CN103806054A - 一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法，包括以下步骤：砂纸打磨、水洗表面活性剂除油、水洗、活化、水洗、脉冲电镀、水洗、吹干；其中，电镀液组成为：0.3-0.6mol/LNiSO4·6H2O，0.03mol/LAgCH3SO3，1.5mol/LKI，20g/LH3BO3，10g/LH2NCONH2。其中，所述脉冲电镀参数为：频率700Hz，占空比20%，双脉比12-14:1，电流密度(0.25–0.6)A/dm2，温度30～40℃。本发明制备得到Ag-Ni合金镍含量在20%～30%,镀层硬度高,耐磨性好，是一种优异的电接触材料。
Description
技术领域
本发明涉及本发明涉及一种电触头材料的制备工艺，尤其涉及一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法。
背景技术
电触头材料是开关电器中通过机械动作对电路进行接触、分断和连接载流的元件。电触头在开闭过程中产生的现象极为复杂，一般要求其具有高电导率、高导热率、良好的耐磨性、耐蚀性、低而稳定的接触电阻等特性。
早期的电触头材料多采用纯银，但由于纯银熔点低、硬度低、耐磨性差，表面易行成硫化膜，为弥补纯银的不足，在银中添加了少量其他元素如Cu、Cd、C、Ni、V等来提高其力学性能和耐蚀性，同时材料仍能保持较高的电导率。目前已形成产业化和实际应用的触头材料可分为4个系列：Ag-Ni系列、Ag-C系列、Ag-WC系列、Ag-MeO系列。
Ag-Ni系触头材料具有良好的导电、导热性，低而稳定的接触电阻，电弧侵蚀小而均匀；Ag-C系触头材料特点是导电性能和抗熔焊性好，接触电阻低，即使在短路电流下也不会熔焊；Ag-WC系触头材料具有良好的抗电弧侵蚀和抗熔焊性；Ag-MO系材料于上世纪二三十年代问世，但其制作工艺复杂直到70年代后才得到很大发展，目前已成为低压电器广泛使用的一类触头材料。
CN102061495A公开了一种电镀制备银-石墨接触材料。其采用无氰电沉积银－石墨合金镀液中石墨分散剂。该分散剂是由AES、聚乙二醇、OP-10和羟甲基纤维素钠中的三种或四种物质,以蒸馏水为溶剂,分别溶解后均匀混合到一起而制得。在以二甲基乙内酰脲-硝酸银为主要成分的含有鳞片石墨或纳米石墨的镀液中加入本发明的石墨分散剂10mL/L,对按常规方法前处理后的铜工件进行施镀,在无氰电沉积银-石墨合金过程中石墨在镀液中能够均匀分散,得到的银-石墨合金镀层中石墨分布均匀,镀层的抗硫化变色性能及抗磨损性能大幅提高。
CN85102279A采用复合电沉积的方法,在铜或其它金属基体上沉积一层以银为主,含有占镀层体积0.1-2%,粒径为0.5-20微米的氧化镧微粒.这种复合银镀层具有较高的显微硬度,HV达90-100,比纯银高得多的耐磨性和耐电侵蚀性,电气性能与纯银相近,用来作电触点的表面层可以节约50-85%的白银。
但是，现在还没见到有关电镀Ag-Ni合金的报道。Ag-Ni合金镀层中镍含量在20%～30%,这时镀层硬度高,耐磨性好,还具有一定的耐腐蚀性。因此,研究一种稳定的电镀Ag-Ni合金工艺代替普通的电镀银,对节约贵金属,提高产品的质量具有较大的实际意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法，包括以下步骤：
砂纸打磨、水洗表面活性剂除油、水洗、活化、水洗、脉冲电镀、水洗、吹干。
其中，基体采用纯铜；
其中，活化采用250ml/L H2SO4溶液，在室温下处理1～2min；
其中，电镀液组成为：0.3-0.6mol/L NiSO4·6H2O，0.03mol/LAgCH3SO3，1.5mol/L KI，20g/L H3BO3，10g/L H2NCONH2。
其中，所述脉冲电镀参数为：频率700Hz，占空比20%，双脉比12-14:1，电流密度(0.25–0.6)A/dm2，温度30～40℃。
NiSO4·6H2O和AgCH3SO3-是主盐,其含量直接影响到镀层的组成。而CH3SO3-浓度很低,作用不明显。
碘化钾是络合剂,也是导电盐。I-和Ag+络合形成可溶性的络合物,不至于使银离子形成卤化物沉淀。而且,碘化钾的浓度很高,增强电解液的导电性,改善电解液的分散能力。
尿素作为抗氧化剂,因为I-在有氧气存在下很容易被氧化为碘单质,使镀液变黑,缩短了镀液的使用寿命。加入尿素,利用尿素的还原性,可以减缓I-的氧化速度,延长镀液的使用寿命。
硼酸起缓冲剂的作用,使镀液的pH值维持在5左右,在弱酸性的环境中,镍阳极不易钝化,能够正常溶解。
对于合金电镀,镀液中金属离子的浓度是决定合金镀层中各组分金属含量的主要困素之一。改变镀液中金属离子的浓度比,将极大地影响到镀层中各组分的含量。银的沉积电位是0.799V，而镍的沉积电位是-0.250V，银的沉积比镍要容易得多。所以，为提高镀层中镍含量,[Ni2+]/[Ag+]浓度比应尽量大。但是[Ni2+]/[Ag+]浓度比过大将导致Ni含量过大，不符合电接触材料的需求。优选[Ni2+]/[Ag+]浓度比为10-20:1
占空比的影响对于脉冲电流,占空比是一个很重要的参数,它表示在一个脉冲周期内,脉冲的持续时间与脉冲的整个周期的比值。占空比不但能反映脉冲电流通断时间的比例,而且在平均电流不变的条件下,它还能反映脉冲电流的幅值的大小。脉冲占空比对镀层中镍含量的影响,随着占空比的提高,镀层中镍含量缓慢上升,说明占空比对镀层组成影响不大。随着占空比的上升,断电时间缩短,溶液中离子扩散的时间变短,相对而言,浓差极化增大,由于Ag+浓度较低,Ag+的浓差极化更显著一些,这将降低银的沉积速率,导致镀层中银含量的下降。从镀层表面状态来说,占空比高一些,镀层质量要好些。
