CN104446626A - 一种低导热系数的粉煤灰基多孔保温材料的制备方法 - Google Patents

一种低导热系数的粉煤灰基多孔保温材料的制备方法 Download PDF

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程旭东
陆松
李晔
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Abstract

本发明公开一种低导热系数的粉煤灰基多孔保温材料的制备方法，包括1）将粉煤灰、减水剂、分散剂和助熔剂混合后加水搅拌成浆料；2）将发泡剂完全溶解于水中搅拌得到泡沫；3）将粉煤灰浆料在搅拌的同时添加双快硫铝酸盐水泥，待水泥分散均匀后，再加入泡沫，搅拌均匀后得到泡沫浆料；4）将泡沫浆料倒入模具中静置固化；5）待湿坯完全固化后脱模干燥；6）将多孔坯体在高温烧结炉中烧结，得粉煤灰基多孔材料。本发明采用发泡液先独立发泡后再与浆料混合固化的方法制备粉煤灰基多孔材料，具有低导热系数，并在此过程中无需有机模板或者添加有机可挥发的造孔剂，而且胶凝材料也为无机物，所以在材料制备过程中无废物排放，节约成本又保护环境。

Description

一种低导热系数的粉煤灰基多孔保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于多孔保温材料技术领域，涉及一种低导热系数的粉煤灰基多孔保温材料的制备方法。
背景技术
粉煤灰是煤燃烧所产生烟气中的细灰，一般是指燃煤热电厂从烟道气体中收集的细灰，其主要成分是二氧化硅、氧化铝、氧化钙和氧化铁等。粉煤灰是我国目前量最大的工业废弃物，但是利用率却不足50%，不仅占用大量土地，而且对环境还造成污染。目前对粉煤灰的利用主要是用于工程建筑上，利用方法主要是生产烧结多孔砖和加气混凝土，但是这些方法粉煤灰的掺量一般不大于50%，所以粉煤灰的利用率不高。除此之外，利用添加粉煤灰所制备的保温隔热产品性能也不是很好，以加气混凝土为例，其导热系数一般仅在0.1-0.12 W/mK之间。如果能以粉煤灰为主要原料制备保温材料用于建筑或者工业节能，不仅极大地降低了成本还能达到废物利用和保护环境的目的。本发明针对这些问题，提供一种以工业废料粉煤灰为主要原料制备性能优异的粉煤灰基多孔保温材料的技术。
发明内容
本发明以工业废料粉煤灰为主要原料，双快硫铝酸盐水泥为胶凝材料和玻璃粉为助熔剂，采用发泡液独立发泡后再去浆料混合固化的方法制备多孔坯体，再通过烧结制备出低导热系数的粉煤灰基多孔保温材料。
本发明的制备方法主要包含6个步骤：浆料配制、泡沫制备、混合搅拌、固化、干燥和烧结，具体的操作步骤如下：
一种低导热系数的粉煤灰基多孔保温材料的制备方法，包括以下步骤：
1）浆料配制
将粉煤灰、减水剂、分散剂和助熔剂混合后，加水搅拌制成固相含量为50～55 wt%的浆料，并对其球磨20～24小时得到稳定的粉煤灰浆料；
2）泡沫制备
将发泡剂完全溶解于水中得到发泡液，再在转速不低于800转/分钟下搅拌至少3分钟，得到泡沫；
3）混合搅拌
将（1）中粉煤灰浆料在转速不高于200转/分钟下搅拌的同时添加占粉煤灰质量5～20%的双快硫铝酸盐水泥，待水泥分散均匀后，再加入经（2）制备的泡沫，搅拌均匀后得到泡沫浆料，所述发泡剂泡沫的加入量为粉煤灰浆料质量的20～40%；
4）固化
将泡沫浆料倒入模具中静置固化20～24小时后得到湿坯；
5）干燥
待湿坯完全固化后脱模，干燥得多孔坯体；
6）烧结
将多孔坯体在高温烧结炉中于进行烧结，得粉煤灰基多孔保温材料。
优选的，所述步骤（1）中减水剂为六偏磷酸钠或柠檬酸三铵，其用量一般为粉煤灰质量的0～1%；
所述分散剂为羧甲基纤维素钠或阿拉伯树胶，其用量一般为粉煤灰质量的0～1%；
所述助熔剂为玻璃粉，其用量一般为粉煤灰质量的0～20%。
优选的，所述步骤（2）中发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，所述泡沫浆料中发泡剂浓度为0.2～0.6 wt%。
优选的，所述步骤（4）中模具为玻璃、不锈钢、硅胶或聚四氟乙烯制作的不渗水模具。
优选的，所述步骤（5）中干燥是指将脱模后的湿坯在室温下自然风干1～2天，再移入温度60℃的烘箱中干燥20～24小时，最后在120℃的烘箱中干燥10～12小时，得到干燥的多孔坯体。
优选的，所述步骤（6）中烧结条件为：700℃之前升温速率为1～2℃/min，并在温度为700℃保温1～2小时；700℃之后升温速率为5～10℃/min，直到最终温度900-1100℃，然后保温2～4小时。
本发明与其他现有技术相比，本发明的优势是：
