CN116904938A - 一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层及其方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层及其制备方法，所述方法包括以下步骤：将等离子体依次通过脉冲磁场、扫描磁场和脉冲电场处理后沉积在基体样品表面形成高熵合金涂层。本发明方法制备的高熵合金涂层和基体结合强度高，不同服役环境下保持优异性能时间长；本发明方法有别于传统技术，双脉冲技术制备高熵合金涂层在靶材确定后其内各元素种类通过沉积外部参数可以实现元素成分、结构精确调节；本发明双脉冲技术制备高熵合金涂层其膜层致密性高，结构可通过脉冲磁场与脉冲负压和过渡层进行调节；本发明双脉冲技术制备高熵合金膜层大面积的均匀性好，通过磁场的设计，金属等离子体能够充分的混合，不存在成分偏析的情况。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，尤其涉及一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层及其方法与装置。
背景技术
高熵合金(High-entropyalloys)简称HEA，是由五种或五种以上等量或大约等量金属形成的合金。由于高熵合金可能具有许多理想的性质，因此在材料科学及工程上相当受到重视。但是高熵合金作为大尺寸的结构零件应用受到尺寸和成本的制约，难以推广；零件的服役性能取决于其表面性能，高熵合金涂层制备不改变基体本身结构，是表面改性的有效手段之一，但大尺寸，大面积均匀的高熵合金膜层的制备一直是难点问题，现有技术中存在制靶困难、涂层制备成本高、成膜质量差以及成分均匀性差等缺点。
为此，能够提供一种能够解决强束流、大面积、高均匀性等问题的高熵合金涂层制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种双脉冲技术来制备高熵合金涂层的制备方法，解决现有技术中存在的强束流、大面积、高均匀性的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，所述方法包括以下步骤：
将等离子体依次通过脉冲磁场、扫描磁场和脉冲电场处理后沉积在基体样品表面形成高熵合金涂层。
优选的，所述脉冲磁场分为依次设置的第一脉冲磁场、第二脉冲磁场和第三脉冲磁场；
其中，所述第一脉冲磁场的磁场强度为0-100mT，脉冲频率为10-100Hz；
所述第二脉冲磁场的磁场强度为-50-0mT，脉冲频率为10-50Hz；
所述第三脉冲磁场的磁场强度为-10-10mT，脉冲频率为10-50Hz；
所述第二脉冲磁场方向与所述第一脉冲磁场方向相反，所述第三脉冲磁场方向与所述第二脉冲磁场方向相同。
本发明第一脉冲磁场强度0-100mT，能够使得弧斑运动速度提高3倍以上至60-100m/s，弧斑运动范围提高4倍以上，靶材寿命提升3倍；第二脉冲磁场方向与第一脉冲磁场方向相反，促使等离子体密度均匀化，在管道内等离子体密度垂直扩散度为原来2倍；第三脉冲磁场方向与第二脉冲磁场方向相同，促使等离子体引出至弯管磁过滤，效率提升2倍；电子传输效率下降为原来1/3，减少电子的输出，降低因电子轰击而造成的温升。
优选的，所述扫描磁场分为第一扫描磁场和第二扫描磁场；
其中，所述第一扫描磁场的磁场强度为-20-20mT，脉冲频率为10-100Hz；
所述第二扫描磁场的磁场强度为-20-20mT，脉冲频率为10-100Hz；
所述第一扫描磁场和所述第二扫描磁场方向互相垂直，且在同一面内，该平面与第三脉冲磁场方向垂直。
在第一扫描磁场的作用下，在垂直于等离子体运动平面内的X方向发生扫描，扫描幅度为磁过滤器出口1.5倍；在第二扫描磁场的作用下，在垂直于等离子体运动平面内的Y方向发生扫描，扫描幅度为磁过滤器出口1.5倍。
优选的，所述脉冲电场的强度最高为1MW，脉宽1-5μs。
本发明在脉冲电场作用下，高熵合金沉积速率提升0.3-0.5倍，膜层堆积密度为0.85以上，膜层内应力小于300MPa。
优选的，所述等离子体通过脉冲磁场作用后依次经过聚焦磁场、弯转磁场和引出磁场作用后进入所述扫描磁场。
优选的，所述聚焦磁场强度为0-10mT，所述弯转磁场为0-50mT，所述引出磁场为0-5mT。
本发明通过弧源产生等离子体后统一通入磁过滤装置中，通过聚焦磁场、弯转磁场以及引出磁场进行调控；聚焦磁场强度5-10mT时，元素质荷比大的元素进入磁过滤弯管的含量大，反之亦然；弯转磁场0-30mT时，质荷比小的容易损失；引出磁场0-5mT时，引出束流强度最大。因此，在调控三种磁场时，可以方便实现等离子体中不同元素含量、分布的调控，实现均匀沉积。
