CN104818508B - 一种精密镍复合钢带制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种精密镍复合钢带制备方法，其制备步骤是:选用冷轧深冲钢带作为基板，经连续电镀镍处理、退火处理和平整处理形成复合钢带卷板。本发明可以实现镀层的差厚控制，一面镀厚镍层作为电池壳的内表面，提高电池性能，另一面镀薄镍层作为电池壳的外面，作为防护层。为了提高基板和镀镍层的结合力、冲压性能，镀镍后需要进行退火处理。

Description

一种精密镍复合钢带制备方法
技术领域
本发明涉及一种精密镍复合钢带制备方法。
背景技术
传统的电池钢壳生产过程是将钢板先冲压成电池钢壳，再进行滚镀镍，但是由于清洗难、深度能力差，导致电池壳深部镀层很薄，甚至无镀层，用其制成的电池储备期短，已不能满足客户的需求。连续电镀镍卷板采用先进的设备工艺和控制系统，可以实现镀层的差厚控制，一面镀厚镍层作为电池壳的内表面，提高电池性能，另一面镀薄镍层作为电池壳的外面，作为防护层。为了提高基板和镀镍层的结合力、冲压性能，镀镍后需要进行退火处理。
研究发现目前已有的预电镀镍钢带的收到线速度的限制，生产效率比较低，多采用酸性镀镍体系孔隙率较高，镀层较薄时耐蚀性极差。CN1600904A公开了一种覆镍深冲钢带及其生产方法，其生产方法包括连续电镀镍(除油、水洗、氨基磺酸镀镍、瓦特镀镍、半光亮镀镍、烘干等工序)、扩散退火和激光处理、精整处理，其特征在于，抗拉强度为270～420mpa，其延伸率不小于30％，其硬度为120～220HV，镀层厚度为2～3um，镀层孔隙率小于4孔/cm2，镀层延伸率不小于8％，耐蚀性达到8级，该工艺的耐蚀性一般和孔隙率较高。
US4910096公开了一种深度扩散的镀镍冷轧钢带，是在冷轧钢带上电沉积1～6um的镍层，然后电沉积0.01～1.0um的钴层，在580～710度温度内热处理形成深度扩散层。该工艺可以有效控制退火过程的中的钢带粘结现象，镀层扩散深，结合力好，但是镀层耐蚀性一般、孔隙率高。
CN1059154C日本在中国公开的一种耐蚀性的镀镍钢板或者钢带及其生产方法，该工艺是在至少冷轧钢带的一面镀镍或者镀钴后再镀镍，并使镀镍层部分或者全部形成铁/镍扩散层，而且镀镍层表面的露铁率小于30％，由于表面有铁，其耐蚀性不好，孔隙率高。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种精密镍复合钢带制备方法。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：一种精密镍复合钢带制备方法，其制备步骤是:选用冷轧深冲钢带作为基板，经连续电镀镍处理、退火处理和平整处理形成复合钢带卷板。
进一步的，所述连续电镀镍处理的工艺步骤依次包括：脱脂的步骤、电解脱脂的步骤、水洗的步骤、酸洗的步骤、水洗的步骤、碱性预镀镍的步骤、水洗的步骤、酸洗的步骤、水洗的步骤、半光亮电镀镍的步骤、水洗的步骤、光亮电镀镍的步骤、水洗和烘干的步骤。
进一步的，所述碱性预镀镍步骤中每升的碱性预镀镍溶液包括：硫酸镍30g，添加剂JXN801-A 50ml，添加剂JXN801-B 50ml；所述碱性预镀镍溶液的pH值为9-10，阴极电流密度为2-4A/dm2，温度为25-35度；在所述碱性预镀镍步骤中所制得的碱性预镀镍层的厚度为0.1-0.5um。
