CN108950617A - 一种含碲的锌镍合金电镀液及其电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含碲的锌镍合金电镀液及其电镀工艺,电镀液由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺10‑40ml/L、四乙烯五胺10‑35ml/L、酒石酸钾钠10‑40g/L、烯丙基磺酸钠1‑5ml/L、二氨基脲聚合物1‑5g/L、碱性镀锌光亮剂DPE‑III 2‑8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.1‑0.8ml/L、炔丙基磺酸钠0.01‑0.1ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.01‑0.1ml/L、1‑丙炔基甘油醚0.01‑0.08ml/L、硫酸镍2‑7g/L、三乙醇胺10‑50ml/L、1‑苄基吡啶嗡‑3‑羧酸盐0.1‑0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.01‑0.1ml/L、羟乙基炔丙基醚0.01‑0.1ml/L、碲酸钠0.01‑0.1g/L、金属锌5‑10g/L、氢氧化钠110‑150g/L。本发明的含碲的锌镍合金电镀液稳定性、分散能力、覆盖能力良好,尤其提高了耐中性盐雾性能,提高防腐性能,提升了其在工业化应用的可行性。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面化学处理技术,尤其涉及一种含碲的锌镍合金电镀液及其电镀工艺。
背景技术
目前,锌镍合金对于钢铁基体来说是一种良好的防护性镀层,已在海洋船舶、航空电子等行业广泛应用。20世纪90年代开始,锌镍合金电镀在防护性电镀中所占的比例逐年提高,在欧洲已接近40%。锌镍合金镀层作为一种具有高耐蚀(含镍13%左右合金镀层的耐腐蚀性是锌镀层的5倍以上)、低氢脆、可焊性和易于机械加工等优良特性的防护性涂层将有更为广泛的应用。随着社会的发展,对金属的防腐要求越来越高因此需要进一步提高锌镍合金的防腐能力。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种含碲的锌镍合金电镀液。本发明的含碲的锌镍合金电镀液稳定性、分散能力、覆盖能力良好,尤其提高了耐中性盐雾性能,提高防腐性能,提升了其在工业化应用的可行性。
本发明的目的之二在于提供一种含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现:一种含碲的锌镍合金电镀液,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺10-40ml/L、四乙烯五胺10-35ml/L、酒石酸钾钠10-40g/L、烯丙基磺酸钠1-5ml/L、二氨基脲聚合物1-5g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 2-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.1-0.8ml/L、炔丙基磺酸钠0.01-0.1ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.01-0.1ml/L、1-丙炔基甘油醚0.01-0.08ml/L、硫酸镍2-7g/L、三乙醇胺10-50ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.1-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.01-0.1ml/L、羟乙基炔丙基醚0.01-0.1ml/L、碲酸钠0.01-0.1g/L、金属锌5-10g/L、氢氧化钠110-150g/L。
进一步地,所述的含碲的锌镍合金电镀液,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺20-30ml/L、四乙烯五胺15-30ml/L、酒石酸钾钠15-30g/L、烯丙基磺酸钠2-4ml/L、二氨基脲聚合物1-4g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 5-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.2-0.6ml/L、炔丙基磺酸钠0.05-0.08ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.02-0.06ml/L、1-丙炔基甘油醚0.03-0.05ml/L、硫酸镍5-6g/L、三乙醇胺20-40ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.3-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.05-0.08ml/L、羟乙基炔丙基醚0.04-0.08ml/L、碲酸钠0.03-0.08g/L、金属锌7-9g/L、氢氧化钠120-140g/L。
进一步地,所述的含碲的锌镍合金电镀液,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺25ml/L、四乙烯五胺25ml/L、酒石酸钾钠25g/L、烯丙基磺酸钠3ml/L、二氨基脲聚合物2g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 6g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.4ml/L、炔丙基磺酸钠0.07ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.03ml/L、1-丙炔基甘油醚0.03ml/L、硫酸镍6g/L、三乙醇胺30ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.4ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.05ml/L、羟乙基炔丙基醚0.04ml/L、碲酸钠0.06g/L、金属锌8g/L、氢氧化钠125g/L。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现:一种含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺,包括如下步骤:
工件前处理:工件依次进行除油、酸洗和纯水洗;
电镀含碲的锌镍合金:在工件经过前处理后用纯水进行冲洗,然后直接进入含有含碲的锌镍合金电镀液的镀槽中,进行电镀含碲的锌镍合金,完成电镀后,从镀槽中取出工件,用纯水清洗表面三次,烘干,得到含碲的锌镍合金镀层。
