CN100513624C - 原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料及制备方法，涉及颗粒增强金属基复合材料制备技术领域，具体制备步骤如下：以重量百分比计，将49.39%～91.27%的Mg粉，5.49%～34.34%的Al粉，3.24%～16.25%的Ti粉球磨混合，然后压制成预制块；预制块真空状态下烘干；预制块在高于Mg熔点(648.8℃)以上进行反应烧结，最后得到内生Al3Ti相体积分数为5～30%的Mg基复合材料。本发明中采用反应烧结工艺合成原位内生金属间化合物增强镁基复合材料，具有高比强度、比刚度、高温蠕变性能和尺寸稳定性，具有节能、节材、工艺简便等优点，工业应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒增强金属基复合材料制备技术领域，特指一种原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料及制备方法。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，降低能源消耗和减少环境污染已成为二十一世纪人类所面临急待解决的问题，迫切需要质量轻、强度高的新型材料，单一镁合金材料由于室温和高温强度低、耐磨损性差等，越来越难以满足要求。因此，非连续相增强镁基复合材料因其低密度、高的比强度、比刚度及高的耐磨性而在航天、航空、国防、汽车等方面有着广泛的应用前景。
长期以来，对轻质金属基复合材料的制备工艺一直侧重于外加增强体与基体结合的方法，不仅工艺复杂、成本较高，而且存在增强体与基体之间浸润性差、界面结合不良等问题。近年来发展了一种制备金属基复合材料的新型方法—原位反应合成法，该方法是在一定条件下，通过元素之间或元素与化合物之间的化学反应，在金属内原位合成一种或几种高硬度、高弹性模量的增强相，从而达到强化基体金属的目的。
非连续相增强镁基复合材料中增强相除少数采用B、Ti和C(石墨)外，大多数采用陶瓷颗粒作为增强相，如利用SiC、ZrC、TiC、Mg2Si、TiB2、ZrB2等(中国专利，专利号为：03116168.5；03116169.3)。由于镁对陶瓷增强相润湿性差，以及镁基体和陶瓷增强相两者的热膨胀性、热传导性差异较大，两者之间存在很大的残余热应力。此外，陶瓷相的原位反应需要的温度较高、时间长，往往反应不完全。以上这些均对镁基复合材料的制备和性能产生不利的影响。
金属间化合物与陶瓷相相同，具有高的硬度、低密度、高的高温强度和热稳定性，还具有与镁液良好的润湿性以及与镁相近的热膨胀性和导热性。因此，采用金属间化合物增强的镁基复合材料，不仅提高室温强度和高温强度，还有助于减少对塑性的损害。此外，金属间化合物相的原位反应需要的温度较低，可简化复合材料的制备工艺。
本发明采用的原位内生反应烧结工艺是将自蔓延高温燃烧合成和粉末冶金烧结相结合来制造内生金属间化合物增强镁基复合材料的，具有节能、节材、工艺简便等优点。目前国内外尚未见采用Mg-Al-Ti系原位内生反应工艺制备镁基复合材料的专利或研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料及制备方法，解决了原位合成陶瓷相增强镁基复合材料中由于陶瓷相与镁润湿性差和热膨胀系数差别过大，以及内生陶瓷相合成温度高等问题所导致的镁基复合材料的合成工艺不易控制及性能受损等问题。本发明中采用反应烧结工艺合成原位内生金属间化合物增强镁基复合材料，具有高比强度、比刚度、高温蠕变性能和尺寸稳定性，具有节能、节材、工艺简便等优点，工业应用前景广阔。
基体镁具有低的熔点和密度，还具有优良的导电、导热和冷、热加工性能。增强相Al3Ti具有低密度(3.4g/cm3)、高熔点(1613K)、耐氧化、高温强度高等特点，是非常有应用潜力的复合材料理想的增强体。Al3Ti颗粒增强Mg基复合材料可以在保留基体原有性能的同时，提高复合材料的高温性能，且Al3Ti和Mg基体之间有良好的界面相容性保证复合材料高的性能。
一种原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料，其特征在于：内生Al3Ti相体积分数为5～30％。
上述原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料的制备方法，其特征在于：
1、以重量百分比计，将49.39％～91.27％的Mg粉，5.49％～34.34％的Al粉，3.24％～16.25％的Ti粉球磨混合，然后压制成预制块；
2、预制块真空状态下烘干；
3、预制块在高于Mg熔点(648.8℃)以上进行反应烧结。
考虑到Al在Mg中的固溶，为了保证Ti粉反应完全。步骤1中Al粉的加入量比Al粉的计算量高2％～10％，相应的Mg粉的加入量比计算量低2％～10％。
步骤3中反应烧结的温度优选648.8℃～800℃，烧结时间为1～2h。
本发明的原位反应合成体系Mg-Al-Ti及其合成的Al3Ti/Mg复合材料具有以下的优点：
(1)Mg-Al-Ti体系反应合成的温度低，易于控制，且反应平稳，有利于工业化的应用。
(2)反应合成的Al3Ti颗粒不仅具有高的强度和硬度，而且颗粒尺寸在2～4μm左右，颗粒形态近似球形，并均匀的分布在基体中。
(3)颗粒与基体之间的界面洁净，并且结合强度高。
(4)合成的Al3Ti/Mg复合材料具有优越的力学性能、物理性能以及耐磨性能。
附图说明
图110vol.％Al3Ti/Mg复合材料的XRD分析