进一步的，所述半光亮电镀镍步骤中每升的半光亮电镀镍溶液包括：硫酸镍350-400g，氯化镍80-100g，硼酸40-50g，半光亮添加剂DN-99A 1～3ml和半光亮添加剂DN-99B 1～3ml；所述半光亮电镀镍溶液的pH值为3.8-4.0，阴极电流密度为10-30A/dm2，温度为55-60度；在所述半光亮电镀镍步骤中所制得的半光亮电镀镍层的厚度为0.5-2um。
进一步的，所述光亮电镀镍步骤中每升光亮电镀镍溶液包括：硫酸镍350-400g，氯化镍80-100g，硼酸40-50g，光亮添加剂BN-99A 0.2～0.5ml和光亮添加剂BN-99B 8～10ml；所述光亮电镀镍溶液的pH值为3.8-4.0，阴极电流密度为10-30A/dm2，温度为55-60度；在所述光亮电镀镍步骤中所制得的光亮电镀镍层的厚度为0.5-2um。
进一步的，所述退火处理采用罩式退火方式进行退火，其退火温度为500～650度，退火时间为6～12小时；其中，所述罩式退火方式所采用的罩式退火炉中包含有体积浓度为75％氢气和体积浓度为25％的氮气。
进一步的，所述脱脂步骤中采用质量浓度为5～10％的金属脱脂剂溶液，其温度为65～75度；
所述电解脱脂步骤中采用质量浓度为5～10％的金属电解脱脂剂溶液，其温度为65～75度，电流密度为5～10A/dm2；
所述酸洗步骤中采用质量浓度为5～8％的硫酸溶液，其温度为常温。
进一步的，所用基板的厚度为0.1～0.5mm，宽度为350～700mm。
进一步的，所述平整处理的压下量为所述基板厚度的1—2％。
本发明的有益效果：本发明可以实现镀层的差厚控制，一面镀厚镍层作为电池壳的内表面，提高电池性能，另一面镀薄镍层作为电池壳的外面，作为防护层。为了提高基板和镀镍层的结合力、冲压性能，镀镍后需要进行退火处理。
具体实施方式
本发明涉及一种精密镍复合钢带制备方法，其制备步骤是:先选用冷轧深冲钢带作为基板，基板的厚度为0.1～0.5mm，宽度为350～700mm，再经连续电镀镍处理、退火处理和平整处理形成复合钢带卷板。
其中，所述连续电镀镍处理的工艺步骤依次包括：脱脂的步骤、电解脱脂的步骤、水洗的步骤、酸洗的步骤、水洗的步骤、碱性预镀镍的步骤、水洗的步骤、酸洗的步骤、水洗的步骤、半光亮电镀镍的步骤、水洗的步骤、光亮电镀镍的步骤、水洗和烘干的步骤。其中，脱脂、电解脱脂、酸洗等前处理步骤，对钢卷进行除油和活化，使钢卷进入电镀镍前保持活性状态。其中，水洗、酸洗、水洗是为了保证碱性镀镍以后进行半光亮镀镍具有良好的结合力。
上述所述脱脂步骤中采用质量浓度为5～10％金属脱脂剂溶液，其温度为65～75度；上述电解脱脂步骤中采用质量浓度为5～10％的金属电解脱脂剂溶液，其温度为65～75度，电流密度为5～10A/dm2；上述所述酸洗步骤中采用质量浓度为5～8％的硫酸溶液，其温度为常温。
在所述碱性预镀镍步骤中每升的碱性预镀镍溶液包括：硫酸镍30g，添加剂JXN801-A 50ml，添加剂JXN801-B 50ml；所述碱性预镀镍溶液的pH值为9-10，阴极电流密度为2-4A/dm2，温度为25-35度；为了增加镀镍层的结合力和耐蚀性，在所述碱性预镀镍步骤中所制得的碱性预镀镍层的厚度为0.1-0.5um。上述添加中不含有机物，添加剂JXN801-A起到络合镍离子的作用，使得在碱性条件下镍不会沉淀，添加剂JXN801-B具有良好的走位作用，使镀层均匀一致。
在所述半光亮电镀镍步骤中每升的半光亮电镀镍溶液包括：硫酸镍350-400g，氯化镍80-100g，硼酸40-50g，半光亮添加剂DN-99A1～3ml，半光亮添加剂DN-99B 1～3ml；所述半光亮电镀镍溶液的pH值为3.8-4.0，阴极电流密度为10-30A/dm2，温度为55-60度；为了保证与光亮电镀镍层的结合力，在所述半光亮电镀镍步骤中所制得的半光亮电镀镍层的厚度为0.5-2um。另外，所述半光亮添加剂DN-99A起到光亮整平作用，所述半光亮添加剂DN-99B起到提高镀层韧性、调节电位差作用；能够保持半光亮电镀镍与光亮电镀镍的电位差大于130mv。
