CN102383149B - 一种环保三价铬电镀液及其电镀方法 - Google Patents

一种环保三价铬电镀液及其电镀方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种环保三价铬电镀液及其电镀方法,属于电镀技术领域。针对现有的三价铬电镀工艺,沉积的镀层抗腐蚀能力差,镀液的覆盖能力低的问题,本发明通过在电镀液中加入硫酸铁和硫酸钴,提供一种环保三价铬电镀液,该电镀液具有抗腐蚀能力强,覆盖能力佳等优点。可广泛应用于电镀领域。

Description

一种环保三价铬电镀液及其电镀方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种电镀技术,更具体地说,是涉及一种三价铬电镀技术。
技术背景
[0002] 铬具有优良的装饰性和功能性。目前使用最普遍的工业化工艺为六价铬镀铬,但是,六价铬危害巨大。世界卫生组织、欧洲和美国等越来越密切关注六价铬的危害,不断降低六价铬废水的排放标准。三价铬电镀作为最重要、最直接有效的替代六价铬电镀工艺,无论从工艺性能或环境保护上都比六价铬电镀具有无可比拟的优越性。如三价铬镀液污染比较少,其毒性仅为六价铬的1%,电镀时不产生有害的铬酸雾,且镀液浓度低,污水处理简单,只要将废水PH调到8以上,即沉淀出Cr(OH)3;从理论上讲,在相同电流密度下,三价铬电沉积速度可达到六价铬的2倍,且其镀液分散能力、覆盖能力比铬酸镀液好,光亮电流密度范围比较宽,适合于形状较为复杂的零件镀铬;三价铬的电流效率比六价铬镀铬要高,可达到25% ;三价铬工艺可在锌、锌压铸件或钛上直接镀铬,也可进行滚镀铬;三价铬镀液可在常温工作,节约能源;三价铬镀层为不连续微裂纹铬,耐蚀性高于铬酸镀铬,硬度不低于铬酸镀铬层;电流密度范围宽,为015~lOOA/dm2 ;不受电流中断的影响等。
[0003] 但是,现有的三价铬电镀工艺,电镀液一般包含有开缸盐、稳定剂、络合剂、湿润剂。其沉积的镀层抗腐蚀能力差,镀液的覆盖能力低,不能满足实际工业生产需求。
[0004] 因此,开发一种抗腐蚀能力强,覆盖能力佳的环保三价铬电镀方法具有重要的意义。
发明内容
[0005] 针对上述问题,本发明提供一种环保三价铬电镀液及其电镀方法,
[0006] 本发明的第一个目的,是提供一种环保三价铬电镀液,该电镀液具有抗腐蚀能力强,覆盖能力佳等优点。
[0007] 为了实现本发明的第一个目的,本发明提供一种环保三价铬电镀液,主要包含开缸剂、稳定剂、湿润剂、络合剂和水,还包含有硫酸铁和硫酸钴;所述硫酸铁含量为0.3-3克/升,所述硫酸钴含量为2-10克/升。
[0008]本发明还可做以下改进:
[0009] 所述硫酸铁的含量优选0.5-1克/升;所述硫酸钴的含量优选3.5-7.5克/升。
[0010] 所述开缸剂包括水溶性三价铬盐和一种混合物,该混合物选自硼酸、硫酸钾、硫酸铵中的一种或几种;所述开缸剂含量为300-600克/升。
[0011] 所述水溶性三价铬优选硫酸铬钾;含量为100-180克/升。
[0012] 所述稳定剂选自乙二醇、甲酸甲酯、甲酸铵、草酸钠、溴化钾中的至少一种;所述稳定剂含量为40-140克/升。
[0013] 所述湿润剂选自戊二酸磺酸盐、磺基琥珀酸酯、碳原子数为5~25的烷基硫酸盐中的至少一种;所述湿润剂含量为0.5-5克/升。[0014] 所述络合剂选自乙二酸盐、琥珀酸盐、苹果酸盐、甘氨酸中的至少一种;所述络合剂含量为1-5克/升。
[0015] 所述电镀液的pH值为2.5-3.0 ;用氨水或盐酸调整。
[0016] 本发明的第二个目的,是提供一种环保三价铬电镀方法,包括以下步骤:
[0017] (I)将石墨板放入前述的一种环保三价铬电镀液中,作为阳极;
[0018] (2)将工件放入前述的一种环保三价铬电镀液中,作为阴极;
[0019] (3)通入直流电源,阴极电流密度3-33安培/平方分米,电镀液温度28_45°C,电镀时间0.2-5分钟。
[0020] 本发明的一种环保三价铬电镀方法还可做以下改进:
[0021] 所述步骤(3)中阴极电流密度优选10-25安培/平方分米;电镀液温度优选32-380C ;电镀时间优选1-3分钟。
[0022] 与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:
[0023] I)通过实施例可知,本发明通过在镀液中加入硫酸铁和硫酸钴,可显著提高镀液的覆盖能力。
[0024] 2)通过实施例可知,本发明通过在镀液中加入硫酸铁和硫酸钴,可明显提高铬层抗腐蚀能力。
具体实施例
[0025] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明,但不构成的对本发明的任何限制。实施例1
[0026] 电镀液成分:
[0027]
Figure CN102383149BD00041
[0028] 余量为水
[0029] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为••温度35°C、直流电流为8安培、电镀2分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片Al。[0030] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.4厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验36小时,未见铬层腐蚀。
[0031] 实施例2
[0032] 电镀液成分:
[0033]
Figure CN102383149BD00051
[0034] 余量为水
[0035] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为••温度35°C、直流电流为8安培、电镀2分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A2。
[0036] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.5厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0037] 实施例3
[0038] 电镀液成分:
[0039]
Figure CN102383149BD00061
