CN109837537A - 一种提高铜件表面缓蚀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高铜件表面缓蚀的方法，依次包括碱洗、酸洗、清洗、钝化、清洗和干燥六个工序，其中，所述钝化将清洗后的铜件放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑4g/L～6g/L、甲基苯骈三氮唑9g/L～11g/L、柠檬酸钠190mg/L～210mg/L和聚乙烯醇290mg/L～310mg/L，钝化温度35～45℃，钝化时间8～12min。本发明的优点在于：本发明通过调整钝化条件，钝化液采用苯骈三氮唑和甲基苯骈三氮唑复配式钝化液，以苯骈三氮唑和甲基苯骈三氮唑为主要成分，并通过添加其他有效组分，进行多元物质间的缓蚀协同，且严格控制各组分的含量，进而可以提高复合钝化液的钝化缓蚀作用；同时，严格控制钝化温度和钝化时间，进而可以大大提高钝化缓蚀效果。
Description
技术领域
本发明属于铜件表面处理技术，特别涉及一种提高铜件表面缓蚀的方法。
背景技术
近年来，国内外专家学者对苯骈三氮唑（BTA）作为铜缓蚀剂的作用机理进行了广泛深入的研究。BTA与铜氧化物基体形成连续的膜把铜与环境隔离开，表现出缓蚀作用，阻止了有侵犯性的离子到达铜表面。经BTA处理过的有Cu2O覆层的铜表面在有腐蚀发生时依然发光，表明BTA能阻止铜氧化为铜氧化物，阻抗法测量发现在表面的双层吸附会立即产生。
单一的BTA钝化后，钝化膜常会出现各种缺陷，如膜层变色、出现花斑流痕等。通常更多的是选用以BTA为主料，加入其他添加剂复配后用于铜的表面钝化处理。钝化成膜效果受多种因素的影响，如BTA浓度、温度、钝化时间和添加剂种类等的影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提高铜件表面缓蚀的方法，通过调整钝化条件，能够大大提高对铜件表面钝化膜缓蚀效果。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种提高铜件表面缓蚀的方法，其创新点在于：所述铜件表面缓蚀的方法依次包括碱洗、酸洗、清洗、钝化、清洗和干燥六个工序，其中，所述钝化将清洗后的铜件放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑4g/L～6g/L、甲基苯骈三氮唑9g/L～11g/L、柠檬酸钠190mg/L～210mg/L和聚乙烯醇290mg/L～310mg/L，钝化温度35～45℃，钝化时间8～12min。
进一步地，所述铜件表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜件放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：0.5%～1.5%氯化钠、1.5%～2.5%碳酸钠和2.5%～3.5%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间25～35s，碱洗后将铜件用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜件依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为8%～12%硫酸和4g/L～6g/L硫脉溶液，室温，时间50～70s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为2%～4%磷酸、1%～3%醋酸和2%～4%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1～2min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜件送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜件进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜件放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑4g/L～6g/L、甲基苯骈三氮唑9g/L～11g/L、柠檬酸钠190mg/L～210mg/L和聚乙烯醇290mg/L～310mg/L，钝化温度35～45℃，钝化时间8～12min；
步骤5：清洗：钝化后将铜件送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜件进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜件送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度90～100℃，烘干时间18～24min。
本发明的优点在于：本发明提高铜件表面缓蚀的方法，通过调整钝化条件，钝化液采用苯骈三氮唑和甲基苯骈三氮唑复配式钝化液，以苯骈三氮唑和甲基苯骈三氮唑为主要成分，并通过添加其他有效组分，进行多元物质间的缓蚀协同，且严格控制各组分的含量，进而可以提高复合钝化液的钝化缓蚀作用；同时，严格控制钝化温度和钝化时间，进而可以大大提高钝化缓蚀效果。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例提高铜片表面缓蚀的方法，该铜片表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜片放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：1.0%氯化钠、2.0%碳酸钠和3.0%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间30s，碱洗后将铜片用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜片依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为10%硫酸和5g/L硫脉溶液，室温，时间60s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为3%磷酸、2%醋酸和3%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1.5min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜片送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜片放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑4g/L、甲基苯骈三氮唑9g/L、柠檬酸钠190mg/L和聚乙烯醇290mg/L，钝化温度35℃，钝化时间12min；
步骤5：清洗：钝化后将铜片送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜片送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度95℃，烘干时间22min。
实施例2
