CN112707749B - 一种利用煤矸石制备高附加值微孔陶瓷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了工业固体废物综合利用行业一种利用煤矸石制备高附加值微孔陶瓷的生产方法，该方法采用选择性破碎工艺分选出高硅、铝原料，并加入交联剂、分散剂、引发剂和水形成浆料，采用发泡剂‑聚氨酯AB双组份预聚体，将其与上述浆料混合，经过球磨、发泡、凝胶、干燥、烧结等，制备微孔陶瓷，该微孔陶瓷具有显气孔率高、压缩强度大、性能稳定等特性。该方法制备的微孔陶瓷具有抗氧化、耐高温、吸附性能好等优点，应用广泛，市场价值高。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤矸石综合利用技术领域，具体地说是一种利用煤矸石制备高附加值微孔陶瓷的生产方法，属于工业固体废物综合利用技术领域。
背景技术
近年来，国家对工业固体废物的综合利用领域越来越重视，随着2018年5 月国家工信部发布的《工业固体废物资源综合利用评价管理暂行办法》和《国家工业固体废物资源综合利用产品目录》，该办法旨在建立科学规范的工业固体废物资源综合利用评价机制，引导企业积极主动开展工业固体废物资源综合利用。该政策制度的实施推进了国内开展工业固体废物综合利用工作的实施，为相关工业固体废物的综合利用产业发展提供了有力支持。
煤矸石属于大宗工业固废之一，产生量大，难以处置，大部分堆存。就不完全统计，截止目前，国内拥有煤矸石堆存场2600多个，累积量50亿吨，且每年仍然有6～8吨煤矸石持续产生，它们的长期堆存，不仅浪费土地，而且对周边环境造成了严重的环境危害，亟待进行无害化、资源化处置。目前，国内对煤矸石的综合利用方式通常采用发电、回填、作建材、作路基等，由于煤矸石掺入比例限制及经济性较弱等难以满足国内煤矸石日益增长的处置需求。
近年来对煤矸石的综合利用技术研发较多，如“一种利用煤矸石制备多孔陶瓷的方法”(公开号CN105130489B)、“一种煤矸石多孔材料的制备方法” (申请公布号CN104557105 A)、吴兴才,胡多朝.利用煤矸石制备微米级多孔陶瓷[J].煤炭科学技术,1998,026(003):22-24.等。以上技术主要采用发泡注凝-烧结的方法制取多孔陶瓷产品，技术可实现性较好。但以上技术方法制备的多孔陶瓷显气孔率不高、性能不够稳定，活性不强，难以推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用煤矸石制备高附加值微孔陶瓷的生产方法，以解决当前煤矸石难以处置、综合利用成本高的难题。
本发明的技术方案是通过下技术方案来实现的：
一种利用煤矸石制备高附加值微孔陶瓷的生产方法，
第一步：采用选择性分选设备对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中Al2O3和 SiO2含量与强度呈负相关关系，分选出粒度为70-90目的煤矸石粒料，提高了分选后原料的硅铝含量；
第二步：在盛装煤矸石粒料的混料槽内先加入一定量的去离子水形成料浆，然后在搅拌下再依次加入占料浆3～8wt.％的丙烯酰胺、占料浆0.5～5wt.％的 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、占料浆0.5～5wt.％的聚丙烯酸铵，混匀后再经球磨、反应25-50分钟后得到含固率40～70％的混合浆料；
第三步：采用发泡剂-聚氨酯AB双组份预聚体，将其加入上述混合浆料中，进行发泡反应，然后加入占料浆0.1～1.0wt.％的过硫酸铵，搅拌均匀后将其注入模具中进行固化成形；
第四步：将成形物料脱模，进行微波加热，使其表面完全干燥；
第五步：制定分段烧结制度对脱模后的物料进行分段烧结，分段烧结升温工艺如下：从25℃开始升温，保持升温速率为2.0℃/min，当温度升高至350℃后，保温2h，当温度升高至980℃时，保温3h，当温度升高至1130℃时，保温7h；自然冷却后获得微孔陶瓷产品。
本发明中的发泡剂-聚氨酯AB双组份预聚体，加入量为料浆的0.1～0.5 wt.％。
本发明中脱模后物料微波加热干燥方法如下。将物料放入微波干燥箱内，微波功率15W，加热1.5min，自然降温至常温，继续加热1min，自然降温至常温，再加热1min，直至物料表面完全干燥。
本发明中利用煤矸石制备的高附加值微孔陶瓷产品微孔直径为100～250nm。
