CN111978096B - 一种粉煤灰基两步法烧结的陶瓷透水砖及其制备方法 - Google Patents

一种粉煤灰基两步法烧结的陶瓷透水砖及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环保陶瓷和建筑材料领域，具体公开了一种粉煤灰基两步法烧结的陶瓷透水砖及其制备方法。本发明制备方法包括以下步骤：(1)将C类粉煤灰、尾矿加水混合均匀，通过造粒机制备为泥料颗粒；(2)将泥料颗粒压制成型得到湿坯；(3)将湿坯自然陈化，烘箱干燥制备为干坯；(4)将干坯使用两步法烧结，第一次烧结是在400‑600℃烧结10‑50min，然后第二次烧结是在1000‑1400℃烧结1‑2h，即可获得粉煤灰基陶瓷透水砖。本发明制备的粉煤灰陶瓷透水砖质量较轻，耐久性好，可以广泛应用于透水路面及广场的铺设，能够带来良好的环保及经济效益。

Description

一种粉煤灰基两步法烧结的陶瓷透水砖及其制备方法
技术领域
本发明属于环保陶瓷和建筑材料领域，具体涉及一种粉煤灰基两步法烧结的陶瓷透水砖及其制备方法。
背景技术
粉煤灰中含有大量的SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等氧化物，成分与粘土类似，且颗粒粒度细，因此可以不经预处理便可用作陶瓷制备。根据粉煤灰中CaO含量的高低可将粉煤灰分为C类粉煤灰(CaO>10％)和F类粉煤灰(CaO<10％)，其中C类粉煤灰除了具备火山灰性质，还显示出胶凝特性，具有一定的水硬特性。随着建设“海绵城市”理念的发展及推行，透水砖的制备及生产占据了一定的市场。当前的透水砖包含烧结与非烧结两种，烧结透水砖中，以陶瓷透水砖的性能为最优。然而陶瓷透水砖的制备原料贵，生产成本较高。使用适合烧结的粉煤灰作为陶瓷透水砖的低成本原料，能够极大的节约陶瓷透水砖的制备成本，既能达到消纳粉煤灰的目的，还能带来丰富的经济与环保效益，具有广阔的市场前景。
CN107619297A公开了一种尾矿陶粒轻质透水砖的制备方法，具体公开了利用15-25wt％粉煤灰与尾矿、煤粉混合烧结成陶粒，然后以陶粒为骨料，添加30wt％水泥及硅灰等材料养护得到陶瓷透水砖。该技术方案需要先烧制粉煤灰陶粒，然后利用水泥养护制备透水砖，两步法制作工艺复杂，粉煤灰掺量低于25wt％，且需要水泥和硅灰等外加剂。
CN106116508A公开了一种利用市政污泥为造孔剂生产防堵烧结透水砖的方法，具体公开了利用60wt％粉煤灰，10wt％粘土，30wt％市政污泥粉末，充分混合后压制成型，烧结保温4h得到抗压强度35MPa，透水系数1.2×10-2cm/s的透水砖。这种利用市政污泥在高温烧结过程中有机物挥发造孔的原理，制备出的透水砖孔径较小，透水系数不高，仅能达到标准中B类透水砖的要求。
CN107141009A公开了一种采用造粒工艺制备陶瓷透水砖的方法，具体公开了将大粒径的制砖原料破碎为制砖粉料进而造粒，或将大粒径的制砖原料作为母球颗粒，在母球表面包裹配料再进行造粒，造粒过程中需要加入粘结剂、助熔剂等。筛分制备所得颗粒后，仅取较窄粒径范围内的颗粒，范围外的颗粒破碎后重新制粒。这种方法造粒工艺繁琐，严格筛选窄粒度分布制砖颗粒用于透水砖制备，导致重复造粒，原料转化效率低下；使用了大量的粘土为粘结剂，造成资源的浪费；同时采用一步烧结制度，易造成产品开裂，产品合格率降低。
综上，现有技术仍需要一种既能够大量利用粉煤灰、成品性能优良、且操作简单易行的低成本陶瓷透水砖制备方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种粉煤灰基陶瓷透水砖的制备方法，具体提供了以C类粉煤灰为主要原料，添加具备一定塑性的一种或几种尾矿类材料作为粘结剂，加水混合均匀后在挤出滚圆机中造粒，然后压制成型，陈化干燥后采用两步法烧结制度，得到性能优良的高掺量粉煤灰基陶瓷透水砖。本发明的详细技术方案如下所述。
