CN114481014A - 基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法、陶瓷介质滤波器 - Google Patents

基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法、陶瓷介质滤波器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，通过对待处理陶瓷介质滤波器进行超声清洗后，置于微弧离子镀设备真空腔室中的工件架上再依次进行等离子体清洗、沉积金属导电层、二次等离子体清洗、沉积金属打底层、沉积过渡层、沉积Ag镀层步骤以及后处理等步骤，得到具有表面镀层的陶瓷介质滤波器。本发明还提供一种陶瓷介质滤波器。本发明的方法可制备较厚镀层、能精准调控镀层组分，使处理后的陶瓷滤波器表面银镀层界面结合良好、截面结构致密、电学性能优异，整体镀银工艺自动化程度高、稳定性可靠性好。

Description

基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法、陶瓷介质 滤波器
技术领域
本发明涉及新材料制造技术领域，具体而言涉及一种基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法、陶瓷介质滤波器。
背景技术
滤波器是基站的“选频”之眼，可帮助通讯基站滤掉不需要的波段，实现收发特定频率的电磁波。随5G时代到来，通讯基站类设备的重量和体积相对于4G要求将更为严格，滤波器必须小型化、集成化，即体积更小、更轻的陶瓷介质滤波器将取代传统的金属腔体滤波器成为主流，且制备技术路线将完全革新。因金属银具有良好的导电性、导热性、延展性和钎焊性，在陶瓷介质滤波器表面涂覆银层技术对于滤波器服役性能的长久保持至关重要，滤波器表面涂覆银层金属化在其生产工艺过程中非常关键。
目前，陶瓷滤波器面涂覆银层的工艺主要有两种：喷涂银浆+烧结工艺、化学镀+电镀工艺；虽经这两类工艺处理获得的滤波器银涂层外观均匀、结合力、插损指标等可以满足要求，但仍存在工艺流程复杂、综合能耗较高、不良品率难降、环保压力较大等工程问题。
磁控溅射是靶材原子因撞击而获得动能逸出，沉积到基底表面形成薄膜。但是传统的磁控溅射法存在着靶材原子离化率低、膜层附着力不足、绕射性差的问题，相较于磁控溅射离子镀，微弧离子镀技术使镀料粒子的离化率更高，可以达到在真空腔内不同空间位置处制备厚度均一化镀层的效果。
但对于陶瓷介质滤波器来说，由于银与陶瓷基体的晶格常数和热膨胀系数相差较大，导致外镀的纯银层和陶瓷基体的结合力减弱，容易产生形变，形变严重者甚至会导致膜层断裂，从而影响陶瓷介质滤波器成品率，也影响陶瓷介质滤波器在使用过程中的性能。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术不足，提供一种基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，该方法可制备较厚镀层、能精准调控镀层组分，使处理后的陶瓷滤波器表面银镀层界面结合良好、截面结构致密、电学性能优异，整体镀银工艺自动化程度高、稳定性可靠性好。
根据本发明目的的第一方面，提供一种基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，包括以下步骤：
S1、将清洗后的待镀层滤波器置于微弧离子镀设备的真空腔室中的工作盘上，并启动工作盘；其中，所述真空腔室内设有Ni靶材、Cu靶材和Ag靶材；
S2、对真空腔室抽真空，再通入氩气至工作气压在第一气压区间，之后开启Ni靶材的靶电流，并对S1中的待镀层滤波器施加脉冲偏压，进行第一次等离子体清洗，得到第一工件；
S3、继续保持工作气压在第一气压区间，调整Ni靶材的靶电流，对第一工件施加脉冲偏压，在第一工件的表面沉积金属导电层，得到第二工件；
S4、继续保持工作气压在第一气压区间，同时开启Ag靶材的靶电流，并调整Ni靶材的靶电流，对第二工件施加脉冲偏压，进行第二次等离子体清洗，得到第三工件；
S5、继续保持工作气压在第一气压区间，关闭Ag靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流后，只开启Cu靶材的靶电流，或者只开启Ni靶材的靶电流，或者同时开启Cu靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流，并对第三工件施加脉冲偏压，在第三工件的表面沉积金属打底层，得到第四工件；
S6、继续保持工作气压在第一气压区间，开启Ag靶材的靶电流，并调整S5中开启的靶材的靶电流，对第四工件施加脉冲偏压，在第四工件的表面沉积过渡层，得到第五工件；
