CN106245084A - 一种半导体用钼片镀铑工艺 - Google Patents

一种半导体用钼片镀铑工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种半导体用钼片镀铑工艺，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼片电镀铑，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：预处理；步骤二：酸洗；步骤三：碱洗；步骤四：电镀铑。本发明的镀铑层与钼片结合良好，镀铑后的钼片表面无黑点、无油渍、无起皮。

Description

一种半导体用钼片镀铑工艺
技术领域
本发明涉及半导体材料的贵金属电镀领域，具体是指一种半导体用钼片镀铑工艺。
背景技术
随着我国经济的迅速发展，人民生活水平的不断提高，半导体行业迅速发展，为了使IGBT等模块在高温环境中保持稳定的工作性能，其钼基片表面需涂覆一层防止钼氧化且不影响钼基片平面度、物理性能的镀层。行业中，已经发现铑和钼的物理性能较为接近且氧化后表面形成一种防护层，进而防止进一步氧化。但是，钼基片上镀铑还没有成熟的工艺，现有的镀铑工艺在电镀铑层时会产生高应力，镀层易产生变色、裂纹、孔隙或脱落，大大限制了无裂纹镀层的厚度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体用钼片镀铑工艺，使钼质量分数大于99.9%的钼片表面电镀铑以后，镀铑层不易脱落且镀铑后的钼基片表面无裂纹。
本发明通过下述技术方案实现：一种半导体用钼片镀铑工艺，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼片电镀铑，包括以下步骤：
步骤一：预处理；
步骤二：酸洗；
步骤三：碱洗；
步骤四：电镀铑。
进一步的，为更好的实现本发明，所述步骤一的预处理工序具体是指，用去离子水加超声浸泡钼片使钼片表面粉尘等杂质脱落。
进一步的，为更好的实现本发明，所述步骤一的预处理工序中浸泡钼片的时间为2-6min。
进一步的，为更好的实现本发明，所述步骤二的酸洗工序具体是指，经过预处理的钼片迅速进入酸洗槽，在酸洗溶液中以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，然后用去离子水将钼片表面的酸洗溶液冲洗干净。
进一步的，为更好的实现本发明，所述酸洗溶液为质量分数18-22%的硫酸溶液。
进一步的，为更好的实现本发明，所述步骤三的碱洗工序具体是指，经过酸洗的钼片进入碱洗槽并浸入碱洗溶液中，以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，并不断轻微搅拌，然后用去离子水将钼片表面的碱洗溶液冲洗干净。
进一步的，为更好的实现本发明，所述碱洗溶液为质量分数8-12%的氢氧化钠溶液。
进一步的，为更好的实现本发明，所述步骤四的电镀铑工序具体是指，碱洗后的钼片完全进入电镀铑溶液中，以电流密度0.5-2A/dm2电镀2-10min，然后用去离子水冲洗后吹干。
进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀铑溶液主要由含铑离子的络合物、硫酸、去离子水组成，且铑离子的含量始终保持在1.8-2.2g/L，用硫酸调节电镀铑溶液的pH值至4.0-5.0。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明采用去离子水加超声波的预处理工序进行钼片表面粉尘等粘附性杂质的清洗，清洁操作；
（2）本发明采用硫酸溶液进行酸洗、氢氧化钠溶液进行碱洗，有效去除钼片表面的氧化膜，便于电镀铑工序的进行；
（3）本发明采用以铑的络合物为主要成分的镀铑液进行电镀铑，镀铑液本身性质稳定，镀铑的过程温和，镀铑层均匀且致密性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例的一种半导体用钼片镀铑工艺，主要是通过下述技术方案实现：一种半导体用钼片镀铑工艺，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼片电镀铑，包括以下步骤：
步骤一：预处理；
步骤二：酸洗；
步骤三：碱洗；
步骤四：电镀铑。
所述预处理工序，用于尽可能彻底清除钼片表面浮灰、粉尘等杂质；
所述酸洗、碱洗工序，用于去除钼片表面氧化层，为电镀铑做基体表面处理；
所述电镀铑工序，用于在钼片本体的表面通过电镀方式涂覆均匀的铑层。
本发明工序简单，电镀铑的钼片质量稳定且便于控制，钼片表面的铑层结合力好、致密性高。
实施例2：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，一种半导体用钼片镀铑工艺，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼片电镀铑，包括以下步骤：