一种粉煤灰基两步法烧结陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将C类粉煤灰、尾矿加水混合均匀，通过造粒机制备为泥料颗粒；
(2)将泥料颗粒压制成型得到湿坯；
(3)将湿坯自然陈化，烘箱干燥制备为干坯；
(4)将干坯使用两步法烧结，第一次烧结是在500-550℃烧结10-50min，然后第二次烧结是在1100-1200℃烧结1-2h，即可获得粉煤灰基陶瓷透水砖。
本发明使用两步法烧结，先在400-600℃烧结及保温，使原料中的有机成分充分挥发，有利于进一步烧结的进行，在1000-1400℃烧结是为了使样品充分烧结，构成砖体强度来源。
作为优选，所述步骤(1)中，C类粉煤灰占C类粉煤灰和尾矿总质量的70-80％。
作为优选，所述步骤(1)中，CaO占C类粉煤灰和尾矿总质量的11.1-13.6％。
作为优选，所述步骤(1)中，SiO2占C类粉煤灰和尾矿总质量的46.6-51.3％，Al2O3占C类粉煤灰和尾矿总质量的16.0-19.5％，Fe2O3占C类粉煤灰和尾矿总质量的8.5-10.2％。
作为优选，所述尾矿为黄金尾矿、铁尾矿、高钙铜尾矿和高铁铝土矿尾矿中的一种或多种混合，所述尾矿的塑性指数为12-15，所述尾矿混合前进行了预处理，所述预处理为将尾矿进行干燥破碎，然后筛分处理，得到粒径小于0.1mm的粉末。
塑性指数说明了所使用的尾矿为中可塑性材料，作为添加材料与粉煤灰混合后能够较好的改善混合泥料的可塑性指数，便于后续在造粒机中造粒。
作为优选，步骤(1)中所述造粒机为挤出滚圆机，所述泥料颗粒粒径为1.25-4mm。
作为优选，所述第一次烧结升温速率为1-3℃/min，所述第二次烧结升温速率为5-7℃/min。
作为优选，步骤(2)中所述压制成型的压力为0.5-2MPa。
作为优选，步骤(3)中所述陈化时间为18-48h，烘箱干燥是在90-120℃干燥8-20h。
本发明好保护一种粉煤灰基两步法烧结的陶瓷透水砖，根据前面所述的制备方法制备而成。
本发明的有益效果有：
(1)本发明向C类粉煤灰中添加中等可塑性的尾矿，很好的利用了C类粉煤灰的高钙特性，能够获得钙长石结构的陶瓷透水砖，不仅实现了大量消纳粉煤灰的目标，降低了陶瓷透水砖的原料成本，而且通过调节混合原料的可塑性满足挤出标准，不需额外添加水玻璃、聚乙二醇、氯化镁等增塑剂，节约化学药剂；
(2)本发明采用挤出滚圆机进行造粒，能够得到粒径范围可控的颗粒，简化筛分及重复造粒等步骤，制备的颗粒表面光洁不掉粉末，利于后续形成的完整光滑的孔道，利于增强砖体的透水性；
(3)本发明配料及制备步骤简单，有效降低了透水砖的烧结温度及烧成时间，节约了烧结能耗，便于工程化生产；
(4)本发明制备的粉煤灰陶瓷透水砖质量较轻，抗压强度大于35MPa，透水系数大于2×10-2cm/s，耐久性好，可以广泛应用于透水路面及广场的铺设，能够带来良好的环保及经济效益。
附图说明
图1是实施例1透水砖的物相分析图；
图2是实施例2透水砖的物相分析图；
图3是实施例3透水砖的物相分析图；
图4是对比实施例2透水砖的物相分析图；
图5是对比实施例3透水砖的物相分析图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
制备实施例
尾矿取自湖北嘉鱼县嘉众陶粒厂，是黄金尾矿、铁尾矿、高钙铜尾矿和高铁铝土矿尾矿中的一种或多种混合。尾矿要预处理，将尾矿先干燥，筛去其中的碎石，然后破碎磨细，过0.1mm筛后，取少量尾矿于烘箱中烘至质量不变测得其含水率为1.89wt％，用GYS液塑限测定仪测量尾矿的塑性指数为12，符合要求，备用。
C类粉煤灰取自浙江嘉兴电厂，C类粉煤灰不经预处理，利用激光粒度分析仪测试C类粉煤灰粒径，取少量C类粉煤灰于烘箱中烘至质量不变测得其含水率。测试其粒径小于0.1mm，含水率为0.17wt％，符合要求，备用。
发明实施例
实施例1
一种粉煤灰基两步法烧结陶瓷透水砖，通过以下步骤制备而成：