优选的，所述基体样品沉积前采用气体离子源对样品进行大束流刻蚀；
其中，所述气体离子源的负压为400-600V，清洗时间为20-30min。
优选的，所述基体样品进行金属离子源清洗，起弧电流120A，束流强度1-2A，清洗时间20-30min，样品清洗过程最高温度500℃，清洗后表面粗糙度0.1-1μm。
本发明利用沉积的手段进行清洗，通过控制负压在400-600V，时间20-30min，能方便实现清洗，而且没有金属沉积在样品上；小于400V时，样品表面会发生沉积；大于600V时会发生打火和温度过高，对样品会发生破坏；400-500V，表面粗糙度可控制在0.3-0.5μm；500-550V表面粗糙度0.5-1μm，550-600V表面粗糙度0.1μm，随着电压增加粗糙度先增加后减少。
优选的，所述基体样品大束流刻蚀前需进行超声波清洗，清洗温度70-85℃，震动功率150W，频率10-100Hz，清洗时间10-50min。
如上述所述方法制备的高熵合金涂层。
优选的，所述涂层的密度为0.85以上，内应力小于300MPa。
如上述所述方法采用的沉积装置，包括至少一个等离子体发生装置、磁过滤装置和真空腔室，所述等离子体发生装置、所述磁过滤装置和所述真空腔室依次连接；
其中，所述等离子体发生装置包括依次连接的弧源阴极靶、阳极筒和过渡直筒，所述阳极筒设有第一脉冲磁场，所述过渡直筒依次设有第二脉冲磁场和第三脉冲磁场；
所述磁过滤装置包括磁过滤管道和磁过滤器出口，所述磁过滤管道一端与所述过渡直筒连接，另一端与所述磁过滤器出口连接，所述磁过滤管道为弯管，在弯道处设有弯转磁场，在所述磁过滤管道上靠近所述过渡直筒一端设有聚集磁场，另一端设有引出磁场；
所述真空腔室底部设有与所述磁过滤器出口相匹配的真空腔室进口，与所述磁过滤器出口连接，所述真空腔室内设有样品工作台和负压电极，所述负压电极与所述真空腔室顶部连接，所述样品工作台与所述负压电极连接，且与所述真空腔室进口平行设置；所述真空腔室进口与所述样品工作台之间依次设有第一扫描磁场和第二扫描磁场。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明方法制备的高熵合金涂层与基体结合强度高(划痕临界载荷大于40N)，不同服役环境下保持优异性能时间长；
2、本发明方法有别于传统技术，双脉冲技术制备高熵合金涂层在靶材确定后其内各元素种类通过沉积外部参数可以实现元素成分、结构精确调节；
3、本发明双脉冲技术制备高熵合金涂层其膜层致密性高，结构可通过脉冲磁场与脉冲负压和过渡层进行调节；
4、本发明双脉冲技术制备的高熵合金膜层能实现大面积的良好均匀性(大于200mm)，通过磁场的设计，金属等离子体能够充分的混合，不存在成分偏析的情况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，本描述中的附图仅仅是本发明的实施例。
图1为本发明一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层装置的结构图；
图2为本发明实施例1-4束流强度的折线图；
图3为本发明实施例1-4束流有效宽度的折线图；
图4为实施例2制备高熵合金薄膜的表面及截面形貌图；
其中，201-第一弧源阴极靶，202-第一阳极筒，203-第一过渡直筒，204-第二脉冲磁场，205-第三脉冲磁场，206-第四脉冲磁场，207-第二阳极筒，208-第五脉冲磁场，209-第二弧源阴极靶，210-磁过滤器出口，211-真空腔室，212-样品工作台，213-负压电极(脉冲电压)，214-第二扫描磁场，215-第一扫描磁场，216-引出磁场，217-弯转磁场，218-聚集磁场，219-第一脉冲磁场。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1本发明提供了一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的装置，包括2个等离子体发生装置、磁过滤装置和真空腔室，等离子体发生装置、磁过滤装置和真空腔室依次连接；
其中，等离子体发生装置包括第一等离子体发生装置和第二等离子体发生装置，第一等离子体发生装置包括依次连接的第一弧源阴极靶、第一阳极筒和第一过渡直筒，第一阳极筒设有第一脉冲磁场，第一过渡直筒依次设有第二脉冲磁场和第三脉冲磁场；第二等离子体发生装置包括依次连接的第二弧源阴极靶、第二阳极筒和第二过渡直筒，第二阳极筒设有第五脉冲磁场，第二过渡直筒依次设有第四脉冲磁场和第三脉冲磁场，第一等离子体发生装置和第二等离子体发生装置夹角30-60°；
