CN101792895A - 阴极真空电弧源薄膜沉积装置及沉积薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阴极真空电弧源薄膜沉积装置，包括具有高速传输等离子与有效过滤宏观大颗粒的磁性过滤部分，该磁性过滤部分包括管体与设置在管体外部周缘的磁场产生器，管体包括管体入口端面和管体出口端面，管体入口端面与管体出口端面之间至少有一个弯管，并且该弯管两侧管体的轴线之间的夹角为135°；该装置内惰性气体的通入量为10～50sccm，抽真空后真空度是1.0×10^-5～5.0×10^-5Torr。与现有技术相比，本发明的阴极真空电弧源薄膜沉积装置可以实现有效过滤宏观大颗粒，同时高速传输等离子体，从而提高了薄膜的质量与沉积速率。通过本发明的方法可以高速沉积薄膜，沉积的薄膜结构致密，表面光滑、均匀区面积大，可以用于沉积高性能的ta-C薄膜。

Description

阴极真空电弧源薄膜沉积装置及沉积薄膜的方法

技术领域

本发明涉及一种阴极真空电弧源薄膜沉积装置及利用该装置沉积薄膜的方法。

背景技术

阴极真空电弧沉积法是将真空电弧蒸发源产生的等离子体，借助负偏置电压等吸引至基体，并在基体表面上形成薄膜的一种方法。其中，阴极真空电弧蒸发源通过真空电弧放电蒸发阴极靶，由此产生含有阴极靶材料的等离子体。阴极真空电弧沉积法具有离化率高、离子能量高、沉积温度低、沉积速率高、膜基结合好等一系列优点，因此，不仅是目前沉积传统TiN、CrN、TiAlN等硬质薄膜的主要方法，也是沉积ta-C超硬薄膜最有前途的方法之一。但是，在薄膜沉积过程中，阴极表面电弧斑放电剧烈，在产生高密度等离子体的同时也产生大量的宏观颗粒。其中，宏观颗粒是指直径约为几微米至几十微米的大颗粒(这种大颗粒也称作“液滴”或者“大型颗粒”)。宏观大颗粒与等离子体在基体上的协同沉积，常常使薄膜表面粗糙度增加，膜基结合力下降，影响高质量薄膜的获得，已成为阴极真空电弧方法产业化应用中的关键技术瓶颈。

目前，减少宏观大颗粒协同沉积的方法有三种：一是在阴极电弧电源处利用外加电磁场控制电弧斑点的运动，延长弧斑寿命，减少因断弧而频繁启动电弧过程中熔滴大颗粒的产生；其次是利用带有外加励磁线圈的磁过滤弯管装置，在传输过程中将宏观大颗粒在一定程度上过滤掉，避免其沉积到基体表面，其机理是在外加磁场作用下，宏观大颗粒由于质量较大，在惯性作用下直接溅射到管壁上被过滤掉，而质量小的离子束则在电子束流形成的外力牵引下，顺利通过磁过滤弯管到达基体表面，从而获得高质量的薄膜；再者是在沉积过程中，利用其它离子束流辅助轰击基体，也可减少协同沉积在基体上的附着性相对较弱的大颗粒，增强膜基的结合力和提高薄膜质量。

上述方法中，采用带有外加励磁线圈的磁过滤弯管，被认为是目前去除宏观大颗粒最有效的方法。根据结构设计的不同，磁过滤弯管可设计成直线形、90°弯曲形、膝形、S形及60°弯曲形等。然而，这几种磁过滤弯管在减少宏观大颗粒和提高等离子体的有效传输方面还有不足，尤其随现代大容量信息存储、MEMS微机电、航空航天等高技术领域的快速发展，传统的阴极真空电弧源薄膜沉积装置在沉积超硬、超薄ta-C薄膜方面还难以满足要求。因而，目前迫切需要研制一种兼具有效过滤宏观大颗粒和高效传输等离子体的新型阴极真空电弧源薄膜沉积装置，以及探索一种利用该新型阴极真空电弧源薄膜沉积装置沉积大面积、高性能ta-C薄膜的新方法。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术中的不足，提供一种阴极真空电弧源薄膜沉积装置，以减少宏观大颗粒在工件表面的沉积，同时提高等离子体在磁性过滤部分中的有效传输，提高薄膜沉积的速率。

