CN113292313A - 一种造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，包括步骤：将尾矿在烘箱中干燥，然后进行破碎筛分处理，得到粒径小于设定值的尾矿粉末；将粉煤灰和尾矿粉末加水混合均匀，通过造粒机制备处于设定粒径值范围内的湿胚颗粒；将污泥在烘箱中干燥，然后进行破碎筛分处理，得到粒径小于设定值的干污泥粉末；将制备的湿胚颗粒表面喷水润湿，撒入干污泥粉末并搅拌，直至干污泥粉末均匀包裹在湿胚颗粒表面。本发明的有益效果是：本发明的原料采用多种固废，固废利用率高；配料及制备步骤简单，便于工程化生产，耐久性好，可以广泛应用于透水路面及广场的铺设，能够带来良好的环保及经济效益。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，尤其涉及一种造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法。
背景技术
粉煤灰的主要成分包括SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，广泛应用于生产各种建筑材料，尤其是制备砖制品。随着建设“海绵城市”理念的发展及推行，透水砖的制备及生产占据了一定的市场。其中烧结透水砖由于其本身具有良好的透水性能和保水性能，因而可以有效地缓解不透水路面砖在铺设过程中所带来的一系列“城市荒漠化”和“热岛效应”的问题。市面上现有透水砖原材料多以水泥、废陶瓷为主，利用粉煤灰为原料制备高性能透水砖，既能实现粉煤灰大量消纳，又能实现粉煤灰高值化利用，具有良好的社会生态环境效益。
在进行烧结透水砖的制备时，造孔方法的选择也是十分重要的环节，通常主要分为三种：添加造孔剂法、添加发泡剂法和颗粒堆积法。其中造孔剂法方法简单，掺入到透水砖中往往能大幅度的提升砖体的透水性能，得到广泛关注。传统的造孔剂法烧结制备透水砖，是将造孔剂直接加入原料中，搅拌均匀后压制成型，然后烧结得到透水砖。这种造孔方法使得造孔剂随机分布在湿胚颗粒的周围，虽然造孔剂分解后生成的气体挥发会形成连通的气孔，但是造孔剂体积减小后留下的较小的孔隙随机分布在砖体内，这些孔隙的存在一方面会降低透水砖的抗压和抗折强度，且由于这些孔隙的随机分布，导致这些孔隙无法形成连通的大孔通道，从而无法达到较高的透水性能。
专利号为CN106116508A的《一种利用市政污泥为造孔剂生产防堵烧结透水砖的方法》，具体公开了利用60wt％粉煤灰，10wt％粘土，30wt％市政污泥粉末，直接充分混合后压制成型，烧结保温4h得到抗压强度35MPa，透水系数1.2×10-2cm/s的透水砖，仅能达到标准《透水路面砖和透水路面板》(GB/T 25993-2010)中B类透水砖(透水系数1.0×10-2cm/s)的要求。专利号为CN201710769044.4的《一种利用疏浚淤泥和市政污泥制作烧结透水砖的方法》，通过将20～30wt％疏浚淤泥、10～20wt％市政污泥、30～40wt％粉煤灰和10～20wt％粘土按一定比例混合，压制成型后经高温烧制得到透水砖。由于淤泥和污泥掺量较大，最终透水砖产品抗压强度低于30MPa，透水系数也仅在1.2×10-2cm/s左右。专利号为CN201610504097.9的《一种脱水污泥免干燥生产烧结透水砖的方法》，具体是先将糠粉和甘油加入到脱水污泥中搅拌均匀进行练泥后压片，同时将粉煤灰和粘土混合搅拌进行练泥后压片，然后将两种压片叠合造粒，压制成型，高温烧结成砖。虽然该方法不需要将污泥进行干燥预处理，但原料种类多，工艺复杂，最后烧结砖的透水系数最高也仅为1.6×10-2cm/s。
综上，现有造孔剂法制备粉煤灰陶瓷透水砖技术存在原料种类多、工艺复杂、烧结砖成品透水系数不高等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法。
这种造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，包括以下步骤：
