CN102304734A - 碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电镀锌镍合金工艺,具体地说是一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺。其电镀液配方如下:ZnO 8~12g/L、NaOH 100~140g/L、络合剂45~60ml/L、NiSO4·6H2O 12~18g/L、C6H6O5 35~45g/L、光亮剂8~12ml/L;电镀温度为室温,阴极电流密度0.5~5.0A/dm2,电镀时间15~30分钟。本发明所得镀层光亮、均匀、脆性低,易钝化;而且合金层中的镍含量比较稳定,在10~14%之间;温度及阴极电流密度对其影响不大,易操作和控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀锌镍合金工艺,具体地说是一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺。
背景技术
电镀锌镍合金是近一二十年兴起的一种钢铁阳极型防护镀层。通常所指的锌镍合金是含镍量在20%以下的低镍含量合金。一般而言,合金层中的镍含量只要在8~15%时,均有高的耐腐蚀性,特别是在13%左右时,可通过5%的NaCl中性盐雾试验2000小时。此范围内的合金镀层不仅耐蚀性7~10倍于镀锌层,更是拥有良好的上漆性、可焊性和成型性,因此得以广泛的应用于汽车、航天航空、轻工、家电等领域的钢铁防护。另外由于锌镍合金具有高耐蚀和低氢脆的优点,其可以作为良好的代镉镀层在航空工业中使用。电镀锌镍合金的研究最早出现于上世纪初,Schoch和Cocks先后发表了用硫酸盐电镀锌镍合金的文章,但大规模的研究和应用出现于上世纪八十年代,并最先在日本和德国得到成功。我国这方面的研究起步比较晚,但是从九十年代起得到了长足的发展。近年来,国内关于锌镍合金镀层的研究取得突破性进展,并已经开始在工业上得到应用。
锌镍合金的出现基于人们对钢铁保护的高要求,尤其是汽车钢板的保护。日本和德国汽车工业发达,在上世纪七八十年代率先将锌镍合金应用于汽车钢板的防护,大大提高了汽车钢板在融雪盐条件和海洋气候条件下的耐蚀性。我国锌镍合金工业化应用还处于起步阶段。目前电镀锌镍合金镀液主要有酸性体系和碱性体系两种。酸性体系主要为氯化物镀锌液发展而来,此外还有硫酸盐体系、氯化物-硫酸盐体系等。碱性体系主要由锌酸盐镀锌体系发展而来。另外还有焦磷酸盐体系、多聚磷酸盐体系等。
碱性体系又有锌酸盐体系、焦磷酸盐体系、氰化物体系等。目前,锌酸盐体系被研究的最多,焦磷酸盐体系在上世纪五六十年代研究的比较多,代表是Rama等人在1956年的对这一体系的深入研究,详细的阐述了镀层性能与结构之间的关系。由于焦磷酸盐的溶解性不好,所以此体系需在较高温度下工作。关于这一体系的研究较少,国内更是难见此类报道。锌酸盐体系是由碱性锌酸盐镀锌演变而来的。碱性锌酸盐镀液具有很多酸性镀液难以比拟的优点,如具有很宽的电流范围,分散能力优良;镀层无氢脆,后加工可行性好;镀液成分简单,对设备腐蚀性小;它的缺点是电流效率较低,沉积速度慢。进入新千年,有关碱性锌酸盐体系的报道逐渐增多。目前对于这一体系的研究主要集中在络合剂和光亮剂的研究上。
为了提高镀液的分散能力和深镀能力,防止Ni2+离子产生沉淀,改善镀层质量,通常要向碱性镀液中添加一定量的配体。络合剂有如下几个要求:(1)锌离子与镍离子可共沉积。(2)镀液的稳定性高。(3)镀层中镍的含量可控制,且镍在不同的电流密度范围内分布均匀。(4)配位剂的价格低。(5)废水处理容易。
常用的络合剂有脂肪族胺类,胺醇类,多胺类如,二乙烯三胺,三乙烯四胺,N,N’-(3-丙胺基)-乙二胺,四乙烯五胺,氨基羧酸类,羟基羧酸类,有机多膦酸盐,多元醇化合物等。实验表明这些络合剂各有优缺点。表现为:镀液不稳定,易发生浑浊、沉淀,合金镀层中的镍含量较低且波动变化较大;因而镀层达不到耐蚀的要求。