1. 本发明的主要原料是工业废料粉煤灰，可以达到废物利用的目的，此外胶凝材料双快水泥为一种普遍的工业原料，来源广泛。
2. 本发明中的发泡技术采用发泡液先独立发泡再与浆料混合固化的方法，在此过程中无需有机模板或者添加有机可挥发的造孔剂，而且胶凝材料也为无机物，所以在材料制备过程中没有废物排放，既节约成本也保护环境。
3. 本发明中的制备工艺简单，易于操作，可以通过添加泡沫的量来控制样品的容重与导热系数，而助溶剂的添加也可以有效地提高样品的机械强度。
4、本发明制备的粉煤灰基多孔保温材料通过其质量和体积计算得到产品的容重；使用导热系数测试仪测量样品的导热系数；使用电子动静态疲劳机试验机测量样品在室温下的抗压强度，分别测得其容重为0.24～0.27 g/cm3、导热系数0.06～0.08 W/mK、抗压强度为0.5～0.65 MPa。
附图说明
图1为实施例1制成样品断面的扫描电子镜图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。
以下实例所用工业废料粉煤灰取自安徽合肥众诚热电公司；
胶凝材料水泥为上海霞光建筑防水材料有限公司销售的快硬快凝硫铝酸盐水泥；
减水剂六偏磷酸钠、分散剂羧甲基纤维素钠和阿拉伯树胶、发泡剂十二烷基硫酸钠均为国药集团化学试剂有限公司提供；
玻璃粉为合肥市玻璃厂提供；
水为市供自来水。
实施例1
（1）将100g粉煤灰和1g阿拉伯树胶、10g玻璃粉混合，加水搅拌制成固相含量为50 wt%的浆料，球磨24小时后得到稳定的粉煤灰浆料；
（2）配制浓度为0.4wt%的十二烷基硫酸钠水溶液作为发泡液，在800转/分钟的转速下搅拌3分钟，得到泡沫；
（3）取50g粉煤灰浆料在200转/分钟搅拌的同时添加2.27g双快硫铝酸盐水泥，待水泥分散均匀后，加入15g泡沫，并搅拌均匀；
（4）将搅拌均匀的泡沫浆料倒入玻璃模具中静置固化24小时后，得到湿坯；
（5）待湿坯完全固化后脱模，在室温下自然风干2天，再移入温度为60℃的烘箱中干燥24小时，最后在120℃的烘箱中干燥12小时，得到干燥的多孔坯体；
（6）将坯体在高温烧结炉中烧结，烧结条件为：700℃之前升温速率为1℃/min，并在温度700℃保温1小时，700℃之后升温速率为5℃/min，直到最终温度900℃，保温2小时，冷却后就得到粉煤灰基多孔保温材料。
本实施例制备的莫来石多孔陶瓷的断面扫描电子镜图如图1所示，从图1中可以看出材料内部孔隙有两种形式的气孔，大孔由泡沫形成而孔壁上的小孔由有机物烧失留下的。
实施例2
（1）将100g粉煤灰和1g六偏磷酸钠、0.5g羧甲基纤维素钠和20g玻璃粉混合，加水搅拌制成固相含量为50 wt%的浆料，球磨20小时后得到稳定的粉煤灰浆料；
（2）配制浓度为0.4 wt%的十二烷基硫酸钠水溶液作为发泡液，在800转/分钟的转速下搅拌5分钟，得到泡沫；
（3）取50g粉煤灰浆料在180转/分钟搅拌的同时添加2.08g的双快硫铝酸盐水泥，待水泥分散均匀后，加入占粉煤灰浆料质量15g的泡沫，并搅拌均匀；
（4）将搅拌均匀的泡沫浆料倒入聚四氟乙烯模具中静置固化20小时后，得到湿坯；
（5）待湿坯完全固化后脱模，在室温下自然风干1天，再移入温度60℃的烘箱中干燥20小时，最后在120℃的烘箱中干燥10小时，得到干燥的多孔坯体；
（6）将坯体在高温烧结炉中烧结，烧结条件为：700℃之前升温速率为1℃/min，并在温度700℃保温1小时，700℃之后升温速率为5℃/min，直到最终温度1100℃，保温2小时，冷却后就得到粉煤灰基多孔保温材料。
实施例3
（1）将100g粉煤灰和0.5g六偏磷酸钠以及0.1g羧甲基纤维素钠混合，加水搅拌制成固相含量为55 wt%的浆料，球磨22小时后得到稳定的粉煤灰浆料；
（2）配制浓度为0.2wt%的十二烷基硫酸钠水溶液作为发泡液，在1000转/分钟的转速下搅拌3分钟，得到泡沫；
（3）取50g粉煤灰浆料在200转/分钟搅拌同时添加占粉煤灰质量2.75g的双快硫铝酸盐水泥，待水泥分散均匀后，加入占粉煤灰浆料质量20g的泡沫，并搅拌均匀；
（4）将搅拌均匀的泡沫浆料倒入不锈钢模具中静置固化20小时后，得到湿坯；
（5）待湿坯完全固化后脱模，在室温下自然风干1.5天，再移入温度60℃的烘箱中干燥22小时，最后在120℃的烘箱中干燥11小时，得到干燥的多孔坯体；
（6）将坯体在高温烧结炉中烧结，烧结条件为：700℃之前升温速率为2℃/min，并在温度700℃保温1小时，700℃之后升温速率为10℃/min，直到最终温度1000℃左右，保温4小时，冷却后就得到粉煤灰基多孔保温材料。
实施例4
