CN105506685A - 一种pcb板镀铑新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电路板生产加工技术领域，具体涉及一种PCB板镀铑新工艺，包括如下步骤：(1)去污粉刷洗；(2)上挂具；(3)二次清水逆流漂洗；(4)一次活化；(5)流水清洗；(6)镀半光亮镍；(7)二次水洗；(8)二次活化；(9)漂洗；(10)镀铑；(11)水洗回收；(12)热蒸馏水烫洗；(13)晾干；(14)下挂具；(15)检验包装，本发明具有铑镀层外观白亮、反光率高，接触电阻小、导电良好，硬度高、耐磨性好，镀液均镀能力和覆盖能力好，镀层厚度容易控制等优点，而且采用盐酸和硫酸与镀铑液结合，具有溶液成分简单、溶液导电性能好、均镀能力和覆盖能力较好、电流效率高、镀层外观白亮、硬度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及电路板生产加工技术领域，具体涉及一种PCB板镀铑新工艺。
背景技术
印刷线路板(PCB)几乎应用于我们能见到的所有的电子设备中，小到电子手表、计算器、通用电脑，大到计算机、电子通讯设备、军用武器系统等，只要有集成电路等电子元器件，它们之间的电气互连都要用到PCB。印刷线路板是通过在绝缘基材上设置电子元器件之间电气连接的导电图形而形成，其制造工艺较为复杂。为了提高印刷线路板的导电性、可焊接性和抗氧化性，在要求较高的印刷线路板上都要在其导电图形的铜箔表面镀镍和金。
我厂引进国外先进技术制造生产的16～23m3大型电铲电控装置是大型矿用开采设备，其主令控制器印刷电路板按设计要求需在覆铜层为80～100μm的环氧玻璃布板(板厚3.2mm)上电镀9～12μm镍、1.0～1.2μm铑、1.2～1.5μm金，以提高印刷电路板的导电性能和耐磨性能，保证其工作的可靠性。
铑是铂系金属中最贵重的一种银白色贵金属，熔点1966℃，密度12.42g/cm3。镀铑层呈现出光亮的银白色，具有极高的化学稳定性[铑在酸性介质中的电极电位:(RhCl6)3-+3e＝Rh+6Cl-E°＝0.44V，Rh3++3e＝RhE°＝0.8V]，在室温下不溶于一般强酸碱，也不溶于王水；在大气中不受硫化物、二氧化碳等有害气体侵蚀，抗蚀性能非常强，例如在银镀层上闪镀0.025～0.050μm厚的铑镀层即可有效地防止银镀层变色。镀铑层具有很高的硬度，可达750～850HV，是镀银层的5～10倍，耐磨性能极好。镀铑层还具有接触电阻小、导电性良好，光反射率高、反光性能好，色调明亮等优点。由于上述独特优点，镀铑层被用作为耐磨导电镀层、反光镀层、防银变色镀层、首饰镀层等，在电子电气工业、光学工业和首饰等行业得到了广泛的应用，尤其是以触点为主的簧片及插拔元件镀铑更具有突出的价值，是其他镀层难以替代的功能镀层。由于铑价格昂贵，其应用还受到一定的限制，一般只用于化学性能和导电性能要求特别高的关键部件。印刷电路板镀铑，就是利用镀铑层的化学稳定性极高、硬度高、耐磨性能好等特点，来延长印刷电路板的使用寿命和保证其工作的可靠性。
目前，对于PCB板的镀铑工艺较难实现，实施困难，而铑镀层的最大缺点是内应力大，易产生裂纹、起皮脱落等，难以解决该问题。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种微孔结构PCB板制作工艺，具有铑镀层外观白亮、反光率高，接触电阻小、导电良好，硬度高、耐磨性好，镀液均镀能力和覆盖能力好，工艺稳定、工作范围很宽、操作简便、镀层厚度容易控制等优点，可以有效解决技术背景中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种PCB板镀铑新工艺，包括如下步骤：