在所述光亮电镀镍步骤中每升光亮电镀镍溶液包括：硫酸镍350-400g，氯化镍80-100g，硼酸40-50g，光亮添加剂BN-99A0.2～0.5ml,光亮添加剂BN-99B8～10ml；所述光亮电镀镍溶液的pH值为3.8-4.0，阴极电流密度为10-30A/dm2，温度为55-60度；为了保证与光亮电镀镍层的结合力，在所述光亮电镀镍步骤中所制得的光亮电镀镍层的厚度为0.5-2um。上述光亮添加剂BN-99A起到整平出光作用，光亮添加剂BN-99B起到走位，柔韧增光作用。上述所用的添加剂经过筛选和改进，其中碱性镍添加剂不含有机物，光亮镍添加剂能够抗高温，退火处理后不变色或者轻微变色。
本发明中，所述退火处理步骤中采用罩式退火方式进行退火，其退火温度为500～650度，退火时间为6～12小时；其中，所述罩式退火方式所采用的罩式退火炉中包含有体积浓度为75％的氢气和体积浓度为25％的氮气。在退火过程中镍层和钢带相互扩散形成镍铁合金层，同时镍层得到软化。退火处理后进行平整处理，采用的压下量为基板厚度的1—2％，在一定的压下量下，可使减少镍层的孔隙率，提高镀层的防腐性能，还可以根据客户需求调整表面状态。
然后经过水洗和烘干工序完成钢带的镀镍过程。水洗采用3级逆流水洗，最后一道水洗为循环水，电导率要求小于10us/cm；烘干温度为150度，通过热风循环加快烘干速度。
本发明中的电镀镍配方中硫酸镍作为主盐，主要起提供镍离子、增加导电作用；氯化镍除了提供一部分镍离子外，主要是提供氯离子用作阳极溶解，如果氯离子浓度较低，会导致阳极钝化；硼酸主要作为pH缓冲剂，起到稳定ph值的作用；控制PH值为3.8～4.0，pH过高会导致阳极溶解缓慢，pH过低会导致阴极电流效率下降；控制温度为55～60度，温度过高会导致硫酸镍水解，温度过低电流效率下降；普通镀镍的电流密度为1～5A/dm2，为了提高镍的沉积速度，本发明采用阴极电流密度为10～30A/dm2，当然大电流密度易导致阳极钝化和镀层质量问题，为了避免阳极钝化及镀层和镀层质量问题，本发明提高了主盐和氯离子的浓度，增加了溶液导电和阳极溶解能力，采用活性镍阳极，可以有效的方式阳极钝化的发生。
本发明按GB/T5935采用贴滤纸法进行镀层孔隙率检测；按GB/T6548采用JK～60中性盐雾实验箱进行镀层耐蚀性能检测；采用电解测厚仪ET～3测定电镀镍层厚度；GDS分析合金层的厚度。
实施例1
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)采用多为脱脂剂进行浸入式除油，脱脂剂浓度5％，温度70℃，脱脂时间20s。
(2)采用多为电解脱脂剂进行浸入式电解除油，脱脂剂浓度5％，温度70℃，电流密度为10A/dm2，电解时间20s，再经3级逆流水洗冲洗板面，后一道水洗为循环水，电导率要求小于10us/cm。
(3)采用5％质量浓度硫酸溶液进行酸洗活化，酸洗时间为20s，再经3级逆流水洗冲洗板面，后一道水洗为循环水，电导率要求小于10us/cm。
(4)碱性镀镍工艺：硫酸镍30g/L，添加剂JXN801-A 50ml，添加剂JXN801-B 50ml，pH为9，阴极电流密度为2A/dm2，溶液温度为25度。电镀时间6s；
(5)水洗采用2级逆流水洗冲洗板面，后一道水洗为循环水。
(6)酸洗采用1％的硫酸，再经1级水洗冲洗板面，后一道水洗为循环水，电导率要求小于10us/cm。