S7、调整工作气压至第二气压区间，并维持S6中靶材的靶电流和脉冲偏压，在第五工件的表面沉积银镀层后，再经过后处理得到具有表面镀层的陶瓷介质滤波器。
优选的，对真空腔室抽真空至真空度小于等于6.0×10-3Pa，所述第一气压区间为1.0×10-1～2.0×100Pa，第二气压区间为1.0×10-1～9.5×10-1Pa。
优选的，所述步骤S2中，具体条件如下：开启Ni靶材的靶电流，3～10min内将Ni靶材的靶电流从2～8A降低至0.2～0.5A；随后，保持Ni靶材的靶电流，并对S1中的待镀层滤波器施加脉冲偏压后，对待镀层滤波器进行溅射清洗15～60min；其中，负偏压值为300～600V，脉冲宽度为0.2～5μs，脉冲频率为5～350KHz。
优选的，所述步骤S3中，具体条件如下：将Ni靶材的靶电流调节至0.5～30A，同时，对第一工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值为10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，在第一工件的表面沉积金属导电层，沉积时间为1～30min。
优选的，所述步骤S4中，具体条件如下：在Ag靶材上施加0.1～2A电流，调整Ni靶材上的靶电流至0.1～4A，同时，对第二工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值为300～600V、脉冲宽度为0.2～5μs、且脉冲频率为5～350KHz的，之后对第二工件进行二次溅射清洗，溅射清洗时间为1～30min。
优选的，所述步骤S5中，具体条件如下：关闭Ag靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流后，只开启Cu靶材的靶电流，并将靶电流调节至0.5～30A，或者只开启Ni靶材的靶电流，并将靶电流调节至0.5～30A，或者同时开启Cu靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流，并将Cu靶材和Ni靶材的靶电流皆调节至0.5～30A；并对第三工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值调节至10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，在第三工件的表面沉积金属打底层，沉积时间为1～20min。
优选的，所述步骤S6中，具体条件如下：将Ag靶材的靶电流匀速调节至2～30A，并调整S5中开启的靶材的靶电流皆至0.1～1A；并对第四工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，对第四工件的表面沉积过渡层，沉积时间为3～60min。
优选的，所述步骤S7中，具体条件如下：保持Ag靶材的靶电流为2～30A，并保持S6中开启的靶材的靶电流至0～1A；并对第五工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在0～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后对第五工件的表面沉积银镀层，沉积时间为30～480min。
优选的，Ni靶材、Cu靶材和Ag靶材与待镀层滤波器之间的距离皆为30～180mm，工作盘的主轴旋转转速为1～20r/min。
根据本发明目的的第二方面，提供一种陶瓷介质滤波器，该陶瓷介质滤波器的表面镀层由前述基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法所得。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的制备方法，首先通过放电产生的等离子体轰击基体，对基体进行清洗，清楚基材表面的残存污物，之后在基体表面沉积Ni金属层，与基体之间形成化学键合增加金属镀层的附着力，使基材具有导电作用的同时为后续沉积层的结合提供基点，对基材与后续沉积层的结合起到缓冲过渡作用，显著提升结合力；之后，对工件进行第二次等离子体清洗，利用高能粒子的轰击使表面粗糙度增加，为后续的金属层提供物理嵌合，进一步增强界面结合强度；在第二次等离子体清洗后，在工件表面沉积金属打底层，作为滤波器作用时的信号传输导体层；之后在打底层的表面沉积金属过渡层，以离子注入的方式在界面形成梯度，产生物理结合，为后续膜层的结合强度做出贡献，最后在过渡层的表面沉积银镀层；通过采用多次清洁、活化基层表面，以及引入中间过渡层的方法，环环相扣，相互作用，提高了镀层的结合力。
2、本发明采用微弧放电环境下进行薄膜沉积的微弧离子镀技术，以“碰撞+热发射”混合机制脱靶，以达到使镀料粒子具有“高密度、高离化、高动量”的目的，进而获得既改善镀料离子绕镀性和膜厚均匀性，又避免微米级大颗粒喷射现象发生的高质量镀层沉积环境，从而在相同时间内制备出具有较厚且均匀的金属层，以改善陶瓷介质滤波器的整体性能。