本发明对煤矸石采用选择性破碎工艺分选出高硅、铝原料，并加入交联剂、分散剂、引发剂和水形成浆料，采用新型发泡剂-聚氨酯AB双组份预聚体，将其与上述浆料混合，经过球磨、发泡、凝胶、干燥、烧结等，制备微孔陶瓷，该微孔陶瓷具有显气孔率高、压缩强度大、性能稳定等特性。该方法制备的微孔陶瓷具有抗氧化、耐高温、吸附性能好等优点，应用广泛，市场价值高。
附图说明
图1是本发明微孔陶瓷技术流程简图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明不受实施例的限制。
国内几种煤矸石的化学成分如下表所示。
表1煤矸石的化学成分(％)
采用分级分选破碎机对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中Al2O3和SiO2含量与强度呈负相关关系，分选出强度小的细粒，提高了分选后原料的硅铝含量。分选出的强度小的细粒原料，粒度为75-90目，其中二氧化硅含量35-80％。
实施例1
由图1所示，采用选择性分选设备对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中 Al2O3和SiO2含量与强度呈负相关关系，分选出粒度为75-90目的煤矸石粒料，
提高了分选后原料的硅铝含量；
在盛装煤矸石粒料的混料槽内先加入一定量的水去离子水形成料浆，将煤矸石粒料原料加入水、单体、交联剂、分散剂按一定比例配制成预混液，采用棒式球磨机，控制球磨比为1.5∶1，球磨时间为5小时，得到混合浆料；其中单体丙烯酰胺加入量为料浆的3wt.％；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为料浆的0.5wt.％；分散剂聚丙烯酸铵加入量为料浆的0.5wt.％，得到含固率 40-45％的混合浆料；
采用聚氨酯AB双组份预聚体为发泡剂加入上述混合浆料中，搅拌均匀，进行发泡反应；然后加入引发剂，搅拌均匀后将其注入模具中进行固化成形；其中聚氨酯AB双组份预聚体加入量为料浆的0.1wt.％；引发剂过硫酸铵加入量为料浆的0.1wt.％。
将固化成形后的物料脱模，放入微波干燥箱内，微波功率15W，加热1.5 min，自然降温至常温，继续加热1min，自然降温至常温，再加热1min，直至物料表面完全干燥。
将干燥后的成形物料放入电炉中烧结。从25℃开始升温，保持升温速率为 2.0℃/min，当温度升高至350℃后，保温2h；当温度升高至980℃时，保温3h；当温度升高至1130℃时，保温7h。自然冷却后获得高附加值微孔陶瓷产品。
制备的微孔陶瓷显气孔率为65％，体积密度为0.29g/cm3，压缩强度为1.49MPa，孔径为100～170nm。
实施例2
由图1所示，采用选择性分选设备对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中 Al2O3和SiO2含量与强度呈负相关关系，分选出粒度为75-90目的煤矸石粒料，提高了分选后原料的硅铝含量；
在盛装煤矸石粒料的混料槽内先加入一定量的水去离子水形成料浆，将煤矸石粒料原料加入水、单体、交联剂、分散剂按一定比例配制成预混液，采用棒式球磨机，控制球磨比为1.5:1，球磨时间为6小时，得到混合浆料；其中单体丙烯酰胺加入量为料浆的5wt.％；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为料浆的1wt.％；分散剂聚丙烯酸铵加入量为料浆的1.5wt.％，煤矸石加入量为料浆的50wt.％。
采用聚氨酯AB双组份预聚体为发泡剂加入上述混合浆料中，搅拌均匀，进行发泡反应；然后加入引发剂，搅拌均匀后将其注入模具中进行固化成形；其中聚氨酯AB双组份预聚体加入量为料浆的0.2wt.％；引发剂过硫酸铵加入量为料浆的0.3wt.％。
将固化成形后的物料脱模，放入微波干燥箱内，微波功率15W，加热1.5 min，自然降温至常温，继续加热1min，自然降温至常温，再加热1min，直至物料表面完全干燥。
将干燥后的成形物料放入电炉中烧结。从25℃开始升温，保持升温速率为 2.0℃/min，当温度升高至350℃后，保温2h；当温度升高至980℃时，保温3h；当温度升高至1130℃时，保温7h。自然冷却后获得高附加值微孔陶瓷产品。
制备的微孔陶瓷显气孔率为71％，体积密度为0.32g/cm3，压缩强度为 2.17MPa，孔径为100～190nm。
实施例3
由图1所示，采用选择性分选设备对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中 Al2O3和SiO2含量与强度呈负相关关系，分选出粒度为75-90目的煤矸石粒料，提高了分选后原料的硅铝含量；
