/m³，导热系数为0.04～0.06 W/(m•K)，抗压强度为0.48～0.97 MPa。

附图说明

图1为本发明制品的XRD图谱；

图2为实施例1断面的扫描电子显微镜（SEM）的照片；

图3为实施例1的样品照片。

具体实施方式

下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。

实施例 1

将80质量份粉煤灰、20质量份石膏加入到球磨罐中，加0.8 %的六偏磷酸钠和1.2%的水玻璃（模数3.5），添加适量的水，配制成固相含量为30 %的浆料，并球磨24 h，球磨机转速为180 r/min。在水中加入0.8 %的十二烷基硫酸钠发泡4 min得到均匀的泡沫。之后将球磨好的浆料与泡沫混合，用搅拌器搅拌均匀之后倒入石膏磨具中，静置4 h之后脱模。常温干燥24 h之后将生坯放入100 ℃的干燥箱中干燥24 h，之后在1100 ℃的温度下烧结。首先以2 ℃/min的速率升温至500 ℃并保温1 h；之后以5 ℃/min的速率升温至1100 ℃，并保温2 h；最后以5 ℃/min的速率冷却至500 ℃；之后随炉冷却至室温，得到轻质钙长石基保温材料。轻质钙长石保温材料的X射线衍射（XRD）图谱见图1，从图1可以看出，该材料主要是钙长石（anorthite）晶相，说明该材料是钙长石为主晶相的保温材料。轻质钙长石基保温材料断面的扫描电子显微镜（SEM）的照片见图2，轻质钙长石基保温材料样品照片见图3。

所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为92 %，体积密度为175 kg/m³，导热系数为0.048 W/(m·K)，抗压强度为0.52 MPa。

实施例 2

将85份粉煤灰、15份石膏加入到球磨罐中，加0.8 %的阿拉伯树胶和1.2%的水玻璃，添加适量的水，配制成固相含量为30 %的浆料，并球磨24 h。在水中加入1.2 %的十二烷基硫酸钠发泡5 min得到均匀的泡沫。之后将球磨好的浆料与泡沫混合，用搅拌器搅拌均匀之后倒入石膏磨具中，静置4 h之后脱模。常温干燥24 h之后将生坯放入100 ℃的干燥箱中干燥24 h，之后在1100 ℃的温度下烧结。首先以2 ℃/min的速率升温至500 ℃并保温1 h；之后以5 ℃/min的速率升温至1100 ℃，并保温2 h；最后以5 ℃/min的速率冷却至500 ℃；之后随炉冷却至室温，得到轻质钙长石基保温材料。

所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为94 %，体积密度为158 g/m³，导热系数为0.042 W/(m•K)，抗压强度为0.48 MPa。

实施例 3

将80份粉煤灰、12份石灰石以及8份废玻璃粉加入到球磨罐中，加1.0 %的阿拉伯树胶和1.0%的水玻璃，添加适量的水，配制成固相含量为35 %的浆料，并球磨24 h。在水中加入1.2 %的十二烷基硫酸钠发泡4 min得到均匀的泡沫。之后将球磨好的浆料与泡沫混合，用搅拌器搅拌均匀之后倒入石膏磨具中，静置4 h之后脱模。常温干燥24 h之后将生坯放入100 ℃的干燥箱中干燥24 h，之后在1100 ℃的温度下烧结。首先以2 ℃/min的速率升温至500 ℃并保温1 h；之后以5 ℃/min的速率升温至1100 ℃，并保温2 h；最后以5 ℃/min的速率冷却至500 ℃；之后随炉冷却至室温，得到轻质钙长石基保温材料。

所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为88 %，体积密度为299 kg/m³，导热系数为0.058 W/(m•K)，抗压强度为0.71 MPa。

实施例 4

将72份粉煤灰、20份石膏以及8份废玻璃粉加入到球磨罐中，加1.0 %的六偏磷酸钠和1.0%的水玻璃，添加适量的水，配制成固相含量为40 %的浆料，并球磨24 h。在水中加入1.2 %的十二烷基硫酸钠发泡5 min得到均匀的泡沫。之后将球磨好的浆料与泡沫混合，用搅拌器搅拌均匀之后倒入石膏磨具中，静置4 h之后脱模。常温干燥24 h之后将生坯放入100 ℃的干燥箱中干燥24 h，之后在1100 ℃的温度下烧结。首先以2 ℃/min的速率升温至500 ℃并保温1 h；之后以5 ℃/min的速率升温至1100 ℃，并保温2 h；最后以5 ℃/min的速率冷却至500 ℃；之后随炉冷却至室温，得到轻质钙长石基保温材料。

所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为85 %，体积密度为353 kg/m³，导热系数为0.060 W/(m•K)，抗压强度为0.92 MPa。

实施例 5

将80份粉煤灰、15份石膏以及5份废玻璃粉加入到球磨罐中，加0.8 %的六偏磷酸钠和1.2%的水玻璃，添加适量的水，配制成固相含量为30 %的浆料，并球磨24 h。在水中加入1.2 %的十二烷基硫酸钠发泡5 min得到均匀的泡沫。之后将球磨好的浆料与泡沫混合，用搅拌器搅拌均匀之后倒入石膏磨具中，静置4 h之后脱模。常温干燥24 h之后将生坯放入100 ℃的干燥箱中干燥24 h，之后在1100 ℃的温度下烧结。首先以2 ℃/min的速率升温至500 ℃并保温1 h；之后以5 ℃/min的速率升温至1100 ℃，并保温2 h；最后以5 ℃/min的速率冷却至500 ℃；之后随炉冷却至室温，得到轻质钙长石基保温材料。