磁过滤装置包括磁过滤管道和磁过滤器出口，磁过滤管道一端与第一过渡直筒和第二过渡直筒连接，另一端与磁过滤器出口连接，磁过滤管道为弯管，在弯道处设有弯转磁场，在磁过滤管道上靠近过渡直筒一端设有聚集磁场，设有引出磁场；
真空腔室底部设有与磁过滤器出口相匹配的真空腔室进口，与磁过滤器出口连接，真空腔室内设有样品工作台和负压电极，负压电极与真空腔室顶部连接，样品工作台与负压电极连接，且与真空腔室进口平行设置；真空腔室进口与样品工作台之间依次设有第一扫描磁场和第二扫描磁场。
本发明提供了一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，具体步骤如下：
(1)对基体样品进行超声波清洗
对304不锈钢进行超声波清洗，清洗温度75℃，震动功率150W，频率50Hz,清洗时间20min；
(2)气体离子源对样品进行大束流刻蚀
对样品进行气体离子源清洗，Ar流量100sccm，H2流量20sccm，功率3kW，偏压400V；清洗时间20min；
(3)开启弧源进行沉积
对样品进行高熵合金薄膜沉积，开启弧源：第一弧源靶材为AlTiCr，比例为5：3：2，起弧电流为100A；第二弧源靶材为NiCu，比例为6：4，起弧电流为100A；
(4)开启脉冲磁场、扫描磁场以及脉冲电场
开启脉冲磁场：无；
开启扫描磁场：无；
开启脉冲电场：脉冲电场加载在工件台上，脉宽3μs，脉冲电压30kV；
(5)样品制备完成
沉积时间20min，完成高熵合金薄膜制备，沉积厚度500nm。
实施例2
本发明提供了一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其中步骤(4)中开启脉冲磁场：无
开启扫描磁场：第一扫描磁场，磁场强度-20-20mT，脉冲频率50Hz；
第二扫描磁场，磁场强度-20-20mT，脉冲频率50Hz；
第一扫描磁场和第二扫描磁场方向互相垂直，且在同一面内，该平面与第三脉冲磁场方向垂直；
开启脉冲电场：脉冲电场加载在工件台上，脉宽3μs，脉冲电压30kV；
其余方法与参数与实施例1完全相同。
实施例3
本发明提供了一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其中步骤(4)中开启脉冲磁场：第一脉冲磁场，磁场强度0-50mT，脉冲频率50Hz；
第二脉冲磁场，磁场强度-50-0mT，脉冲频率为50Hz；
第三脉冲磁场，磁场强度-10-10mT，脉冲频率为50Hz；
开启扫描磁场：无
开启脉冲电场：脉冲电场加载在工件台上，脉宽3μs，脉冲电压30kV；
其余方法与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本发明提供了一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其中步骤(4)中开启脉冲磁场：第一脉冲磁场，磁场强度0-50mT，脉冲频率50Hz；
第二脉冲磁场，磁场强度-50-0mT，脉冲频率为50Hz；
第三脉冲磁场，磁场强度-10-10mT，脉冲频率为50Hz；
开启扫描磁场：第一扫描磁场，磁场强度-20-20mT，脉冲频率50Hz；
第二扫描磁场，磁场强度-20-20mT，脉冲频率50Hz；
第一扫描磁场和第二扫描磁场方向互相垂直，且在同一面内，该平面与第三脉冲磁场方向垂直；
开启脉冲电场：脉冲电场加载在工件台上，脉宽3μs，脉冲电压30kV；
其余方法与参数与实施例1完全相同。
实施例1-4膜基结合力的划痕临界载荷分别为42N、44N、46N、43N，可知脉冲电场的开启使得薄膜与基体均具有高的结合力。
如图2，为实施例1-4束流强度的折线图，由图可知，实施例1至4束流强度分别为600，580，1126和960mA，实施例1和2没有脉冲磁场时，引出束流明显降低，为有脉冲磁场的1/2左右，第一至五脉冲磁场对束流的引出和聚焦有着明显的效果，扫描磁场对束流强度影响不大；
如图3，为实施例1-4束流有效宽度的折线图，由图可知，实施例1至4有效宽度分别为325，632，320和630mm，实施例1和3没有扫描磁场时，引出有效宽度明显不大，为有扫描磁场的1/2左右，第一和第二扫描磁场对束流的三维空间内的展宽有着明显优势，脉冲磁场对引出有效宽度影响不大。
图4是实施例2制备高熵合金薄膜的表面及截面形貌图，其中，(a)为表面图，(b)为截面图，可以看到薄膜表面光滑、致密无孔洞等缺陷，截面也表现出致密的形貌，且无明显的界面分界，说明界面也有较好的结合。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将等离子体依次通过脉冲磁场、扫描磁场和脉冲电场处理后沉积在基体样品表面形成高熵合金涂层。