在盛装煤矸石粒料的混料槽内先加入一定量的水去离子水形成料浆，将煤矸石粒料原料加入水、单体、交联剂、分散剂按一定比例配制成预混液，采用棒式球磨机，控制球磨比为1.5:1，球磨时间为7小时，得到混合浆料；其中单体丙烯酰胺加入量为料浆的6wt.％；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为料浆的2wt.％；分散剂聚丙烯酸铵加入量为料浆的3.0wt.％，煤矸石加入量为料浆的45wt.％。
采用聚氨酯AB双组份预聚体为发泡剂加入上述混合浆料中，搅拌均匀，进行发泡反应。然后加入引发剂，搅拌均匀后将其注入模具中进行固化成形；其中聚氨酯AB双组份预聚体加入量为料浆的0.35wt.％；引发剂过硫酸铵加入量为料浆的0.6wt.％。
将固化成形后的物料脱模，放入微波干燥箱内，微波功率15W，加热1.5 min，自然降温至常温，继续加热1min，自然降温至常温，再加热1min，直至物料表面完全干燥。
将干燥后的成形物料放入电炉中烧结。从25℃开始升温，保持升温速率为 2.0℃/min，当温度升高至350℃后，保温2h；当温度升高至980℃时，保温3h；当温度升高至1130℃时，保温7h；自然冷却后获得高附加值微孔陶瓷产品。
制备的微孔陶瓷显气孔率为74％，体积密度为0.46g/cm3，压缩强度为 4.47MPa，孔径为120～200nm。
实施例4
由图1所示，采用选择性分选设备对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中 Al2O3和SiO2含量与强度呈负相关关系，分选出粒度为75-90目的煤矸石粒料，提高了分选后原料的硅铝含量；
在盛装煤矸石粒料的混料槽内先加入一定量的水去离子水形成料浆，将煤矸石粒料原料加入水、单体、交联剂、分散剂按一定比例配制成预混液，采用棒式球磨机，控制球磨比为1.5:1，球磨时间为7.5小时，得到混合浆料；其中单体丙烯酰胺加入量为料浆的6.5wt.％；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为料浆的2.5wt.％；分散剂聚丙烯酸铵加入量为料浆的3.5wt.％，煤矸石加入量为料浆的45wt.％。
采用聚氨酯AB双组份预聚体为发泡剂加入上述混合浆料中，搅拌均匀，进行发泡反应；然后加入引发剂，搅拌均匀后将其注入模具中进行固化成形。其中聚氨酯AB双组份预聚体加入量为料浆的0.4wt.％；引发剂过硫酸铵加入量为料浆的0.65wt.％。
将固化成形后的物料脱模，放入微波干燥箱内，微波功率15W，加热1.5 min，自然降温至常温，继续加热1min，自然降温至常温，再加热1min，直至物料表面完全干燥。
将干燥后的成形物料放入电炉中烧结。设置烧结升温程序，从常温下开始升温，保持升温速率为2.5℃/min，分别设置300℃、950℃、1120℃三个温度间隔点，当温度升至300℃时，保温2h，当温度升至950℃时，保温3h，温度升至1020℃时，保温8h。自然降温后，得到纳米级高附加值微孔陶瓷产品。
制备的微孔陶瓷显气孔率为77％，体积密度为0.57g/cm3，压缩强度为 5.91MPa，孔径为150～200nm。
实施例5
由图1所示，采用选择性分选设备对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中 Al2O3和SiO2含量与强度呈负相关关系，分选出粒度为75-90目的煤矸石粒料，提高了分选后原料的硅铝含量；
在盛装煤矸石粒料的混料槽内先加入一定量的水去离子水形成料浆，将煤矸石粒料原料加入水、单体、交联剂、分散剂按一定比例配制成预混液，采用棒式球磨机，控制球磨比为1.5:1，球磨时间为5小时，得到混合浆料；其中单体丙烯酰胺加入量为料浆的7wt.％；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为料浆的2.5wt.％；分散剂聚丙烯酸铵加入量为料浆的4.5wt.％，煤矸石加入量为料浆的60wt.％。
采用聚氨酯AB双组份预聚体为发泡剂加入上述混合浆料中，搅拌均匀，进行发泡反应。然后加入引发剂，搅拌均匀后将其注入模具中进行固化成形。其中聚氨酯AB双组份预聚体加入量为料浆的0.45wt.％；引发剂过硫酸铵加入量为料浆的0.7wt.％。