(1)称取70kg C类粉煤灰，30kg尾矿，加21kg水混合均匀，在挤出滚圆机中造粒，制备得到粒径2mm的泥料颗粒，利用X射线荧光光谱法测试氧化物含量，测量后SiO2重量比为48.6％，Al2O3重量比为19.1％，CaO重量比为12.6％，Fe2O3重量比为10.2％；
(2)将泥料颗粒在1MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿坯；
(3)将湿坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在110℃烘箱内干燥9h得到干坯；
(4)烧结干坯，将干坯转移到高温电炉中，以1℃/min的升温速率升温至在500℃，在500℃烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1150℃，在1150℃烧结1h，冷却后得到产品。
实施例2
(1)称取75kg C类粉煤灰，25kg尾矿加22kg水混合均匀，在挤出滚圆机中造粒，制备得到粒径3mm的泥料颗粒，利用X射线荧光光谱法测试氧化物含量，测量后SiO2重量比为50.5％，Al2O3重量比为18.7％，CaO重量比为11.8％，Fe2O3重量比为9.3％；
(2)将泥料颗粒在0.5MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿坯；
(3)将湿坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在90℃烘箱内干燥20h得到干坯；
(4)烧结干坯，将干坯转移到高温电炉中，以2℃/min的升温速率升温至在500℃，在500℃烧结30min，然后以6℃/min的升温速率升温至1150℃，在1150℃烧结1h，冷却后得到产品。
实施例3
(1)称取80kg C类粉煤灰，20kg尾矿加23kg水混合均匀，在挤出滚圆机中造粒，制备得到粒径4mm的泥料颗粒，利用X射线荧光光谱法测试氧化物含量，测量后SiO2重量比为47.3％，Al2O3重量比为19.4％，CaO重量比为12.6％，Fe2O3重量比为10.2％；
(2)将泥料颗粒在2MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿坯；
(3)将湿坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在120℃烘箱内干燥8h得到干坯；
(4)烧结干坯，将干坯转移到高温电炉中，以3℃/min的升温速率升温至在550℃，在550℃烧结30min，然后以7℃/min的升温速率升温至1200℃，在1200℃烧结1h，冷却后得到产品。
对比实施例
对比实施例1
一种粉煤灰基两步法烧结陶瓷透水砖，通过以下步骤制备而成：
称取90kg C类粉煤灰，10kg尾矿，加21kg水混合均匀。本实施例中，由于粉煤灰数量较多，粉煤灰中微珠数量非常大，难以通过挤出滚圆机造粒，无法应用于本工艺制备方法。
对比实施例2
(1)称取80kg F类粉煤灰，20kg尾矿加23kg水混合均匀，在挤出滚圆机中造粒，制备得到粒径2mm的泥料颗粒，利用X射线荧光光谱法测试氧化物含量，测量后SiO2重量比为57.4％，Al2O3重量比为28.5％，CaO重量比为3.5％，Fe2O3重量比为6.0％；
(2)将泥料颗粒在1MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿坯；
(3)将湿坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在110℃烘箱内干燥9h得到干坯；
(4)烧结干坯，将干坯转移到高温电炉中，以1℃/min的升温速率升温至在500℃，在500℃烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1150℃，在1150℃烧结1h，冷却后得到产品。
