CN110563482B - 一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷的方法 - Google Patents

一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以铁尾矿和石墨粉为主要原料，采用发泡注凝成型‑碳热还原反应烧结工艺制备铁尾矿多孔陶瓷的方法。本方法首先将铁尾矿、石墨粉、去离子水和添加剂混合配制成料浆，通过搅拌使料浆发泡，再注入模具中凝胶成型，干燥后进行烧结，通过铁尾矿与石墨之间发生碳热还原反应，获得铁尾矿多孔陶瓷。由于碳热还原反应使尾矿中部分低热导率的氧化物及矿物相转变为高热导率的碳化物或金属相，因此本发明所制备的铁尾矿多孔陶瓷具有热导率高、孔隙率可控、成本低廉等优点，与普通铁尾矿多孔陶瓷相比，其热导率可提高一个数量级。本发明所用铁尾矿为大宗固废，所用石墨粉全部来源于石墨加工碎屑及废弃制品，固废利用率高，有利于节能环保。

Description

一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷 的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特指一种以铁尾矿、石墨粉为主要原料制备铁尾矿多孔陶瓷的方法。更具体地说，本发明涉及一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷的方法。
背景技术
铁尾矿是铁矿石经过选矿工艺选取铁精矿后排放的固体废弃物。多年以来，我国的钢铁产量高居世界第一，随着钢铁产能的增加，产生的铁尾矿也日益增多。铁尾矿因成分复杂且受地理位置影响较大、尾矿产品应用方向不明确等原因，其利用率始终很低，利用技术难以推广。长期以来，我国铁尾矿的综合利用率低于20％，导致尾矿堆存量不断增大，对环境的影响日益显著。目前，铁尾矿的资源化利用主要包括铁元素和其它有价元素的再选回收、回填矿山采空区、制砖以及用于混凝土骨料等。近年来，随着环境保护与资源节约意识的不断增强，铁尾矿的资源化利用问题已受到高度重视，因此，探索铁尾矿利用新技术，尤其是对于泥状细颗粒铁尾矿的利用技术，以解决铁尾矿资源化利用中的一大难题，同时缓解铁尾矿对生态环境造成的压力，不仅十分必要，而且已经迫在眉睫。
多孔材料的制备方法有很多，如：发泡注凝法、有机泡沫浸渍法、添加造孔剂法、冷冻干燥法等，其中发泡注凝法是一种新型的多孔陶瓷成形方法，基本原理是在催化剂和引发剂的作用下，将低粘度、高固相含量的浓缩悬浮液交联并聚合成三维网状结构，从而使悬浮液原位凝固成型。
本发明以铁矿石精选后的铁尾矿和石墨粉为主要原料，通过发泡注凝成型-碳热还原反应烧结工艺制备铁尾矿多孔陶瓷。烧结过程中，铁尾矿中部分热导率较低的氧化物及矿物相通过碳热还原反应转变为热导率较高的碳化物或金属相，从而获得具有优良导热性能的铁尾矿多孔陶瓷。该方法具有固废利用率高、制品导热性好、孔隙率可调、力学性能高等优点，规模化应用后可缓解铁尾矿对生态环境造成的压力；高导热铁尾矿多孔陶瓷可作为相变材料的载体，提升其换热效率，因此本发明具有显著的社会效益、生态环境效益和广阔的市场应用前景。
与泡沫石墨和泡沫金属相比，多孔陶瓷具有显著的成本优势，更适于大规模推广应用。但相比于石墨和金属，陶瓷的一个最大劣势是其热导率低，因此如何提高陶瓷的热导率就成为相关技术推广应用的一个关键问题。陶瓷材料一般由各种金属氧化物构成，从导热性上看，氧化物和矿物相的热导率与碳化物和金属之间存在着数量级上的差异，如果能将氧化物及矿物相转变为碳化物或金属相，则陶瓷的热导率将会有显著的提升，例如石英相SiO2的热导率为7.6W/m·K，各种玻璃的热导率为0.5～1.4W/m·K，而SiC的热导率为490W/m·K。