步骤一：预处理；具体是指，用去离子水加超声浸泡钼片2-6min，使钼片表面粉尘等杂质脱落。
步骤二：酸洗；具体是指，经过预处理的钼片迅速进入酸洗槽，在酸洗溶液中以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，然后用去离子水将钼片表面的酸洗溶液冲洗干净；所述酸洗溶液为质量分数18-22%的硫酸溶液。
步骤三：碱洗；具体是指，经过酸洗的钼片进入碱洗槽并浸入碱洗溶液中，以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，并不断轻微搅拌，然后用去离子水将钼片表面的碱洗溶液冲洗干净；所述碱洗溶液为质量分数8-12%的氢氧化钠溶液。
步骤四：电镀铑；具体是指，碱洗后的钼片完全进入电镀铑溶液中，以电流密度0.5-2A/dm2电镀2-10min，然后用去离子水冲洗后吹干；所述电镀铑溶液主要由含铑离子的络合物、硫酸、去离子水组成，且铑离子的含量始终保持在1.8-2.2g/L，用硫酸调节电镀铑溶液的pH值至4.0-5.0。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例3：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，一种半导体用钼片镀铑工艺，针对一副挂具上同时安装6片直径为80-110mm的钼圆片进行电镀，包括以下步骤：
步骤一：预处理；具体是指，用去离子水加超声浸泡钼片2-6min，使钼片表面粉尘等杂质脱落。
步骤二：酸洗；具体是指，经过预处理的钼片迅速进入酸洗槽，在酸洗溶液中以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，然后用去离子水将钼片表面的酸洗溶液冲洗干净；所述酸洗溶液为质量分数18-22%的硫酸溶液。
步骤三：碱洗；具体是指，经过酸洗的钼片进入碱洗槽并浸入碱洗溶液中，以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，并不断轻微搅拌，然后用去离子水将钼片表面的碱洗溶液冲洗干净；所述碱洗溶液为质量分数8-12%的氢氧化钠溶液。
步骤四：电镀铑；具体是指，碱洗后的钼片完全进入电镀铑溶液中，以电流密度1A/dm2电镀4min，然后用去离子水冲洗后吹干；所述电镀铑溶液主要由含铑离子的络合物、硫酸、去离子水组成，且铑离子的含量始终保持在1.8-2.2g/L，用硫酸调节电镀铑溶液的pH值至4.5。
此时，用X射线镀层测厚仪测试，钼片表面镀铑层的厚度为0.2-0.35um。本实施例中钼片表面镀铑层结合力好、镀层分布较为均匀。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例4：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，一种半导体用钼片镀铑工艺，针对一副挂具上同时安装4片直径为135mm的钼圆片进行电镀，包括以下步骤：
步骤一：预处理；具体是指，用去离子水加超声浸泡钼片2-6min，使钼片表面粉尘等杂质脱落。
步骤二：酸洗；具体是指，经过预处理的钼片迅速进入酸洗槽，在酸洗溶液中以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，然后用去离子水将钼片表面的酸洗溶液冲洗干净；所述酸洗溶液为质量分数18-22%的硫酸溶液。
步骤三：碱洗；具体是指，经过酸洗的钼片进入碱洗槽并浸入碱洗溶液中，以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，并不断轻微搅拌，然后用去离子水将钼片表面的碱洗溶液冲洗干净；所述碱洗溶液为质量分数8-12%的氢氧化钠溶液。
步骤四：电镀铑；具体是指，碱洗后的钼片完全进入电镀铑溶液中，以电流密度1.5A/dm2电镀3min，然后用去离子水冲洗后吹干；所述电镀铑溶液主要由含铑离子的络合物、硫酸、去离子水组成，且铑离子的含量始终保持在1.8-2.2g/L，用硫酸调节电镀铑溶液的pH值至4.5。
此时，用X射线镀层测厚仪测试，钼片表面镀铑层的厚度为0.13-0.3um。本实施例中钼片表面镀铑层结合力好、镀层分布较为均匀。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例5：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，所述步骤一中用于钼片表面预处理的去离子水的温度为30-50℃。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例6：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，一种半导体用钼片镀铑工艺，针对一副挂具上同时安装4片直径为135mm的钼圆片进行电镀，包括以下步骤：