图230vol.％Al3Ti/Mg复合材料的XRD分析
图310vol.％Al3Ti/Mg复合材料的扫描电镜照片
图425vol.％Al3Ti/Mg复合材料的扫描电镜照片
图530vol.％Al3Ti/Mg复合材料的扫描电镜照片
具体实施方式
实施例1：采用的材料为Mg粉、Al粉和Ti粉，其纯度分别为99.99％、99％和99.5％，粒度分别为150目、200目和325目，按照Al3Ti的体积分数为10vol.％进行配料，计算成分为：Mg 91.3wt.％，Al 5.5wt.％和Ti 6.2wt.％。加入10wt.％过量的Al粉(相应减少10wt.％Mg粉)，具体成分为：Mg 78.3t.％，Al 15.5t.％和Ti 6.2wt.％。在卧式球磨机上混粉24h，球料比为3:1(磨球为玛瑙球)。混合均匀后粉末压制成预制块，并在100℃真空状态下干燥6h，预制块在氩气保护进行反应烧结。烧结工艺为：烧结温度800℃，保温时间60min，随炉自然冷却，制备出10vol.％Al3Ti金属间化合物增强镁基复合材料。图1为该材料的XRD分析，可以看出制备出的复合材料只有Mg和Al3Ti两相。图3为该材料的扫描电镜照片，可以看出Al3Ti增强相较均匀的分布在基体上。
实施例2：采用的材料为Mg粉、Al粉和Ti粉，其纯度分别为99.99％、99％和99.5％，粒度分别为150目、200目和325目，按照Al3Ti的体积分数为15vol.％进行配料，计算成分为：Mg 75.7wt.％，Al 15.3wt.％和Ti 9.0wt.％。加入7wt.％过量的Al粉，具体成分为：Mg69.7wt.％，Al 21.3wt.％和Ti 9.0wt.％。在卧式球磨机上混粉24h，球料比为3:1(磨球为玛瑙球)。混合均匀后粉末压制成预制块，并在100℃真空状态下干燥6h，预制块在氩气保护进行反应烧结。烧结工艺为：烧结温度660℃，保温时间90min，随炉自然冷却，制备出15vol.％Al3Ti金属间化合物增强镁基复合材料。
实施例3：采用的材料为Mg粉、Al粉和Ti粉，其纯度分别为99.99％、99％和99.5％，粒度分别为150目、200目和325目，按照Al3Ti的体积分数为25vol.％进行配料，计算成分为：Mg 61.4wt.％，Al 24.3wt.％和Ti 14.3wt.％。加入7.4wt.％过量的Al粉，具体成分为：Mg 54.0wt.％，Al 31.7wt.％和Ti 14.3wt.％。在卧式球磨机上混粉24h，球料比为3:1(磨球为玛瑙球)。混合均匀后粉末压制成预制块，并在100℃真空状态下干燥6h，预制块在氩气保护进行反应烧结。烧结工艺为：烧结温度800℃，保温时间120min，随炉自然冷却，制备出25vol.％Al3Ti金属间化合物增强镁基复合材料。图4为该复合材料的扫描电镜照片，可以看出Al3Ti颗粒增强相较均匀的分布在基体上。
实施例4：采用的材料为Mg粉、Al粉和Ti粉，其纯度分别为99.99％、99％和99.5％，粒度分别为150目、200目和325目，按照Al3Ti的体积分数为30vol.％进行配料，计算成分为：Mg 56.2wt.％，Al 27.5wt.％和Ti 16.3wt.％。加入3.4wt.％过量的Al，具体成分为：Mg 52.8wt.％，Al 30.9wt.％和Ti 16.3wt.％。在球磨机上混粉24h，球料比为3:1(磨球为玛瑙球)。混合均匀后粉末压制成预制块，并在100℃真空状态下干燥6h，预制块在氩气保护进行反应烧结。烧结工艺为：烧结温度720℃，保温时间120min，随炉自然冷却，整个过程采取氩气保护，得到30vol.％Al3Ti金属间化合物增强镁基复合材料。图2为该材料的XRD分析，说明该复合材料由Al3Ti和Mg两相组成。图5为该材料的扫描电镜照片，可以看出Al3Ti颗粒尺寸在2～4μm左右，形态近似球形，且均匀分布在Mg基体上。
Claims (4)
1、一种原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料，该复合材料采用以下方法制得：(1)以重量百分比计，将49.39％～91.27％的Mg粉，5.49％～34.34％的Al粉，3.24％～16.25％的Ti粉球磨混合，然后压制成预制块，各组分的重量百分之和为100％；
(2)预制块真空状态下烘干；
(3)预制块在氩气保护下在Mg熔点以上的温度进行反应烧结；
得到内生Al3Ti相体积分数为5～30％Al3Ti增强Mg基复合材料。
2、权利要求1所述的一种原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)以重量百分比计，将49.39％～91.27％的Mg粉，5.49％～34.34％的Al粉，3.24％～16.25％的Ti粉球磨混合，然后压制成预制块，各组分的重量百分之和为100％；
(2)预制块真空状态下烘干；
(3)预制块在氩气保护下在Mg熔点以上的温度进行反应烧结。
3、权利要求2所述的一种原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中Al粉的加入量比Al粉的计算量高2％～10％，Mg粉的加入量比计算量低2％～10％。
4、权利要求2所述的一种原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中反应烧结的温度为648.8℃～800℃，烧结时间为1～2h。
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