CN103898343B - 一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法 - Google Patents

一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法 Download PDF

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本发明一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，属于铝基复合材料制备和金属熔炼加工技术领域；所要解决的技术问题是提供一种直接加入法制备富铝金属间化合物增强铝基复合材料的方法，该方法将球磨后的复合金属粉末直接加入或转化为金属间化合物颗粒后直接加入铝合金熔体中，能够得到界面良好、力学性能优良的铝基复合材料。

Description

一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法
技术领域
本发明一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，属于铝基复合材料制备和金属熔炼加工技术领域。
背景技术
铝基复合材料是以铝或铝合金作为基体，以陶瓷颗粒或金属颗粒、晶须或短纤维、长纤维为增强体的复合材料。其中颗粒增强铝基复合材料由于制备工艺简单、易于加工成形、成本低廉，在汽车和航空航天等领域具有广泛的应用前景。且颗粒增强铝基复合材料解决了纤维增强铝基复合材料增强纤维制备成本昂贵的问题，而且材料各向同性，克服了制备过程中出现的诸如纤维损伤、微观组织不均匀、纤维与纤维相互接触、反应带过大等影响材料性能的许多缺点。所以颗粒增强铝基复合材料已成为当今世界金属基复合材料研究领域中的一个重要的热点，并日益向工业规模化生产和应用的方向发展。
铝基复合材料在汽车生产上主要用于制造活塞以及其他汽车零部件。日本本田汽车公司就首先在汽缸体活塞上应用了Al2O3短纤维增强铝合金复合材料，并实现了大规模工业化生产，而且在发动机缸体的缸套采用了FRM，替换了传统的铸铁缸套，它用Al2O3与碳纤维的混合物作为增强体，在铝合金缸体的内表面层形成2mm后的FRM层，其中纤维体含量为体积的12%-15%，使用后，缸体的滑动摩擦性，回转响应性等性能以及汽车的操作性能大大提高。日产汽车公司采用了铝基复合材料后，使汽车重量减轻了40%左右。英国AE公司制造的柴油发动机用的铝基复合材料缸套，其机械变形和热变形减少，从而使缸套的冷却效率提高，活塞的磨损减小，油耗降低。
近年来国内大多数研究者基本上都采用原位生成颗粒增强铝基复合材料，原位铝基复合材料具有强化相多、设计性广、晶粒细小、综合性能好、增强体与基体界面结合牢固且结合强度高、成本相对较低且能进行近终型铸造等优势。代表性的复合材料有TiB2和Al2O3颗粒增强铝基复合材料。另外双相或多相颗粒增强铝基材料已引起人们的重视，如采用搅拌铸造和原位反应合成相结合的方法，制备了（TiB2+SiC）/ZL109复合材料，弥补了单一的SiC颗粒强化的不足，复合材料的硬度比基体提高34.8%。原位反应合成（TiB2+Al3Ti）/Al6Si4Cu复合材料，其抗拉强度、硬度分别比AlSi6Cu4合金提高20%、29.6%。利用混合盐作用反应的方法合成Al3Ti/Al复合材料，结果表明，Al3Ti/Al复合材料的吸振能力比铝基的要高，并且与增强物Al3Ti的体积分数是成比例的。杨滨等人开发的搅拌熔铸-原位反应颗粒增强铝基复合材料制备技术（发表于航空材料学报，1999年，19（4））用＜75μm的铝粉和＜50μm的钛粉和＜1μm的非晶硼粉或＜75μm石墨粉混合后压块加入工业纯铝中制备原位反应、体积分数为3%的TiB2/Al和TiC/Al复合材料；但是这些技术制备复合材料时熔体温度需加热至800-1000℃。