步骤一：预处理；具体是指，用40℃的去离子水加超声浸泡钼片3min，使钼片表面粉尘等杂质脱落。
步骤二：酸洗；具体是指，经过预处理的钼片迅速进入酸洗槽，在酸洗溶液中以电流密度0.1A/dm2通电反应2min，然后用去离子水将钼片表面的酸洗溶液冲洗干净；所述酸洗溶液为质量分数19-20%的硫酸溶液。
步骤三：碱洗；具体是指，经过酸洗的钼片进入碱洗槽并浸入碱洗溶液中，以电流密度0.1A/dm2通电反应2min，并不断轻微搅拌，然后用去离子水将钼片表面的碱洗溶液冲洗干净；所述碱洗溶液为质量分数10-11%的氢氧化钠溶液。
步骤四：电镀铑；具体是指，碱洗后的钼片完全进入电镀铑溶液中，以电流密度1.5A/dm2电镀3min，然后用去离子水冲洗后吹干；所述电镀铑溶液主要由含铑离子的络合物、硫酸、去离子水组成，且铑离子的含量始终保持在1.8-2.2g/L，用硫酸调节电镀铑溶液的pH值至4.5。
本实施例中钼片表面光亮，镀铑层呈现铑金属的白色光泽。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例7：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，一种半导体用钼片镀铑工艺，针对一副挂具上同时安装2片直径为150mm的钼圆片进行电镀，包括以下步骤：
步骤一：预处理；具体是指，用40℃的去离子水加超声浸泡钼片3min，使钼片表面粉尘等杂质脱落。
步骤二：酸洗；具体是指，经过预处理的钼片迅速进入酸洗槽，在酸洗溶液中以电流密度0.15A/dm2通电反应2min，然后用去离子水将钼片表面的酸洗溶液冲洗干净；所述酸洗溶液为质量分数20%的硫酸溶液。
步骤三：碱洗；具体是指，经过酸洗的钼片进入碱洗槽并浸入碱洗溶液中，以电流密度0.1A/dm2通电反应2min，并不断轻微搅拌，然后用去离子水将钼片表面的碱洗溶液冲洗干净；所述碱洗溶液为质量分数10-11%的氢氧化钠溶液。
步骤四：电镀铑；具体是指，碱洗后的钼片完全进入电镀铑溶液中，以电流密度1.3A/dm2电镀4min，然后用去离子水冲洗后吹干；所述电镀铑溶液主要由含铑离子的络合物、硫酸、去离子水组成，且铑离子的含量始终保持在1.8-2.2g/L，用硫酸调节电镀铑溶液的pH值至4.5。
本实施例中直径为150mm的钼圆片镀铑后，表面光洁无黑点、无起皮，表面呈现铑金属的光泽且镀铑层结合力好，镀层厚度为0.23-0.35um。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种半导体用钼片镀铑工艺，用于钼质量分数大于99.9％的半导体用钼片电镀铑，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：预处理；
步骤二：酸洗；
步骤三：碱洗；
步骤四：电镀铑。
2.根据权利要求1所述的一种半导体用钼片镀铑工艺，其特征在于：所述步骤一的预处理工序具体是指，用去离子水加超声浸泡钼片使钼片表面粉尘等杂质脱落。
3.根据权利要求2所述的一种半导体用钼片镀铑工艺，其特征在于：所述步骤一的预处理工序中浸泡钼片的时间为2-6min。
4.根据权利要求1所述的一种半导体用钼片镀铑工艺，其特征在于：所述步骤二的酸洗工序具体是指，经过预处理的钼片迅速进入酸洗槽，在酸洗溶液中以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，然后用去离子水将钼片表面的酸洗溶液冲洗干净。
5.根据权利要求4所述的一种半导体用钼片镀铑工艺，其特征在于：所述酸洗溶液为质量分数18-22％的硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种半导体用钼片镀铑工艺，其特征在于：所述步骤三的碱洗工序具体是指，经过酸洗的钼片进入碱洗槽并浸入碱洗溶液中，以电流密度0.02-0.2A/dm2通电反应1-5min，并不断轻微搅拌，然后用去离子水将钼片表面的碱洗溶液冲洗干净。
7.根据权利要求6所述的一种半导体用钼片镀铑工艺，其特征在于：所述碱洗溶液为质量分数8-12％的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种半导体用钼片镀铑工艺，其特征在于：所述步骤四的电镀铑工序具体是指，碱洗后的钼片完全进入电镀铑溶液中，以电流密度0.5-2A/dm2电镀2-10min，然后用去离子水冲洗后吹干。
9.根据权利要求8所述的一种半导体用钼片镀铑工艺，其特征在于：所述电镀铑溶液主要由含铑离子的络合物、硫酸、去离子水组成，且铑离子的含量始终保持在1.8-2.2g/L，用硫酸调节电镀铑溶液的pH值至4.0-5.0。
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