CN101451258A

CN101451258A - 一种铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺

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Publication number: CN101451258A
Application number: CNA200810204254XA
Authority: CN
Inventors: 沈松林; 李明华
Original assignee: JIAXING ZHENGYUAN PLASTIC CO Ltd
Current assignee: JIAXING ZHENGYUAN PLASTIC CO Ltd
Priority date: 2008-12-09
Filing date: 2008-12-09
Publication date: 2009-06-10

Abstract

一种铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其包括如下步骤：a.铝卷材表面前处理：脱脂、水洗、酸洗、水洗、浸锌、水洗；去除铝卷材表面的脱模剂、氧化膜、夹杂物，并在铝卷材表面形成一层与其结合强固的电镀底层；b.电镀镍、水洗，镀液pH 3.0～6.0，温度：50～70℃；电镀镍采用氨基磺酸镍镀液，其组分为：液体氨基磺酸镍100～1000g/L、硼酸10～100g/L、氯化镍10～100g/L、含PPS光亮剂0.1～20ml/L、余量为水；c.水洗、吹干、烘干。本发明提高铝制散热片的生产效率，而且，生产工艺环保。

Description

一种铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺

技术领域

本发明提供的是一种金属表面处理工艺技术，具体地说是一种铝卷材的铝质散热片环保型短流程连续镀镍及其合金工艺。

背景技术

随着电脑、手机、消费电子等3C产品，在向着轻薄短小的方向发展，在狭小的空间内集成更多高性能的元器件，散热问题变得十分突出。目前便携式电子产品散热片发展趋势是，利用镀镍铝合金散热片散热。

国内关于铝质散热片的生产主要还是采用化学镀镍工艺，而在欧美、日本等国外企业，已经开始采用环保高效的连续电镀。与化学镀镍相比，电镀镍具有明显的技术与成本优势。但是铝上电镀比其他金属上困难很多，主要是起跑、脱落等，结合力不良，必须进行一些特殊处理。

目前国内铝制散热片主要采用铝板冲压成型后化学镀镍这一方法进行制造。由于冲压成型后体积较大，生产效率低。而且，铝合金化学镀镍溶液一般使用6～10周期后必须全部更新，重新配槽，造成贵金属镍的浪费和环境污染。而铝板连续电镀镍后冲压制作，效率可大大提高，而电镀镍溶液可持续补加使用。合金化学镀镍工艺一般采用酸性化学镀镍工序，工作温度80-90℃，需要持续加温，而电镀镍一般50-60℃即可。化学镀镍能量消耗比电镀镍浪费近一倍，电镀镍易于实现自动化生产，质量易于控制，化学镀镍由于是自催化过程，在槽壁上不可避免会形成镍沉积，不仅浪费一定时间进行硝酸退除，而且造成镍的浪费。一条100吨/月的铝板电镀限制需2000平方米场地30名工人即可生产，同样面积的散热片采用化学镀镍需要多条生产线，1000多名工人才能完成同样生产任务。

此外，铝制散热片既面临原材料、能源、成本、不断上升的局面，又面临越来越高要求的环境保护方面的双重压力。因此，铝卷材环保型短流程连续电镀镍及其合金工艺开发与产业化是形势所趋，势在必行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，提高铝制散热片的生产效率，而且，生产工艺环保。

为达到上述目的，本发明的技术方案是，

一种铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其包括如下步骤：

a.铝卷材表面前处理：脱脂、水洗、酸洗、水洗、浸锌、水洗；去除铝卷材表面的脱模剂、氧化膜、夹杂物，并在铝卷材表面形成一层与其结合强固的电镀底层；

b.电镀镍、水洗，镀液PH 3.0～6.0，温度：50～70℃；电镀镍采用氨基磺酸镍镀液，其组分为：液体氨基磺酸镍100～1000g/L、硼酸10～100g/L、氯化镍10～100g/L、含PPS光亮剂0.1～20ml/L、余量为水；

c.水洗、吹干、烘干。

其中，浸锌液的配方为：氢氧化钠100～500g/L、氧化锌10～100g/L、酒石酸钾钠或水杨酸或柠檬酸10～100g/L、三氯化铁0.5～10g/L、硝酸钠0～10g/L、余量为水。

