CN104032267A - 一种硬质涂层的快速沉积装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种硬质涂层的快速沉积装置及方法，该装置包括阴极弧源以及开设进气口的真空腔体；真空腔体与真空系统相连，真空腔体与阴极弧源之间设有用于聚束腔体；聚束腔体与真空腔体相连通，且聚束腔体内设置有待测样，待测样与阴极弧源之间设有靶材，阴极弧源的电源正极分别与真空腔体和偏压电源的正极相连，阴极弧源的电源正极、真空腔体、偏压电源的正极分别接地。该方法为对真空系统抽真空，并利用氩气和反应气清洗真空系统，然后对待测样的表面进行辉光清洗，然后在其表面沉积过渡金属层，接着沉积硬质涂层。相比传统沉积装置及方法，本发明沉积速率大大提高，节约靶材，更节约能源。

Description

一种硬质涂层的快速沉积装置及方法

技术领域

本发明属于表面工程领域，具体涉及一种硬质涂层的快速沉积装置及方法。

背景技术

在刀具、模具领域上应用硬质涂层，主要是提高其服役性能和延长使用寿命。目前，该领域的沉积方法主要有非平衡磁控溅射技术和阴极弧蒸发离子镀技术，以及两种技术相结合。主要的涂层种类包括TiN、CrN、TiCN、TiAlN等，磁控溅射技术沉积速度一般不超过1μm/h，阴极弧离子镀由于工艺参数的不同其沉积速度大约为1～4μm/h。

评估硬质涂层的主要参数有厚度、硬度、结合强度、摩擦系数、磨损率等，其中足够的结合强度是判断涂层能否使用的最基本参数，硬度的高低主要取决于晶格结构、晶粒尺寸、厚度等，摩擦系数的大小取决于涂层材料种类和表面粗糙度，磨损率则是对硬质涂层服役状况的综合评估。据此，在确定涂层种类的前提下，增加涂层厚度势必会优化性能并延长寿命。大幅提高沉积速度则会极大节约生产成本，提高生产效率。但传统的真空镀膜沉积速度较慢，沉积涂层的成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沉积速度快、成本低的硬质涂层的快速沉积装置及方法。

为了达到上述目的，本发明硬质涂层的快速沉积装置包括阴极弧源以及开设有进气口的真空腔体；所述的真空腔体与真空系统相连，真空腔体与阴极弧源之间设有用于为阴极弧源发出的等离子体提供聚束磁场的聚束腔体；聚束腔体与真空腔体相连通，且聚束腔体内设置有待测样，待测样与阴极弧源之间设有靶材，阴极弧源的电源正极分别与真空腔体和为待测样提供负偏压的偏压电源的正极相连，阴极弧源的电源正极、真空腔体、偏压电源的正极分别接地。

所述的聚束腔体的直径大于靶材，聚束腔体是由第一、二、三磁感线圈组成的，第一、二、三磁感线圈沿等离子体发射方向依次布置，且第三磁感线圈接地，第一、二、三磁感线圈的电源为电压电流可调电源。

所述的真空腔体内设置有样品架，待测样通过样品架与偏压电源的负极相连。

所述的靶材为Ti、Cr或Zr。

一种基于所述的快速沉积装置的硬质涂层沉积方法包括以下步骤：

1)将待测样置于聚束腔体内，并与偏压电源的负极相连，然后利用真空系统对真空腔体抽真空，使真空度达到3.0×10^-3Pa以下，再通过进气口向真空腔体内通入氩气和反应气体清洗真空腔体以除去残余空气；

2)真空腔体清洗完成后，从进气口向真空腔体内持续通入氩气，保持真空腔体(1)内的气压保持在2-3Pa；然后打开聚束腔体的电源使聚束腔体产生磁场，同时打开偏压电源使真空腔体和聚束腔体产生辉光，对待测样表面进行辉光清洗；

3)测样表面辉光清洗结束后，通过调节通入的氩气流量使真空腔体内的气压保持在0.8-1.2Pa，然后打开阴极弧源的电源，向待测样上沉积过渡金属层；

4)过渡金属层沉积完成后，从进气口向真空腔体内通入氩气和反应气体，然后向已经沉积了过渡金属层的待测样上沉积涂层，即在待测样上沉积了硬质涂层。

所述的步骤1)中清洗真空腔体时，真空腔体内的气压小于5Pa。

所述的反应气为N₂、CH₄或C₂H₂。

所述的步骤2)中通入氩气的气流量为13sccm；聚束腔体的电流为0.2～1A，电压为5～20V；偏压电源的偏压为800V，占空比为60％，对待测样表面进行辉光清洗的时间为15min。

所述的步骤3)中通入氩气的气流量为63sccm，在打开阴极弧源前，调节偏压电源的偏压为100-200V，占空比为30-50％，向待测样上沉积过渡金属层时的蒸发功率为800～1000W，沉积时间为2min。