（1）将100g粉煤灰和1g柠檬酸三铵和2g的玻璃粉混合，加水搅拌制成质量固相含量为50 wt%的浆料，球磨24小时后得到稳定的粉煤灰浆料；
（2）配制浓度为0.6 wt%的十二烷基苯磺酸钠水溶液作为发泡液，在900转/分钟的转速下搅拌5分钟，得到泡沫；
（3）取50g粉煤灰浆料在100转/分钟搅拌同时添加占粉煤灰质量2.5g的双快硫铝酸盐水泥，待水泥分散均匀后，加入占粉煤灰浆料质量10g的泡沫，并搅拌均匀；
（4）将搅拌均匀的泡沫浆料倒入硅胶模具中静置固化24小时后，得到湿坯；
（5）待湿坯完全固化后脱模，在室温下自然风干2天，再移入温度60℃的烘箱中干燥24小时，最后在120℃的烘箱中干燥12小时，得到干燥的多孔坯体；
（6）将坯体在高温烧结炉中烧结，烧结条件为：700℃之前升温速率为1℃/min，并在温度700℃保温1小时，700℃之后升温速率为5℃/min，直到最终温度1000℃左右，保温2小时，冷却后就得到粉煤灰基多孔保温材料。
将上述实施例1-4所制备的粉煤灰基多孔保温材料样品，分别通过其质量和体积计算得到产品的容重；使用导热系数测试仪测量样品的导热系数；使用电子动静态疲劳机试验机测量样品在室温下的抗压强度，具体如下表所示。
性能 容重 导热系数 抗压强度
实施例1 0.23 g/cm3 0.062 W/mK 0.54 MPa
实施例2 0.27 g/cm3 0.072 W/mK 0.74 MPa
实施例3 0.24 g/cm3 0.063 W/mK 0.50 MPa
实施例4 0.28 g/cm3 0.080 W/mK 0.65 MPa
从上表可看出，本发明制备的粉煤灰基多孔保温材料的导热系数为0.062 W/mK-0.080 W/mK，其比现有其利用添加粉煤灰所制备的保温隔热加气混凝土的导热系数0.1-0.12 W/mK低得多。并且降低了成本还能达到废物利用和保护环境的目的。另外，可以通过添加发泡剂泡沫的量来控制样品的容重与导热系数，而助溶剂的添加也可以有效地提高样品的机械强度。
以上实施例并非仅限于本发明的保护范围，所有基于发明的基本思想而进行修改或变动的都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低导热系数的粉煤灰基多孔保温材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）浆料配制
将粉煤灰、减水剂、分散剂和助熔剂混合后，加水搅拌制成固相含量为50～55 wt%的浆料，并对其球磨20～24小时得到稳定的粉煤灰浆料；
2）泡沫制备
将发泡剂完全溶解于水中得到发泡液，再在转速不低于800转/分钟下搅拌至少3分钟，得到泡沫；
3）混合搅拌
将（1）中粉煤灰浆料在转速不高于200转/分钟下搅拌的同时添加占粉煤灰质量5～20%的双快硫铝酸盐水泥，待水泥分散均匀后，再加入经（2）制备的泡沫，搅拌均匀后得到泡沫浆料，所述泡沫的加入量为粉煤灰浆料质量的20～40%；
4）固化
将泡沫浆料倒入模具中静置固化20～24小时后得到湿坯；
5）干燥
待湿坯完全固化后脱模，干燥得多孔坯体；
6）烧结
将多孔坯体在高温烧结炉中于进行烧结，得粉煤灰基多孔保温材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中减水剂为六偏磷酸钠或柠檬酸三铵，其用量一般为粉煤灰质量的0～1%；
所述分散剂为羧甲基纤维素钠或阿拉伯树胶，其用量一般为粉煤灰质量的0～1%；
所述助熔剂为玻璃粉，其用量一般为粉煤灰质量的0～20%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，所述发泡液中发泡剂的浓度为0.2～0.6 wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中模具为玻璃、不锈钢、硅胶或聚四氟乙烯制作的不渗水模具。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中干燥是指将脱模后的湿坯在室温下自然风干1～2天，再移入温度60℃的烘箱中干燥20～24小时，最后在120℃的烘箱中干燥10～12小时，得到干燥的多孔坯体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中烧结条件为：700℃之前升温速率为1～2℃/min，并在温度为700℃保温1～2小时；700℃之后升温速率为5～10℃/min，直到最终温度900～1100℃，然后保温2～4小时。
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