2.根据权利要求1所述的一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述脉冲磁场分为依次设置的第一脉冲磁场、第二脉冲磁场和第三脉冲磁场；
其中，所述第一脉冲磁场的磁场强度为0-100mT，脉冲频率为10-100Hz；
所述第二脉冲磁场的磁场强度为-50-0mT，脉冲频率为10-50Hz；
所述第三脉冲磁场的磁场强度为-10-10mT，脉冲频率为10-50Hz；
所述第二脉冲磁场方向与所述第一脉冲磁场方向相反，所述第三脉冲磁场方向与所述第二脉冲磁场方向相同。
3.根据权利要求1所述的一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述扫描磁场分为第一扫描磁场和第二扫描磁场；
其中，所述第一扫描磁场的磁场强度为-20-20mT，脉冲频率为10-100Hz；
所述第二扫描磁场的磁场强度为-20-20mT，脉冲频率为10-100Hz；
所述第一扫描磁场和所述第二扫描磁场方向互相垂直，且在同一面内。
4.根据权利要求1所述的一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述脉冲电场的强度最高为1MW，脉宽1-5μs。
5.根据权利要求1所述的一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述等离子体通过脉冲磁场作用后依次经过聚焦磁场、弯转磁场和引出磁场作用后进入所述扫描磁场。
6.根据权利要求5所述的一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述聚焦磁场强度为0-10mT，所述弯转磁场为0-50mT，所述引出磁场为0-5mT。
7.根据权利要求1所述的一种采用双脉冲技术制备的高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述基体样品沉积前采用气体离子源对所述基体样品进行大束流刻蚀；
其中，所述气体离子源的负压为400-600V，清洗时间为20-30min。
8.如权利要求1-7任一项所述方法制备的高熵合金涂层。
9.根据权利要求8所述的高熵合金涂层，其特征在于，所述涂层的密度为0.85以上，内应力小于300MPa。
10.如权利要求1-7任一项所述方法采用的沉积装置，其特征在于，包括至少一个等离子体发生装置、磁过滤装置和真空腔室，所述等离子体发生装置、所述磁过滤装置和所述真空腔室依次连接；
其中，所述等离子体发生装置包括依次连接的弧源阴极靶、阳极筒和过渡直筒，所述阳极筒设有第一脉冲磁场，所述过渡直筒依次设有第二脉冲磁场和第三脉冲磁场；
所述磁过滤装置包括磁过滤管道和磁过滤器出口，所述磁过滤管道一端与所述过渡直筒连接，另一端与所述磁过滤器出口连接，所述磁过滤管道为弯管，在弯道处设有弯转磁场，在所述磁过滤管道上靠近所述过渡直筒一端设有聚集磁场，另一端设有引出磁场；
所述真空腔室底部设有与所述磁过滤器出口相匹配的真空腔室进口，与所述磁过滤器出口连接，所述真空腔室内设有样品工作台和负压电极，所述负压电极与所述真空腔室顶部连接，所述样品工作台与所述负压电极连接，且与所述真空腔室进口平行设置；所述真空腔室进口与所述样品工作台之间依次设有所述第一扫描磁场和所述第二扫描磁场。
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|---|---|---|---|---|
| CN118042897A (zh) * | 2024-04-12 | 2024-05-14 | 顺束科技(天津)合伙企业(有限合伙) | 一种有机发光半导体显示器件封装氧化物的制备方法 |
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2023
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| CN118042897A (zh) * | 2024-04-12 | 2024-05-14 | 顺束科技(天津)合伙企业(有限合伙) | 一种有机发光半导体显示器件封装氧化物的制备方法 |
| CN118042897B (zh) * | 2024-04-12 | 2024-06-14 | 顺束科技(天津)合伙企业(有限合伙) | 一种有机发光半导体显示器件封装氧化物的制备方法 |
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