3、本发明的所有膜层均在微弧离子镀设备中完成、工艺连贯且简便易行，在保证膜层质量和滤波器所需性能的基础上，大大缩短了工艺化流程，降低工艺成本，同时加入导电性能较好的Cu和Ni，进一步降低了制作成本，有利于进一步推广。
附图说明
图1是本发明的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法的工艺流程图。
图2是本发明的陶瓷介质滤波器微弧离子镀镀层后的实物图。
图3是实施例1的陶瓷介质滤波器表面镀层的SEM微观形貌。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施。
结合图1，本发明提供一种基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，通过对待处理陶瓷介质滤波器进行超声清洗后，置于微弧离子镀设备真空腔室中的工件架上再依次进行等离子体清洗、沉积金属导电层、二次等离子体清洗、沉积金属打底层、沉积过渡层、沉积Ag镀层步骤以及后处理等步骤，得到具有表面镀层的陶瓷介质滤波器。
在具体的实施例中，提供一种基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，包括以下步骤：
S1、将清洗后的待镀层滤波器置于微弧离子镀设备的真空腔室中的工作盘上，并启动工作盘；其中，所述真空腔室内设有Ni靶材、Cu靶材和Ag靶材。
S2、对真空腔室抽真空，再通入氩气至工作气压在第一气压区间，之后开启Ni靶材的靶电流，并对S1中的待镀层滤波器施加脉冲偏压，进行第一次等离子体清洗，得到第一工件；
通过放电产生的等离子体轰击基体对基体进行清洗，第一次等离子清洗用于清除基材表面的残存污物。
S3、继续保持工作气压在第一气压区间，调整Ni靶材的靶电流，对第一工件施加脉冲偏压，在第一工件的表面沉积金属导电层，得到第二工件；
Ni层一方面可以使基材具有导电作用，另一方面可以为与表面导电金属层的结合提供基点，对基体与表面金属层的结合起到缓冲过渡的作用，显著提升结合力。
S4、继续保持工作气压在第一气压区间，同时开启Ag靶材的靶电流，并调整Ni靶材的靶电流，对第二工件施加脉冲偏压，进行第二次等离子体清洗，得到第三工件；
第二次清洗利用高能离子的轰击使表面粗糙度增加，为后续的金属层提供物理嵌合，增强界面结合强度。
S5、继续保持工作气压在第一气压区间，关闭Ag靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流后，只开启Cu靶材的靶电流，或者只开启Ni靶材的靶电流，或者同时开启Cu靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流，并对第三工件施加脉冲偏压，在第三工件的表面沉积金属打底层，得到第四工件；
金属打底层为滤波器作用时的信号传输导体层。
S6、继续保持工作气压在第一气压区间，开启Ag靶材的靶电流，并调整S5中开启的靶材的靶电流，对第四工件施加脉冲偏压，在第四工件的表面沉积过渡层，得到第五工件；
沉积过渡层时，以离子注入的方式在界面形成梯度，产生物理结合，为后续膜层的结合强度做出贡献。
S7、调整工作气压至第二气压区间，并维持S6中靶材的靶电流和脉冲偏压，在第五工件的表面沉积银镀层后，再经过后处理得到具有表面镀层的陶瓷介质滤波器，如图2所示。
在优选的实施例中，对真空腔室抽真空至真空度小于等于6.0×10-3Pa，所述第一气压区间为1.0×10-1～2.0×100Pa，第二气压区间为1.0×10-1～9.5×10-1Pa。
在优选的实施例中，所述步骤S2中，具体条件如下：开启Ni靶材的靶电流，3～10min内将Ni靶材的靶电流从2～8A均速降低至0.2～0.5A；直接开启Ni靶材至2～8A，是因为要在进行基材清洗阶段用靶电流辅助Ar充分电离，使高能Ar+轰击基材，随后匀速调至地电流进行常规清洗。
随后，保持Ni靶材的靶电流，并对S1中的待镀层滤波器施加脉冲偏压后，对待镀层滤波器进行溅射清洗15～60min；其中，负偏压值为300～600V，脉冲宽度为0.2～5μs，脉冲频率为5～350KHz。
通过开启靶电流加强离子清洗，选用较小的靶电流进行常规清洗，这是因为较小的靶电流不会造成靶材金属沉积到工件的表面，并保证清洗效果。
在优选的实施例中，所述步骤S3中，具体条件如下：将Ni靶材的靶电流调节至0.5～30A，同时，对第一工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值为10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，在第一工件的表面沉积金属导电层，沉积时间为1～30min。
