CN102828209B - 一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法，它涉及一种光亮剂的制备方法。本发明要解决现有锌酸盐镀锌添加剂光亮电流密度范围窄，镀层发暗和表面粗糙的问题。本发明的制备方法如下：取12～15g的质量百分含量为33％的二甲胺加入到四口瓶内，然后加热至23℃，以3～4s/滴的速度将12～15g的环氧氯丙烷全部滴加至四口瓶内，滴加完毕后再升温至25℃～30℃，反应1.5～2.5h，以7～8s/滴的速度将0.1～1g的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶内，滴加完毕后再升温至65℃～75℃，反应4～5h，即得碱性锌酸盐镀锌光亮剂。本发明的碱性锌酸盐镀锌光亮剂电流密度为0.5～10.73A/dm2。本发明应用于电镀锌领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种光亮剂的制备方法。
背景技术
电镀锌是目前国内外广泛采用的钢铁防护手段，它以较好的抗蚀性和低廉的价格已被广泛地应用于造船工业、机械工业、航空、建筑、家用电器等许多领域中，电镀锌的实际应用体系分为氰化物镀锌和无氰镀锌，随着国家对环保要求的不断增强，传统的氰化物镀锌逐渐被淘汰，由于环保锌酸盐镀锌液具有镀液成分简单、运行成本低，设备寿命长等明显优势，所以目前镀锌体系主要以碱性锌酸盐镀锌体系占主导地位，镀锌添加剂的选择是决定光亮镀锌效果的主要因素，然而传统锌酸盐镀锌添加剂具有光亮电流密度范围窄（2～10A/dm2），镀液分散能力差、镀层发暗、表面粗糙等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有锌酸盐镀锌添加剂光亮电流密度范围窄，镀层发暗和表面粗糙的问题，而提供了一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法。
本发明的一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法是按照以下步骤进行的：取12～15g的质量百分含量为33％的二甲胺加入到四口瓶内，然后加热至23℃，采用滴液漏斗以3～4s/滴的速度将12～15g的环氧氯丙烷全部滴加至四口瓶内，滴加完毕后再升温至25℃～30℃，反应1.5～2.5h后，以7～8s/滴的速度将0.1～1g的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶内，滴加完毕后再升温至65℃～75℃，反应4～5h后，即得碱性锌酸盐镀锌光亮剂。
本发明包含以下有益效果：
本发明制备的碱性锌酸盐镀锌光亮剂具有电流密度范围宽，在镀液中添加载体光亮剂可以与主光亮剂配合良好，提高阴极极化作用，从而提高光亮电流密度范围。电流密度范围宽一方面可以增长镀液使用寿命，降低电镀成本，另一方面可以改善镀层外观，保障镀层色泽均一，表面平整，光亮电流密度为0.5～10.73A/dm2，采用本发明碱性锌酸盐镀锌光亮剂的所得镀锌层镜亮，耐腐蚀时间为20～30h，分散能力为58.1％，从图2的镀锌层宏观形貌和图3的原子力显微镜（AFM）中均可看出，镀层均匀、致密，且有良好的基体覆盖性能。
附图说明
图1为电镀锌前的铁基体照片；
图2为电镀锌后的镀层宏观照片；
图3为电镀锌后的镀层AFM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法是按照以下步骤进行的：取12～15g的质量百分含量为33％的二甲胺加入到四口瓶内，然后加热至23℃，采用滴液漏斗以3～4s/滴的速度将12～15g的环氧氯丙烷全部滴加至四口瓶内，滴加完毕后再升温至25℃～30℃，反应1.5～2.5h后，以7～8s/滴的速度将0.1～1g的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶内，滴加完毕后再升温至65℃～75℃，反应4～5h后，即得碱性锌酸盐镀锌光亮剂。
本实施方式制备的碱性锌酸盐镀锌光亮剂具有电流密度范围宽，在镀液中添加载体光亮剂可以与主光亮剂配合良好，提高阴极极化作用，从而提高光亮电流密度范围。电流密度范围宽一方面可以增长镀液使用寿命，降低电镀成本，另一方面可以改善镀层外观，保障镀层色泽均一，表面平整，光亮电流密度为0.5～10.73A/dm2，采用本实施方式碱性锌酸盐镀锌光亮剂的所得镀锌层镜亮，耐腐蚀时间为20～30h，分散能力为58.1％，从图2的镀锌层宏观形貌和图3的原子力显微镜（AFM）中均可看出，镀层均匀、致密，且有良好的基体覆盖性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的取13g的质量百分含量为33％的二甲胺加入到四口瓶内。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二不同的是：所述的将13g的环氧氯丙烷全部滴加至四口瓶内。其它与具体实施方式一至二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的将0.5g的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶内。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的滴加完毕后再升温至28℃，反应1.5～2.5h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的滴加完毕后再升温至70℃，反应4～5h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的滴加完毕后再升温至25℃～30℃，反应2h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述的滴加完毕后再升温至65℃～75℃，反应5h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
本试验的一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂是按照以下步骤进行的：向四口瓶中加入13.64g质量百分含量为33％的二甲胺，将瓶内的温度加热至23℃，开动搅拌器（搅拌速度为50r/min），然后用滴液漏斗以3～4s/滴的速度向四口瓶内加入13.87g的环氧氯丙烷，滴完后将温度升至28℃，继续反应2h，然后再用滴液漏斗以7～8s/滴的速度向四口瓶内滴加0.55g四乙烯五胺，再升温至70℃，恒温反应5h，即得碱性锌酸盐镀锌光亮剂。
将本试验得到的碱性锌酸盐镀锌光亮剂进行电镀锌试验，具体操作如下：
一、依次将浓度为9g/L的氧化锌溶液、浓度为120g/L的氢氧化钠溶液、浓度为0.18g/L主光亮剂（茴香醛）和本试验得到的浓度为1.6g/L的碱性锌酸盐镀锌光亮剂加入电解槽中混合均匀，得电解液，进行活化,活化条件为：阴阳极均为低碳钢，电流密度为2A/dm2，电压为1V，活化时间为12h，活化后取出阳极，以纯锌板作为阳极，在电解液温度为15℃～30℃，电流密度为0.5～10.73A/dm2的条件下电镀时间20min，即完成电镀锌试验。
通过电镀锌试验，测得该配方镀液的光亮电流密度为0.5～10.73A/dm2；在质量百分含量为3.5％的NaCl盐水浸泡实验中得到镀层的耐腐蚀时间为21h；从图1和图2的对比，可以看出镀层宏观相片中可以看出镀层镜亮；由图3的AFM图可以看出，镀层均匀、致密，且有良好的基体覆盖性能。
Claims (4)
1.一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法，其特征在于碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法是按照以下步骤进行的：取12～15g的质量百分含量为33％的二甲胺加入到四口瓶内，然后加热至23℃，采用滴液漏斗以3～4s/滴的速度将12～15g的环氧氯丙烷全部滴加至四口瓶内，滴加完毕后再升温至25℃～30℃，反应1.5～2.5h后，再以7～8s/滴的速度将0.1～1g的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶内，滴加完毕后再升温至65℃～75℃，反应5h后，即得碱性锌酸盐镀锌光亮剂。
2.根据权利要求1所述的一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法，其特征在于取13g的质量百分含量为33％的二甲胺加入到四口瓶内。
3.根据权利要求1所述的一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法，其特征在于将13g的环氧氯丙烷全部滴加至四口瓶内。
4.根据权利要求1所述的一种碱性锌酸盐镀锌光亮剂的制备方法，其特征在于将0.5g的四乙烯五胺全部滴加至四口瓶内。
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