步骤1、混合造粒：将尾矿在烘箱中干燥，然后进行破碎筛分处理，得到粒径小于设定值的尾矿粉末；将粉煤灰和尾矿粉末加水混合均匀，通过造粒机制备处于设定粒径值范围内的湿胚颗粒；
步骤2、将污泥在烘箱中干燥，然后进行破碎筛分处理，得到粒径小于设定值的干污泥粉末；将步骤1制备的湿胚颗粒表面喷水润湿，撒入干污泥粉末并搅拌，直至干污泥粉末均匀包裹在湿胚颗粒表面；
步骤3、将步骤2所得干污泥粉末均匀包裹的湿胚颗粒填入模具，将包裹干污泥粉末的湿胚颗粒压制成型，得到湿砖坯；
步骤4、将湿砖坯自然陈化，陈化后的湿砖坯经过烘箱干燥后制备为干砖坯；
步骤5、将干砖坯进行高温烧结，获得透水性优良的粉煤灰基陶瓷透水砖。
作为优选，步骤1中烘箱内的干燥温度为65℃，在烘箱中进行尾矿干燥的时长为24h，尾矿粉末的粒径设定值为0.1mm；粉煤灰占粉煤灰和尾矿粉末总质量的70～80％；湿胚颗粒的设定粒径值范围为2～4mm。
作为优选，步骤1中尾矿为黄金尾矿、铁尾矿、高钙铜尾矿和高铁铝土矿尾矿中的至少一种，尾矿的塑性指数为12～15。
作为优选，步骤2中污泥为有机物含量为40～60％的市政污泥或疏浚淤泥，干污泥粉末占粉煤灰和尾矿粉末总质量的20～25％；烘箱内的干燥温度为105℃，干燥时长为24h，干污泥粉末的设定值为0.1mm。
作为优选，步骤3中将包裹干污泥粉末的湿胚颗粒压制成型的压力为20Mpa。
作为优选，步骤4中陈化时间为18～48h，烘箱的干燥温度为90～120℃，烘箱的干燥时间为7～20h。
作为优选，步骤4中陈化时间为24h，烘箱的干燥温度为110℃，烘箱的干燥时间为7～9h。
作为优选，步骤5中干砖坯的烧结过程为：以1.5℃/min的升温速率升温至600℃，将干砖坯在600℃下烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1150～1200℃，将干砖坯在1150～1200℃下烧结3～4h。
作为优选，步骤5中烧结干砖坯的温度为1175℃。
本发明的有益效果是：本发明的原料采用多种固废，固废利用率高；配料及制备步骤简单，便于工程化生产；本发明制备的粉煤灰陶瓷透水砖透水性能优良(透水系数大于2×10-2cm/s)，抗压强度(抗压强度大于30MPa)、抗折强度高(抗折强度大于9.0MPa)，耐久性好，可以广泛应用于透水路面及广场的铺设，能够带来良好的环保及经济效益。
附图说明
图1为传统造孔剂法与本发明造孔剂法制备效果对比示意图，图1(a)为传统造孔剂法的制备效果示意图；图1(b)为本发明造孔剂法的制备效果示意图；
图2为不同烧结温度制备的造孔法粉煤灰基陶瓷透水砖的物相分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
本发明提供了一种造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的制备方法，其中主要对造孔剂添加方法进行改进，具体为先将粉煤灰和尾矿混合造粒，将湿胚颗粒表面喷水润湿，然后撒入干污泥粉末并搅拌，使污泥粉末均匀包裹在湿胚颗粒表面，将制备得到的被造孔剂包裹的湿胚颗粒填入模具，加压成型得到透水砖湿胚，陈化干燥后得到干砖胚，对干砖胚在不同温度下进行高温烧结(低温可以通过延长烧结时间实现，综合考虑最优选温度为1175℃)，即可得到透水性优良的粉煤灰基陶瓷透水砖。
一、制备材料选取和预处理
尾矿取自湖北嘉鱼县嘉众陶粒厂，是黄金尾矿、铁尾矿、高钙铜尾矿和高铁铝土矿尾矿中的一种或多种混合。尾矿要预处理，将尾矿先在65℃干燥24h，筛去其中的碎石，然后破碎磨细，过0.1mm筛，用GYS液塑限测定仪测量尾矿的塑性指数为12，符合要求，备用。
粉煤灰取自浙江嘉兴电厂，不经预处理，测试其粒径小于0.1mm，符合要求，备用。
污泥取自武汉市三金潭污水处理厂二沉池污泥，有机物含量42.2％，在105℃烘干24h后破碎磨细，过0.1mm筛，符合要求，备用。
二、通过造孔剂法制备高透水性粉煤灰基烧结陶瓷透水砖
实施例1
一种造孔剂法制备高透水性粉煤灰基烧结陶瓷透水砖，通过以下步骤制备而成：
(1)将粉煤灰与尾矿混合，其中粉煤灰占粉煤灰和尾矿总质量的70％，加水搅拌后在造粒机中造粒，制备得到粒径2mm的湿胚颗粒；