又，步骤c水洗采用去离子水洗。

另外，本发明脱脂采用碱性脱脂剂，温度：45-75℃，时间：10-200秒。

酸洗：酸洗液温度：0-35℃，时间：10-200秒。

浸锌：强碱性浸锌液温度：0-35℃，时间：10-100秒。

电镀镍：氨基磺酸镍镀液。PH 3.0-6.0，温度：50-70℃，时间：60-200秒。

水洗：在室温下进行，时间10-100秒；烘干温度：120+10℃，时间：1～60分。

本发明的前处理采用脱脂—酸洗—浸锌的三步法工艺，以确保有效清除铝卷材表面的脱模剂、氧化皮、夹杂等脏物，保持洁净的表面。其中脱脂采用由氢氧化钠、硝酸钠、氟化铵和乳化剂所配制的碱性脱脂剂(若溶液中没有氟化铵，其溶液也有脱脂性)；酸洗采用由稀硝酸所配制的无机酸溶液，浸锌采用由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠(酒石酸钾钠可以用水杨酸或柠檬酸代替，其效果一样)、三氯化铁、硝酸钠所配制的强碱性溶液，能有效提高铝上镀层的结合力。

本发明浸锌液的配方为：氢氧化钠100～500g/L、氧化锌10～100g/L、酒石酸钾钠(水杨酸或柠檬酸)10～100g/L、三氯化铁0.5～10g/L、硝酸钠0～10g/L、余量为水。

经上述三步法前处理之合，可有效地去除铝表面的自然氧化膜，及时形成一层与其结合强固的电镀底层。

本发明的氨基磺酸镍镀液利用液体氨基磺酸镍、硼酸、氯化镍和含PPS光亮剂的适当组合，构成电镀性能很强的混合盐溶液，能在铝卷材表面形成结构致密无裂纹、无针孔、无起泡脱落的镀层(如图2和图3)，解决了普通电镀镍的成本高和污染大的问题，显著地提高了经济效益。

在本发明的氨基磺酸镍镀液中，氨基磺酸镍是主盐，氯化镍是副盐，在溶液中可以提高电流密度，增强耐蚀性，硼酸具有溶液缓冲性，降低pH的作用，含PPS光亮剂提高镀层的平整性，光亮性。

采用本发明的连续电镀镍溶液及其工艺，能在铝卷材表面形成稳定性良好、镀层连续完整、无针孔、无起泡脱落及无残余应力的镀层，其采用新型电镀镍生产的散热片各种参数基本优于用化学镀生产工艺生产的同规格散热片；生产成本降低15％以上，镀液循环使用，大幅度减少废液排放。满足铝卷材表面处理的要求，有推广应用价值。

附图说明

图1为本发明氨基磺酸镍镀液对铝卷材表面进行连续电镀镍处理的工艺流程。

图2为铝卷材表面用本发明处理形成的电镀镍层的表面和剖面形貌。

图3为铝卷材本发明电镀镍层涂装百格试验后的外观(测定镀层的结合力)；

图4a、图4b为Zn浸锌三次浸锌后获得的锌铁合金层SEM照片。

具体实施方式

实施例1

参见图1，本发明的铝卷材短流程连续镀镍的工艺流程为：脱脂(一)→水洗→脱脂(二)→水洗→酸洗→水洗→浸锌(一)→水洗→酸洗→水洗→浸锌(二)→水洗→酸洗→水洗→浸锌(三)→水洗→电镀镍→水洗→去离子水洗→吹干→烘干。

按下述表3配方制得氨基磺酸镍镀液的纯铝表面处理。

对铝卷材样品按图1的工艺流程和本发明提出的脱脂、酸洗、浸锌、电镀镍工艺进行连续电镀镍处理，其中脱脂为60℃，25秒；酸洗为25℃，15秒；碱蚀为25℃，15秒；电镀镍为60℃，90秒。样品经水洗、纯水洗、烘干后，表面形成致密均匀的银白色半光亮镀层。

参见图2a、图2b、图3，其性能测定表明：

外观：镀层连续完整、无起泡脱落等缺陷；漆膜附着力：划格法0级；焊接强度：无脱离、剥落。

表1、本发明电镀镍层性能

序号	项目	检测依据	性能
序号	项目	检测依据	性能	1	外观	目测	镀层连续完整、无起泡脱落等缺陷
2	漆膜附着力	GB/T9286-1998(百格试验)	0级	1	外观	目测	镀层连续完整、无起泡脱落等缺陷
2	漆膜附着力	GB/T9286-1998(百格试验)	0级	3	焊接强度	焊接块50*50拉力试验大于16Kg	无脱离、剥落

实施例2

工作条件：氨基磺酸镍的浓度150g/l、300g/l、500g/l、650g/l、800g/l，电镀时间T，电流密度I，添加剂浓度3ml/l)，每种添加剂浓度下做4片，做好实验标记。第一片检验镀层外观并且测试厚度，第二片测试其焊接性能，第三片测试镀层的润湿性能，第四片测试延展性能。选出一个较好的主盐浓度C。实验结果如表2。

