CN102691081B - 一种电镀银溶液及电镀方法 - Google Patents

一种电镀银溶液及电镀方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电镀银溶液及电镀方法。所述镀银溶液包括:银盐、蛋氨、碳酸钠、焦磷酸钠、氯化铌、甲基磺酸;所述银盐为硝酸银。所述电镀银方法包括如下步骤:(1)打磨;(2)除油;(3)一次水洗;(4)预镀银;(5)二次水洗;(6)镀银;(7)防变色;所述镀银所用的镀银溶液为本发明所述的镀银溶液。本发明提供的电镀溶液和方法能够得到结合力好、致密的镀银层。

Description

-种电滤银溶液及电滤方法
技术领域
[0001] 本发明设及电锻技术,具体设及一种电锻银溶液及电锻方法。
背景技术
[0002] 银是一种银白色、可锻、可塑及有反光能力的贵金属,电锻银广泛应用于电器、电 子、通讯设备和仪器仪表制造业等。银锻层用于防止腐蚀,增加导电率、反光性和美观。广 泛应用于电器、仪器、仪表和照明用具等制造工业。例如铜或铜合金制件锻银时,须先经除 油去诱;再预锻薄银或浸入由氯化隶等配成的溶液中,进行隶化处理,使在制件表面锻上一 层隶膜;然后将制件作阴极,纯银板作阳极,浸入由硝酸银和氯化钟所配成的氯化银钟电解 液中,进行电锻。电器、仪表等工业还采用无氯锻银。电锻液用硫代硫酸盐、亚硫酸盐、硫氯 酸盐、亚铁氯化物等。为了防止银锻层变色,通常要经过锻后处理,主要是浸亮、化学和电化 学纯化,锻贵金属或稀有金属或涂覆盖层等。
[0003] 迄今为止,采用氯化物电锻选用的比较多,但氯化物锻银溶液存在剧毒性,其维护 操作环境的费用和废液处理成本较高。因此,欧盟在RoHS和WEEE指令中明确限制氯化物 的使收用,由此可见,淘汰氯化物电锻只是时间的问题。
[0004] 在锻银工艺中,银和银合金锻液含有可溶性银盐和合金成份金属盐、酸、表面活性 剂、光亮剂和pH值调整剂等。锻液中加入表面活性剂,旨在改善锻液性能;加入光亮剂或 者半光亮剂旨在改善锻层的光亮外观;加入邻菲罗嘟类化合物或者联化晚类化合物等平滑 剂,旨在较宽的电流密度范围内获得平精致密的锻层;加人辅助络合剂,旨在提高锻液稳定 性,锻液中还加入隐蔽络合剂,旨在抑制从锻件金属基体上溶出的不纯金属离子共析于锻 层中,同时还可W抑制锻液的劣化。
[0005] 电锻银广泛应用于电子器件、半导体、仪器仪表、装饰W及其他功能性锻银领域。 目前,国内外电锻银仍然W氯化物体系锻银为主。由于氯化物对环境污染严重,随着人们环 保意识的不断增强,有氯电锻将逐渐被淘汰。已有技术中已有专利文献公开了无氯锻银的 工艺方法,相关专利如下:
[0006] CN1680630设及一种无氯锻银工艺方法,它是在磁场和脉冲电流作用下的无氯锻 银工艺方法。该方法包括W下工艺过程和步骤:锻件化学除油、化学除绣、光亮锻儀、活化处 理、浸银、脉冲锻银、纯化处理、干燥,最终制得锻银成品。活化处理采用化学方法,浸银溶液 的络合剂为硫脈,脉冲锻银液的配方为:硝酸银50-60g/l,硫代硫酸钢250-350g/l,焦亚硫 酸钟90-110肖/1,硫酸钟20-30肖/1,棚酸25-35肖/1,光亮剂51111/1。
[0007] CN101092723设及一种无氯锻银锻液,其特征在于所述电锻液的原料配方各组分 的质量浓度为:含有银的无机盐或有机盐l-200g/l,嚷岭类配位剂I-SOOgA,支持电解质 l-200g/l,锻液抑调节剂0-550g/L及电锻添加剂体系。
[0008] CN101092724设及一种用于锻银的无氯型电锻液,其特征在于所述电锻液的原料 配方各组分的质量浓度为:含有银的无机盐或有机盐l-200g/l,喀晚类配位剂l-800g/L, 支持电解质l-200g/l,锻液抑调节剂0-550g/L及电锻添加剂体系。
[0009] CN101260551设及一种无氯电锻银的方法。将基体材料表面锻儀,然后在酸溶液 中将儀层电活化,再经化学锻银后在烟酸电锻银体系中双脉冲电锻银。经此方法处理后,基 体材料表面获得了结合力好、致密的锻银层。