[0041] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯
氏槽中进行电镀测试,条件为••温度35°C、直流电流为8安培、电镀2分钟,阳极使用高纯度
石墨(纯度99.99%),得到试片A3。
[0042] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.1厘米,可获取镀液工作的电流
密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32
小时,未见铬层腐蚀。
[0043] 实施例4
[0044] 电镀液成分:
[0045]
Figure CN102383149BD00062
[0046] 余量为水
[0047] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯
氏槽中进行电镀测试,条件为••温度35°C、直流电流为8安培、电镀2分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A4。
[0048] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.4厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验36小时,未见铬层腐蚀。
[0049] 实施例5
[0050] 电镀液成分:
[0051]
Figure CN102383149BD00071
[0052] 余量为水
[0053] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为••温度35°C、直流电流为8安培、电镀2分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A5。
[0054] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.2厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0055] 实施例6
[0056] 电镀液成分:
[0057]
Figure CN102383149BD00081
[0058] 余量为水
[0059] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为••温度35°C、直流电流为8安培、电镀2分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A6。
[0060] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验36小时,未见铬层腐蚀。
[0061] 实施例7
[0062] 电镀液成分:
[0063]
Figure CN102383149BD00082
[0064] 余量为水
[0065]调节 pH 为 2.5
[0066] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为:温度28°C、直流电流为10安培、电镀I分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A7。
[0067] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验36小时,未见铬层腐蚀。
[0068] 实施例8
[0069] 电镀液成分:
[0070]
Figure CN102383149BD00091
[0071] 余量为水
[0072]调节 pH 为 3.0
[0073] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为••温度45°C、直流电流为3安培、电镀5分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A8。
[0074] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0075] 实施例9
[0076] 电镀液成分:
[0077]
Figure CN102383149BD00092
[0078] 余量为水
[0079]调节 pH 为 2.8
[0080] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为:温度38°C、直流电流为17安培、电镀3分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A9。
[0081] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0082] 实施例10
[0083] 电镀液成分:
[0084]
Figure CN102383149BD00101
[0085] 使用氨水及盐酸调节pH为2.5
[0086] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为:温度32°C、直流电流为33安培、电镀0.2分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片AlO。
[0087] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0088] 实施例11
[0089] 电镀液成分:
[0090]
Figure CN102383149BD00102
[0091] 余量为水
[0092] 使用氨水及盐酸调节pH为3.0
[0093] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为:温度35°C、直流电流为25安培、电镀I分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片All。
[0094] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0095] 实施例12
[0096] 电镀液成分:
[0097]
Figure CN102383149BD00111
[0098] 余量为水
