CN103540978B - 一种碱性无氰电镀Ag-Ni合金的方法 - Google Patents

一种碱性无氰电镀Ag-Ni合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碱性无氰电镀Ag-Ni合金的方法,属于材料表面工程,电镀领域。利用丁二酰亚胺对银较强的络合能力、银电沉积时极化较大、镀液较稳定、使用范围较宽等一系列优点,研制出一种新型的低能耗、高质量、且操作工艺简单的无氰电镀银镍工艺。本发明的制备工艺流程为打磨(机械抛光)、丙酮除油、化学浸蚀、电镀及电镀后处理。得到的镀层导电性能良好,阻抗明显增大,硬度明显提高,本发明具有低能耗、高质量、且简单易操作,镀层光亮,性能优良的一系列优点,可广泛应用于电子工业中作为导电及可焊性镀层。

Description

-种碱性无霞电滤Ag-N i合金的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种碱性无氯电锻Ag-Ni合金的方法,属于材料表面工程,电锻领域。
背景技术
[0002] 纯银为银白色,具有面屯、立方晶格,是一种可般、可塑的贵金属。银的延展性仅次 于金,在所有金属中居第二位。银具有良好的导电和导热性能,在所有的金属中,W银的导 电性能最好。除此之外,银还具有许多优良的物理特性,如具有高的反光性,其反射率高达 95%,其焊接性也极为良好。另外,金属银还具有较高的化学稳定性,与水和大气中的氧均不 起作用,在大多数有机酸、强碱及盐溶液中也具有良好的化学稳定性。基于银的运些优良特 性,电锻银在电锻生产中占有十分重要的地位。
[0003] 银及银合金W其优良的电性能及良好的加工性和抗氧化性成为电接触材料。银基 电接触材料适用于在各种功率条件下工作,如开关、继电器、接触器等。接点的工作条件较 恶劣,经常处于电弧的强烈作用下,电侵蚀比较严重,特别要求导热性、导电性好,抗电侵蚀 能力强。但银硬度不高,烙点低,不耐磨,在大电流作用下易烙焊,且有硫化倾向,因而都采 用银合金作为电接触材料。银中加入少量元素,如化、〔(1、化、?(1、411、]\%、1]1、¥、21'和稀±等合 金化元素组成的电接触材料可W克服其天然柔性,提高其力学性能和耐蚀性,同时仍保持 其高的导电率。
[0004] 关于电锻儀最早的叙述是于1837年,Bird电解氯化儀或硫酸儀溶液几小时后,在 销电极表面获得了一层金属儀1840年,工业上锻儀的第一件专利授予了英国的化ore,他确 定了硝酸儀锻儀溶液。1916年美国的瓦特(Watter)教授提出了著名的瓦特型锻儀体系,此 后,锻儀工艺开始进入工业化阶段。
[000引按照电接触材料的性能要求,Ag-Ni合金锻层中儀含量应在20%~30%,运时锻层硬 度高,耐磨性好,还具有一定的耐腐蚀性。因此,研究一种稳定的电锻Ag-Ni合金工艺代替普 通的电锻银,对节约贵金属,提高产品的质量具有较大的实际意义。
[0006] 锻银溶液有氯化锻银液和无氯锻银液。氯化锻银溶液主要由银氯配盐和游离氯化 物组成,锻液稳定可靠、电流效率高、有良好的分散能力和覆盖能力、锻层结晶细致有光泽。 但由于氯化物锻银液剧毒,具有污染环境、危害生产者的健康W及废液处理成本较高等缺 点,所W人们希望用其他电锻工艺来取代氯化物电锻银工艺。长期W来国内外科学工作者 对无氯锻银工艺进行了大量广泛而深入的研究,但至今仍没有大的突破,目前在实际生产 中仍主要采用氯化物锻液。因此,研制一种无毒、稳定、锻液和锻层性能均良好的无氯锻银 工艺,是意义深远而又迫在眉睫的。
[0007] 近几十年来,无氯锻银虽然己有很多研究,但始终存在若干问题,无法真正替代氯 化锻银。综合考察各种无氯锻银工艺,其问题归纳主要如下:
[0008] (1)锻层性能总体达不到商业要求,如锻层光亮度不够,与基体结合力不好或锻 层夹杂有机物导致纯度不高、电导率下降等,尤其是工程性锻银,比起装饰性锻银有更多的 要求。例如锻层结晶不如氯化物细腻平滑;或者锻层纯度不够,锻层中夹杂有机物,导致硬 度过高、电导率下降等;还有焊接性能下降等问题。