为了提高车辆发动机箱体用材料渐渐不能满足车辆发动机功率增加对其高温性能的要求，解决现有技术存在的使用外加陶瓷颗粒Al2O3、SiC等带来的界面不好，脆性大以及原位反应生成的金属间化合物带来的其他副产物且熔体加热温度过高等缺点，本发明提出一种采用球磨工艺制备亚微米级的富铝金属间化合物Al3M颗粒增强铝基复合材料制备方法，在常规熔炼温度下制备的发动机箱体用复合材料具有良好界面和力学性能。Al和过渡族金属M（Ti，Zr，V，Nb，Er）等元素形成的Al3M金属间化合物同Al基体具有较低的错配度，且具有低密度，高弹性模量，高熔点等优点，因此这些具有低扩散系数的Al3M金属间化合物是进一步提高铝合金高温性能的理想的弥散强化相。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种直接加入法制备富铝金属间化合物增强铝基复合材料的方法，该方法将球磨后的复合金属粉末直接加入或转化为金属间化合物颗粒后直接加入铝合金熔体中，能够得到界面良好、力学性能优良的铝基复合材料。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，包括如下步骤：
（1）将铝粉和金属M粉按原子比3:1配制复合粉，再添加占复合粉总质量0.1-0.4%的硬脂酸混合后放进球磨机在氩气氛保护下球磨，球磨转速300~600r/min，球料比20:1~40:1，球磨时间20h~70h，烘干备用；
（2）熔化铝硅合金至温度730~750℃，在此温度下采用占金属熔体总质量0.3%的精炼剂进行精炼；
（3）在氩气氛保护下将占总熔体质量1%~5%的步骤（1）中制备的复合粉加入到步骤3准备的金属熔体中，金属熔体温度730~750℃，边加边搅拌，搅拌速度300~600r/min，搅拌20~30min；
（4）随后再将占熔体总质量0.4%的精炼剂加入到金属熔体中进行精炼，精炼温度730~750℃，静置10min后调整温度到浇注温度690-710℃浇注，获得金属间化合物Al3M颗粒增强的铝基复合材料。
所述步骤（3）复合粉加入熔体前需要预热至400-500℃。
作为优选的一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，包括如下步骤：
（1）将铝粉和金属粉按原子比3:1配制复合粉，再添加占复合粉末总质量0.1-0.4%的硬脂酸混合后放进球磨机在氩气氛保护下球磨，球磨转速300~600r/min，球料比20:1~40:1，球磨时间20h~70h；
（2）将球磨好的复合粉末放入真空烘箱中在600℃下烘2~5h，使复合粉末完全转化为Al3M金属间化合物颗粒后随炉冷却，备用；
（3）熔化铝硅合金至温度730~750℃，在此温度下采用占金属熔体总质量0.3%的精炼剂进行精炼；
（4）在氩气氛保护下将占总熔体质量1%~5%的步骤（2）中制备的Al3M金属间化合物颗粒直接加入到步骤（3）准备的金属熔体中，金属熔体温度730~750℃，边加边搅拌，搅拌速度300~600r/min，搅拌20~30min；
（5）随后再将占熔体总质量0.4%的精炼剂加入到金属熔体中进行精炼，精炼温度730~750℃，静置10min后调整温度到浇注温度690-710℃浇注，获得金属间化合物Al3M颗粒增强的铝基复合材料。
本发明所述的金属M粉优选钛粉、锆粉或二者的混合。
所述复合粉经球磨后的粒度为亚微米级。
所述铝硅合金以亚共晶铝硅合金为佳。
采用本发明的方法制备的富铝金属间化合物Al3M颗粒增强的铝基复合材料，经由X射线衍射结果分析，球磨后的复合粉在400-500℃即可结合生成Al3M颗粒，反应温度低，不需要升高熔体温度促进反应进行；增强颗粒占复合材料总体质量的1-5%，增强颗粒粒径为0.1-10微米，界面良好，力学性能优良。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
1、由于复合粉末颗粒尺寸已球磨至＜10μm甚至纳米级，故在较低温度加热下便可生成Al3M金属间化合物颗粒，向熔体中添加该颗粒时熔体熔炼温度可以较低。原料成本低，熔炼温度低，以其制备的复合材料熔体为原料生产产品的陈本也随之降低。