所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为90 %，体积密度为225 kg/m³，导热系数为0.054 W/(m•K)，抗压强度为0.81 MPa。

实施例 6

将85份粉煤灰、15份石灰石加入到球磨罐中，加1.0 %的阿拉伯树胶和1.0%的水玻璃，添加适量的水，配制成固相含量为40 %的浆料，并球磨24 h。在水中加入0.8 %的十二烷基硫酸钠发泡3 min得到均匀的泡沫。之后将球磨好的浆料与泡沫混合，用搅拌器搅拌均匀之后倒入石膏磨具中，静置4 h之后脱模。常温干燥24 h之后将生坯放入100 ℃的干燥箱中干燥24 h，之后在1100 ℃的温度下烧结。首先以2 ℃/min的速率升温至500 ℃并保温1 h；之后以5 ℃/min的速率升温至1100 ℃，并保温2 h；最后以5 ℃/min的速率冷却至500 ℃；之后随炉冷却至室温，得到轻质钙长石基保温材料。

所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为93 %，体积密度为167 kg/m³，导热系数为0.045 W/(m•K)，抗压强度为0.51 MPa。

实施例 7

将92份粉煤灰、8份石灰石加入到球磨罐中，加1.0 %的阿拉伯树胶和1.0%的水玻璃，添加适量的水，配制成固相含量为35 %的浆料，并球磨24 h。在水中加入0.8 %的十二烷基苯磺酸钠发泡3 min得到均匀的泡沫。之后将球磨好的浆料与泡沫混合，用搅拌器搅拌均匀之后倒入石膏磨具中，静置4 h之后脱模。常温干燥24 h之后将生坯放入100 ℃的干燥箱中干燥24 h，之后在1100 ℃的温度下烧结。首先以2 ℃/min的速率升温至500 ℃并保温1 h；之后以5 ℃/min的速率升温至1100 ℃，并保温2 h；最后以5 ℃/min的速率冷却至500 ℃；之后随炉冷却至室温，得到轻质钙长石基保温材料。

所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为90 %，体积密度为190 kg/m³，导热系数为0.049 W/(m•K)，抗压强度为0.71 MPa。

实施例 8

仅将发泡剂十二烷基硫酸钠从0.8%提高到1.2%，其他工艺同实施例1。所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为93 %，体积密度为159 kg/m³，导热系数为0.043 W/(m·K)，抗压强度为0.48 MPa。

从实施例1和实施例8可以看出，在将发泡剂十二烷基硫酸钠从0.8%提高到1.2%之后，材料的导热系数和体积密度均下降，导热系数从0.048 W/(m•K)下降到0.043 W/(m•K)，体积密度从175 kg/m3下降到159 kg/m3。因此可以通过调节发泡剂浓度来调控样品的导热系数和体积密度。

实施例 9

仅将粉煤灰与石膏制成浆料的固含量从30%提高到40%，其他工艺同实施例1。所得轻质钙长石基保温材料的孔隙率为89 %，体积密度为254 kg/m³，导热系数为0.055 W/(m·K)，抗压强度为0.80 MPa。

从实施例1和实施例9可以看出，在将粉煤灰与石膏制成浆料的固含量从30%提高到40%之后，材料的导热系数和体积密度均升高，导热系数从0.048 W/(m•K)提高到0.055W/(m•K)，体积密度从175 kg/m3提高到254g/m3。因此可以通过调节固含量来调控样品的导热系数和体积密度。

Claims

1.一种轻质钙长石基保温材料的制备方法，包括下述步骤：

（2）泡沫配制：采用高速搅拌器搅拌发泡剂水溶液，使其产生大量泡沫；

（4）保温材料制备：将所得泡沫浆料倒入模具中，常温放置待生坯与模具边缘脱离后取出，干燥，烧结得到轻质钙长石基保温材料；

步骤（1）配制浆料时，加入固体原料总质量0.5 wt%～1.5 wt%的分散剂和固体原料总质量1.0 wt%～1.2 wt%的稳泡剂，所述分散剂为阿拉伯树胶和/或六偏磷酸钠，稳泡剂为水玻璃。

2.如权利要求1所述轻质钙长石基保温材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述发泡剂为十二烷基硫酸钠或者十二烷基苯磺酸钠，其加入量为固体原料总质量的0.8 wt%～1.2 wt%。

3.如权利要求1所述轻质钙长石基保温材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌器转速为1300～1500 r/min，搅拌时间为3～5 min。

4.如权利要求1所述轻质钙长石基保温材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，采用搅拌器将之混合均匀，搅拌器转速在800～1000 r/min。

5.如权利要求1所述轻质钙长石基保温材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）取出生坯后，先常温干燥12-36 h，再于95～105 ℃下干燥12-36 h得到坯体，然后将干燥好的坯体在1000-1200 ℃下烧结得到轻质钙长石基保温材料。

6.如权利要求1或5所述轻质钙长石基保温材料的制备方法，其特征在于，烧结时首先以2-5 ℃/min的速率升温至500-600℃并保温1-2h，之后以5-8 ℃/min的速率升温至1000-1200℃，并保温2-3 h；最后以5-8℃/min的速率冷却至500-600℃，之后随炉冷却至室温。