所述的步骤4)中氩气的气流量为3～5sccm，反应气的气流量为40～60sccm，沉积时间为15min。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明以多弧离子镀镀膜系统为基础，在多弧离子镀镀膜系统的真空腔体与阴极弧源之间增设了聚束腔体，将待测样置于聚束腔体内沉积硬质薄膜，由于在本发明装置中采用了聚束腔体，聚束腔体能够使得原本杂乱无章的等离子体在磁场约束下定向运动，因此，本发明装置沉积硬质薄膜的速率大大提高；另外，由于本发明装置在沉积硬质薄膜时并不需要特别设定阴极弧源的蒸发功率，因此，本发明在提高了沉积速率的同时节约了靶材更节约能源。

进一步，本发明的磁场由磁感线圈提供，线圈的供电电源为电压电流可调电源，能够为聚束腔体提供恒流、恒压等多种模式以满足不同的工艺要求。

附图说明

图1为本发明的装置图；

其中，1—真空腔体，2—聚束腔体，3—阴极弧源，4—真空系统，5—偏压电源，6—样品架，7—第一磁感线圈，8—第二磁感线圈，9—第三磁感线圈。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细说明。

参见图1，本发明硬质涂层的快速沉积装置包括阴极弧源3以及开设有进气口的真空腔体1；所述的真空腔体1与真空系统4相连，真空腔体1与阴极弧源3之间设有用于为阴极弧源3发出的等离子体提供聚束磁场的聚束腔体2；聚束腔体2与真空腔体1相连通，且聚束腔体2内设置有待测样，待测样与阴极弧源2之间设有靶材，阴极弧源3的电源正极分别与真空腔体1和为待测样提供负偏压的偏压电源5的正极相连，阴极弧源3的电源正极、真空腔体1、偏压电源5的正极分别接地。真空腔体1内设置有样品架6，待测样通过样品架6与偏压电源5的负极相连。本发明的阴极弧源3能够提供高密度等离子体束流，这种高密度等离子体束流能在短时间内将工件温度提高的200℃左右，一方面保证了涂层较低应力，另一方面节约了加热所需电能。

具体的，聚束腔体2的直径大于靶材，靶材为Ti、Cr或Zr，聚束腔体2是由第一、二、三磁感线圈7，8，9组成的，第一、二、三磁感线圈7，8，9沿等离子体发射方向依次布置，且第三磁感线圈9接地，第一、二、三磁感线圈7，8，9的电源为电压电流可调电源。由于聚束腔体产生约束磁场是通过第一、二三磁感线圈实现的，因此，本发明能够满足不同直径、不同长度、不同体积工件的表面改性。

本发明是在已有的多弧离子镀镀膜系统引入磁感线圈，无需订购昂贵的设备；另外，本发明还可以根据工艺要求可更换靶材以实现不同种类硬质涂层的制备；根据工件大小改变聚束磁场以达到节约靶材、降低污染的目的。

本发明基于上述快速沉积装置的硬质涂层沉积方法包括以下步骤：

1)将待测样置于聚束腔体2内，并与偏压电源5的负极相连，然后利用真空系统4对真空腔体1抽真空，使真空度达到3.0×10^-3Pa以下，再通过进气口向真空腔体1内通入氩气和反应气体清洗真空腔体1以除去残余空气；清洗真空腔体1时，真空腔体内的气压小于5Pa。

2)真空腔体1清洗完成后，从进气口向真空腔体1内持续通入氩气，保持真空腔体1内的气压保持在2-3Pa；然后打开聚束腔体(2)的电源使聚束腔体2产生磁场，同时打开偏压电源5使真空腔体1和聚束腔体2产生辉光，对待测样表面进行辉光清洗；其中，通入氩气的气流量为13sccm；聚束腔体2的电流为0.2～1A，电压为5～20V；偏压电源5的偏压为800V，占空比为60％，对待测样表面进行清洗的时间为15min，这样能够确保目标涂层与待测样的结合强度不低于60N；

3)测样表面辉光清洗结束后，通过调节通入的氩气流量使真空腔体1内的气压保持在0.8-1.2Pa，然后打开阴极弧源3的电源，调节偏压电源5的偏压为100-200V，占空比为30-50％；再向待测样上沉积过渡金属层；其中，通入氩气的气流量为63sccm；向待测样上沉积过渡金属层时的蒸发功率为800～1000W，沉积时间为2min；

4)Ti层沉积完成后，从进气口向真空腔体1内通入氩气和反应气体，然后向已经沉积了过渡金属层的待测样上沉积涂层，即在待测样上沉积了硬质涂层；其中，氩气的气流量为3～5sccm，反应气的气流量为40～60sccm，沉积时间为15min。

上述步骤1)和步骤4)中的反应气为N₂、CH₄或C₂H₂。

本发明的主要特点是大大提高了单一过渡金属氮化物硬质涂层的沉积速率，以TiN为例：本发明装置的硬质涂层沉积方法与常规多弧离子镀设备硬质涂层沉积方法的实验数据对比如表1所示：