[0009] (2)锻液稳定性差,对其它金属杂质比较敏感,导致电锻周期短,增加了成本,许 多无氯锻银锻液的稳定性都存在问题,无论是碱性锻液还是酸性锻液或是中性锻液,不同 程度地存在锻液稳定性问题,给管理和操作带来不便,同时使成本也有所增加。
[0010] (3)工艺性能不能满足生产需要,锻液分散能力差,阴极工作电流密度低,阳极容 易纯化,使得在应用中受到一定限制。
[0011] 目前广泛使用的电锻Ag-Ni合金锻液均为酸性锻液,对于非氯锻液,往往不易得到 合格的锻层,电锻Ag-Ni合金则更为困难。本发明利用下二酷亚胺对银较强的络合能力、银 电沉积时极化较大、锻液较稳定、使用范围较宽等一系列优点,研制出一种优良的碱性快速 电锻银儀合金工艺。该工艺锻层光亮且与基体结合良好,耐腐蚀能力强,可广泛用于电子工 业中作为导电及可焊性锻层。
发明内容
[0012] 针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种碱性无氯电锻Ag-Ni合金 的方法,是一种新型的低能耗、高质量、且操作工艺简单的无氯电锻银儀工艺,并且获得具 有良好性能的银儀锻层。
[001引为达至化述目的,本发明采用如下技术方案:
[0014] -种碱性无氯电锻Ag-Ni合金的方法,包括如下工艺过程和步骤:
[0015] 1)打磨(机械抛光):机械抛光的目的是为了消除金属制品表面的细微不平、氧化 皮面和各种宏观缺陷,W提高表面平整度的一种机械处理方法。采用砂纸打磨的方法。砂纸 型号的打磨顺序依次为600#^1000#^2000#,并在金相试样抛光机上抛光,使表面具有镜 面光泽。
[0016] 2)丙酬除油:有机溶剂除油是利用有机溶剂能溶解油脂的物理性质将制品表面油 污出去的过程。其特点是能除去各类油脂,除油速度快,除特殊情况W外一般不腐蚀被处理 的金属。
[0017] 3)化学浸蚀(弱浸蚀):铜制件的弱浸蚀主要是用于电锻前的表面活化,W提高锻 层的结合力。对于铜制件常用的弱浸蚀方法分为化学弱浸蚀和阳极弱浸蚀,本发明中选用 体积比为1:1的盐酸水溶液进行酸洗。
[001引4)锻液的配制:
[0019] 称取需要量的下二酷亚胺80-100g/L、四棚酸钢10-40g/L,聚乙二醇0.2g/L,苯拼 Ξ氮挫0.02g/L,Se〇2〇. 06g/L,溶于总体积2/5~3/5蒸馈水中,揽拌使其溶解;将计算量的 硝酸银10-40g/L用少量蒸馈水溶解后,在揽拌的状态下加入到上述溶液中;之后用同样的 方法添加硫酸儀10-30g/L,用氨水调节抑至9-10,实施直流电锻并电磁揽拌,锻液溫度20- 40°C。
[0020] 与现有技术相比,本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点:
[0021] 本发明所用各种试剂均为分析纯,锻液用蒸馈水配制,阴极为lOmmXlOmmXlmm 的纯铜片,阳极使用纯度99.99%的纯银板。该方法具有操作简单易行,电流密度大,电沉积 速度快,锻层质量好等一系列优点。
具体实施方式 [0022] :
[0023] 本发明的具体实施叙述于下:
[0024] 实施例1
[0025] 按要求配置200ml锻液,锻液成分为:
[0026] AgN〇3 40g/l;下二酷亚胺 100g/l;Na2B4〇7 · 10出0 40g/L,NiS〇4 ·細2〇 30g/L,聚 乙二醇 0.2g/L,苯拼 Ξ 氮挫 0.02g/L,Se〇2〇. 06g/L,
[0027] 用电子砰按量称取W上物质,在烧杯中溶解,使溶液体积不大于烧杯额定体积的 四分之Ξ,将配置的锻液用磁力揽拌器揽拌,用氨水调节抑至9,锻液呈透明淡蓝色,静置一 个小时。然后在4A/dm2的电流密度条件下实施直流电锻,电磁揽拌,电锻时间60s,锻液溫度 保持30°C。电锻完成后取出,用蒸馈水清洗后并用冷风烘干。
[0028] 将表面获得Ag-Ni锻层的铜片试样进行硬度、耐蚀性和电化学测试。