[0010] 长期W来国内外学者对无氯锻银工艺进行了广泛的研究,曾经推出的无氯锻银 工艺有硫代硫酸盐、对亚氨基二横酸、咪挫-横基水杨酸、班巧酷亚胺、亚硫酸盐、下二酷亚 胺和邸TA体系等。运些工艺虽各有特点,但是没有一个可W完全取代氯化物锻银。因此, 开发一种可W工业化应用的无氯锻银工艺是意义深远而又迫在眉睫。
发明内容
[0011] 本发明的目的之一在于提供一种电锻银溶液,目的之二在于提供一种银电锻方 法。通过所述的电锻方法来获得结合力好、致密的锻银层。
[0012] 本发明所述电锻银溶液包括:银盐、蛋氨酸、碳酸钢、焦憐酸钢、妮、甲基横酸。
[0013] 本发明所述银盐优选为硝酸银。银盐是锻银溶液的主盐,其浓度对锻银液的导电 性、阴极极化及分散能力有一定的影响。随着硝酸银的质量浓度增大,锻银速度增大,有利 于提高工作效率。但当浓度过高时,导致游离的阴离子质量浓度过高,导致结晶粗大,无金 属光泽。当银盐浓度过低时,银配位离子的扩散速率小于电极反应速率,会形成扩散控制, 从而锻层被烧焦而发灰。优选地,本发明所述电锻银溶液含有23-38重量份的银盐,例如23 份、23. 2 份、26. 6 份、31 份、34. 5 份、37. 8 份、38 份。
[0014] 蛋氨酸是本发明的配位剂。蛋氨酸,学名:2-氨基-4-甲琉基下酸,是一种含硫的 非极性a氨基酸。优选地,本发明所述电锻银溶液含有57-75重量份的蛋氨酸,例如57份、 57. 4 份、61 份、66. 4 份、69. 3 份、74. 6 份、75 份。
[0015] 碳酸钢是本发明的导电盐,能够提高锻液导电能力。但是碳酸钢的浓度过高会在 锻液中结晶析出,影响锻层的稳定性。优选地,本发明所述电锻银溶液含有12-15重量份的 碳酸钢,例如12份、12. 4份、13. 5份、14. 7份、15份。
[0016] 焦憐酸钢是本发明的辅助络合剂,能够进一步提高锻层的外观,抑制阳极纯化。 优选地,本发明所述电锻银溶液含有10-30重量份的焦憐酸钢,例如10份、10. 3份、16. 6 份、21 份、25. 5 份、29. 6 份、30 份。
[0017] 稀±金属妮能够提高电锻银溶液的稳定性。优选地,本发明所述电锻银溶液含有 12-18重量份的氯化妮,例如12份、12. 2份、13. 6份、15份、17. 7份、18份。
[0018] 优选地,所述锻银溶液按重量份数包括:
[0019] 锻盐 23-38 蛋氮酸 57-75 碳酸钢 12-! 5 焦憐酸钢 10-30 银 12-i8 甲基磯酸 12-22;
[0020] 优选地,所述锻银溶液按重量份数包括:
[0021] 锻薇 28马5 遙氮酸 鄉-巧 碳酸納 !2.5-14.5 焦磯酸納 i3-25 泥 14-18 甲基赎酸 15-22;
[0022] 或,所述锻银溶液按重量份数包括:
[0023] 银盐 说 蛋氮酸 66 碳酸钢 13.3
[0024] 焦磯酸钢 14 辦 15.7 甲基猿酸 广
[00巧]为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0026] 本发明所述电锻银方法包括如下步骤:
[0027] (1)打磨;(2)除油;(3) -次水洗;(4)预锻银;(5)二次水洗;(6)锻银;(7)防 变色;
[0028] 所述锻银所用的锻银溶液为权利要求1-3任一项所述的锻银溶液。
[0029] 本发明所述无氯电锻银的方法,其特征在于所述的基体材料包括不诱钢、铜、儀、 侣、侣合金、铁、铁合金。
[0030] 优选地,本发明步骤(1)所述打磨通过砂纸打磨。
[0031] 优选地,本发明步骤(2)所述除油通过碱液浸泡实现,优选通过浸泡在质量分 数为lOwt%W上的强碱溶液中进行,例如 10. 2wt%、ll. 7wt%、22. 3wt%、31. 4wt%、42.lwt〇/〇、 51. 6wt%,所述强碱溶液为KOH水溶液或化OH水溶液。