进一步地,所述工件前处理的具体操作如下:先将工件依次在60-75℃下化学除油5-10min,1道纯水洗,阴电解除油1min,阳电解除油20-30s,3道纯水洗,盐酸酸洗,盐酸活化,2道纯水洗。
进一步地,在电镀含碲的锌镍合金的步骤中,电镀含碲的锌镍合金时采用恒流电镀的方式,电流密度为1-5A/dm2,镀液温度为25℃,阴阳极间距离为0.5-25cm,电镀时间为30-90min。
进一步地,在电镀含碲的锌镍合金的步骤中,所述含碲的锌镍合金电镀液的配制如下:在纯水中依次加入如下配方量的组分,搅拌、溶解、混合,即可得到镀液;所述配方量的组分如下:乙二胺10-40ml/L、四乙烯五胺10-35ml/L、酒石酸钾钠10-40g/L、烯丙基磺酸钠1-5ml/L、二氨基脲聚合物1-5g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 2-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.1-0.8ml/L、炔丙基磺酸钠0.01-0.1ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.01-0.5ml/L、1-丙炔基甘油醚0.01-0.08ml/L、硫酸镍2-7g/L、三乙醇胺10-50ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.1-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.01-0.1ml/L、羟乙基炔丙基醚0.01-0.1ml/L、碲酸钠0.01-0.1g/L、金属锌5-10g/L、氢氧化钠110-150g/L。
进一步地,所述配方量的组分如下:乙二胺20-30ml/L、四乙烯五胺15-30ml/L、酒石酸钾钠15-30g/L、烯丙基磺酸钠2-4ml/L、二氨基脲聚合物1-4g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 5-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.2-0.6ml/L、炔丙基磺酸钠0.05-0.08ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.05-0.3ml/L、1-丙炔基甘油醚0.03-0.05ml/L、硫酸镍5-6g/L、三乙醇胺20-40ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.3-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.05-0.08ml/L、羟乙基炔丙基醚0.04-0.08ml/L、碲酸钠0.03-0.08g/L、金属锌7-9g/L、氢氧化钠120-140g/L。
进一步地,所述配方量的组分如下:乙二胺25ml/L、四乙烯五胺25ml/L、酒石酸钾钠25g/L、烯丙基磺酸钠3ml/L、二氨基脲聚合物2g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 6g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.4ml/L、炔丙基磺酸钠0.07ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.03ml/L、1-丙炔基甘油醚0.03ml/L、硫酸镍6g/L、三乙醇胺30ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.4ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.05ml/L、羟乙基炔丙基醚0.04ml/L、碲酸钠0.06g/L、金属锌8g/L、氢氧化钠125g/L。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
本发明的含碲的锌镍合金电镀液稳定性、分散能力、覆盖能力良好,尤其提高了耐中性盐雾性能,提高防腐性能,提升了其在工业化应用的可行性。
本申请通过加入碲,碲能阻挡或者延缓锌的氧化,从而提高盐雾性能、防腐性能。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本发明中,若非特指,所有的份、百分比均为重量单位,所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
一种含碲的锌镍合金电镀液,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺10-40ml/L、四乙烯五胺10-35ml/L、酒石酸钾钠10-40g/L、烯丙基磺酸钠1-5ml/L、二氨基脲聚合物(WT)1-5g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III2-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.1-0.8ml/L、炔丙基磺酸钠(PS)0.01-0.1ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐(POPS)0.01-0.1ml/L、1-丙炔基甘油醚(POPDH)0.01-0.08ml/L、硫酸镍2-7g/L、三乙醇胺10-50ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐(BPC-48)0.1-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚(BEO)0.01-0.1ml/L、羟乙基炔丙基醚(PME)0.01-0.1ml/L、碲酸钠0.01-0.1g/L、金属锌5-10g/L、氢氧化钠110-150g/L。其中MOME的化学种类为阳离子聚合物,CAS NO.:10882-76-0。