对比实施例3
(1)称取61kg C类粉煤灰，26kg尾矿,13kg纯度95％以上的碳酸钙粉末，加23kg水混合均匀，在挤出滚圆机中造粒，制备得到粒径2mm的泥料颗粒，利用X射线荧光光谱法测试氧化物含量，测量后SiO2重量比为5.8％，Al2O3重量比为2.5％，CaO重量比为22.8％，Fe2O3重量比为8.6％；
(2)将泥料颗粒在2MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿坯；
(3)将湿坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在110℃烘箱内干燥9h得到干坯；
(4)烧结干坯，将干坯转移到高温电炉中，以3℃/min的升温速率升温至在550℃，在500℃烧结30min，然后以7℃/min的升温速率升温至1150℃，在1150℃烧结1h，冷却后得到产品。
表1实施例参数表
实施例 粉煤灰(％) CaO(％) SiO<sub>2</sub>(％) Al<sub>2</sub>O(％)
实施例1 C类，70 10.9 48.6 19.1
实施例2 C类，75 11.8 50.5 18.7
实施例3 C类，80 12.6 47.3 19.4
对比实施例1 C类，90 --- --- ---
对比实施例2 F类，80 3.5 57.4 28.5
对比实施例3 C类，70 22.8 45.8 12.5
测试实施例
抗压强度测试。将透水砖样品切割成高径比为0.8-1.2范围内的试块，使用电动液压制样机(型号：JYE-2000)，加压速率为3mm/min，测定抗压强度。
抗折强度测试。抗折强度测试参照国家标准《透水路面砖和透水路面板》(GB/T25993-2010)进行。
透水系数测试。抗折强度测试参照国家标准《透水路面砖和透水路面板》(GB/T25993-2010)进行，该方法基于达西定律。
物相分析测试。透水砖的物相分析通过X射线衍射仪(XRD，型号：XPertPRO)进行测定。测试前，先使用制样粉碎机将样品磨成粉末，过50目筛。测试过程设置的电压为40kv、电流30mA、Cu靶、Kα射线，扫描步长为0.02°，每步停留时间为2s，扫描范围为5-75°。
实施例参数表如表1所示，抗压强度测试、抗折强度测试、透水系数测试的测试结果如表2所示。物相分析如图1-5所示。
表2实施例测试结果表
Figure BDA0002636950370000081
Figure BDA0002636950370000091
首先，本发明实施例1-3和对比实施例1对比可知，本发明使用了70％以上的粉煤灰制备的粉煤灰陶瓷，透水抗压强度大于35MPa，抗折强度大于3.4MPa，透水系数大于2×10-2cm/s，耐久性好，能够大量使用粉煤灰这种材料，不仅实现了大量消纳粉煤灰的目标，降低了陶瓷透水砖的原料成本，而且通过调节混合原料的可塑性满足挤出标准，不需额外添加水玻璃、聚乙二醇、氯化镁等增塑剂，节约化学药剂。但是，如果粉煤灰比重过多，是难以制备成形的，所以，70-80％的质量占比是比较合适的。
第二，由实施例1-3与对比实施例2对比可知，本申请使用了C类粉煤灰，相比对比实施例2的F类粉煤灰，本申请含有较多的CaO，能够生成钙长石相，进一步提高了瓷砖的强度。而使用本发明制备的透水砖抗压强度达到35MPa以上，大于一般人行道砖抗压强度大于30MPa的要求，而对比实施例2的强度低于30，不能达到标准，说明本申请C类粉煤灰相比F类粉煤灰取得了显著的技术效果。
由物相分析可知，如图1-5所示，从图中可以看出，除了原料中包含的石英相和赤铁矿相，烧结后实施例1-3和对比实施例3中生成了钙长石相(CaO·Al2O3·SiO2)，以及少量的辉石相。随着钙长石相含量的增加，石英相含量降低，透水砖强度增大，表明石英相在烧结过程中参与反应，转化成为钙长石相，生成的钙长石相构成砖体强度的部分来源，主要是反应原理如式一所述。