(7)半光亮镀镍工艺：硫酸镍400g/L，氯化镍100g/L,硼酸50g/L，半光亮添加剂DN-99A2ml/L,半光亮添加剂DN-99B 2ml/L，pH为3.8，阴极电流密度为10A/dm2，溶液温度为58度，电镀时间30s；
(8)水洗采用2级逆流水洗冲洗板面，后一道水洗为循环水。
(9)光亮镀镍工艺：硫酸镍400g/L，氯化镍100g/L,硼酸50g/L，光亮添加剂BN-99A10ml/L,光亮添加剂BN-99B 0.2ml/L，pH为3.8，阴极电流密度为10A/dm2，溶液温度为58度，电镀时间30s；
(10)水洗采用2级逆流水洗冲洗板面，后一道水洗为循环水。
(11)采用150度炉温、干燥处理。
(12)罩式退火采用，500度炉温，退火时间8小时。
(13)平整处理，压下量为1％。
实施例2
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)同实施例1中(1)～(10)步骤；
(2)罩式退火采用，550度炉温，退火时间8小时；
(3)平整处理，压下量为1％。
实施例3
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)同实施例1中(1)～(6)步骤；
(2)半光亮镀镍工艺：硫酸镍400g/L，氯化镍100g/L,硼酸50g/L，半光亮添加剂DN-99A2ml/L,半光亮添加剂DN-99B 2ml/L，pH为3.8，阴极电流密度为15A/dm2，溶液温度为58度，电镀时间30s；
(3)水洗采用2级逆流水洗冲洗板面，后一道水洗为循环水。
(4)光亮镀镍工艺：硫酸镍400g/L，氯化镍100g/L,硼酸50g/L，光亮添加剂BN-99A10ml/L,光亮添加剂BN-99B 0.2ml/L，pH为3.8，阴极电流密度为15A/dm2，溶液温度为58度，电镀时间30s；
(5)同实施例1中(10)～(11)步骤；
(6)罩式退火采用，530度炉温，退火时间8小时；
(7)平整处理，压下量为1％。
实施例4
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)同实施例3中(1)～(5)；
(2)罩式退火采用，600度炉温，退火时间8小时；
(3)平整处理，压下量为1％。
实施例5
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)同实施例1中(1)～(6)步骤。
(2)半光亮镀镍工艺：硫酸镍400g/L，氯化镍100g/L,硼酸50g/L，半光亮添加剂DN-99A2ml/L,半光亮添加剂DN-99B 2ml/L，pH为3.8，阴极电流密度为25A/dm2，溶液温度为58度，电镀时间30s；
(3)水洗采用2级逆流水洗冲洗板面，后一道水洗为循环水。
(4)光亮镀镍工艺：硫酸镍400g/L，氯化镍100g/L,硼酸50g/L，光亮添加剂BN-99A10ml/L,光亮添加剂BN-99B 0.2ml/L，pH为3.8，阴极电流密度为25A/dm2，溶液温度为58度，电镀时间30s；
(5)同实施例1中(6)步骤；
(6)罩式退火采用，580度炉温，退火时间8小时；
(7)平整处理，压下量为1％。
实施例6
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)同实施例5中(1)～(5)；
(2)罩式退火采用，630度炉温，退火时间8小时；
(3)平整处理，压下量为1％。
比较例1