由此可见，本发明提出的发泡注凝成型-碳热还原反应烧结工艺是一种制备铁尾矿多孔陶瓷的新工艺，在提高铁尾矿多孔陶瓷热导率、降低生产成本、提高固废铁尾矿利用率、保护生态环境等方面有着突出的优势，故提出本项专利申请。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用铁尾矿和石墨粉制备多孔陶瓷的方法，该方法可使固体废弃物铁尾矿得到资源化利用，将尾矿中热导率较低的氧化物及矿物相转变成热导率较高的碳化物或金属相，从而制备出导热系数高、性能优良、生产成本低的铁尾矿多孔陶瓷。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是提供一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷的方法，该方法包括如下步骤：
1)称量铁尾矿、石墨粉、去离子水、有机单体、交联剂及分散剂，通过球磨混合，配制成均匀料浆；
2)称量发泡剂和稳泡剂并注入步骤1)的料浆中，经高速机械搅拌使料浆发泡；
3)称量引发剂和催化剂并注入发泡料浆，混合均匀后将料浆注入模具凝胶成形，经脱模、干燥，得到铁尾矿多孔陶瓷坯体；
4)将干燥后的坯体放入炉中进行烧结，经碳热还原反应，获得导热性能优良的铁尾矿多孔陶瓷。
优选地，步骤1)所述铁尾矿的粒度为0.1～170μm，石墨粉的粒度为1～100μm，所述有机单体为丙烯酰胺，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸胺、木质素系、萘系分散剂中的一种或几种组合；所述料浆中包含如下质量百分数的原料：铁尾矿15～40wt％，石墨粉7.5～20wt％，有机单体2～8wt％，交联剂0.2～0.8wt％，分散剂0.1～5wt％，余量为去离子水；所述球磨方法为滚筒球磨，球料比为2:1，球磨时间10～50小时。
优选地，步骤2)所述发泡剂为十二烷基硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量为0.5～2.5wt％；所述稳泡剂为十二醇，加入量为0.1～0.5wt.％；机械搅拌发泡的搅拌速度为600～1500r/min，搅拌时间5～30min。
优选地，步骤3)所述催化剂为四甲基乙二胺，加入量为1～2.5wt％；引发剂为过硫酸铵，加入量为0.2～1.2wt％；所用成型模具可以是钢模、玻璃模、塑料模、纸模等；所述干燥方法包括自然干燥、烘箱干燥、微波干燥、冷冻干燥等。
优选地，步骤4)所述烧结工艺为：烧结温度1400～1600℃，在惰性气体保护或真空条件下，保温1～3h。
附图说明
图1是实施例1采用发泡注凝成型-碳热还原反应烧结工艺制备的铁尾矿多孔陶瓷实物样品图；
图2是实施例1采用发泡注凝成型-碳热还原反应烧结工艺制备的铁尾矿多孔陶瓷的表面微观形貌图；
图3是实施例1采用发泡注凝成型-碳热还原反应烧结工艺制备的铁尾矿多孔陶瓷的高倍断口微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1
铁尾矿：本实施例中所用原料为北京密云地区首云矿业集团公司2015年铁矿石精选后产生的泥状细颗粒铁尾矿，其粒径分布于0.1～150μm，其中直径<46μm的颗粒占90％，平均粒径为10.7μm。尾矿成分质量百分比如下：60.1wt％SiO2、14.7wt％Fe2O3、8.7wt％MgO、6.8wt％Al2O3、6.6wt％CaO、1.6wt％K2O、1.5wt％其它成分；石墨粉：本实施例中所用原料为石墨加工碎屑、边角料及废弃石墨制品经破碎、研磨和分筛后所得到的石墨粉，其粒径分布于2～75μm，平均粒径为40μm。