在更为优选的实施例中，金属导电层的厚度小于1μm。
在优选的实施例中，所述步骤S4中，具体条件如下：在Ag靶材上施加0.1～2A电流，调整Ni靶材上的靶电流至0.1～4A，同时，对第二工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值为300～600V、脉冲宽度为0.2～5μs、且脉冲频率为5～350KHz的，之后对第二工件进行二次溅射清洗，溅射清洗时间为1～30min。
通过开启两个靶材的靶电流，并在较小的电流条件下清洗，保证第二次等离子体清洗的效果更优，但同时又保证不会在工件表面沉积金属。
在优选的实施例中，所述步骤S5中，具体条件如下：关闭Ag靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流后，只开启Cu靶材的靶电流，并将靶电流调节至0.5～30A，或者只开启Ni靶材的靶电流，并将靶电流调节至0.5～30A，或者同时开启Cu靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流，并将Cu靶材和Ni靶材的靶电流皆调节至0.5～30A；并对第三工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值调节至10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，在第三工件的表面沉积金属打底层，沉积时间为1～20min。
在更为优选的实施例中，金属打底层的厚度小于100nm。
应当理解为，金属打底层为Cu金属，或者Ni金属，或者Cu和Ni金属，与开启的靶材相对应；当金属打底层为Cu和Ni金属时，两种金属的比例并无特定要求，比例大小只与靶材的工作电流大小成正比。
在优选的实施例中，所述步骤S6中，具体条件如下：将Ag靶材的靶电流匀速调节至2～30A，并调整S5中开启的靶材的靶电流皆至0.1～1A；并对第四工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，对第四工件的表面沉积过渡层，沉积时间为3～60min。
在更为优选的实施例中，金属过渡层的厚度为0.5～1μm。
通过将靶电流在一定时间内匀速升高至一定值，以离子注入的方式在界面形成梯度，产生物理结合，为后续膜层的结合强度做出贡献。
在优选的实施例中，所述步骤S7中，具体条件如下：保持Ag靶材的靶电流为2～30A，并保持S6中开启的靶材的靶电流至0～1A；并对第五工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在0～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后对第五工件的表面沉积银镀层，沉积时间为30～480min。
在更为优选的实施例中，银镀层的厚度为8～40μm。
在优选的实施例中，Ni靶材、Cu靶材和Ag靶材与待镀层滤波器之间的距离皆为30～180mm，工作盘的主轴旋转转速为1～20r/min。
工作盘可同时进行公自转，通过主轴公转联动拨条拨动小自转轴进行转动。
公自转工作盘，主轴公转联动拨条拨动小自转轴进行转动。
Ag靶材的纯度不低于99.5％，Cu靶材和Ni靶材的纯度不低于99.9％。
在另一个优选的实施例中，提供一种陶瓷介质滤波器，该陶瓷介质滤波器的表面镀层由前述基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法所得。
前述中，第一工件是指对清洗后的待镀层滤波器进行第一次等离子体清洗后的工件，第二工件是指在第一工件的表面沉积金属导电层后的工件，第三工件是指对第二工件进行第二次等离子体清洗后的工件，第四工件是指在第三工件的表面沉积金属打底层后的工件，第五工件是指在第四工件的表面沉积过渡层后的工件。
下面将结合具体的示例和试验，对前述陶瓷介质滤波器的表面银镀层的制备及其效果进行示例性试验和对比。当然本发明的实施例并不以此为限。
下述实施例中所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施方式中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
【实施例1】
步骤1：选取陶瓷介质滤波器作为基材，对基材进行常规前清洗处理。
步骤2：将步骤1得到的陶瓷介质滤波器置于微弧离子镀设备真空腔室中的工件架上(靶基距150mm)，该工作盘在下述各步骤中保持公自转运动(5r/min)，所述真空腔室内放置有Ni靶材(纯度99.9％)和Ag(纯度99.9％)靶材。
步骤3：第一次等离子体清洗用于清除工件表面的残存污物