(2)将湿胚颗粒表面润湿，撒入干污泥粉末并搅拌，使干污泥粉末均匀的包裹在湿胚颗粒表面，其中污泥粉末质量占粉煤灰和尾矿总质量为20％；
(3)将包裹污泥粉末的湿胚颗粒在20MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿砖坯；
(4)将湿砖坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在110℃烘箱内干燥9h得到干砖坯；
(5)烧结干砖坯，将干砖坯转移到高温电炉中，以1.5℃/min的升温速率升温至在600℃，在600℃烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1150℃，在1150℃烧结4h。
实施例2
(1)将粉煤灰与尾矿混合，其中粉煤灰占粉煤灰和尾矿总质量的75％，加水搅拌后在造粒机中造粒，制备得到粒径3mm的湿胚颗粒；
(2)将湿胚颗粒表面润湿，撒入干污泥粉末并搅拌，使污泥粉末均匀的包裹在湿胚颗粒表面，其中污泥粉末质量占粉煤灰和尾矿总质量为22％；
(3)将包裹污泥粉末的湿胚颗粒在20MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿砖坯；
(4)将湿砖坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在110℃烘箱内干燥9h得到干砖坯；
(5)烧结干砖坯，将干砖坯转移到高温电炉中，以1.5℃/min的升温速率升温至在600℃，在600℃烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1175℃，在1175℃烧结3.5h。
实施例3
(1)将粉煤灰与尾矿混合，其中粉煤灰占粉煤灰和尾矿总质量的80％，加水搅拌后在造粒机中造粒，制备得到粒径4mm的湿胚颗粒；
(2)将湿胚颗粒表面润湿，撒入干污泥粉末并搅拌，使污泥粉末均匀的包裹在湿胚颗粒表面，其中污泥粉末质量占粉煤灰和尾矿总质量为25％；
(3)将包裹污泥粉末的湿胚颗粒在20MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿砖坯；
(4)将湿砖坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在110℃烘箱内干燥9h得到干砖坯；
(5)烧结干砖坯，将干砖坯转移到高温电炉中，以1.5℃/min的升温速率升温至在600℃，在600℃烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1200℃，在1200℃烧结3h。
对比实施例1
(1)将粉煤灰与尾矿混合，其中粉煤灰占粉煤灰和尾矿总质量的80％，然后将干污泥粉末加入混合原料中，污泥粉末质量占粉煤灰和尾矿总质量为20％。
(2)加水混合所有物料，在20MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿砖坯；
(3)将湿砖坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在110℃烘箱内干燥9h得到干砖坯；
(4)烧结干砖坯，将干砖坯转移到高温电炉中，以1.5℃/min的升温速率升温至在600℃，在600℃烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1175℃，在1175℃烧结3h。
对比实施例2
(1)将粉煤灰与尾矿混合，其中粉煤灰占粉煤灰和尾矿总质量的80％；
(2)将干污泥粉末加水搅拌，通过造粒板进行造粒，得到粒径为0.6mm的干污泥颗粒，污泥粉末质量占粉煤灰和尾矿总质量为20％，然后将干污泥颗粒作为造孔剂加入粉煤灰和金尾矿中；
(3)加水混合所有物料，在20MPa的成型压力下通过JYE-2000型电动液压制样机压制成型，得到透水砖湿砖坯；
(4)将湿砖坯自然陈化24h，然后转移至烘箱，在110℃烘箱内干燥9h得到干砖坯；