[0099]调节 pH 为 3.0
[0100] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为••温度45°C、直流电流为3安培、电镀5分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A8。
[0101] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0102] 实施例13
[0103] 电镀液成分:
[0104]
Figure CN102383149BD00121
[0105] 余量为水
[0106]调节 pH 为 2.8
[0107] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为:温度38°C、直流电流为17安培、电镀3分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片A9。
[0108] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0109] 实施例14
[0110] 电镀液成分:
[0111]
Figure CN102383149BD00122
[0112] 余量为水
[0113] 使用氨水及盐酸调节pH为2.5
[0114] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为:温度32°C、直流电流为33安培、电镀0.2分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片AlO。
[0115] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0116] 实施例15
[0117] 电镀液成分:
Figure CN102383149BD00131
[0119] 余量为水
[0120] 使用氨水及盐酸调节pH为3.0
[0121] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为:温度35°C、直流电流为25安培、电镀I分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片All。
[0122] 电镀效果评价:观察试片上的光亮区范围为5X9.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验32小时,未见铬层腐蚀。
[0123] 对比例
[0124] 电镀液成分:
[0125]
Figure CN102383149BD00132
[0126] 余量为水
[0127] 电镀方法:取镀镍片(镍层厚度8微米的标准黄铜片100*70毫米),在267ml的侯氏槽中进行电镀测试,条件为••温度35°C、直流电流为8安培、电镀2分钟,阳极使用高纯度石墨(纯度99.99%),得到试片BI。
[0128] 电镀效果评价:观察阴极上的光亮区范围为5X8.0厘米,可获取镀液工作的电流密度范围,进而评价镀液的覆盖能力。将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验24小时,未见铬层腐蚀。
[0129] 上述得到的试片,将未镀上铬层部位用清漆封闭,做中性盐雾试验,结果如表1。
[0130] 表1电镀效果评价表
Figure CN102383149BD00141
[0132] 实施例1-11镀液含有硫酸铁和硫酸钴,对比例I的镀液不含硫酸铁和硫酸钴,实施例1-15的阴极光亮区达到9厘米或以上,最高9.5厘米,远大于对比例I的8厘米。这说明本发明通过在镀液中加入硫酸铁和硫酸钴,可显著提高镀液的覆盖能力。实施例1-15中性盐雾试验可达32-36小时未见腐蚀,大于对比例I中性盐雾试验24小时,这说明本发明通过在镀液中加入硫酸铁和硫酸钴,明显提高铬层抗腐蚀能力。综上所述,本发明提供的一种环保三价铬电镀液及其电镀方法,具有覆盖能力强,抗腐蚀性强的优点。
[0133] 上述的实施例仅为本发明的优选实施例,不能以此来限定本发明的权利范围,因此,依本发明申请专利范围所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种环保三价铬电镀液,主要包含开缸剂、稳定剂、湿润剂、络合剂和水,其特征在于:还包含有硫酸铁和硫酸钴;所述硫酸铁含量为0.3-3克/升,所述硫酸钴含量为2-10克/升;所述开缸剂含量为200-600克/升,所述稳定剂含量为15-140克/升,所述湿润剂含量为0.3-5克/升,所述络合剂含量为0-15克/升。
2.根据权利要求1所述的一种环保三价铬电镀液,其特征在于:所述硫酸铁的含量为0.5-1克/升;所述硫酸钴的含量为3.5-7.5克/升。
3.根据权利要求1所述的一种环保三价铬电镀液,其特征在于:所述开缸剂包括水溶性三价铬盐和一种混合物,该混合物选自硼酸、硫酸钾、硫酸铵中的一种或几种;所述开缸剂含量为300-600克/升。
4.根据权利要求3所述的一种环保三价铬电镀液,其特征在于:所述水溶性三价铬盐为硫酸铬钾;含量为100-180克/升。
5.根据权利要求1所述的一种环保三价铬电镀液,其特征在于:所述稳定剂选自乙二醇、甲酸甲酯、甲酸铵、草酸钠、溴化钾中的至少一种;所述稳定剂含量为40-140克/升。
6.根据权利要求1所述的一种环保三价铬电镀液,其特征在于:所述湿润剂选自戊二酸磺酸盐、磺基琥珀酸酯、碳原子数为5~25的烷基硫酸盐中的至少一种;所述湿润剂含量为0.5-5克/升。
7.根据权利要求1所述的一种环保三价铬电镀液,其特征在于:所述络合剂选自乙二酸盐、琥珀酸盐、苹果酸盐、甘氨酸中的至少一种;所述络合剂含量为1-5克/升。
8.根据权利要求1所述的一种环保三价铬电镀液,其特征在于:所述电镀液的PH值为2.5-3.0 ;用氨水或盐酸调整。
9.一种环保三价铬电镀方法,其特征在于包括以下步骤: (1)将石墨板放入权利要求1-8任一项所述的环保三价铬电镀液中,作为阳极; (2)将工件放入权利要求1-8任一项所述的环保三价铬电镀液中,作为阴极; (3)通入直流电源 ,阴极电流密度10-25安培/平方分米,电镀液温度32-38°C,电镀时间1-3分钟。
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