2、采用本发明的Al3M金属间化合物颗粒增强铝基复合材料制造产品只需在现有产品制造的现有工艺基础上适当改造即可实现。如用本发明的方法制备的复合材料制造车辆发动机箱体，制造方法可以在现有的铝合金发动机箱体低压铸造生产技术基础上适当改造实现。采用本发明提供的颗粒增强铝基复合材料制备车辆发动机箱体，只要采用目前铝合金发动机箱体生产常用的低压铸造技术既可。在发动机箱体的制造过程中，仅对合金熔炼过程进行必要的改造，不需要对设备进行大的改动，成本较低。
3、增强颗粒可由复合粉直接添加到熔体中，也可先在较低温度（600℃）下加热生成备用，工艺适应性强。
4、制备的复合材料中增强颗粒Al3M不仅均匀分布在晶界上而且在基体中也弥散地分布着，且界面结合良好，起着良好的增强作用。
附图说明
图1为球磨Al、Ti粉末50h后，复合粉在不同温度下热处理的X射线衍射图。
图2为Al3Ti颗粒增强铝基复合材料的金相图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，包括如下步骤：
（1）将铝粉和钛粉按原子比3:1配制复合粉，再添加占复合粉总质量0.2%的硬脂酸混合后放进球磨机在氩气氛保护下球磨，球磨转速500r/min，球料比40:1，球磨时间20h；
（2）熔化铝硅合金至温度730℃，在此温度下采用占金属熔体总质量0.3%的精炼剂进行精炼；
（3）在氩气氛保护下将占总熔体质量3%的步骤（1）中制备的复合粉预热至300℃后直接加入到步骤3准备的金属熔体中，金属熔体温度730℃，边加边搅拌，搅拌速度500r/min，搅拌30min；
（4）随后再将占熔体总质量0.4%的精炼剂加入到金属熔体中进行精炼，精炼温度730℃，静置10min后调整温度到浇注温度690℃浇注，获得金属间化合物Al3Ti颗粒增强的铝基复合材料。
实施例2
一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，包括如下步骤：
（1）将铝粉和锆粉按原子比3:1配制复合粉，再添加占复合粉总质量0.1%的硬脂酸混合后放进球磨机在氩气氛保护下球磨，球磨转速600r/min，球料比30:1，球磨时间50h；
（2）熔化铝硅合金至温度750℃，在此温度下采用占金属熔体总质量0.3%的精炼剂进行精炼；
（3）在氩气氛保护下将占总熔体质量5%的步骤（1）中制备的复合粉预热至400℃后直接加入到步骤3准备的金属熔体中，金属熔体温度750℃下不同热处理时间下的X射线衍射图，可知，球磨后的复合粉在610℃下具有较高的反应能力，直接在常规熔炼的铝合金熔体中加入该复合粉末，就能够得到弥散分布且界面结合良好颗粒增强的复合材料（如图2所示）。
实施例3
一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，包括如下步骤：
（1）将铝粉和锆粉按原子比3:1配制复合粉，再添加占复合粉末总质量0.1%的硬脂酸混合后放进球磨机在氩气氛保护下球磨，球磨转速600r/min，球料比40:1，球磨时间20h；
（2）将球磨好的复合粉末放入真空烘箱中在600℃下烘2h，使复合粉末完全转化为Al3M金属间化合物颗粒后随炉冷却，备用；
（3）熔化铝硅合金至温度750℃，在此温度下采用占金属熔体总质量0.3%的精炼剂进行精炼；
（4）在氩气氛保护下将占总熔体质量5%的步骤（2）中制备的Al3Zr金属间化合物颗粒直接加入到步骤（3）准备的金属熔体中，金属熔体温度750℃，边加边搅拌，搅拌速度600r/min，搅拌20min；
（5）随后再将占熔体总质量0.4%的精炼剂加入到金属熔体中进行精炼，精炼温度750℃，静置10min后调整温度到浇注温度700℃浇注，获得金属间化合物Al3Zr颗粒增强的铝基复合材料。
实施例4
一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，包括如下步骤：