本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术中的不足，提供一种高速沉积大面积、高性能薄膜的方法。

本发明专利解决上述第一个技术问题所采用的技术方案是：阴极真空电弧源薄膜沉积装置，包括依次密封连接的阴极真空电弧蒸发源、磁性过滤部分、安装有基体的薄膜沉积真空腔，以及抽真空装置；磁性过滤部分包括管体与设置在管体外部周缘的磁场产生器，管体包括管体入口端面和管体出口端面，管体入口端面与管体出口端面之间至少有一个弯管，并且该弯管两侧管体的轴线之间的夹角为135°；在阴极真空电弧蒸发源上设置有用于通入惰性气体的气体通道。

为优化上述技术方案，采取的措施还包括：

上述磁性过滤部分的管体内壁设有栅状挡板。

上述栅状挡板是由倒齿类的栅格串联圈构成。

上述磁场产生器包括设在管体入口处的拽引线圈、设在管体弯管分的弯转线圈和设在管体出口处的输出线圈，与所述拽引线圈相连的拽引线圈直流电源、与所述弯转线圈相连的弯转线圈直流电源和与所述输出线圈相连的输出线圈直流电源。

上述输出线圈的外侧周缘均匀设置四个扫描线圈，该扫描线圈与输出线圈互相垂直，该扫描线圈连接有扫描线圈交流电源。

上述阴极真空电弧蒸发源包括阴极，与所述阴极共轴放置的阳极，设置在所述阴极和阳极之间的用于激发电弧的触发电极，所述触发电极的气动阀门，电弧脉冲电源，与阳极共轴放置在阴极两侧的永磁体，与永磁体相连且可以调节永磁体与阴极之间距离的螺纹杆；永磁体外围设置弧源线圈，弧源线圈连接电弧电源线圈直流电源。

上述薄膜沉积真空腔包括位于中间底部的工件架，所述工件架上制有可公转的大盘和大盘上可自转的小盘。

上述电源提供装置包括：为所述阴极真空电弧蒸发源供电的脉冲电源、为所述管体施加正偏压的直流电源以及为所述工件架施加偏压的直流电源。

上述抽真空装置的抽气口设置在所述薄膜沉积真空腔上；管体横截面呈圆形；扫描线圈是环形线圈；薄膜沉积真空腔是圆柱形；阴极的形状是梯形柱状，阳极的形状是圆柱环形。

上述管体的管壁制有冷却夹层，所述冷却夹层内通有冷却循环水。

本发明专利解决上述第二个技术问题所采用的技术方案是：一种应用阴极真空电弧源薄膜沉积装置沉积薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤1：将工件放入丙酮或酒精中，利用超声波清洗5～10分钟，然后用去离子水漂洗后烘干待用；

步骤2：将工件置于薄膜沉积真空腔内的小盘上，抽真空至5.0×10^-5Torr后，向阴极真空电弧蒸发源的气体通道通入10～50sccm的惰性气体，同时将磁矫顽力大小为912kA/m的钕铁硼永磁体置于阴极背后50～100mm处，设定电弧源电流为60～80A，电弧电源线圈直流电源、拽引线圈直流电源、弯转线圈直流电源以及输出线圈直流电源中的电流各自为3～8A，管体壁上的偏压电源设为0～30V的正偏压，工件架上的偏压电源设为负偏压0～400V；启动开始工作，工作时间为3～15分钟；

步骤3：将惰性气体流量调整为1～5sccm，电弧电源线圈直流电源、拽引线圈直流电源、弯转线圈直流电源以及输出线圈直流电源中的电流各自为3～8A，工件架上的偏压电源设为负偏压0～300V，其它参数与步骤2中相同，工作时间为10～60分钟；