CaO+Al2O3+SiO2→CaO·Al2O3·SiO2 (式一)；
最后，由实施例1-3与对比实施例3对比可知，对比实施例3加入了额外的CaO，进一步生成了钙黄长石相(2CaO·Al2O3·SiO2)，由此充分证明了C类粉煤灰中的CaO对于强度的提升发挥了较大的作用。而且，对比实施例3加入了过量的CaO，在额外添加钙源的条件下，烧结产物中在生成钙长石相的基础上进一步生成钙黄长石相，砖体强度进一步增大，反应原理如下式二所述。
2CaO+Al2O3+SiO2→2CaO·Al2O3·SiO2 (式二)。
所以，本申请利用C类粉煤灰的高CaO特性提高砖的强度是非常合理的。而且对比实施例3的透水性有所降低，使用C类粉煤灰相比外加钙源综合效果更佳。
综上所述，本申请实施例1-3制备的陶瓷透水砖抗折强度满足《透水路面砖和透水路面板》(GB/T 25993-2010)中Rf3.0等级以上，最高可满足Rf4.0等级以上，透水系数满足《透水路面砖和透水路面板》(GB/T 25993-2010)中A类砖的标准，本发明制备的粉煤灰陶瓷透水抗压强度大于35MPa，抗折强度大于3.4MPa，透水系数大于2×10-2cm/s，耐久性好，可以广泛应用于透水路面及广场的铺设，能够带来良好的环保及经济效益。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种粉煤灰基两步法烧结陶瓷透水砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将C类粉煤灰、尾矿加水混合均匀，通过造粒机制备为泥料颗粒；其中，CaO占C类粉煤灰和尾矿总质量的10-13％；
(2)将泥料颗粒压制成型得到湿坯；
(3)将湿坯自然陈化，烘箱干燥制备为干坯；
(4)将干坯使用两步法烧结，第一次烧结是在500-550℃烧结10-50min，然后第二次烧结是在1100-1200℃烧结1-2h，即可获得粉煤灰基陶瓷透水砖。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，C类粉煤灰占C类粉煤灰和尾矿总质量的70-80％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，SiO2占C类粉煤灰和尾矿总质量的46.6-51.3％，Al2O3占C类粉煤灰和尾矿总质量的16.0-19.5％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述尾矿为黄金尾矿、铁尾矿、高钙铜尾矿和高铁铝土矿尾矿中的一种或多种混合，所述尾矿的塑性指数为12-15，所述尾矿混合前进行了预处理，所述预处理为将尾矿进行干燥破碎，然后筛分处理，得到粒径小于0.1mm的粉末。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述造粒机为挤出滚圆机，所述泥料颗粒粒径为1.25-4mm。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一次烧结升温速率为1-3℃/min，所述第二次烧结升温速率为5-7℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述压制成型的压力为0.5-2MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述陈化时间为18-48h，烘箱干燥是在90-120℃干燥8-20h。
9.一种粉煤灰基两步法烧结的陶瓷透水砖，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而成。
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