表1本发明装置的硬质涂层沉积方法与常规多弧离子镀设备的硬质涂层沉积方法的实验数据对比

由表1可以看出，本发明装置的硬质涂层沉积方法与常规多弧离子镀设备硬质涂层沉积方法相比，在偏压、功率相同的前提下制备相同硬度的TiN涂层，本发明装置制备涂层的沉积时间大大缩短，且沉积的涂层厚度也明显提高。

本发明在多弧离子镀镀膜系统中引入一个直径略大于靶材的聚束磁场，使得原本杂乱无章的等离子体在磁场约束下定向运动，沉积速率大大提高；磁场由磁感线圈提供，线圈的供电电源可提供恒流、恒压等多种模式以满足不同的工艺要求。同时，本发明不改变相同厚度传统涂层的硬度、结合强度和摩擦系数，因此，本发明能够提高生产效率、节约能源、降低污染。硬质涂层的质量的可通过控制约束磁场的电源参数的电压、电流(即第一、二、三磁感线圈7，8，9的电源电压电流)来实现。

Claims (10)

1.一种硬质涂层的快速沉积装置，其特征在于：包括阴极弧源(3)以及开设有进气口的真空腔体(1)；所述的真空腔体(1)与真空系统(4)相连，真空腔体(1)与阴极弧源(3)之间设有用于为阴极弧源(3)发出的等离子体提供聚束磁场的聚束腔体(2)；聚束腔体(2)与真空腔体(1)相连通，且聚束腔体(2)内设置有待测样，待测样与阴极弧源(2)之间设有靶材，阴极弧源(3)的电源正极分别与真空腔体(1)和为待测样提供负偏压的偏压电源(5)的正极相连，阴极弧源(3)的电源正极、真空腔体(1)、偏压电源(5)的正极分别接地。

2.根据权利要求1所述的硬质涂层的快速沉积装置，其特征在于：所述的聚束腔体(2)的直径大于靶材，聚束腔体(2)是由第一、二、三磁感线圈(7，8，9)组成的，第一、二、三磁感线圈(7，8，9)沿等离子体发射方向依次布置，且第三磁感线圈(9)接地，第一、二、三磁感线圈(7，8，9)的电源为电压电流可调电源。

3.根据权利要求1所述的硬质涂层的快速沉积装置，其特征在于：所述的真空腔体(1)内设置有样品架(6)，待测样通过样品架(6)与偏压电源(5)的负极相连。

4.根据权利要求1所述的硬质涂层的快速沉积装置，其特征在于：所述的靶材为Ti、Cr或Zr。

5.一种基于权利要求1～4中任意一项权利要求所述的快速沉积装置的硬质涂层沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将待测样置于聚束腔体(2)内，并与偏压电源(5)的负极相连，然后利用真空系统(4)对真空腔体(1)抽真空，使真空度达到3.0×10^-3Pa以下，再通过进气口向真空腔体(1)内通入氩气和反应气体清洗真空腔体(1)以除去残余空气；

2)真空腔体(1)清洗完成后，从进气口向真空腔体(1)内持续通入氩气，保持真空腔体(1)内的气压保持在2-3Pa；然后打开聚束腔体(2)的电源使聚束腔体(2)产生磁场，同时打开偏压电源(5)使真空腔体(1)和聚束腔体(2)产生辉光，对待测样表面进行辉光清洗；

3)测样表面辉光清洗结束后，通过调节通入的氩气流量使真空腔体(1)内的气压保持在0.8-1.2Pa，然后打开阴极弧源(3)的电源，向待测样上沉积过渡金属层；

4)过渡金属层沉积完成后，从进气口向真空腔体(1)内通入氩气和反应气体，然后向已经沉积了过渡金属层的待测样上沉积涂层，即在待测样上沉积了硬质涂层。

6.根据权利要求5的沉积方法，其特征在于：所述的步骤1)中清洗真空腔体(1)时，真空腔体(1)内的气压小于5Pa。

7.根据权利要求5所述的沉积方法，其特征在于：所述的反应气为N₂、CH₄或C₂H₂。

8.根据权利要求5所述的沉积方法，其特征在于：所述的步骤2)中通入氩气的气流量为13sccm；聚束腔体(2)的电流为0.2～1A，电压为5～20V；偏压电源(5)的偏压为800V，占空比为60％，对待测样表面进行辉光清洗的时间为15min。

9.根据权利要求5或8所述的沉积方法，其特征在于：所述的步骤3)中通入氩气的气流量为63sccm，在打开阴极弧源(3)前，调节偏压电源(5)的偏压为100-200V，占空比为30-50％，向待测样上沉积过渡金属层时的蒸发功率为800～1000W，沉积时间为2min。

10.根据权利要求9所述的沉积方法，其特征在于：所述的步骤4)中氩气的气流量为3～5sccm，反应气的气流量为40～60sccm，沉积时间为15min。