[0029] 实施例2
[0030] 按要求配置200ml锻液,锻液成分为:
[0031 ] AgN〇3 30g/l;下二酷亚胺 80g/l;rfe2B4〇7 · 10此0 20g/L,NiS〇4 ·細2〇 20g/L,聚 乙二醇 0.2g/L,苯拼 Ξ 氮挫 0.02g/L,Se〇2〇. 06g/L,
[0032] 用电子砰按量称取W上物质,在烧杯中溶解,使溶液体积不大于烧杯额定体积的 四分之Ξ,将配置的锻液用磁力揽拌器揽拌,用氨水调节抑至9,锻液呈透明淡蓝色,静置一 个小时。然后在6A/dm2的电流密度条件下实施直流电锻,电磁揽拌,电锻时间40s,锻液溫度 保持30°C。电锻完成后取出,用蒸馈水清洗后并用冷风烘干。
[0033] 将表面获得Ag-Ni锻层的铜片试样进行硬度、耐蚀性和电化学测试。
[0034] 实施例3
[003引按要求配置200ml锻液,锻液成分为:
[0036] AgN〇3 lOg/l;下二酷亚胺 90g/l;rfe2B4〇7 · 10此0 10g/L,NiS〇4 ·細2〇 lOg/L,聚 乙二醇 0.2g/L,苯拼 Ξ 氮挫 0.02g/L,Se〇2〇. 06g/L,
[0037] 用电子砰按量称取W上物质,在烧杯中溶解,使溶液体积不大于烧杯额定体积的 四分之Ξ,将配置的锻液用磁力揽拌器揽拌,用氨水调节抑至9,锻液呈透明淡蓝色,静置一 个小时。然后在2A/dm2的电流密度条件下实施直流电锻,电磁揽拌,电锻时间120s,锻液溫 度保持30°C。电锻完成后取出,用蒸馈水清洗后并用冷风烘干。
[0038] 将表面获得Ag-Ni锻层的铜片试样进行硬度、耐蚀性和电化学测试。
[0039] 实施例4
[0040] 按要求配置200ml锻液,锻液成分为:
[0041 ] AgN〇3 40g/l;下二酷亚胺 100g/l;Na2B4〇7 · 10出0 40g/L,NiS〇4 ·細2〇 30g/L,聚 乙二醇 0.2g/L,苯拼 Ξ 氮挫 0.02g/L,Se〇2〇. 06g/L,
[0042] 用电子砰按量称取W上物质,在烧杯中溶解,使溶液体积不大于烧杯额定体积的 四分之Ξ,将配置的锻液用磁力揽拌器揽拌,用氨水调节抑至9,锻液呈透明淡蓝色,静置一 个小时。然后在4A/dm2的电流密度条件下实施直流电锻,电磁揽拌,电锻时间60s,锻液溫度 保持30°C。电锻完成后取出,用蒸馈水清洗后并用冷风烘干。
[0043] 将表面获得Ag-Ni锻层的铜片试样进行硬度、耐蚀性和电化学测试。
[0044] 通过实验获得的Ag-Ni锻层均呈光亮的银白色,有金属光泽,锻层均一,无起皮,脱 落,锻层性能测试结果如下表:
[0045]
Figure CN103540978BD00061
[0046] 通过观察锻层宏观和微观形貌和性能分析,可W确定最佳锻液配方及工艺条件, 实例证明本发明工艺配方得到的锻层导电性能良好,阻抗明显增大,硬度明显提高,本发明 具有低能耗、高质量、且简单易操作,锻层光亮,性能优良的一系列优点,可广泛应用于电子 工业中作为导电及可焊性锻层。

Claims (1)

1. 一种碱性无氰电镀Ag-Ni合金的方法,其特征在于,包括如下工艺过程和步骤: A. 机械抛光:采用砂纸打磨的方法,砂纸型号的打磨顺序依次为600#41000#-2000#, 并在金相试样抛光机上抛光,使表面具有镜面光泽; B. 丙酮除油,除去各类油脂;然后化学弱浸蚀; C. 电镀溶液的配制: 称取需要量的丁二酰亚胺80-100g/L、四硼酸钠 10-40g/L,聚乙二醇0.2g/L,苯骈三氮 唑0.02g/L,Se020.06g/L,溶于总体积2/5~3/5蒸馏水中,搅拌使其溶解;将计算量的硝酸 银10-40g/L用少量蒸馏水溶解后,在搅拌的状态下加入到上述溶液中;之后用同样的方法 添加硫酸镍10_30g/L, D. 用氨水调节pH至9-10,实施直流电镀并电磁搅拌,镀液温度20-40°C。
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