一般来说,碱性锌酸盐体系锌镍合金镀液可沿用锌酸盐镀锌光亮剂。文献将此体系光亮剂分为无机光亮剂和有机光亮剂两大类。无机光亮剂主要是氧化碲、亚碲酸及其盐、碲酸及其盐;用量在0.1~5g/L。作用是使锌镍合金的比列得到保证,即使在低电流密度区也能得到均匀的合金成分比,镀层具有优良的光亮度。有机光亮剂主要有:1)胺类与环氧类化合物的缩合物。这一类光亮剂在碱性锌酸盐镀锌工艺中应用广泛,二甲胺与环氧氯丙烷的缩合物(DE),以及二甲氨基丙胺、乙二胺与环氧氯丙烷的缩合物(DPE系列)均属此类。但是据有关研究,直接使用此类镀锌光亮剂并不能得到令人满意的结果,2)芳香醛类。茴香醛、香草醛、胡椒醛等,其质量浓度为0.01~0.02g/L。然而,上述物质的单体或合成物均有较明显的缺陷:即分散性差,低电流区不光亮,镀层脆性较大,且不易实施后继的钝化。
发明内容
本发明的目的就是针对现有电镀锌镍合金工艺的缺陷,提供一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺。本发明工艺制得的镀层光亮、均匀、脆性低,易钝化;而且合金层中的镍含量比较稳定。
本发明通过以下技术方案实现:一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺,其电镀液配方如下:
电镀温度为室温,阴极电流密度0.5~5.0A/dm2,电镀时间15~30分钟。
本发明电镀液配制方法如下,以1000毫升为例:
(1)、在容量为1000毫升的容器中,置入500毫升的去离子水,加入100~140克NaOH,搅拌溶解;
(2)、再趁热加入8~12克ZnO,搅拌,完全溶解之;待温度降至室温后,再加入45~60毫升络合剂:
(3)、在另一500毫升的容器中,置入250~300毫升的50度的热去离子水,加入35~45克酒石酸、12~18克NiSO4·6H2O搅拌,溶解:
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中,加入光亮剂8~12毫升,补充去离子水至1000毫升,搅拌均匀。
所述的络合剂采用下述方法制备:
(1).量取152mL质量百分比为33%的二甲胺水溶液,加到反应瓶中;再称取13.6g的咪唑,1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中;
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂,开动搅拌机,用水浴慢慢地加热;
(3)、当反应瓶内反应物温度到55-65℃时,停止加热,用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷作为聚合剂,滴加时间在30~60分钟;
(4)、滴加完后,仍保持在55-65℃下搅拌30分钟;
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85-95℃,搅拌30-60分钟;
(6)、停止搅拌和加热,自然冷却至室温,抽出反应生成物;加蒸馏水约250mL,得一黄色、较粘稠状的500毫升(约500克)的液体;即为络合剂。
所述的光亮剂采用下述方法制备:
(1)在一干净的容器中加入800毫升的去离子水,加热至50~60℃;
(2)加入120~150克的质量百分含量为40%~50%的苄基烟酸钠,搅拌至完全溶解;
(3)加入40~60克氯化六次甲基三铵,搅拌至完全溶解;
(4)加入10~12.5克羟基丙烷磺酸吡啶,搅拌至完全溶解;
(5)用去离子水补充至1000毫升,搅拌均匀即成。
本发明较好技术方案是:
电镀液配方如下:
在此电镀液条件下,电镀的镀层效果较好。
本发明特点是:1,溶液中用独创合成的锌络合剂和镍配位体酒石酸并用,保证了溶液的稳定性;2,采用较简单的、在锌镍合金电镀中未见报道和使用过的物质作为光亮剂。所得镀层光亮、均匀、脆性低,易钝化;而且合金层中的镍含量比较稳定,在10~14%之间;温度及阴极电流密度对其影响不大,易操作和控制。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述:
实施例1
电镀液配方如下:
电镀温度为室温,阴极电流密度5.0A/dm2,电镀时间15分钟。
本发明电镀液配制方法如下,以1000毫升为例:
(1)、在容量为1000毫升的容器中,置入500毫升的去离子水,加入100克NaOH,搅拌溶解;
(2)、再趁热加入8克ZnO,搅拌,完全溶解之;待温度降至室温后,再加入45毫升络合剂:
(3)、在另一500毫升的容器中,置入250毫升的50度的热去离子水,加入35克酒石酸、12克NiSO4·6H2O搅拌,溶解:
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中,加入光亮剂8毫升,补充去离子水至1000毫升,搅拌均匀。
所述的络合剂采用下述方法制备:
(1).量取152mL质量百分比为33%的二甲胺水溶液,加到反应瓶中;再称取13.6g的咪唑,1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中;
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂,开动搅拌机,用水浴慢慢地加热;
(3)、当反应瓶内反应物温度到55℃时,停止加热,用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷作为聚合剂,滴加时间在60分钟;
(4)、滴加完后,仍保持在55℃下搅拌30分钟;
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85℃,搅拌30分钟;
(6)、停止搅拌和加热,自然冷却至室温,抽出反应生成物;加蒸馏水约250mL,得一黄色、较粘稠状的500毫升(约500克)的液体;即为络合剂。
所述的光亮剂采用下述方法制备:
(1)、在一干净的容器中加入800毫升的去离子水,加热至50℃;
(2)、加入150克的质量百分含量为40%的苄基烟酸钠,搅拌至完全溶解;
(3)、加入40克氯化六次甲基三铵,搅拌至完全溶解;
(4)、加入10克羟基丙烷磺酸吡啶,搅拌至完全溶解;
(5)、用去离子水补充至1000毫升,搅拌均匀即成。
实施例2
电镀液配方如下:
电镀温度为室温,阴极电流密度1.0A/dm2,电镀时间30分钟。
本发明电镀液配制方法如下,以1000毫升为例:
(1)、在容量为1000毫升的容器中,置入500毫升的去离子水,加入120克NaOH,搅拌溶解;
(2)、再趁热加入10克ZnO,搅拌,完全溶解之;待温度降至室温后,再加入50毫升络合剂:
(3)、在另一500毫升的容器中,置入250毫升的50度的热去离子水,加入35克酒石酸、12克NiSO4·6H2O搅拌,溶解:
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中,加入光亮剂8毫升,补充去离子水至1000毫升,搅拌均匀。
所述的络合剂采用下述方法制备:
(1).量取152mL质量百分比为33%的二甲胺水溶液,加到反应瓶中;再称取13.6g的咪唑,1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中;
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂,开动搅拌机,用水浴慢慢地加热;
(3)、当反应瓶内反应物温度到55℃时,停止加热,用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷作为聚合剂,滴加时间在60分钟;
(4)、滴加完后,仍保持在55℃下搅拌30分钟;
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85℃,搅拌30分钟;
(6)、停止搅拌和加热,自然冷却至室温,抽出反应生成物;加蒸馏水约250mL,得一黄色、较粘稠状的500毫升(约500克)的液体;即为络合剂。
所述的光亮剂采用下述方法制备:
(1)、在一干净的容器中加入800毫升的去离子水,加热至50℃;
(2)、加入150克的质量百分含量为40%的苄基烟酸钠,搅拌至完全溶解;
(3)、加入40克氯化六次甲基三铵,搅拌至完全溶解;
(4)、加入10克羟基丙烷磺酸吡啶,搅拌至完全溶解;
(5)、用去离子水补充至1000毫升,搅拌均匀即成。
实施例3
电镀液配方如下:
电镀温度为室温,阴极电流密度4.0A/dm2,电镀时间20分钟。
本发明电镀液配制方法如下,以1000毫升为例:
(1)、在容量为1000毫升的容器中,置入500毫升的去离子水,加入140克NaOH,搅拌溶解;
(2)、再趁热加入12克ZnO,搅拌,完全溶解之;待温度降至室温后,再加入60毫升络合剂:
(3)、在另一500毫升的容器中,置入300毫升的50度的热去离子水,加入45克酒石酸、18克NiSO4·6H2O搅拌,溶解:
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中,加入光亮剂12毫升,补充去离子水至1000毫升,搅拌均匀。
所述的络合剂采用下述方法制备:
(1).量取152mL质量百分比为33%的二甲胺水溶液,加到反应瓶中;再称取13.6g的咪唑,1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中;
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂,开动搅拌机,用水浴慢慢地加热;
(3)、当反应瓶内反应物温度到60℃时,停止加热,用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷作为聚合剂,滴加时间在60分钟;
(4)、滴加完后,仍保持在55℃下搅拌30分钟;
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85℃,搅拌60分钟;
(6)、停止搅拌和加热,自然冷却至室温,抽出反应生成物;加蒸馏水约250mL,得一黄色、较粘稠状的500毫升(约500克)的液体;即为络合剂。
所述的光亮剂采用下述方法制备:
(1)、在一干净的容器中加入800毫升的去离子水,加热至60℃;
(2)、加入150克的质量百分含量为50%的苄基烟酸钠,搅拌至完全溶解;
(3)、加入60克氯化六次甲基三铵,搅拌至完全溶解;
(4)、加入12.5克羟基丙烷磺酸吡啶,搅拌至完全溶解;
(5)、用去离子水补充至1000毫升,搅拌均匀即成。
Claims (4)
1.一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺,其电镀液配方如下:
电镀温度为室温,阴极电流密度0.5~5.0A/dm2,电镀时间15~30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺,其特征是:电镀液配制方法如下,以1000毫升为例:
(1)、在容量为1000毫升的容器中,置入500毫升的去离子水,加入100~140克NaOH,搅拌溶解;
(2)、再趁热加入8~12克ZnO,搅拌,完全溶解之;待温度降至室温后,再加入45~60毫升络合剂:
(3)、在另一500毫升的容器中,置入250~300毫升的50度的热去离子水,加入35~45克酒石酸、12~18克NiSO4·6H2O搅拌,溶解:
(4)、将上述步骤(3)的溶液倒入步骤(2)的溶液中,加入光亮剂8~12毫升,补充去离子水至1000毫升,搅拌均匀。
3.根据权利要求1或2所述的一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺,其特征是:所述的络合剂采用下述方法制备:
(1).量取152mL质量百分比为33%的二甲胺水溶液,加到反应瓶中;再称取13.6g的咪唑,1.25克2-巯基噻唑啉加入到反应瓶中;
(2)、用注射器注入2毫升三氟化硼乙醚作为催化剂,开动搅拌机,用水浴慢慢地加热;
(3)、当反应瓶内反应物温度到55-65℃时,停止加热,用滴液漏斗慢慢滴加95mL环氧氯丙烷,滴加时间在30~60分钟;
(4)、滴加完后,仍保持在55-65℃下搅拌30分钟;
(5)、将反应瓶内溶液温度升至85-95℃,搅拌30-60分钟;
(6)、停止搅拌和加热,自然冷却至室温,抽出反应生成物;加蒸馏水约250mL,得一黄色、较粘稠状的500毫升的液体,即为络合剂。
4.根据权利要求1或2所述的一种碱性体系电镀光亮锌-镍合金工艺,其特征是:所述的光亮剂采用下述方法制备:
(1)、在一干净的容器中加入800毫升的去离子水,加热至50~60℃;
(2)、加入120~150克的质量百分含量为40%~50%的苄基烟酸钠,搅拌至完全溶解;
(3)、加入40~60克氯化六次甲基三铵,搅拌至完全溶解;
(4)、加入10~12.5克羟基丙烷磺酸吡啶,搅拌至完全溶解;
(5)、用去离子水补充至1000毫升,搅拌均匀即成。
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