(1)去污粉刷洗；
(2)上挂具；
(3)二次清水逆流漂洗；
(4)一次活化：采用盐酸溶液活化处理；
(5)流水清洗：使用市水冲洗；
(6)镀半光亮镍；
(7)二次水洗：浸入清水中5-6分钟；
(8)二次活化：采用硫酸溶液活化处理；
(9)漂洗：使用蒸馏水漂洗；
(10)镀铑：将步骤(9)漂洗后的PCB板置于配制好的镀铑液中浸泡20-30分钟；
(11)水洗回收；
(12)热蒸馏水烫洗；
(13)晾干；
(14)下挂具；
(15)检验包装。
进一步地，所述PCB板的材料选用3.2mm厚的环氧玻璃丝薄布板。
进一步地，所述步骤(4)中盐酸溶液的浓度为30-40％。
进一步地，所述步骤(8)中硫酸溶液的浓度为5-10％。
进一步地，所述步骤(12)中的温度控制在60-70℃。
进一步地，所述步骤(10)中的镀铑液制备过程如下：
(1)将铑粉与8～10倍重量比的硫酸氢钾充分混合均匀后，装入洁净的高型瓷坩埚内，再在其表面覆盖一薄层硫酸氢钾；
(2)预热马弗炉至250℃，将盛有上述混合物的坩埚置于较大的蒸发皿中，一并移入马弗炉，升温到450℃，恒温1h，再逐渐升温至600℃，保温3h，然后随炉冷却至室温取出；
(3)将上述熔融烧结物移入烧杯，加适量蒸馏水，加热至60-70℃充分搅拌溶解，粗制得硫酸铑溶液，然后过滤，并将滤渣用蒸馏水洗2-3次后，连同滤纸一起放入坩埚中灰化，保存，下次烧融铑粉时再用；
(4)将上述滤液加热至50～60℃，在搅拌下慢慢加入10％的氢氧化钠或氨水，控制pH值为6.5-7.2，使硫酸铑完全生成谷黄色的氢氧化铑沉淀，至不再产生沉淀；
(5)过滤上述谷黄色的氢氧化铑沉淀，并用温蒸馏水洗涤沉淀4～5次后，将沉淀连同滤纸一起移入烧杯中，加蒸馏水润湿，再慢慢加入一定量的分析纯硫酸溶解氢氧化铑沉淀，精制成高浓度的硫酸铑母液。
进一步地，所述步骤(1)中坩埚内的铑粉与硫酸氢钾混合物不超过坩埚2/3深度。
进一步地，所述步骤(1)中坩埚加盖，且盖与坩埚之间保持缝隙。
进一步地，所述步骤(2)中的马弗炉采用立式马弗炉。
进一步地，所述步骤(2)中保温期间搅拌坩埚内的熔融物质2-3次。
本发明的有益效果：
本发明具有铑镀层外观白亮、反光率高，接触电阻小、导电良好，硬度高、耐磨性好，镀液均镀能力和覆盖能力好，工艺稳定、工作范围很宽、操作简便、镀层厚度容易控制等优点，而且采用盐酸和硫酸与镀铑液结合，具有溶液成分简单、溶液导电性能好、均镀能力和覆盖能力较好、电流效率高、镀层外观白亮、硬度高等优点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：
一种PCB板镀铑新工艺，包括如下步骤：
(1)去污粉刷洗；
(2)上挂具；
(3)二次清水逆流漂洗；
(4)一次活化：采用盐酸溶液活化处理；
(5)流水清洗：使用市水冲洗；
(6)镀半光亮镍；
(7)二次水洗：浸入清水中5-6分钟；
(8)二次活化：采用硫酸溶液活化处理；
(9)漂洗：使用蒸馏水漂洗；
(10)镀铑：将步骤(9)漂洗后的PCB板置于配制好的镀铑液中浸泡20-30分钟；
(11)水洗回收；
(12)热蒸馏水烫洗；
(13)晾干；
(14)下挂具；
(15)检验包装。
其中，所述PCB板的材料选用3.2mm厚的环氧玻璃丝薄布板。
其中，所述步骤(4)中盐酸溶液的浓度为30-40％。
其中，所述步骤(8)中硫酸溶液的浓度为5-10％。
其中，所述步骤(12)中的温度控制在60-70℃。
其中，所述步骤(10)中的镀铑液制备过程如下：
(1)将铑粉与8～10倍重量比的硫酸氢钾充分混合均匀后，装入洁净的高型瓷坩埚内，再在其表面覆盖一薄层硫酸氢钾；
(2)预热马弗炉至250℃，将盛有上述混合物的坩埚置于较大的蒸发皿中，一并移入马弗炉，升温到450℃，恒温1h，再逐渐升温至600℃，保温3h，然后随炉冷却至室温取出；