称取铁尾矿40g，石墨粉10g，有机单体5.5g，交联剂0.5g，聚丙烯酸胺分散剂2g，去离子水42ml，滚筒球磨12h，配制成均匀的料浆。称取十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合发泡剂0.8g和十二醇稳泡剂0.2g注入浆料中，以1200r/min的搅拌速度对料浆机械搅拌15分钟进行发泡。称取引发剂1.25g、催化剂0.9g注入含泡料浆并搅拌均匀，将料浆倒入纸质模具中，待料浆凝胶成形后脱模并微波干燥；干燥后，放入真空烧结炉中，在氮气环境下升温至1600℃保温1h。
所制备的铁尾矿多孔陶瓷热导率为0.69W/(m·K)，气孔率为82.7％，体积密度为0.48g/cm3，压缩强度为2.3MPa。
图1是本实施例所制备铁尾矿多孔陶瓷样品的实物照片；图2是本实施例所制备铁尾矿多孔陶瓷样品的表面微观形貌；图3是本实施例所制备铁尾矿多孔陶瓷样品的孔壁微观结构。
实施例2
本实施例中所用铁尾矿、石墨粉原料同实施例1。
称取铁尾矿16g，石墨粉12g，有机单体2.5g，交联剂0.3g，木质素系分散剂0.2g，去离子水69ml，滚筒球磨20h，配制成均匀的料浆。称取十二烷基硫酸钠发泡剂0.5g和十二醇稳泡剂0.3g注入浆料中，以900r/min的搅拌速度对料浆机械搅拌25分钟进行发泡。称取引发剂1.0g、催化剂0.2g注入含泡料浆并搅拌均匀，将料浆倒入钢制模具中，待料浆凝胶成形后脱模并自然干燥；干燥后，放入真空烧结炉中，在氩气环境下升温至1500℃保温2h。
所制备的铁尾矿多孔陶瓷热导率为0.41W/(m·K)，显气孔率为89.4％，体积密度为0.30g/cm3，压缩强度为0.9MPa。
实施例3
铁尾矿：本实施例中所用原料为北京密云地区首云矿业集团公司2017年铁矿石精选后产生的泥状细颗粒铁尾矿，其粒径分布于0.2～170μm，其中直径<55μm的颗粒占90％，平均粒径为21.5μm。尾矿成分质量百分比如下：56.3wt％SiO2、13.5wt％Fe2O3、9.6wt％MgO、8.9wt％Al2O3、7.2wt％CaO、2.8wt％K2O、1.7wt％其它成分；石墨粉：本实施例中所用原料为石墨加工碎屑、边角料及废弃石墨制品经破碎、研磨和分筛后所得到的石墨粉，其粒径分布于20～100μm，平均粒径为60μm。
称取铁尾矿20g，石墨粉8g，有机单体5.0g，交联剂0.5g，聚丙烯酸胺加木质素系分散剂0.5g，去离子水66ml，滚筒球磨30h，配制成均匀的料浆。称取脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠发泡剂0.6g和十二醇稳泡剂0.4g注入浆料中，以1400r/min的搅拌速度对料浆机械搅拌10分钟进行发泡。称取引发剂1.1g、催化剂0.5g注入含泡料浆并搅拌均匀，将料浆倒入塑料模具中，待料浆凝胶成形后脱模并烘箱干燥；干燥后，放入真空烧结炉中，在氩气环境下升温至1450℃保温2.5h。
所制备的铁尾矿多孔陶瓷热导率为0.50W/(m·K)，显气孔率为87.6％，体积密度为0.35g/cm3，压缩强度为1.2MPa。
实施例4
本实施例中所用铁尾矿、石墨粉原料同实施例3。
称取铁尾矿30g，石墨粉15g，有机单体6.0g，交联剂0.5g，萘系分散剂4.5g，去离子水44ml，滚筒球磨40h，配制成均匀的料浆。称取十二烷基硫酸钠发泡剂1.2g和十二醇稳泡剂0.1g注入浆料中，以650r/min的搅拌速度对料浆机械搅拌30分钟进行发泡。称取引发剂1.5g、催化剂1.0g注入含泡料浆并搅拌均匀，将料浆倒入玻璃模具中，待料浆凝胶成形后脱模并冷冻干燥；干燥后，放入真空烧结炉中，在真空环境下升温至1550℃保温1.5h。
所制备的铁尾矿多孔陶瓷热导率为0.58W/(m·K)，显气孔率为85.2％，体积密度为0.42g/cm3，压缩强度为1.8MPa。