电流密度对镀层成分的影响十分显著,电流密度增加会使阴极极化增大,阴极电位变负。对于Ag-Ni合金来说,则更有利于镍的沉积,使镀层中镍含量提高。而且,提高电流密度时,银离子的沉积速度更接近极限值,更会使镀层中镍含量提高。
温度是电镀工艺中的一个重要参数,温度对金属沉积的影响比较复杂,因为温度的变化将使电镀液的电导、离子活度、溶液粘度、金属析出的过电位发生变化。随着温度的升高,金属离子的扩散和迁移速度加快,即增加了金属在阴极扩散层中的浓度,降低了浓差极化。对于电镀Ag-Ni合金,镀液中Ag+含量少,而且Ag+的消耗快,Ag+的浓差极化比较严重,温度升高更加有利于银的沉积,故镀层中银含量应该增加。温度对镀层的表面状况有较大的影响,30～40°C时,镀层表面镀层平整光亮。随着温度的升高,镀层中镍含量下降,镀层逐渐变为灰白色,失去光泽,结晶粗糙。
本发明制备得到Ag-Ni合金镍含量在20%～30%,镀层硬度高,耐磨性好，是一种优异的电接触材料。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例一
一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法，包括以下步骤：
砂纸打磨、水洗表面活性剂除油、水洗、活化、水洗、脉冲电镀、水洗、吹干。
其中，基体采用纯铜；
其中，活化采用250ml/L H2SO4溶液，在室温下处理1～2min；
其中，电镀液组成为：0.3mol/L NiSO4·6H2O，0.03mol/L AgCH3SO3，1.5mol/L KI，20g/L H3BO3，10g/L H2NCONH2。
其中，所述脉冲电镀参数为：频率700Hz，占空比20%，双脉比13:1，电流密度0.4A/dm2，温度340℃。
实施例二
一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法，包括以下步骤：
砂纸打磨、水洗表面活性剂除油、水洗、活化、水洗、脉冲电镀、水洗、吹干。
其中，基体采用纯铜；
其中，活化采用250ml/L H2SO4溶液，在室温下处理1～2min；
其中，电镀液组成为：0.4mol/L NiSO4·6H2O，0.03mol/L AgCH3SO3，1.5mol/L KI，20g/L H3BO3，10g/L H2NCONH2。
其中，所述脉冲电镀参数为：频率700Hz，占空比20%，双脉比14:1，电流密度0.5A/dm2，温度30℃。
实施例三
一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法，包括以下步骤：
砂纸打磨、水洗表面活性剂除油、水洗、活化、水洗、脉冲电镀、水洗、吹干。
其中，基体采用纯铜；
其中，活化采用250ml/L H2SO4溶液，在室温下处理1～2min；
其中，电镀液组成为：0.5mol/L NiSO4·6H2O，0.03mol/L AgCH3SO3，1.5mol/L KI，20g/L H3BO3，10g/L H2NCONH2。
其中，所述脉冲电镀参数为：频率700Hz，占空比20%，双脉比12:1，电流密度0.6A/dm2，温度40℃。
实施例四
一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法，包括以下步骤：
砂纸打磨、水洗表面活性剂除油、水洗、活化、水洗、脉冲电镀、水洗、吹干。
其中，基体采用纯铜；
其中，活化采用250ml/L H2SO4溶液，在室温下处理1～2min；
其中，电镀液组成为：0.6mol/L NiSO4·6H2O，0.03mol/L AgCH3SO3，1.5mol/L KI，20g/L H3BO3，10g/L H2NCONH2。
其中，所述脉冲电镀参数为：频率700Hz，占空比20%，双脉比12:1，电流密度0.3A/dm2，温度30℃。
实施例五
一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法，包括以下步骤：
砂纸打磨、水洗表面活性剂除油、水洗、活化、水洗、脉冲电镀、水洗、吹干。
其中，基体采用纯铜；
其中，活化采用250ml/L H2SO4溶液，在室温下处理1～2min；
其中，电镀液组成为：0.45mol/L NiSO4·6H2O，0.03mol/L AgCH3SO3，1.5mol/L KI，20g/L H3BO3，10g/L H2NCONH2。
其中，所述脉冲电镀参数为：频率700Hz，占空比20%，双脉比13:1，电流密度0.25A/dm2，温度40℃。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (5)
1.一种电接触材料用Ag-Ni合金的脉冲电镀方法，包括以下步骤：
砂纸打磨、水洗表面活性剂除油、水洗、活化、水洗、脉冲电镀、水洗、吹干；
其中，电镀液组成为：0.3-0.6mol/L NiSO4·6H2O，0.03mol/L AgCH3SO3，1.5mol/L KI，20g/L H3BO3，10g/L H2NCONH2；
其中，所述脉冲电镀参数为：频率700Hz，占空比20%，双脉比12-14:1，电流密度(0.25–0.6)A/dm2，温度30～40℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，基体采用纯铜。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，活化采用250ml/L H2SO4溶液，在室温下处理1～2min。
4.根据权利要求1所述的方法，NiSO4·6H2O为0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，电流密度为0.4A/dm2。
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