(3)将上述熔融烧结物移入烧杯，加适量蒸馏水，加热至60-70℃充分搅拌溶解，粗制得硫酸铑溶液，然后过滤，并将滤渣用蒸馏水洗2-3次后，连同滤纸一起放入坩埚中灰化，保存，下次烧融铑粉时再用；
(4)将上述滤液加热至50～60℃，在搅拌下慢慢加入10％的氢氧化钠或氨水，控制pH值为6.5-7.2，使硫酸铑完全生成谷黄色的氢氧化铑沉淀，至不再产生沉淀；
(5)过滤上述谷黄色的氢氧化铑沉淀，并用温蒸馏水洗涤沉淀4～5次后，将沉淀连同滤纸一起移入烧杯中，加蒸馏水润湿，再慢慢加入一定量的分析纯硫酸溶解氢氧化铑沉淀，精制成高浓度的硫酸铑母液。
其中，所述步骤(1)中坩埚内的铑粉与硫酸氢钾混合物不超过坩埚2/3深度。
其中，所述步骤(1)中坩埚加盖，且盖与坩埚之间保持缝隙。
其中，所述步骤(2)中的马弗炉采用立式马弗炉。
其中，所述步骤(2)中保温期间搅拌坩埚内的熔融物质2-3次。
本发明中镀液与镀层性能：本工艺所得铑镀层外观呈光亮银白色。在Neophoe-2大型卧式金相显微镜下将1.2～1.5μm厚的铑镀层断面放大450倍观察，可清晰地看到镀层结构很致密、白亮。将其金相照片同一视场放大200倍和400倍观察，均可看到镀层结晶细致均匀、无裂纹。采用HX-200型显微硬度计，加载负荷200N，加荷时间15s，测得镀层显微硬度的最低值为7860N/mm2，最高值为8580N/mm2。采用本工艺在1mm厚的紫铜板上镀7～9μm镍，再镀1.2～1.5μm铑，将试样夹在台钳上反复弯折直到基体断裂，镀层无起皮脱落现象。将上述试样放在马弗炉中加热至300℃，保温2h，取出后立即投入室温冷水中骤冷，镀层也无起泡和起皮脱落现象，各镀层间结合力很好。应力试验:将规格为120.0mm×10.0mm×0.2mm的黄铜皮，一面用清漆绝缘，另一面正对阳极，置于镀液中，用0.5A/dm2的电流密度电镀20min，根据试片的弯曲情况判断，铑镀层中的拉应力很小。
采用本工艺在50mm×30mm×1mm的紫铜片上电镀7～9μm半光亮镍、0.5～0.8μm铑，按GB2423.17—85《电工电子产品盐雾试验方法》进行144h盐雾试验后，试样表面无任何变化，镀层光亮如初。按GB2423.4—81《电工电子产品交变湿热试验方法》进行防潮试验:试验前环境温度10.6℃，相对湿度77％，最后一周期时室内温度26.4℃，相对湿度96％，连续进行6周期(每周期24h)交变湿热试验后，试样表面无任何变化，镀层光亮如初。这表明铑镀层的耐蚀性能十分优良。
采用直角阴极法和哈林槽法测定镀液的均镀能力:阴极电流0.5A/dm2电镀3min，直角阴极试片即能全部镀上。哈林槽法:Dk＝0.5A/dm2，温度35±2℃，时间30min，根据测定远近阴极增重，按费尔德公式计算(T.P值在-100％～+100％内变化)得平均T.P值为52.6％。采用内孔法测定镀液的深镀能力:分别将内径为10mm，长度为100mm的紫铜管置于镀液中，管口正对阳极(阴阳极间距为50mm)，以Dk＝0.5A/dm2电镀10min，镀后剖开检查，结果管内全部镀上。以上试验结果表明本工艺的均镀能力和深镀能力都很好。
本发明中镀铑电流效率较低，电镀过程中阴极有大量氢析出，因此必须采取阴极移动或搅拌镀液的措施，防止氢气滞留在工件表面导致针孔产生。同时，要根据镀液的铑含量高低来确定使用的电流密度大小，铑含量高则电流密度可大些，反之则小些，以防镀层产生针孔等缺陷。
铑镀液对Fe2+，Fe3+，Zn2+，Al3+等金属杂质的污染比较敏感，所以镀铑用的阳极应使用铂或钛上镀铂(10μm以上)的阳极；镀件连同挂具在进入镀铑溶液前一定要用蒸馏水清洗干净，带电入槽，以防止带入金属杂质等物污染镀液。