作为优选方案,含碲的锌镍合金电镀液,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺20-30ml/L、四乙烯五胺15-30ml/L、酒石酸钾钠15-30g/L、烯丙基磺酸钠2-4ml/L、二氨基脲聚合物(WT)1-4g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III5-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.2-0.6ml/L、炔丙基磺酸钠(PS)0.05-0.08ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐(POPS)0.02-0.06ml/L、1-丙炔基甘油醚(POPDH)0.03-0.05ml/L、硫酸镍5-6g/L、三乙醇胺20-40ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐(BPC-48)0.3-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚(BEO)0.05-0.08ml/L、羟乙基炔丙基醚(PME)0.04-0.08ml/L、碲酸钠0.03-0.08g/L、金属锌7-9g/L、氢氧化钠120-140g/L。
作为最优选方案,所述的含碲的锌镍合金电镀液,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺25ml/L、四乙烯五胺25ml/L、酒石酸钾钠25g/L、烯丙基磺酸钠3ml/L、二氨基脲聚合物(WT)2g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III6g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.4ml/L、炔丙基磺酸钠(PS)0.07ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐(POPS)0.03ml/L、1-丙炔基甘油醚(POPDH)0.03ml/L、硫酸镍6g/L、三乙醇胺30ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐(BPC-48)0.4ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚(BEO)0.05ml/L、羟乙基炔丙基醚(PME)0.04ml/L、碲酸钠0.06g/L、金属锌8g/L、氢氧化钠125g/L。
本发明还提供一种含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺,包括如下步骤:
工件前处理:工件依次进行除油、酸洗和纯水洗;所述工件前处理的具体操作如下:先将工件依次在60-75℃下化学除油5-10min,1道纯水洗,阴电解除油1min,阳电解除油20-30s,3道纯水洗,盐酸酸洗,盐酸活化,2道纯水洗。
电镀含碲的锌镍合金:在工件经过前处理后用纯水进行冲洗,然后直接进入含有含碲的锌镍合金电镀液的镀槽中,进行电镀含碲的锌镍合金,完成电镀后,从镀槽中取出工件,用纯水清洗表面三次,烘干,得到含碲的锌镍合金镀层。含碲的锌镍合金电镀液的配制:按1L电镀液来配置,在500ml纯水中依次加入上述配方量的成分,搅拌溶解混合,加入余量的纯水,即可得到电镀液。在电镀含碲的锌镍合金的步骤中,电镀含碲的锌镍合金时采用恒流电镀的方式,电流密度为1-5A/dm2,镀液温度为25℃,阴阳极间距离为0.5-25cm,电镀时间为30-90min。
以下是本发明具体的实施例,在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1-8以及对比例1-2
分别按下表中的配比量取/称取原料,按1L电镀液来配置,在500ml纯水中依次加入下表配方量的成分搅拌溶解混合,加入余量的纯水,即可得到电镀液。各实施例不同之处在于所添加的原料配比不同,具体详见表1-2:
表1:实施例1-5原料配比表
表2:实施例6-8以及对比例1-2的原料配比表
效果评价及性能检测
1.对实施例1-8以及对比例1-2的中性盐雾的性能进行检测,检测项目及结果参见表3。
中性盐雾试验(NSS:Neutral Salt Spray test)是在特定的试验箱(电镀设备)内,将含有(5士0.5%氯化钠、pH值为6.6的盐水通过喷雾装置进行喷雾,让盐雾沉降到待测试验件上,记录待测试验件表面腐蚀的时间。试验箱的温度要求在35℃,保温桶温度47℃,湿度大于95%,降雾量为1-2mL/(h·cm2),喷嘴压力为1kPa。
表3实施例1-8以及对比例1-2的中性盐雾的性能结果
外观 | 中性盐雾/小时 | |
实施例1 | 均匀白亮 | 235 |
实施例2 | 均匀白亮 | 246 |
实施例3 | 均匀白亮 | 264 |
实施例4 | 均匀白亮 | 255 |
实施例5 | 均匀白亮 | 225 |
实施例6 | 均匀白亮 | 250 |
实施例7 | 均匀白亮 | 280 |
实施例8 | 均匀白亮 | 260 |
对比例1 | 均匀白亮 | 200 |
对比例2 | 发黑 | 189 |
如表3结果所示,实施例1-8与对比例1相比,含碲的锌镍合金电镀液稳定性、分散能力、覆盖能力良好,尤其提高了耐中性盐雾性能,延长了至少25小时的耐受时间。其中,从实施例6-8与对比例1相比,碲的加入量并非越高,其耐中性盐雾性能越好,其中实施例7碲的加入量为最优的配比。另外,对比例2中,碲的加入量超过0.1g/L时,镀层会发黑,导致电镀液不能使用;而且耐中性盐雾性能也没有提升。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种含碲的锌镍合金电镀液,其特征在于,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺10-40ml/L、四乙烯五胺10-35ml/L、酒石酸钾钠10-40g/L、烯丙基磺酸钠1-5ml/L、二氨基脲聚合物1-5g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 2-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.1-0.8ml/L、炔丙基磺酸钠0.01-0.1ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.01-0.1ml/L、1-丙炔基甘油醚0.01-0.08ml/L、硫酸镍2-7g/L、三乙醇胺10-50ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.1-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.01-0.1ml/L、羟乙基炔丙基醚0.01-0.1ml/L、碲酸钠0.01-0.1g/L、金属锌5-10g/L、氢氧化钠110-150g/L。