步骤4：薄膜沉积结束后，关闭气体和阴极真空电弧源薄膜沉积装置中的各电源，待工件在真空腔体中冷却至室温，取出。

与现有技术相比，本发明阴极真空电弧源薄膜沉积装置可以实现阴极靶材料被蒸发形成的等离子体，在通过磁性过滤部分后宏观大颗粒被有效过滤，同时等离子体达到高速传输，从而提高了薄膜的沉积速率。通过本发明沉积薄膜的方法可以高速沉积薄膜，而且薄膜结构致密，表面光滑、均匀区面积大。

附图说明

图1是本实施例阴极真空电弧源薄膜沉积装置的正面视图。

图2是图1沿A-A线的剖视图；

图3是本实施例中阴极靶表面的轴向磁场分布图；

图4是本实施例中400分钟后阴极靶的表面形貌图；

图5是本实施例弯管采用栅状挡板时宏观大颗粒在管体弯管分的运动轨迹示意图；

图6是本实施例中设置扫描线圈时等离子体在管体出口处的传输示意图；

(a)等离子体束流向上偏移；

(b)等离子体束流向下偏移；

图7是本发明阴极真空电弧源薄膜沉积装置的第二种实施例的剖视图；

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

图1至图7所示为本发明的结构示意图。

其中的附图标记为：阴极1，阳极2，弯管3，弧源线圈4，拽引线圈5，弯转线圈6，输出线圈7，扫描线圈8，永磁体9，栅状挡板10，螺纹杆11，触发电极12，气体通道13，气动阀门14，观察窗15，绝缘垫圈16，不锈钢环17，不锈钢环18，大盘19，小盘20，抽气口21，偏压电源22，薄膜沉积真空腔23，放气口24，绝缘垫圈25，不锈钢环26，不锈钢环27，绝缘垫圈28，不锈钢环29，不锈钢环30，弧源线圈直流电源31，电弧脉冲电源32，拽引线圈直流电源33，弯转线圈直流电源34，输出线圈直流电源35，扫描线圈交流电源36，偏压电源37，阴极真空电弧蒸发源39，第一弯管40，第二弯管41。

图1是本发明阴极真空电弧源薄膜沉积装置的一个实施例的正视图，图2是图1沿A-A线的剖视图。该实施例中，阴极真空电弧源薄膜沉积装置包括依次密封连接的阴极真空电弧蒸发源39、磁性过滤部分和薄膜沉积真空腔23。

其中，阴极真空电弧蒸发源39包括梯形柱状的阴极1、与阴极1共轴的圆柱环形阳极2、设置在阴极1和阳极2之间的用于激发电弧的触发电极12、触发电极12的气动阀门14。本实施例中，触发电极12是一个引弧针。永磁体9与阳极2共轴放置在阴极1的两侧，永磁体9连接一个螺纹杆11，旋进旋出该螺纹杆11可以调节永磁体9与阴极1之间的距离。该阴极真空电弧蒸发源39外周缘设置有弧源线圈4及与其相连的弧源线圈电源31。另外，该阴极真空电弧蒸发源39还包括气体通道13和观察窗15。

磁性过滤部分包括管体与设置在管体外部周缘的磁场产生装置，管体包括管体入口端面和管体出口端面，管体入口端面与管体出口端面之间至少有一个弯管3，并且该弯管3两侧管体的轴线之间的夹角为135°。本实施例中管体是带有夹层水冷的不锈钢弯管3，弯管3横截面呈圆形，弯管3由两部分组成：呈135°夹角的第一弯管41和呈135°夹角的第二弯管41，第一个弯管40出口处的不锈钢环26与第二个弯管41入口处的不锈钢环27通过绝缘垫圈25紧密相连。弯管的管壁设有电磁线圈组和为该电磁线圈组供电的电磁线圈电源，包括设在管体入口处的拽引线圈5、设在管体弯管3的弯转线圈6和设在管体出口处的输出线圈7。其中拽引线圈5连接着拽引线圈直流电源33，弯转线圈6连接着弯转线圈直流电源34，输出线圈7连接着输出线圈直流电源35。