本实施例提高铜片表面缓蚀的方法，该铜片表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜片放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：1.0%氯化钠、2.0%碳酸钠和3.0%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间30s，碱洗后将铜片用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜片依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为10%硫酸和5g/L硫脉溶液，室温，时间60s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为3%磷酸、2%醋酸和3%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1.5min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜片送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜片放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑6g/L、甲基苯骈三氮唑11g/L、柠檬酸钠210mg/L和聚乙烯醇310mg/L，钝化温度35℃，钝化时间12min；
步骤5：清洗：钝化后将铜片送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜片送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度95℃，烘干时间22min。
实施例3
本实施例提高铜片表面缓蚀的方法，该铜片表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜片放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：1.0%氯化钠、2.0%碳酸钠和3.0%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间30s，碱洗后将铜片用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜片依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为10%硫酸和5g/L硫脉溶液，室温，时间60s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为3%磷酸、2%醋酸和3%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1.5min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜片送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜片放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑5g/L、甲基苯骈三氮唑10g/L、柠檬酸钠200mg/L和聚乙烯醇300mg/L，钝化温度35℃，钝化时间12min；
步骤5：清洗：钝化后将铜片送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜片送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度95℃，烘干时间22min。
下表1为实施例1-实施例3中各钝化条件的对比
表1 实施例1-实施例3各钝化条件对比
。
为了比较各钝化条件的处理效果，将实施例1-实施例3处理好的铜片放置于80℃湿热水蒸气中（RH≥95%），对铜表面状况进行对比观察评价，每2h观察一次，观察结果见下表2。
由上表可以看出，实施例3的钝化处理条件，钝化处理效果最佳，因而实施例3为最佳实施例。
实施例4
本实施例提高铜片表面缓蚀的方法，该铜片表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜片放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：1.0%氯化钠、2.0%碳酸钠和3.0%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间30s，碱洗后将铜片用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜片依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为10%硫酸和5g/L硫脉溶液，室温，时间60s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为3%磷酸、2%醋酸和3%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1.5min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜片送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜片放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑5g/L、甲基苯骈三氮唑10g/L、柠檬酸钠200mg/L和聚乙烯醇300mg/L，钝化温度45℃，钝化时间12min；
步骤5：清洗：钝化后将铜片送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜片送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度95℃，烘干时间22min。
实施例5
本实施例提高铜片表面缓蚀的方法，该铜片表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜片放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：1.0%氯化钠、2.0%碳酸钠和3.0%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间30s，碱洗后将铜片用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜片依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为10%硫酸和5g/L硫脉溶液，室温，时间60s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为3%磷酸、2%醋酸和3%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1.5min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜片送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜片放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑5g/L、甲基苯骈三氮唑10g/L、柠檬酸钠200mg/L和聚乙烯醇300mg/L，钝化温度40℃，钝化时间12min；