[0032] 优选地,本发明步骤(4 )所述预锻银通过浸泡在预锻银配方中进行,所述预锻银配 方包括 16-19g/L的硝酸银,例如 16g/l、16. 2g/L、16. 7g/L、17. 5g/L、18. 7g/l、19g/L的硝酸 银,和 202-218g/L的硫脈,例如 202g/L、202. 4g/l、209. 8g/L、214. 5g/l、217. 7g/L、218g/L 的硫脈,优选地,所述预锻银溶液的抑值为3-5,例如3、3. 2、3. 8、4.I、4. 7、5,优选抑值为 4。
[0033] 优选地,本发明步骤(3)和步骤(5)所述水洗与二次水洗是将基材上的氧化物去 除,所述水洗溶液优选为浓硝酸、浓硫酸和水按照1:1:1的体积比配制而成。
[0034] 优选地,本发明步骤(6)所述锻银为电锻银,所述电锻银的溶液为本发明前述的 锻银溶液;
[0035] 优选地,所述电锻液过程为:将步骤(5)的得到的产品浸泡在锻银溶液中,通电锻 银;优选地,所述锻银溫度为 26-37°C,例如 26°C、26. 3°C、27. 8°C、29. 8°C、33.rC、36. 7°C、 37 〇C。
[0036] 优选地,步骤(10)所述防氧化通过在纯化液中浸泡实现。。
[0037] 本发明所述锻银方法的优选技术方案,包括如下步骤:
[0038] 将金属基材先后经粗砂纸和细砂纸磨光;将打磨后的基材浸泡在质量分数为 15%KOH溶液中,10~20min后取出;水洗后在水洗溶液中去除基材表面的氧化膜;水洗后 在基材表面预浸银;水洗后将基材与导线连接,放入电锻液中,然后锻银;锻完后水洗,并 放入化学纯化液中进行防变色处理;最后在空气中自然干燥。
[0039] 本发明具有如下优点:
[0040] 1.通过电化学活化保证了结合力,使无氯锻银得到应用,从而最大程度的降低了 对环境的污染。
[0041] 2.本发明所述电锻方法得到的银锻层具有很好的整平能力,覆盖能力。
[0042] 3.本发明所述的电锻方法的分散能力优异,能够与氯化物锻银相媳美。
具体实施方式
[0043] 为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施 例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
[0044] 实施例1
[0045] 一种电锻银溶液,按重量份数包括:
[0046] 薇碰鑛 23 蛋氮酸 巧
[0047] 碳酸辆 口 焦礫酸織 10 氯化魄 18 甲基礫酸 22
[0048] 将金属基材先后经粗砂纸和细砂纸磨光;将打磨后的基材浸泡在质量分数为 11%KOH溶液中,IOmin后取出;水洗后在水洗溶液中去除基材表面的氧化膜;水洗后在基 材表面预浸银;水洗后将基材与导线连接,放入电锻液中,然后锻银;锻完后水洗,并放入 化学纯化液中进行防变色处理;最后在空气中自然干燥。所述所述预锻银溶液配方包括 16g/L的硝酸银和202g/L的硫脈,抑值为3。所述水洗溶液优选为浓硝酸、浓硫酸和水按 照1:1:1的体积比配制而成。所述锻银溫度为26 °C。
[004引实施例2
[0050] -种电锻银溶液,按重量份数包括:
[0051] 雜酸银 擁 蛋氨酸 巧 碳酸納 15 焦磯酸铜 30 氣化能 口 甲基礙酸 ]2
[0052] 将金属基材先后经粗砂纸和细砂纸磨光;将打磨后的基材浸泡在质量分数为 15%KOH溶液中,20min后取出;水洗后在水洗溶液中去除基材表面的氧化膜;水洗后在基 材表面预浸银;水洗后将基材与导线连接,放入电锻液中,然后锻银;锻完后水洗,并放入 化学纯化液中进行防变色处理;最后在空气中自然干燥。所述所述预锻银溶液配方包括 19g/L的硝酸银和218g/L的硫脈,抑值为4。所述水洗溶液优选为浓硝酸、浓硫酸和水按 照1:1:1的体积比配制而成。所述锻银溫度为37 °C。
[00閲实施例3
[0054] -种电锻银溶液,按重量份数包括:
[00巧] 雜酸银 2S 靈氮酸 65 碳酸納 13 焦鱗酸納 20 鑛鞭鑛 化 甲邁鑽酸 搞