将步骤2中的真空腔室抽真空，使该真空腔室的真空度为5.5×10-3Pa，再通入氩气，保持此步骤中该真空腔室中的工作气压为9.0×10-1Pa。开启Ni靶电流，3min内将Ni靶材电流从2A降低至0.25A；随后，保持该镍靶电流，并对陶瓷介质滤波器施加负偏压值为340V、脉冲宽度为2.5μs、且脉冲频率为300KHz的脉冲偏压，以对陶瓷介质滤波器进行溅射清洗，本步骤中整体工艺时间为15min。
步骤4：沉积金属导电层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为9.0×10-1Pa；将Ni靶材的靶电流调节至4A；同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值调节至140V、脉冲宽度为2.5μs、且脉冲频率为300KHz的脉冲偏压，沉积金属导电层时间为5min。
步骤5：第二次等离子体清洗用于增强界面迁移
保持此步骤中该真空腔室中的工作气压为9.0×10-1Pa。直接在Ag靶材上施加0.5A电流，在Ni靶材上施加靶电流从1A，同时，对陶瓷介质滤波器施加负偏压值为300V、脉冲宽度为2.5μs、且脉冲频率为300KHz的脉冲偏压，以对陶瓷介质滤波器进行二次溅射清洗，为后续涂层提供物理嵌合基础，溅射清洗时间为5min。
步骤6：沉积金属打底层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为9.0×10-1Pa；将Ag靶材的靶电流调节至0A，将Ni靶材的靶电流独自调节至5A；同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值调节至140V、脉冲宽度为2.5μs、且脉冲频率为300KHz的脉冲偏压，沉积金属打底层时间为5min。
步骤7：沉积过渡层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为9.0×10-1Pa；将Ag靶材的靶电流在本步骤时间内逐渐调节至6A，Ni靶材的靶电流调节至0.6A；同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值保持在140V、脉冲宽度为2.5μs、且脉冲频率为300KHz的脉冲偏压，沉积过渡层时间为10min。
步骤8：沉积Ag镀层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为9.0×10-1Pa；维持Ag靶材和Ni靶材的电流和电压参数不变；同时，保持施加在陶瓷介质滤波器上的脉冲偏压参数不变，沉积Ag镀层时间为170min。
步骤9：后处理
此步骤中，主旨在隔离氧化介质，以防镀层变色；可采用钝化法、有机膜保护法或真空隔离包装等方法进行。
【实施例2】
步骤1：选取陶瓷介质滤波器作为基材，对基材进行常规前清洗处理。
步骤2：将步骤1得到的陶瓷介质滤波器置于微弧离子镀设备真空腔室中的工件架上(靶基距120mm)，该工作盘在下述各步骤中保持公自转运动(8r/min)，所述真空腔室内放置有Ni靶材(纯度99.95％)、Cu靶材(纯度99.95％)和Ag(纯度99.9％)靶材。
步骤3：第一次等离子体清洗用于清除工件表面的残存污物
将步骤2中的真空腔室抽真空，使该真空腔室的真空度为4.5×10-3Pa，再通入氩气，保持此步骤中该真空腔室中的工作气压为4.0×10-1Pa。开启Ni靶电流，6min内将Ni靶材电流从5A降低至0.5A；随时，保持该镍靶电流，并对陶瓷介质滤波器施加负偏压值为400V、脉冲宽度为1.5μs、且脉冲频率为200KHz的脉冲偏压，以对陶瓷介质滤波器进行溅射清洗，本步骤中整体工艺时间为30min。
步骤4：沉积金属导电层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为4.0×10-1Pa；将Ni靶材的靶电流调节至6A；同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值调节至120V、脉冲宽度为1.5μs、且脉冲频率为200KHz的脉冲偏压，沉积金属导电层时间为15min。
步骤5：第二次等离子体清洗用于增强界面迁移
保持此步骤中该真空腔室中的工作气压为4.0×10-1Pa。直接在Ag靶材上施加1A电流，在Ni靶材上施加靶电流从2A，同时，对陶瓷介质滤波器施加负偏压值为400V、脉冲宽度为1.5μs、且脉冲频率为200KHz的脉冲偏压，以对陶瓷介质滤波器进行二次溅射清洗，为后续涂层提供物理嵌合基础，溅射清洗时间为15min。