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)同实施例1中(1)～(3)；
(2)同实施例1中(7)～(13)；
比较例2
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)同实施例1中(1)～(3)；
(2)同实施例3中(2)～(7)
比较例3
选用0.25*412mm的冷轧深冲钢带作为基板，进入连续电镀镍机组进行脱脂、电解脱脂、水洗、酸洗、水洗、碱性镀镍、水洗、酸洗、水洗、半光亮电镀镍、水洗、光亮电镀镍、水洗和烘干等工序制成镍复合钢带。
(1)同实施例1中(1)～(3)；
(2)同实施例5中(2)～(7)
表1实施例与比较例性能对比表
本发明所列举的各工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、以及其区间值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种精密镍复合钢带制备方法，其特征在于，其制备步骤是：选用冷轧深冲钢带作为基板，经连续电镀镍处理、退火处理和平整处理形成复合钢带卷板；
所述连续电镀镍处理的工艺步骤依次包括：脱脂的步骤、电解脱脂的步骤、水洗的步骤、酸洗的步骤、水洗的步骤、碱性预镀镍的步骤、水洗的步骤、酸洗的步骤、水洗的步骤、半光亮电镀镍的步骤、水洗的步骤、光亮电镀镍的步骤、水洗和烘干的步骤；
所述碱性预镀镍步骤中每升的碱性预镀镍溶液包括：硫酸镍30g，添加剂JXN801-A50ml，添加剂JXN801-B 50ml；所述碱性预镀镍溶液的pH值为9-10，阴极电流密度为2-4A/dm2，温度为25-35度；在所述碱性预镀镍步骤中所制得的碱性预镀镍层的厚度为0.1-0.5μm；
所述半光亮电镀镍步骤中每升的半光亮电镀镍溶液包括：硫酸镍350-400g，氯化镍80-100g，硼酸40-50g，半光亮添加剂DN-99A1～3ml和半光亮添加剂DN-99B 1～3ml；所述半光亮电镀镍溶液的pH值为3.8-4.0，阴极电流密度为10-30A/dm2，温度为55-60度；在所述半光亮电镀镍步骤中所制得的半光亮电镀镍层的厚度为0.5-2μm；
所述光亮电镀镍步骤中每升光亮电镀镍溶液包括：硫酸镍350-400g，氯化镍80-100g，硼酸40-50g，光亮添加剂BN-99A0.2～0.5ml和光亮添加剂BN-99B 8～10ml；所述光亮电镀镍溶液的pH值为3.8-4.0，阴极电流密度为10-30A/dm2，温度为55-60度；在所述光亮电镀镍步骤中所制得的光亮电镀镍层的厚度为0.5-2μm；
所述脱脂步骤中采用质量浓度为5～10％的金属脱脂剂溶液，其温度为65～75度；
所述电解脱脂步骤中采用质量浓度为5～10％的金属电解脱脂剂溶液，其温度为65～75度，电流密度为5～10A/dm2；
所述酸洗步骤中采用质量浓度为5～8％的硫酸溶液，其温度为常温。
2.如权利要求1所述的一种精密镍复合钢带制备方法，其特征在于，所述退火处理采用罩式退火方式进行退火，其退火温度为500～650度，退火时间为6～12小时；其中，所述罩式退火方式所采用的罩式退火炉中包含有体积浓度为75％氢气和体积浓度为25％的氮气。
3.如权利要求1所述的一种精密镍复合钢带制备方法，其特征在于，所用基板的厚度为0.1～0.5mm，宽度为350～700mm。
4.如权利要求3所述的一种精密镍复合钢带制备方法，其特征在于，所述平整处理的压下量为所述基板厚度的1-2％。
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