[0056] 将金属基材先后经粗砂纸和细砂纸磨光;将打磨后的基材浸泡在质量分数为 25%KOH溶液中,12min后取出;水洗后在水洗溶液中去除基材表面的氧化膜;水洗后在基 材表面预浸银;水洗后将基材与导线连接,放入电锻液中,然后锻银;锻完后水洗,并放入 化学纯化液中进行防变色处理;最后在空气中自然干燥。所述所述预锻银溶液配方包括 17g/L的硝酸银和208g/L的硫脈,抑值为3. 8。所述水洗溶液优选为浓硝酸、浓硫酸和水 按照1:1:1的体积比配制而成。所述锻银溫度为29°C。
[0057] 对比例1
[005引不诱钢上电锻银。不诱钢的型号为31化。除去表面的氧化膜,在lOOml/L盐酸(d=1. 19)中浸溃30min使表面活化,酸溶液溫度12°C。电锻儀采用在NiS04•THzO:270g/l、 NiClz• 7&0 :50g/l、H3B03:35g/L的锻液中进行,电锻工艺为:电锻溫度:20°C,电锻时间: 3min,阴极电流:2. 0A/dm2。电化学活化锻儀层在电活化槽中进行,将锻儀后的材料放入装 有H2SO4溶液的电活化槽中,H2SO4溶液为每升H2SO4溶液中含有100毫升的H2SO4,H2SO4浓 度为98%,溶液溫度保持在8°C,电活化的阴极电流密度为1.SAMrn2,电活化时间为5min, 活化后取出用清水冲洗干净。再进行化学锻银,将锻儀层活化后的材料放入装有NazSOs和 AgN03混合溶液的锻槽中,锻槽中每升混合溶液中化2S03含量为150g,AgN0 3含量为0.8g, 溶液溫度保持25°C,锻银时间为5s。最后在烟酸电锻银体系中双脉冲电锻银,烟酸电锻银 溶液由烟酸:l00g/LAgN03:35g/L、K2C03:80g/L、KOH:55g/l、NH4AC:70邑/1、畑3 •&0 :30ml/ L组成,电锻溶液溫度保持在25°C,电锻时间3h,双脉冲电锻电源的正向脉宽为2ms,占空比 为20%,工作时间为IOOms;反向脉宽为1ms,占空比为10%,工作时间为10ms。
[0059] 上述实施例的锻层都经过如下测试:
[0060] (1)在试样中央划一条Inm深的划痕,观察电锻前后试样的平整度,W粗略判定锻 液的整平能力。
[00川 似采用内径^lOmmXlOOmm的紫铜管测定锻液的覆盖能力。管的内孔正对阳 极,电锻lOmin,电锻后将管纵向切开,测孔内锻层的长度。覆盖能力=讶L内锻层长度/管 长)X100%。
Figure CN102691081BD00081
Figure CN102691081BD00091
[0064] 申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程, 但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细 工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进, 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的 保护范围和公开范围之内。

Claims (1)

1. 一种电镀银方法,其特征在于,所述电镀银溶液按重量份数由如下组分组成: 硝酸银 23 蛋氨酸 7:5 碳酸钠 12 焦磷酸钠 10 氯化铌 1:8 甲基磺酸 22 将金属基材先后经粗砂纸和细砂纸磨光;将打磨后的基材浸泡在质量分数为11%KOH溶液中,lOmin后取出;水洗后在水洗溶液中去除基材表面的氧化膜;水洗后在基材表面预 镀银;水洗后将基材与导线连接,放入电镀液中,然后镀银;镀完后水洗,并放入化学钝化 液中进行防变色处理;最后在空气中自然干燥;所述预镀银所用的溶液配方包括16g/L的 硝酸银和202g/L的硫脲,pH值为3 ;所述水洗溶液优选为浓硝酸、浓硫酸和水按照1:1:1的 体积比配制而成;所述镀银温度为26°C。
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