步骤6：沉积金属打底层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为4.0×10-1Pa；将Ag靶材的靶电流调节至0A，Cu靶材的靶电流独自调节至8A；同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值调节至120V、脉冲宽度为1.5μs、且脉冲频率为200KHz的脉冲偏压，沉积金属打底层时间为10min。
步骤7：沉积过渡层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为4.0×10-1Pa；将Ag靶材的靶电流在本步骤时间内逐渐调节至20A，同时，将Cu靶材的靶电流调节至0.3A；同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值保持在120V、脉冲宽度为1.5μs、且脉冲频率为200KHz的脉冲偏压，沉积过渡层时间为30min。
步骤8：沉积Ag镀层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为4.0×10-1Pa；维持Ag靶材和Cu靶材(或Ni靶材)的电流和电压参数不变；同时，保持施加在陶瓷介质滤波器上的脉冲偏压参数不变，沉积Ag镀层时间为300min。
步骤9：后处理
此步骤中，主旨在隔离氧化介质，以防镀层变色；可采用钝化法、有机膜保护法或真空隔离包装等方法进行。
【实施例3】
步骤1：选取陶瓷介质滤波器作为基材，对基材进行常规前清洗处理。
步骤2：将步骤1得到的陶瓷介质滤波器置于微弧离子镀设备真空腔室中的工件架上(靶基距90mm)，该工作盘在下述各步骤中保持公自转运动(15r/min)，所述真空腔室内放置有Ni靶材(纯度99.95％)、Cu靶材(纯度99.95％)和Ag(纯度99.99％)靶材。
步骤3：第一次等离子体清洗用于清除工件表面的残存污物
将步骤2中的真空腔室抽真空，使该真空腔室的真空度为3.5×10-3Pa，再通入氩气，保持此步骤中该真空腔室中的工作气压为2.0×10-1Pa。开启Ni靶电流，8min内将Ni靶材电流从8A降低至0.5A；随时，保持该镍靶电流，并对陶瓷介质滤波器施加负偏压值为550V、脉冲宽度为3μs、且脉冲频率为100KHz的脉冲偏压，以对陶瓷介质滤波器进行溅射清洗，本步骤中整体工艺时间为45min。
步骤4：沉积金属导电层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为2.0×10-1Pa；将Ni靶材的靶电流调节至20A同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值调节至90V、脉冲宽度为3μs、且脉冲频率为100KHz的脉冲偏压，沉积金属导电层时间为25min。
步骤5：第二次等离子体清洗用于增强界面迁移
保持此步骤中该真空腔室中的工作气压为2.0×10-1Pa。直接在Ag靶材上施加0.9电流，在Ni靶材上施加靶电流从0.5A，同时，对陶瓷介质滤波器施加负偏压值为550V、脉冲宽度为3μs、且脉冲频率为100KHz的脉冲偏压，以对陶瓷介质滤波器进行二次溅射清洗，为后续涂层提供物理嵌合基础，溅射清洗时间为30min。
步骤6：沉积金属打底层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为2.0×10-1Pa；将Ag靶材的靶电流调节至0A，将Cu靶材和Ni靶材的靶电流分别调节至16A和20A；同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值调节至90V、脉冲宽度为3μs、且脉冲频率为100KHz的脉冲偏压，沉积金属打底层时间为20min。
步骤7：沉积过渡层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为2.0×10-1Pa；将Ag靶材的靶电流在本步骤时间内逐渐调节至30A，Cu靶材和Ni靶材的靶电流分别调节至0.05A和0.01A；同时，将施加在陶瓷介质滤波器上的负偏压值保持在90V、脉冲宽度为3μs、且脉冲频率为100KHz的脉冲偏压，沉积过渡层时间为45min。
步骤8：沉积Ag镀层
此步骤中，保持该真空腔室中的工作气压为2.0×10-1Pa；维持Ag靶材、Cu靶材和Ni靶材的电流和电压参数不变；同时，保持施加在陶瓷介质滤波器上的脉冲偏压参数不变，沉积Ag镀层时间为480min。
步骤9：后处理
此步骤中，主旨在隔离氧化介质，以防镀层变色；可采用钝化法、有机膜保护法或真空隔离包装等方法进行。
【对比例1】
步骤与实施例1中的的步骤1～4和6～9相同，只是未进行步骤5第二次等离子体清洗。
【对比例2】
步骤与实施例1中的步骤1～4、6和8～9，只是未进行步骤5、7的第二次等离子体清洗和过渡层的沉积。
【测试】
镀层厚度