步骤5：清洗：钝化后将铜片送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜片送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度95℃，烘干时间22min。
下表3为实施例3-实施例5中各钝化条件的对比
表3 实施例3-实施例5各钝化条件对比
。
为了比较各钝化条件的处理效果，将实施例3-实施例5处理好的铜片放置于80℃湿热水蒸气中（RH≥95%），对铜表面状况进行对比观察评价，每2h观察一次，观察结果见下表4。
。
由上表可以看出，实施例5的钝化处理条件，钝化处理效果最佳，因而实施例5为最佳实施例。
实施例6
本实施例提高铜片表面缓蚀的方法，该铜片表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜片放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：1.0%氯化钠、2.0%碳酸钠和3.0%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间30s，碱洗后将铜片用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜片依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为10%硫酸和5g/L硫脉溶液，室温，时间60s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为3%磷酸、2%醋酸和3%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1.5min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜片送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜片放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑5g/L、甲基苯骈三氮唑10g/L、柠檬酸钠200mg/L和聚乙烯醇300mg/L，钝化温度40℃，钝化时间8min；
步骤5：清洗：钝化后将铜片送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜片送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度95℃，烘干时间22min。
实施例7
本实施例提高铜片表面缓蚀的方法，该铜片表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜片放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：1.0%氯化钠、2.0%碳酸钠和3.0%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间30s，碱洗后将铜片用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜片依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为10%硫酸和5g/L硫脉溶液，室温，时间60s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为3%磷酸、2%醋酸和3%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1.5min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜片送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜片放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑5g/L、甲基苯骈三氮唑10g/L、柠檬酸钠200mg/L和聚乙烯醇300mg/L，钝化温度40℃，钝化时间10min；
步骤5：清洗：钝化后将铜片送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜片进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜片送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度95℃，烘干时间22min。
下表5为实施例5-实施例7中各钝化条件的对比
表5 实施例5-实施例7各钝化条件对比
。
为了比较各钝化条件的处理效果，将实施例5-实施例7处理好的铜片放置于80℃湿热水蒸气中（RH≥95%），对铜表面状况进行对比观察评价，每2h观察一次，观察结果见下表4。
。
由上表可以看出，实施例7的钝化处理条件，钝化处理效果最佳，因而实施例7为最佳实施例。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种提高铜件表面缓蚀的方法，其特征在于：所述铜件表面缓蚀的方法依次包括碱洗、酸洗、清洗、钝化、清洗和干燥六个工序，其中，所述钝化将清洗后的铜件放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑4g/L～6g/L、甲基苯骈三氮唑9g/L～11g/L、柠檬酸钠190mg/L～210mg/L和聚乙烯醇290mg/L～310mg/L，钝化温度35～45℃，钝化时间8～12min。
2.根据权利要求1所述的提高铜件表面缓蚀的方法，其特征在于：所述铜件表面缓蚀的方法具体包括如下步骤：
步骤1：碱洗：将铜件放入以下碱液中进行碱洗，碱液是由下列组分组成：0.5%～1.5%氯化钠、1.5%～2.5%碳酸钠和2.5%～3.5%磷酸钠，碱洗温度为室温，碱洗时间25～35s，碱洗后将铜件用冷水冲洗，然后进入酸洗工序；
步骤2：酸洗：将铜件依次经过预酸洗和光亮酸洗，预酸洗溶液为8%～12%硫酸和4g/L～6g/L硫脉溶液，室温，时间50～70s，然后用水冲洗后再进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液为2%～4%磷酸、1%～3%醋酸和2%～4%双氧水的混合溶液，室温条件下光亮酸洗1～2min；
步骤3：清洗：酸洗后将铜件送至第一喷淋槽，通过喷淋对铜件进行反复清洗；
步骤4：钝化：将清洗后的铜件放入以下钝化液中进行钝化处理，钝化液是由下列组分组成：苯骈三氮唑4g/L～6g/L、甲基苯骈三氮唑9g/L～11g/L、柠檬酸钠190mg/L～210mg/L和聚乙烯醇290mg/L～310mg/L，钝化温度35～45℃，钝化时间8～12min；
步骤5：清洗：钝化后将铜件送至第二喷淋槽，通过喷淋对铜件进行反复清洗；
步骤6：干燥：将清洗后的铜件送入烘干炉进行烘干处理，烘干温度90～100℃，烘干时间18～24min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190604 |