薄膜沉积真空腔23包括位于中间底部的工件架，工件架上制有可公转的大盘19和大盘19上可自转的六个小盘20。当进行薄膜沉积时，将需要沉积薄膜的工件固定放在小盘20上，可让小盘自传来提高工件表面沉积薄膜的均匀性。为改变沉积离子能量，可通过偏压电源22为工件施加一定的负偏压。另外，薄膜沉积真空腔23还包括抽气口21与放气口24，该抽气口21与阴极真空电弧源薄膜沉积装置的抽真空装置相连。

阴极真空电弧蒸发源39上的不锈钢环17与弯管入口上的不锈钢环18通过绝缘垫圈16紧密相连，第二个弯管41出口处的不锈钢环29与薄膜沉积真空腔23入口处的不锈钢环30通过绝缘垫圈28紧密连接在一起。

阴极真空电弧源薄膜沉积装置工作时，首先将靶体固定在阴极1的表面形成阴极靶，通过连接在抽气口21上的抽真空系统将阴极真空电弧源薄膜沉积装置的腔体抽成工作所需的真空状态，然后通过阴极真空电弧蒸发源39中的气体通道13通入惰性气体(增加作用)，接着依次设置电弧脉冲电源32、弧源线圈直流电源31、拽引线圈直流电源33、弯转线圈直流电源34、输出线圈直流电源35中的电流值，再将弯管3的偏压电源37、工件的偏压电源22的电压值设定，然后就可以启动相应电源开始工作。启动电源后，通过气动阀门14控制引弧针，使该引弧针接触阴极靶从而激发电弧，电弧被激发后，在阴极靶表面形成不规则运动的熔融电弧斑，导致阴极靶被蒸发形成所需的等离子体，该等离子体通过磁过滤弯管，最后沉积在薄膜沉积真空腔23中的工件表面上，形成包含阴极材料或阴极材料和反应气体的化合物薄膜。阴极靶的材料可按照沉积薄膜的种类来选择。电弧脉冲电源32提供阴极靶电弧放电时所需的能量，通过观察窗15可以观察到电弧斑在阴极靶表面的运动状态。实验结束后通过放气口24将阴极真空电弧源薄膜沉积装置中的压力释放到大气压，然后可以取出工件。

阴极真空电弧蒸发源39中不外加永磁体9和弧源线圈4时，电弧斑运动很不规则，容易运动到阴极靶的边缘或侧面导致产生断弧现象。当阴极真空电弧蒸发源39中增加永磁体9和弧源线圈4时，电弧斑在阴极靶表面运动稳定均匀并且避免出现断弧的现象。如图3，采用磁矫顽力为912kA/m的永磁体9，并使永磁体9的磁化方向与弧源线圈4的磁化方向相反，将该永磁体9放置在与阴极1之间的距离为80mm处，设定弧源线圈电源31的电流为2A时，阴极靶表面的磁场分布如图3所示，薄膜沉积过程中弧斑在阴极靶表面运动稳定、均匀，没有出现断弧现象。图4是阴极靶在使用400多分钟后的表面形貌，可以看出阴极靶表面刻蚀均匀。

当阴极真空电弧蒸发源39产生的等离子体传输进入磁性过滤部分，在拽引线圈5，弯转线圈6和输出线圈7所产生的外加磁场的作用下，其中的宏观大颗粒由于质量较大，在惯性作用下直接溅射到管壁上被过滤掉，而质量小的离子束则在电子束流形成的外力牵引下，顺利通过弯管而到达薄膜沉积真空腔23中的工件表面。当阴极1表面的磁场强度分布如图3所示，拽引线圈5，弯转线圈6和输出线圈7中的电流分别为5.5A、6A、6A、不锈钢弯管壁3上施加20V正偏压时，薄膜的沉积速率可以达到10±2nm/min。

为了提高大颗粒的过滤效果，避免部分大颗粒进入弯管3后经反弹而通过弯管3沉积到工件表面，在管体内侧加入了栅状挡板10，本实施例中该栅状挡板10采用倒齿类的栅格串联圈。图5是加入栅状挡板10后宏观大颗粒的传输示意图，从图中可以看出，宏观大颗粒P1、P2、P3均被栅状挡板10反弹阻止而不能顺利通过弯管40、41进入薄膜沉积真空腔23，因此提高了大颗粒的过滤效果，获得了高质量的薄膜沉积。