表2 主盐浓度条件实验

从上述实验结果得到，主盐浓度在大于300g/l时，镀层的外观，润湿性能、焊接性能、冲压性能都合格。在各方面都合格的情况下，比较镀层的厚度，在主盐浓度为500g/l时镀层的厚度为1.16微米，满足电镀层厚度的要求。所以主盐浓度选择500g/l较好。

实施例3

在最佳温度时间和浓度下，浸锌次数1、2、3，将在不同次数下获得的浸锌铝片在最佳的电镀工艺下电镀，测试镀层与基材的结合力，方法弯曲看有无起皮现象。将每种次数下获得的浸锌层进行微观形貌测试(电子探针测试形貌及成分)，选出最佳浸锌次数。图4a、图4b为Zn浸锌液浸锌获得的锌铁合金层的电子探针照片。图4a为一次浸锌，图4b三次浸锌。

对比一次浸锌和三次浸锌可以发现，一次浸锌获得的锌铁合金层晶粒粗大且疏松，因此多次浸锌能够减少浸锌层锌铁合金晶粒的尺寸，形成致密的浸锌膜层。通过电子探针成份分析发现Zn浸锌液一次浸锌的成份是Zn：92％，Fe：8％；三次浸锌成份是Zn：92％，Fe：8％。因此多次浸锌没有改变锌铁合金层的成份。

表3 电镀镍液

	液体氨基磺酸镍	硼酸	氯化镍	含PPS光亮剂	水
	液体氨基磺酸镍	硼酸	氯化镍	含PPS光亮剂	水	实施例1	650g/L	30g/L	25g/L	3ml/L	余量
实施例2	150g/L	40g/L	15g/L	1ml/L	余量	实施例1	650g/L	30g/L	25g/L	3ml/L	余量
实施例2	150g/L	40g/L	15g/L	1ml/L	余量	实施例3	300g/L	30g/L	30g/L	0.5ml/L	余量
实施例4	500g/L	50g/L	50g/L	6ml/L	余量	实施例3	300g/L	30g/L	30g/L	0.5ml/L	余量
实施例4	500g/L	50g/L	50g/L	6ml/L	余量	实施例5	800g/L	90g/L	75g/L	15ml/L	余量

表4 浸锌液

	氢氧化钠	氧化锌	酒石酸钾钠或水杨酸或柠檬酸	三氯化铁	硝酸钠	水
	氢氧化钠	氧化锌	酒石酸钾钠或水杨酸或柠檬酸	三氯化铁	硝酸钠	水	实施例1	150	10	20	3	5	余量
实施例2	180	15	18	1	0	余量	实施例1	150	10	20	3	5	余量
实施例2	180	15	18	1	0	余量	实施例3	160	25	50	5	3	余量
实施例4	400	40	60	8	6	余量	实施例3	160	25	50	5	3	余量
实施例4	400	40	60	8	6	余量	实施例5	500	100	90	10	10	余量

Claims

1.一种铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其包括如下步骤：

b.电镀镍、水洗，镀液PH3.0～6.0，温度：50～70℃；电镀镍采用氨基磺酸镍镀液，其组分为：液体氨基磺酸镍100～1000g/L、硼酸10～100g/L、氯化镍10～100g/L、含PPS光亮剂0.1～20ml/L、余量为水；

c.水洗、吹干、烘干。

2.如权利要求1所述的铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其特征是，步骤a铝卷材表面前处理的脱脂、水洗、酸洗、水洗、浸锌、水洗重复多次处理。

3.如权利要求1所述的铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其特征是，浸锌液的配方为：氢氧化钠100～500g/L、氧化锌10～100g/L、酒石酸钾钠或水杨酸或柠檬酸10～100g/L、三氯化铁0.5～10g/L、硝酸钠0～10g/L、余量为水。

4.如权利要求1所述的铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其特征是，步骤c水洗采用去离子水洗。

5.如权利要求1所述的铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其特征是，脱脂采用碱性脱脂剂，温度：45～75℃，时间：10～200秒。

6.如权利要求1所述的铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其特征是，酸洗：酸洗液温度：0～35℃，时间：10～200秒。

7.如权利要求1所述的铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其特征是，浸锌：强碱性浸锌液温度：0～35℃，时间：10～100秒。

8.如权利要求1所述的铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其特征是，电镀镍：氨基磺酸镍镀液PH3.0～6.0，温度：50～70℃，镀镍时间：60～200秒。

9.如权利要求1所述的铝卷材短流程连续镀镍及其合金工艺，其特征是，水洗：在室温下进行，时间10～100秒；烘干温度：120±10℃，烘干时间：1～60分。