CN111607772A - 一种5g陶瓷滤波器膜层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5G陶瓷滤波器膜层材料及其制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。所述膜层材料为四层复合结构，基体为陶瓷，中间过渡层依次为合金层和连接层，表层为银层；其中，合金层为以合金金属为阴极，利用多弧靶对陶瓷基体进行磁控溅射沉积而得；连接层为以Mo、Cu或Cr为阴极，利用圆柱多弧靶在合金层上沉积而得；表面银层以银为阴极，利用多弧靶和圆柱靶在连接层上进行银金属沉积而得。本发明选用磁控溅射和多弧离子镀组合制备膜层材料，以解决金属与陶瓷结合强度低、处理成本高及化学镀/电镀环境污染的问题，不仅制备工艺简便，而且所制得的5G陶瓷滤波器膜层材料具有结构致密、无明显缺陷及插入损耗低的优点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，公开了一种5G陶瓷滤波器膜层材料，并涉及所述膜层材料的制备方法，即一种5G陶瓷滤波器表面金属沉积的方法。
背景技术
5G陶瓷滤波器是由钙镁钛等金属氧化物材料制成的，把这种陶瓷材料制成片状，两面涂银作为电极，经过直流高压极化后就具有压电效应。因滤波器具有稳定、抗干扰性能良好的特点，而被广泛应用于5G基站、电视机、录像机、收音机等各种电子产品中作选频元件。并因其具有性能稳定、无需调整、价格低等优点，而取代了传统的LC滤波网络。
目前陶瓷表面沉积金属的主要方法是通过烧结和化学镀方法进行金属化。且现有的方法存在如下所的缺点：1)金属和陶瓷结合强度低；2)烧结相对处理成本高；3)化学镀/电镀环境污染。
因此，如何提供一种制备工艺简便、结合强度高及环保的5G陶瓷滤波器膜层材料的方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种5G陶瓷滤波器膜层材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种5G陶瓷滤波器膜层材料，所述膜层材料为四层复合结构，基体为陶瓷，中间过渡层依次为合金层和连接层，表层为银层；其中，
所述合金层为以合金金属为阴极，利用多弧靶对陶瓷基体进行磁控溅射沉积而得；
所述连接层为以Mo、Cu或Cr为阴极，利用圆柱多弧靶在所述合金层上沉积而得；
所述银层以银为阴极，利用多弧靶和圆柱靶在所述连接层上进行银金属沉积制得。
值得说明的是，本发明针对现有技术存在的上述技术问题而选用选用磁控溅射和多弧离子镀技术的组合来制备陶瓷膜层材料，以解决金属与陶瓷结合强度低、处理成本高及化学镀/电镀环境污染的问题；且通过本发明公开方法制备的5G陶瓷滤波器膜层材料具有结构致密、无明显缺陷及插入损耗低、无污染的优点，适用于电子产品中的选频元件，并利用陶瓷材料压电效应实现电信号→机械振动→电信号的转化，从而取代部分电子电路中的LC滤波电路，以使其工作更加稳定。
进一步地，所述合金层的沉积厚度为0.1～0.2μm；所述连接层的沉积厚度为0.1～1μm；所述银层的沉积厚度为3～8μm。
本发明还请求保护上述5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，所述方法即为一种5G陶瓷滤波器表面金属沉积的方法，具体包括以下步骤：
I、对陶瓷基体表面进行湿喷砂、除油除脂处理，随后对处理后的基体依次浸入丙酮、酒精进行超声波清洗，备用；
II、在步骤(I)清洗后的陶瓷基体表面上，以合金金属为阴极，利用多弧靶磁控溅射制备合金层；
III、以Mo、Cu或Cr为阴极，利用圆柱多弧靶在步骤(II)制备的合金层表面沉积制备连接层；
IV、以银为阴极，利用多弧靶和圆柱靶在步骤(III)制备的连接层上进行银金属沉积制备银层，以最终制得所述5G陶瓷滤波器膜层材料。
需要说明的是，本发明将磁控溅射电流控制在1～20A之间，多弧靶电流控制在80～150A之间；且虽然多弧靶Ag离子的离化效率更高、沉积速度更快且结合强度高，但其缺点为膜层致密性偏差，致密性差在信号传输过程中会发生损耗；
而磁控溅射虽然沉积速率低，离化率低，结合强度相对较差，但其主要优点是膜层致密性好；