2.如权利要求1所述的含碲的锌镍合金电镀液,其特征在于,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺20-30ml/L、四乙烯五胺15-30ml/L、酒石酸钾钠15-30g/L、烯丙基磺酸钠2-4ml/L、二氨基脲聚合物1-4g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 5-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.2-0.6ml/L、炔丙基磺酸钠0.05-0.08ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.02-0.06ml/L、1-丙炔基甘油醚0.03-0.05ml/L、硫酸镍5-6g/L、三乙醇胺20-40ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.3-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.05-0.08ml/L、羟乙基炔丙基醚0.04-0.08ml/L、碲酸钠0.03-0.08g/L、金属锌7-9g/L、氢氧化钠120-140g/L。
3.如权利要求1所述的含碲的锌镍合金电镀液,其特征在于,由如下配方量的组分加纯水配制而成:乙二胺25ml/L、四乙烯五胺25ml/L、酒石酸钾钠25g/L、烯丙基磺酸钠3ml/L、二氨基脲聚合物2g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 6g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.4ml/L、炔丙基磺酸钠0.07ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.03ml/L、1-丙炔基甘油醚0.03ml/L、硫酸镍6g/L、三乙醇胺30ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.4ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.05ml/L、羟乙基炔丙基醚0.04ml/L、碲酸钠0.06g/L、金属锌8g/L、氢氧化钠125g/L。
4.一种含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺,其特征在于包括如下步骤:
工件前处理:工件依次进行除油、酸洗和纯水洗;
电镀含碲的锌镍合金:在工件经过前处理后用纯水进行冲洗,然后直接进入含有含碲的锌镍合金电镀液的镀槽中,进行电镀含碲的锌镍合金,完成电镀后,从镀槽中取出工件,用纯水清洗表面三次,烘干,得到含碲的锌镍合金镀层。
5.如权利要求4所述的含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺,其特征在于,所述工件前处理的具体操作如下:先将工件依次在60-75℃下化学除油5-10min,1道纯水洗,阴电解除油1min,阳电解除油20-30s,3道纯水洗,盐酸酸洗,盐酸活化,2道纯水洗。
6.如权利要求4所述的含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺,其特征在于,在电镀含碲的锌镍合金的步骤中,电镀含碲的锌镍合金时采用恒流电镀的方式,电流密度为1-5A/dm2,镀液温度为25℃,阴阳极间距离为0.5-25cm,电镀时间为30-90min。
7.如权利要求4所述的含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺,其特征在于,在电镀含碲的锌镍合金的步骤中,所述含碲的锌镍合金电镀液的配制如下:在纯水中依次加入如下配方量的组分,搅拌、溶解、混合,即可得到镀液;所述配方量的组分如下:乙二胺10-40ml/L、四乙烯五胺10-35ml/L、酒石酸钾钠10-40g/L、烯丙基磺酸钠1-5ml/L、二氨基脲聚合物1-5g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 2-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.1-0.8ml/L、炔丙基磺酸钠0.01-0.1ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.01-0.5ml/L、1-丙炔基甘油醚0.01-0.08ml/L、硫酸镍2-7g/L、三乙醇胺10-50ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.1-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.01-0.1ml/L、羟乙基炔丙基醚0.01-0.1ml/L、碲酸钠0.01-0.1g/L、金属锌5-10g/L、氢氧化钠110-150g/L。
8.如权利要求7所述的含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺,其特征在于,所述配方量的组分如下:乙二胺20-30ml/L、四乙烯五胺15-30ml/L、酒石酸钾钠15-30g/L、烯丙基磺酸钠2-4ml/L、二氨基脲聚合物1-4g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 5-8g/L、碱性镀锌光亮剂MOME0.2-0.6ml/L、炔丙基磺酸钠0.05-0.08ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.05-0.3ml/L、1-丙炔基甘油醚0.03-0.05ml/L、硫酸镍5-6g/L、三乙醇胺20-40ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.3-0.5ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.05-0.08ml/L、羟乙基炔丙基醚0.04-0.08ml/L、碲酸钠0.03-0.08g/L、金属锌7-9g/L、氢氧化钠120-140g/L。
9.如权利要求7所述的含碲的锌镍合金电镀液的电镀工艺,其特征在于,所述配方量的组分如下:乙二胺25ml/L、四乙烯五胺25ml/L、酒石酸钾钠25g/L、烯丙基磺酸钠3ml/L、二氨基脲聚合物2g/L、碱性镀锌光亮剂DPE-III 6g/L、碱性镀锌光亮剂MOME 0.4ml/L、炔丙基磺酸钠0.07ml/L、丙炔醇醚丙烷磺酸盐0.03ml/L、1-丙炔基甘油醚0.03ml/L、硫酸镍6g/L、三乙醇胺30ml/L、1-苄基吡啶嗡-3-羧酸盐0.4ml/L、丁炔二醇二乙氧基醚0.05ml/L、羟乙基炔丙基醚0.04ml/L、碲酸钠0.06g/L、金属锌8g/L、氢氧化钠125g/L。
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