（1）将铝粉和金属Zr粉按原子比3:1配制复合粉，再添加占复合粉末总质量0.4%的硬脂酸混合后放进球磨机在氩气氛保护下球磨，球磨转速300r/min，球料比20:1，球磨时间70h；所述金属粉为钛粉和锆粉按原子比1：1的混合粉；
（2）将球磨好的复合粉末放入真空烘箱中在600℃下烘3h，使复合粉末完全转化为Al3M金属间化合物颗粒后随炉冷却，备用；
（3）熔化铝硅合金至温度730℃，在此温度下采用占金属熔体总质量0.3%的精炼剂进行精炼；
（4）在氩气氛保护下将占总熔体质量1%的步骤（2）中制备的Al3Zr金属间化合物颗粒直接加入到步骤（3）准备的金属熔体中，金属熔体温度730℃，边加边搅拌，搅拌速度300r/min，搅拌30min；
（5）随后再将占熔体总质量0.4%的精炼剂加入到金属熔体中进行精炼，精炼温度730℃，静置10min后调整温度到浇注温度710℃浇注，获得金属间化合物Al3Zr颗粒增强的铝基复合材料。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从那一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将铝粉和金属M粉按原子比3:1配制复合粉，再添加占复合粉总质量0.1-0.4%的硬脂酸混合后放进球磨机在氩气氛保护下球磨，球磨转速300~600r/min，球料比20:1~40:1，球磨时间20h~70h，烘干备用；所述金属M粉为钛粉或锆粉；
（2）熔化铝硅合金至温度730~750℃，在此温度下采用占金属熔体总质量0.3%的精炼剂进行精炼；
（3）在氩气氛保护下将占总熔体质量1%~5%的步骤（1）中制备的复合粉预热至400-500℃后直接加入到步骤（2）准备的金属熔体中，金属熔体温度730~750℃，边加边搅拌，搅拌速度300~600r/min，搅拌20~30min；
（4）随后再将占熔体总质量0.4%的精炼剂加入到金属熔体中进行精炼，精炼温度730~750℃，静置10min后调整温度到浇注温度690-710℃浇注，获得金属间化合物Al3M颗粒增强的铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将铝粉和金属M粉按原子比3:1配制复合粉，再添加占复合粉末总质量0.1-0.4%的硬脂酸混合后放进球磨机在氩气氛保护下球磨，球磨转速300~600r/min，球料比20:1~40:1，球磨时间20h~70h；
（2）将球磨好的复合粉末放入真空烘箱中在400-600℃下烘2~5h，使复合粉末完全转化为Al3M金属间化合物颗粒后随炉冷却，备用；
（3）熔化铝硅合金至温度730~750℃，在此温度下采用占金属熔体总质量0.3%的精炼剂进行精炼；
（4）在氩气氛保护下将占总熔体质量1%~5%的步骤（2）中制备的Al3M金属间化合物颗粒直接加入到步骤（3）准备的金属熔体中，金属熔体温度730~750℃，边加边搅拌，搅拌速度300~600r/min，搅拌20~30min；
（5）随后再将占熔体总质量0.4%的精炼剂加入到金属熔体中进行精炼，精炼温度730~750℃，静置10min后调整温度到浇注温度690-710℃浇注，获得金属间化合物Al3M颗粒增强的铝基复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，其特征在于：所述复合粉加入熔体前预热至300-400℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，其特征在于：所述复合粉经球磨后的粒度为亚微米级。
5.根据权利要求1或2所述的一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法，其特征在于：所述铝硅合金为亚共晶铝硅合金。
6.根据权利要求1或2所述的一种富铝金属间化合物增强铝基复合材料制备方法制得的金属间化合物Al3M颗粒增强的铝基复合材料。
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