(5)烧结干砖坯，将干砖坯转移到高温电炉中，以1.5℃/min的升温速率升温至在600℃，在600℃烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1175℃，在1175℃烧结3h。
综合以上实施例，得到如图2所示不同烧结温度制备的造孔法粉煤灰基陶瓷透水砖的物相分析图。
三、对以上实施例制得的粉煤灰基烧结陶瓷透水砖进行性能测试
抗压强度测试：将透水砖样品切割成高径比为0.8～1.2范围内的试块，使用电动液压制样机(型号：JYE-2000)，加压速率为3mm/min，测定抗压强度。
抗折强度测试：参照国家标准《透水路面砖和透水路面板》(GB/T 25993-2010)进行抗折强度测试。
透水系数测试：参照国家标准《透水路面砖和透水路面板》(GB/T 25993-2010)进行透水系数测试。
抗压强度测试、抗折强度测试、透水系数测试的测试结果如下表1所示。
表1实施例测试结果表
| 实施例 | 抗压强度(MPa) | 抗折强度(MPa) | 透水系数(cm/s) |
| 实施例1 | 30.2 | 11.9 | 2.02×10<sup>-2</sup> |
| 实施例2 | 30.3 | 9.6 | 2.14×10<sup>-2</sup> |
| 实施例3 | 32.9 | 14.4 | 2.22×10<sup>-2</sup> |
| 对比实施例1 | 30.5 | 8.8 | 0.89×10<sup>-2</sup> |
| 对比实施例2 | 20.7 | 5.6 | 1.44×10<sup>-2</sup> |
首先，本发明实施例1-3和对比实施例1对比可知，对比实施例1中采用传统的造孔剂添加方法，将污泥以粉末形式与原料混合，搅拌均匀后压制成型，然后烧结得到透水砖。如图1所示，图1(a)中传统造孔剂法是将造孔剂以粉末形式加入，体积较小，分解后留下的孔隙随机分布在砖体内，主要为孤立孔隙，无法形成连通的大孔通道，从而无法达到较高的透水性能无法形成较多的连通孔道，虽然得到的砖体抗压强度与实施例接近，但是其透水系数大大降低；而图1(b)中的本发明是颗粒外面包裹了一层造孔剂，造孔剂相互粘结，彼此粘结的造孔剂在高温条件下分解，留下了连通的孔隙，使得透水性能提高。说明利用本发明提出的将造孔剂包裹在湿砖胚颗粒表面的方法，有效得提高了透水砖的透水系数。此外，由于颗粒表面包裹的污泥促进了烧结反应，在颗粒间的粘结部位生成了致密化的结构，提升了透水砖的抗折强度。
其次，本发明实施例1～3和对比实施例2对比可知，对比实施例2中将污泥先造粒再作为造孔剂与原料混合，搅拌均匀后压制成型，然后烧结得到透水砖。由于干污泥颗粒的粒径较大，在透水砖砖体中留下了较大的孔洞，致使其透水系数大于对比例1，但仍远小于本发明实施例1～3。同时由于这些较大孔洞的存在，使得砖体抗压强度和抗折强度低于另外的实施例和对比例1得到的砖体强度。说明利用本发明提出的将造孔剂包裹在湿胚颗粒表面的方法，有效地提高了透水砖的透水系数的同时也保证了砖体的强度，取得了显著的技术效果。
综上所述，实施例1～3制备的陶瓷透水砖抗折强度满足《透水路面砖和透水路面板》(GB/T 25993-2010)中最高等级Rf4.5，透水系数满足《透水路面砖和透水路面板》(GB/T25993-2010)中A类砖的标准，本发明实施例制备的粉煤灰陶瓷透水抗压强度大于30MPa，透水系数大于2×10-2cm/s，耐久性好，可以广泛应用于透水路面及广场的铺设，能够带来良好的环保及经济效益。
四、总结
本发明提出的将造孔剂包裹在湿胚颗粒表面的方法，有效提高了透水砖的透水系数。在成型压力的作用下，湿胚颗粒表面彼此接触，包裹在湿胚颗粒表面的污泥加强了颗粒之间的粘结作用，同时彼此粘结的造孔剂在高温条件下分解，留下了连通的孔隙，提高了透水砖的有效孔道体积，从而有效提高了透水砖的透水系数。同时，通过较长的烧结时间，使得高温条件下砖体的致密化反应加剧，透水砖的抗压强度和抗折强度逐渐增大。一些小孔被包裹，变得更小或消失，而原本干污泥分解留下的大孔变得更大，从而使得透水性能增强。