另外，为了进一步提高等离子体的传输效率，可以通过偏压电源37对弯管施加正偏压，带正电的离子在正偏压的静电力的作用下会更趋向于在磁过滤弯管中心区域运动。

为了提高沉积薄膜的均匀性，在输出线圈7的外侧周缘均匀设置了四个扫描线圈8，该扫描线圈8与输出线圈7互相垂直，扫描线圈8连接有扫描线圈交流电源36。扫描线圈8的磁场分布由控制扫描线圈交流电源36的振幅和频率来实现，进而可调节等离子体束斑在管体出口处上下和左右的扫描范围，改变薄膜的沉积面积和均匀性。图6为扫描线圈8工作时的等离子体传输示意图，其中，在其它优化条件下，当扫描线圈交流电源36波形为矩形波，振幅为10，频率为0.5Hz时，薄膜沉积均匀区直径为10cm。

当对薄膜表面的质量要求不是特别高，而更需要提高薄膜沉积速率时，可将本实施例中的第一弯管40和第二弯管41中的第一弯管40去掉，即将阴极真空电弧蒸发源39和呈135°夹角的第二弯管41直接相连而构成的具有一个呈135°夹角的弯管的磁过滤部分。图7为变换后的阴极真空电弧源薄膜沉积装置的示例图。

利用上述阴极真空电弧源薄膜沉积装置在工件表面沉积薄膜的方法包括以下步骤：

步骤1：将工件放入丙酮或酒精中，利用超声波清洗5～10分钟，然后用去离子水漂洗后烘干待用。

步骤2：将工件置于薄膜沉积真空腔内的小盘上，抽真空至5.0×10^-5Torr后，向阴极真空电弧蒸发源的气体通道通入10～50sccm的惰性气体，同时将磁矫顽力大小为912kA/m的钕铁硼永磁体置于阴极背后50～100mm处，设定电弧源电流为60～80A，电弧电源线圈直流电源、拽引线圈直流电源、弯转线圈直流电源以及输出线圈直流电源中的电流各自为3～8A，管体壁上的偏压电源设为0～30V的正偏压，工件架上的偏压电源设为负偏压0～400V；启动开始工作，工作时间为3～15分钟。

步骤3：将惰性气体流量调整为1～5sccm，电弧电源线圈直流电源、拽引线圈直流电源、弯转线圈直流电源以及输出线圈直流电源中的电流各自为3～8A，工件架上的偏压电源设为负偏压0～300V，其它参数与步骤2中相同，工作时间为10～60分钟。

步骤4：薄膜沉积结束后，关闭气体和阴极真空电弧源薄膜沉积装置中的各电源，待工件在真空腔体中冷却至室温，取出。

按照上述方法在工件表面沉积薄膜后，利用表面轮廓台阶仪测试所沉积薄膜的厚度时得到：在硅片上所沉积的薄膜在纵向100mm范围内的厚度约为160～200nm，均方差约为13.65nm，均匀度(方差/平均弹性模量×100％))为7.68％。

按照上述方法在工件表面沉积ta-C薄膜后时，硅片上沉积的ta-C的薄膜的性能可以达到：ta-C薄膜的纳米压痕硬度＞60GPa，弹性模量＞800GPa，表面粗糙度为0.238nm。

本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。

Claims (10)

1.阴极真空电弧源薄膜沉积装置，包括依次密封连接的阴极真空电弧蒸发源(39)、磁性过滤部分、薄膜沉积真空腔(23)，以及抽真空装置，其特征是：所述磁性过滤部分包括管体与设置在管体外部周缘的磁场产生装置，所述管体包括管体入口端面和管体出口端面，管体入口端面与管体出口端面之间至少有一个弯管，并且该弯管两侧管体的轴线之间的夹角为135°；在阴极真空电弧蒸发源(39)上设置有用于通入惰性气体的气体通道(13)。