基于上述，本发明具有铑镀层外观白亮、反光率高，接触电阻小、导电良好，硬度高、耐磨性好，镀液均镀能力和覆盖能力好，工艺稳定、工作范围很宽、操作简便、镀层厚度容易控制等优点，而且采用盐酸和硫酸与镀铑液结合，具有溶液成分简单、溶液导电性能好、均镀能力和覆盖能力较好、电流效率高、镀层外观白亮、硬度高等优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)去污粉刷洗；
(2)上挂具；
(3)二次清水逆流漂洗；
(4)一次活化：采用盐酸溶液活化处理；
(5)流水清洗：使用市水冲洗；
(6)镀半光亮镍；
(7)二次水洗：浸入清水中5-6分钟；
(8)二次活化：采用硫酸溶液活化处理；
(9)漂洗：使用蒸馏水漂洗；
(10)镀铑：将步骤(9)漂洗后的PCB板置于配制好的镀铑液中浸泡20-30分钟；
(11)水洗回收；
(12)热蒸馏水烫洗；
(13)晾干；
(14)下挂具；
(15)检验包装。
2.根据权利要求1所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述PCB板的材料选用3.2mm厚的环氧玻璃丝薄布板。
3.根据权利要求1所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述步骤(4)中盐酸溶液的浓度为30-40％。
4.根据权利要求1所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述步骤(8)中硫酸溶液的浓度为5-10％。
5.根据权利要求1所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述步骤(12)中的温度控制在60-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述步骤(10)中的镀铑液制备过程如下：
(1)将铑粉与8～10倍重量比的硫酸氢钾充分混合均匀后，装入洁净的高型瓷坩埚内，再在其表面覆盖一薄层硫酸氢钾；
(2)预热马弗炉至250℃，将盛有上述混合物的坩埚置于较大的蒸发皿中，一并移入马弗炉，升温到450℃，恒温1h，再逐渐升温至600℃，保温3h，然后随炉冷却至室温取出；
(3)将上述熔融烧结物移入烧杯，加适量蒸馏水，加热至60-70℃充分搅拌溶解，粗制得硫酸铑溶液，然后过滤，并将滤渣用蒸馏水洗2-3次后，连同滤纸一起放入坩埚中灰化，保存，下次烧融铑粉时再用；
(4)将上述滤液加热至50～60℃，在搅拌下慢慢加入10％的氢氧化钠或氨水，控制pH值为6.5-7.2，使硫酸铑完全生成谷黄色的氢氧化铑沉淀，至不再产生沉淀；
(5)过滤上述谷黄色的氢氧化铑沉淀，并用温蒸馏水洗涤沉淀4～5次后，将沉淀连同滤纸一起移入烧杯中，加蒸馏水润湿，再慢慢加入一定量的分析纯硫酸溶解氢氧化铑沉淀，精制成高浓度的硫酸铑母液。
7.根据权利要求6所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中坩埚内的铑粉与硫酸氢钾混合物不超过坩埚2/3深度。
8.根据权利要求6所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中坩埚加盖，且盖与坩埚之间保持缝隙。
9.根据权利要求6所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的马弗炉采用立式马弗炉。
10.根据权利要求6所述的一种PCB板镀铑新工艺，其特征在于：所述步骤(2)中保温期间搅拌坩埚内的熔融物质2-3次。
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