本发明中制备得到的粉煤灰基陶瓷透水砖的主要晶相为石英相、钙长石相(CaO·Al2O3·2SiO2)，另外还含有少量的赤铁矿相。这是因为原料中的石英相在烧结过程中参与反应，转化成为钙长石相，生成的钙长石相构成砖体强度的部分来源，主要是反应原理如下式(1):
CaO+Al2O3+2SiO2→CaO·Al2O3·2SiO2 (1)
同时，高温烧结过程中，污泥中有机物分解形成孔隙，而大量的无机物主要为SiO2和Al2O3也参与了高温熔融反应，反应形成的陶瓷相是湿胚颗粒连接处的主要强度，从而使得透水砖的抗折强度增加。随着烧结时间的延长，透水砖的物相组成没有发生改变，依然是以钙长石相为主，但透水砖中石英相的含量有所降低，这是因为长时间的高温环境使得部分石英相得到活化，继续参与了生成钙长石的反应，从而使得砖体强度提高。
Claims (9)
1.一种造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、混合造粒：将尾矿在烘箱中干燥，然后进行破碎筛分处理，得到粒径小于设定值的尾矿粉末；将粉煤灰和尾矿粉末加水混合均匀，通过造粒机制备处于设定粒径值范围内的湿胚颗粒；
步骤2、将污泥在烘箱中干燥，然后进行破碎筛分处理，得到粒径小于设定值的干污泥粉末；将步骤1制备的湿胚颗粒表面喷水润湿，撒入干污泥粉末并搅拌，直至干污泥粉末均匀包裹在湿胚颗粒表面；
步骤3、将步骤2所得干污泥粉末均匀包裹的湿胚颗粒填入模具，将包裹干污泥粉末的湿胚颗粒压制成型，得到湿砖坯；
步骤4、将湿砖坯自然陈化，陈化后的湿砖坯经过烘箱干燥后制备为干砖坯；
步骤5、将干砖坯进行高温烧结，获得粉煤灰基陶瓷透水砖。
2.根据权利要求1所述造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于：步骤1中烘箱内的干燥温度为65℃，在烘箱中进行尾矿干燥的时长为24h，尾矿粉末的粒径设定值为0.1mm；粉煤灰占粉煤灰和尾矿粉末总质量的70～80％；湿胚颗粒的设定粒径值范围为2～4mm。
3.根据权利要求2所述造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于：步骤1中尾矿为黄金尾矿、铁尾矿、高钙铜尾矿和高铁铝土矿尾矿中的至少一种，尾矿的塑性指数为12～15。
4.根据权利要求1所述造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于：步骤2中污泥为有机物含量为40～60％的市政污泥或疏浚淤泥，干污泥粉末占粉煤灰和尾矿粉末总质量的20～25％；烘箱内的干燥温度为105℃，干燥时长为24h，干污泥粉末的设定值为0.1mm。
5.根据权利要求1所述造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于：步骤3中将包裹干污泥粉末的湿胚颗粒压制成型的压力为20Mpa。
6.根据权利要求1所述造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于：步骤4中陈化时间为18～48h，烘箱的干燥温度为90～120℃，烘箱的干燥时间为7～20h。
7.根据权利要求6所述造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于：步骤4中陈化时间为24h，烘箱的干燥温度为110℃，烘箱的干燥时间为7～9h。
8.根据权利要求1所述造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于，步骤5中干砖坯的烧结过程为：以1.5℃/min的升温速率升温至600℃，将干砖坯在600℃下烧结30min，然后以5℃/min的升温速率升温至1150～1200℃，将干砖坯在1150～1200℃下烧结3～4h。
9.根据权利要求8所述造孔剂法制备粉煤灰基陶瓷透水砖的方法，其特征在于，步骤5中烧结干砖坯的温度为1175℃。
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