本发明通过将磁控溅射和多弧离子镀技术两种方法结合能很好实现两种方法的优势互补，使得沉积膜层质量更好、传输信号性能更优。
此外，上述工艺步骤选取具有的优异效果如下：
进一步的，所述步骤(I)中，对陶瓷基体表面湿喷时砂的粒径为200～500目，湿喷处理时间为1～10s/片。
进一步地，所述步骤(II)中，多弧靶的起弧电流为80～150A，溅射清洗时间为1～60min，及沉积厚度为0.1～0.2μm。
当沉积厚度小于0.1μm时，因陶瓷片本身粗糙度均高于0.1μm，沉积合金层效果偏差；而当沉积厚度大于0.2μm时考虑合金本身的电阻大于银，从而影响膜层整体的信号传输。
进一步地，所述步骤(III)中，圆柱多弧靶的起弧电流为100～200A，沉积时间为1～30min，沉积厚度为0.1～1μm；且所述圆柱多弧靶的直径为60mm，长为1000mm。
当沉积厚度小于0.1μm时，因为陶瓷片本身粗糙度均高于0.1μm，沉积连接层效果偏差；而当沉积厚度大于1μm时，沉积成本偏高；此外因圆柱本身起弧电流为100～200A，若当沉积效率小于三个多弧靶的组合其总电流(240-450A)，沉积效率偏低，影响批量生产；再有，将圆柱多弧靶的长度设为1000mm，以使均匀区域在750mm左右，以此满足批量要求。
进一步地，所述步骤(IV)中，多弧靶的起弧电流为80～150A，圆柱靶的起弧电流为1～20A，及沉积时间为1～60min，沉积厚度为3～8μm。
更进一步地，所述多弧离子镀过程中的偏压为高功率脉冲偏压系统，且电压为0～3KV，峰值功率为200KW，及占空比为0～1/100。
需要说明的是，占空比大于1/100，Ag的溅射系数急剧上升，膜层沉积速率下降，最终使得产量偏低。
与现有技术相比，本发明公开保护的一种5G陶瓷滤波器膜层材料及其制备方法，优点在于：
1、本发明公开的制备工艺简便，通过选用磁控溅射和多弧离子镀技术的组合来制备陶瓷膜层材料，以解决金属与陶瓷结合强度低、处理成本高及化学镀/电镀环境污染的问题；
2、通过本发明公开方法制备的5G陶瓷滤波器膜层材料具有结构致密、无明显缺陷及插入损耗低、无污染的优点，适用于电子产品中的选频元件，并利用陶瓷材料压电效应实现电信号→机械振动→电信号的转化，从而取代部分电子电路中的LC滤波电路，以使其工作更加稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的5G陶瓷滤波器膜层材料的结构示意图。
图2为本发明实施例与对比例的结合强度测试对比图。
图3为本发明实施例与对比例的插入损耗测试对比图。
图1中：
101为陶瓷基体，102为合金层，103为连接层，104为银层。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为更好地理解本发明，下面结合附图1，并通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S01：对陶瓷基体表面进行湿喷砂、除油除脂处理；其中对基体表面湿喷时砂的粒径为300目，湿喷处理时间5s/片；随后把处理后的基体依次浸入丙酮、酒精进行超声波清洗以除油除脂，备用；
S02：以合金金属NiCr为阴极，利用多弧靶同时对清洗后的陶瓷基体进行溅射清洗，其中每个靶起弧电流100A，清洗时间30min，且每组三个靶，共一组合金金属靶，得到沉积厚度为0.1μm的合金层；
S03：以Cu为阴极，利用圆柱多弧靶在合金层表面沉积制备沉积厚度为0.1μm的连接层，其中起弧电流为120A，沉积时间为10min，且圆柱靶的直径为60mm，长1000mm；
S04：以银为阴极，利用多弧靶对连接层上进行银金属沉积制备沉积厚度为4μm的银层；其中每个银靶起弧电流为80A，沉积时间为30min，每组三个靶，共二组银金属靶，一组圆柱银靶(直流磁控)，圆柱靶电流为1-20A；且多弧离子镀过程中的偏压为高功率脉冲偏压系统，电压为1KV，峰值功率为100KW，占空比为1/1000，最终制得所述5G陶瓷滤波器膜层材料。
实施例2：