将固化成形后的物料脱模，放入微波干燥箱内，微波功率15W，加热1.5 min，自然降温至常温，继续加热1min，自然降温至常温，再加热1min，直至物料表面完全干燥。
将干燥后的成形物料放入电炉中烧结。设置烧结升温程序，从常温下开始升温，保持升温速率为2.5℃/min，分别设置300℃、950℃、1120℃三个温度间隔点，当温度升至300℃时，保温2h，当温度升至950℃时，保温3h，温度升至1020℃时，保温8h。自然降温后，得到纳米级高附加值微孔陶瓷产品。
制备的微孔陶瓷显气孔率为69％，体积密度为0.38g/cm3，压缩强度为3.58MPa，孔径为110～250nm。
实施例6
由图1所示，采用选择性分选设备对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中 Al2O3和SiO2含量与强度呈负相关关系，分选出粒度为75-90目的煤矸石粒料，提高了分选后原料的硅铝含量；
在盛装煤矸石粒料的混料槽内先加入一定量的水去离子水形成料浆，将煤矸石粒料原料加入水、单体、交联剂、分散剂按一定比例配制成预混液，采用棒式球磨机，控制球磨比为1.5:1，球磨时间为6小时，得到混合浆料；其中单体丙烯酰胺加入量为料浆的8wt.％；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为料浆的3wt.％；分散剂聚丙烯酸铵加入量为料浆的5wt.％，煤矸石加入量为料浆的55wt.％。
采用聚氨酯AB双组份预聚体为发泡剂加入上述混合浆料中，搅拌均匀，进行发泡反应；然后加入引发剂，搅拌均匀后将其注入模具中进行固化成形。其中聚氨酯AB双组份预聚体加入量为料浆的0.5wt.％；引发剂过硫酸铵加入量为料浆的1.0wt.％。
将固化成形后的物料脱模，放入微波干燥箱内，微波功率15W，加热1.5 min，自然降温至常温，继续加热1min，自然降温至常温，再加热1min，直至物料表面完全干燥。
将干燥后的成形物料放入电炉中烧结。设置烧结升温程序，从常温下开始升温，保持升温速率为2.5℃/min，分别设置300℃、950℃、1120℃三个温度间隔点，当温度升至300℃时，保温2h，当温度升至950℃时，保温3h，温度升至1020℃时，保温8h；自然降温后，得到纳米级高附加值微孔陶瓷产品。
制备的微孔陶瓷显气孔率为72.7％，体积密度为0.59g/cm3，压缩强度为8.23MPa，孔径为150～250nm。
以上所述实施例仅为本发明的一种较佳实施例，并非限定本发明的保护范围。凡在本发明的原则之内，所作的任何修改、替换，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种利用煤矸石制备高附加值微孔陶瓷的生产方法，其特征在于：
第一步：采用选择性分选设备对煤矸石进行破碎分选，依据煤矸石中Al2 O3 和SiO2 含量与强度呈负相关关系，分选出粒度为75-90目的煤矸石粒料，以提高分选后原料的硅铝含量；
第二步：在盛装煤矸石粒料的混料槽内先加入一定量的去离子水形成料浆，然后在搅拌下再依次加入占料浆3~8 wt .%的丙烯酰胺、占料浆0 .5~5 wt .%的N ,N-亚甲基双丙烯酰胺、占料浆0 .5~5 wt .%的聚丙烯酸铵，混匀后再经球磨5-8小时后得到含固率40~70%的混合浆料；
第三步：采用发泡剂-聚氨酯AB双组份预聚体，将其加入上述混合浆料中，进行发泡反应，然后加入占料浆0 .1~1 .0 wt .% 的过硫酸铵，搅拌均匀后将其注入模具中进行固化成形；
第四步：将成形物料脱模，进行微波加热，使其表面完全干燥；
第五步：制定分段烧结制度对脱模后的物料进行分段烧结，分段烧结升温工艺如下：从25℃开始升温，保持升温速率为2 .0℃/min，当温度升高至350℃后，保温2h，当温度升高至980℃时，保温3h，当温度升高至1130℃时，保温7h；自然冷却后获得微孔陶瓷产品；
其中，干燥方法为：将物料放入微波干燥箱内，微波功率15W，加热1 .5 min，自然降温至常温，继续加热1min，自然降温至常温，再加热1min，直至物料表面完全干燥。
2.根据权利要求1所述微孔陶瓷的生产方法，其特征在于：所述发泡剂-聚氨酯AB双组份预聚体，加入量为料浆的0 .1~0 .5 wt .%。
3.根据权利要求1所述微孔陶瓷的生产方法，其特征在于：所述微孔陶瓷产品的微孔直径为100~250 nm。
4.根据权利要求1所述微孔陶瓷的生产方法，其特征在于：所述的球磨是采用棒式球磨机研磨。
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