2.根据权利要求1所述的阴极真空电弧源薄膜沉积装置，其特征是：所述管体内壁设有栅状挡板(10)。

3.根据权利要求2所述的阴极真空电弧源薄膜沉积装置，其特征是：所述栅状挡板(10)是由倒齿类的栅格串联圈构成。

4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的阴极真空电弧源薄膜沉积装置，其特征是：所述磁性过滤部分的磁场产生装置包括设在管体入口处的拽引线圈(5)、设在管体弯管分的弯转线圈(6)和设在管体出口处的输出线圈(7)，与所述拽引线圈(5)相连的拽引线圈直流电源(33)、与所述弯转线圈(6)相连的弯转线圈直流电源(34)和与所述输出线圈(7)相连的输出线圈直流电源(35)。

5.根据权利要求4所述的阴极真空电弧源薄膜沉积装置，其特征是：所述输出线圈(7)的外侧周缘均匀设置四个扫描线圈(8)，所述扫描线圈(8)与所述输出线圈(7)互相垂直，所述扫描线圈(8)连接有扫描线圈交流电源(36)。

6.根据权利要求1所述的阴极真空电弧源薄膜沉积装置，其特征是：所述阴极真空电弧蒸发源(39)包括阴极(1)，与所述阴极(1)共轴放置的阳极(2)，设置在所述阴极(1)和阳极(2)之间的用于激发电弧的触发电极(12)，所述触发电极(12)的气动阀门(14)，电弧脉冲电源(32)，与所述阳极(2)共轴放置在所述阴极(1)两侧的永磁体(9)，与所述永磁体(9)相连，且可以调节所述永磁体(9)与所述阴极(1)之间距离的螺纹杆(11)；所述永磁体(9)外围设置弧源线圈(4)，所述弧源线圈(4)连接电弧电源线圈直流电源(31)。

7.根据权利要求1所述的阴极真空电弧源薄膜沉积装置，其特征是：所述薄膜沉积真空腔(23)包括位于中间底部的工件架，所述工件架上制有可公转的大盘(19)，所述大盘(19)上制有可自转的小盘(20)。

8.根据权利要求1所述的一种磁过滤阴极真空电弧源薄膜沉积设备，其特征是：所述抽真空装置的抽气口(21)设置在所述薄膜沉积真空腔(23)上；所述管体横截面呈圆形；所述扫描线圈是环形线圈；所述薄膜沉积真空腔是圆柱形；所述阴极的形状是梯形柱状，阳极的形状是圆柱环形。

9.根据权利要求1所述的阴极真空电弧源薄膜沉积装置，其特征是：所述管体的管壁制有冷却夹层，所述冷却夹层内通有冷却循环水。

10.一种应用权利要求1所述的阴极真空电弧源薄膜沉积装置沉积薄膜的方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1：将工件放入丙酮或酒精中，利用超声波清洗5～10分钟，然后用去离子水漂洗后烘干待用；

步骤2：将工件置于薄膜沉积真空腔内的小盘上，抽真空至5.0×10^-5Torr后，向阴极真空电弧蒸发源的气体通道通入10～50sccm的惰性气体，同时将磁矫顽力大小为912kA/m的钕铁硼永磁体置于阴极背后50～100mm处，设定电弧源电流为60～80A，电弧电源线圈直流电源、拽引线圈直流电源、弯转线圈直流电源以及输出线圈直流电源中的电流各自为3～8A，管体壁上的偏压电源设为0～30V的正偏压，工件架上的偏压电源设为负偏压0～400V；启动开始工作，工作时间为3～15分钟；

步骤3：将惰性气体流量调整为1～5sccm，电弧电源线圈直流电源、拽引线圈直流电源、弯转线圈直流电源以及输出线圈直流电源中的电流各自为3～8A，工件架上的偏压电源设为负偏压0～300V，其它参数与步骤2中相同，工作时间为10～60分钟；

步骤4：薄膜沉积结束后，关闭气体和阴极真空电弧源薄膜沉积装置中的各电源，待工件在真空腔体中冷却至室温，取出。

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