一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S01：对陶瓷基体表面进行湿喷砂、除油除脂处理；其中对基体表面湿喷时砂的粒径为300目，湿喷处理时间5s/片；随后把处理后的基体依次浸入丙酮、酒精进行超声波清洗以除油除脂，备用；
S02：以合金金属NiCu为阴极，利用多弧靶同时对清洗后的陶瓷基体进行溅射清洗，其中每个靶起弧电流100A，清洗时间30min，且每组三个靶，共一组合金金属靶，得到沉积厚度为0.1μm的合金层；
S03：以Cu为阴极，利用圆柱多弧靶在合金层表面沉积制备沉积厚度为0.1μm的连接层，其中起弧电流为120A，沉积时间为10min，且圆柱靶的直径为60mm，长1000mm；
S04：以银为阴极，利用多弧靶对连接层上进行银金属沉积制备沉积厚度为4μm的银层；其中每个银靶起弧电流为80A，沉积时间为30min，每组三个靶，共二组银金属靶，一组圆柱银靶(直流磁控)，圆柱靶电流为1-20A；且多弧离子镀过程中的偏压为高功率脉冲偏压系统，电压为1KV，峰值功率为100KW，占空比为1/1000，最终制得所述5G陶瓷滤波器膜层材料。
为了进一步证明本发明的有益效果以更好地理解本发明，下面通过以下对比实施例进一步阐明本发明所述方法制备的5G陶瓷滤波器膜层材料具有的性质及应用性能，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的其他测定实验得到的产品性质及根据上述性质进行的应用，也视为落在本发明的保护范围内。
对比例1：
一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S01：对陶瓷基体表面进行湿喷砂、除油除脂处理；其中对基体表面湿喷时砂的粒径为300目，湿喷处理时间5s/片；随后把处理后的基体依次浸入丙酮、酒精进行超声波清洗以除油除脂，备用；
S02：以合金金属NiCr为阴极，利用多弧靶同时对清洗后的陶瓷基体进行溅射清洗，其中每个靶起弧电流100A，清洗时间30min，且每组三个靶，共一组合金金属靶，得到沉积厚度为0.1μm的合金层；
S03：以银为阴极，利用多弧靶对合金层上进行银金属沉积制备沉积厚度为4μm的银层；其中每个银靶起弧电流为80A，沉积时间为30min，每组三个靶，共二组银金属靶，一组圆柱银靶(直流磁控)，圆柱靶电流为1-20A；且多弧离子镀过程中的偏压为高功率脉冲偏压系统，电压为1KV，峰值功率为100KW，占空比为1/1000，最终制得所述5G陶瓷滤波器膜层材料。
对比例2：
一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S01：对陶瓷基体表面进行湿喷砂、除油除脂处理；其中对基体表面湿喷时砂的粒径为300目，湿喷处理时间5s/片；随后把处理后的基体依次浸入丙酮、酒精进行超声波清洗以除油除脂，备用；
S02：以Cu为阴极，利用圆柱多弧靶在清洗后的陶瓷基体上沉积制备沉积厚度为0.1μm的连接层，其中起弧电流为120A，沉积时间为10min，且圆柱靶的直径为60mm，长1000mm；
S03：以银为阴极，利用多弧靶对连接层上进行银金属沉积制备沉积厚度为4μm的银层；其中每个银靶起弧电流为80A，沉积时间为30min，每组三个靶，共二组银金属靶，一组圆柱银靶(直流磁控)，圆柱靶电流为1-20A；且多弧离子镀过程中的偏压为高功率脉冲偏压系统，电压为1KV，峰值功率为100KW，占空比为1/1000，最终制得所述5G陶瓷滤波器膜层材料。
对比例3：
一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S01：对陶瓷基体表面进行湿喷砂、除油除脂处理；其中对基体表面湿喷时砂的粒径为300目，湿喷处理时间5s/片；随后把处理后的基体依次浸入丙酮、酒精进行超声波清洗以除油除脂，备用；
S02：以合金金属NiCr为阴极，利用多弧靶同时对陶瓷基体进行溅射清洗，每个靶起弧电流0A，清洗时间0min，每组三个靶，共一组合金金属靶，沉积厚度0μm；
S03：利用圆柱多弧靶、阴极材料为Cu在陶瓷基体表面沉积连接层，起弧电流0A，沉积时间0min，沉积厚度0μm；