实施例5
本实施例中所用铁尾矿、石墨粉原料同实施例3。
称取铁尾矿40g，石墨粉20g，有机单体7.5g，交联剂0.8g，木质素系分散剂加萘系分散剂3.7g，去离子水28ml，滚筒球磨50h，配制成均匀的料浆。称取十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合发泡剂2.5g和十二醇稳泡剂0.5g注入浆料中，以1500r/min的搅拌速度对料浆机械搅拌5分钟进行发泡。称取引发剂2.5g、催化剂1.2g注入含泡料浆并搅拌均匀，将料浆倒入纸质模具中，待料浆凝胶成形后脱模并自然干燥；干燥后，放入真空烧结炉中，在氩气环境下升温至1400℃保温3h。
所制备的铁尾矿多孔陶瓷热导率为0.86W/(m·K)，显气孔率为78.5％，体积密度为0.59g/cm3，压缩强度为3.4MPa。
图1是实施例1制备的铁尾矿多孔陶瓷样品的实物照片。
图2是实施例1制备的铁尾矿多孔陶瓷的表面微观形貌，可见材料中均匀分布着孔径为几十至几百微米的球形气孔，且气孔相互连通，结构复杂。
图3是实施例1制备的铁尾矿多孔陶瓷孔壁结构的高倍微观形貌，其孔壁由细小的碳化硅颗粒构成，颗粒之间连接紧密。

Claims (3)

1.一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷的方法，其特征在于：将铁尾矿、石墨粉、去离子水、添加剂混合配制成料浆，经搅拌发泡后注入模具凝胶成型，干燥后进行高温烧结，期间发生碳热还原反应，铁尾矿中部分低热导率的氧化物及矿物相转变为高热导率的碳化物或金属相，获得导热性能优良的铁尾矿多孔陶瓷，具体包括如下步骤：
1）称量铁尾矿、石墨粉、去离子水、有机单体、交联剂及分散剂，通过球磨混合，配制成均匀料浆；料浆中包含如下质量百分数的原料：铁尾矿15~40wt%，石墨粉7.5~20wt%，有机单体2~8wt%，交联剂0.2~0.8wt%，分散剂0.1~5wt%，余量为去离子水；其中铁尾矿的粒度为0.1~170μm，石墨粉的粒度为1~100μm，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸胺、木质素系、萘系分散剂中的一种或几种组合；所用球磨方法为滚筒球磨，球料比为2:1，球磨时间10~50小时；
2）称量发泡剂和稳泡剂并注入步骤1）的料浆中，经高速机械搅拌使料浆发泡；
3）称量引发剂和催化剂并注入发泡料浆，混合均匀后将料浆注入模具凝胶成型，经脱模、干燥，得到铁尾矿多孔陶瓷坯体；
4）将干燥后的坯体放入炉中，在惰性气体保护或真空条件下，升温至1400~1600℃，保温1~3h进行烧结，经碳热还原反应，获得导热性能优良的铁尾矿多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤2）所述发泡剂为十二烷基硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量为0.5~2.5wt%；所述稳泡剂为十二醇，加入量为0.1~0.5wt.%；机械搅拌发泡的搅拌速度为600~1500r/min，搅拌时间5~30min。
3.根据权利要求1所述的一种发泡注凝成型-碳热还原反应烧结制备铁尾矿多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤3）所述催化剂为四甲基乙二胺，加入量为1~2.5wt%；引发剂为过硫酸铵，加入量为0.2~1.2wt%；所用成型模具是钢模、玻璃模、塑料模、纸模；所述干燥方法包括自然干燥、烘箱干燥、微波干燥、冷冻干燥。
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