S04：以银为阴极，利用多弧靶对清洗后的陶瓷基体进行银金属沉积制备沉积厚度为4μm的银层；其中每个银靶起弧电流为80A，沉积时间为30min，每组三个靶，共二组银金属靶，一组圆柱银靶(直流磁控)，圆柱靶电流为1-20A；且多弧离子镀过程中的偏压为高功率脉冲偏压系统，电压为1KV，峰值功率为100KW，占空比为1/1000，最终制得所述5G陶瓷滤波器膜层材料。
将上述实施例1～2制备的5G陶瓷滤波器膜层材料与对比例1～3的膜层材料分别进行如下测定实验，具体实验结果如下所示，其中，试样1～试样5分别为实施例1～2、对比例1～3制备的5G陶瓷滤波器膜层材料：
(1)膜层材料结合强度测定实验
利用90度剥离法进行测试，具体测试结果参见附图2。
由图2可知，实施例1和2分别制备合金层、连接层以及银层，膜层整体的结合强度为20MPa左右，结合强度较好，不同的合金层NiCr和NiCu对结合强度影响不大；而无连接层或无合金层，或者同时无合金层和连接层膜层的结合强度明显下降，下降至2.5MPa左右。
(2)膜层材料插入损耗测试实验
具体测试结果参见附图3。
由图3可知，插入损耗与银膜层的厚度有直接关系，而与连接层、合金层厚度关系不明显；在相同银膜层的厚度4μm情况下陶瓷滤波片插入损耗在-1.3dB左右。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种5G陶瓷滤波器膜层材料，其特征在于，所述膜层材料为四层复合结构，基体为陶瓷，中间过渡层依次为合金层和连接层，表层为银层；其中，
所述合金层为以合金金属为阴极，利用多弧靶对陶瓷基体进行磁控溅射沉积而得；
所述连接层为以Mo、Cu或Cr为阴极，利用圆柱多弧靶在所述合金层上沉积而得；
所述银层以银为阴极，利用多弧靶和圆柱靶在所述连接层上进行银金属沉积制得。
2.根据权利要求1所述的一种5G陶瓷滤波器膜层材料，其特征在于，所述合金层的沉积厚度为0.1～0.2μm；所述连接层的沉积厚度为0.1～1μm；所述银层的沉积厚度为3～8μm。
3.一种如权利要求1或2所述的5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，其特征在于，所述方法即为一种5G陶瓷滤波器表面金属沉积的方法，具体包括以下步骤：
I、对陶瓷基体表面进行湿喷砂、除油除脂处理，随后对处理后的基体依次浸入丙酮、酒精进行超声波清洗，备用；
II、在步骤(I)清洗后的陶瓷基体表面上，以合金金属为阴极，利用多弧靶磁控溅射制备合金层；
III、以Mo、Cu或Cr为阴极，利用圆柱多弧靶在步骤(II)制备的合金层表面沉积制备连接层；
IV、以银为阴极，利用多弧靶和圆柱靶在步骤(III)制备的连接层上进行银金属沉积制备银层，以最终制得所述5G陶瓷滤波器膜层材料。
4.根据权利要求3所述的一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，对陶瓷基体表面湿喷时砂的粒径为200～500目，湿喷处理时间为1～10s/片。
5.根据权利要求3所述的一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(II)中，多弧靶的起弧电流为80～150A，溅射清洗时间为1～60min，及沉积厚度为0.1～0.2μm。
6.根据权利要求3所述的一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(III)中，圆柱多弧靶的起弧电流为100～200A，沉积时间为1～30min，沉积厚度为0.1～1μm；且所述圆柱多弧靶的直径为60mm，长为1000mm。
7.根据权利要求3所述的一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(IV)中，多弧靶的起弧电流为80～150A，圆柱靶的起弧电流为1～20A，及沉积时间为1～60min，沉积厚度为3～8μm。
8.根据权利要求7所述的一种5G陶瓷滤波器膜层材料的制备方法，其特征在于，所述多弧离子镀过程中的偏压为高功率脉冲偏压系统，且电压为0～3KV，峰值功率为200KW，及占空比为0～1/100。
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