通过球痕测厚仪测得实施例1-3中陶瓷介质滤波器表面微弧离子镀银镀层的厚度，并通过计算得到各镀层的厚度，计算公式为：Q＝CηIi，式中：η—溅射率；Ii—离子流；C—为表征溅射装置特性的比例常数(确定值)；其中η和Ii的大小取决于溅射气体的种类和压强、靶材种类、溅射时工作电压和电流等。当工作气体、气压一定、靶材一定时影响沉积速率的主要参数即离子流Ii，Ii主要与工作电流成正比。根据经验数据及公式得出膜厚。
结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3
金属导电层厚度/nm 200 600 800
金属打底层厚度/nm 20 40 80
过渡层厚度/nm 500 800 900
镀银层厚度/μm 8.4 18.4 40
总的表面镀层厚度/μm 9.1 19.8 42.8
从结果可以看出，本发明的镀层方法可制备较厚镀层、能精准调控镀层组分，使处理后的陶瓷滤波器表面银镀层界面结合良好、截面结构致密、电学性能优异，整体镀银工艺自动化程度高、稳定性可靠性好。
SEM
对实施例1得到的滤波器进行SEM测试，从图3可以看出，滤波器镀银后SEM表面形貌平整、颗粒细小，截面行为较为致密，表面无颗粒或团聚整体光滑、均匀。
性能测试
对实施例1～3和对比例1～2中获得的陶瓷滤波器进行测试，结果如表2
表2
结合力(N) Q值(单体) 中心插损(dB)
实施例1 37 2310 0.97
实施例2 42 2420 0.70
实施例3 50 2450 1.58
对比例1 27 2004 2.52
对比例2 20 1980 3.27
表1可以看出，陶瓷滤波器整体金属层在微弧离子镀镀方法中进行第二次等离子清洗和过渡层沉积后得到后，而非烧银或者化学镀、电镀方法获得，可以使结合力得到显著提升，结合力提高了37％以上，降低了镀层形变的概率，保证了陶瓷滤波器服役时的性能；同时Q值也提高了15％以上，从而使滤波器具有更好的分辨能力；调试后的中心插损相较于电镀也得到了减少，中心插损值降低了37％以上，降低了滤波器的能量的增益的损耗。
尤其是实施例2沉积金属层的损耗值低至0.70，这可能是打底层中Cu较好导电性和微弧离子镀制备的较厚的Ag镀层的原因。此外，较厚的Ag镀层也保证了焊接层的可焊性。
由此可证明，本发明通过简单的工艺，即能精准调控组分；而通过采用多次清洁、活化基层表面，以及引入中间过渡层的方法，环环相扣，相互作用，提高了镀层的结合力，且满足5G通信技术对滤波器的要求，理论上可以替代传统方法。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (10)

1.一种基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将清洗后的待镀层滤波器置于微弧离子镀设备的真空腔室中的工作盘上，并启动工作盘；其中，所述真空腔室内设有Ni靶材、Cu靶材和Ag靶材；
S2、对真空腔室抽真空，再通入氩气至工作气压在第一气压区间，之后开启Ni靶材的靶电流，并对S1中的待镀层滤波器施加脉冲偏压，进行第一次等离子体清洗，得到第一工件；
S3、继续保持工作气压在第一气压区间，调整Ni靶材的靶电流，对第一工件施加脉冲偏压，在第一工件的表面沉积金属导电层，得到第二工件；
S4、继续保持工作气压在第一气压区间，同时开启Ag靶材的靶电流，并调整Ni靶材的靶电流，对第二工件施加脉冲偏压，进行第二次等离子体清洗，得到第三工件；
S5、继续保持工作气压在第一气压区间，关闭Ag靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流后，只开启Cu靶材的靶电流，或者只开启Ni靶材的靶电流，或者同时开启Cu靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流，并对第三工件施加脉冲偏压，在第三工件的表面沉积金属打底层，得到第四工件；
S6、继续保持工作气压在第一气压区间，开启Ag靶材的靶电流，并调整S5中开启的靶材的靶电流，对第四工件施加脉冲偏压，在第四工件的表面沉积过渡层，得到第五工件；
S7、调整工作气压至第二气压区间，并维持S6中靶材的靶电流和脉冲偏压，在第五工件的表面沉积银镀层后，再经过后处理得到具有表面镀层的陶瓷介质滤波器。
2.根据权利要求1所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，对真空腔室抽真空至真空度小于等于6.0×10-3Pa，所述第一气压区间为1.0×10-1～2.0×100Pa，第二气压区间为1.0×10-1～9.5×10-1Pa。
3.根据权利要求2所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，所述步骤S2中，具体条件如下：开启Ni靶材的靶电流，3～10min内将Ni靶材的靶电流从2～8A降低至0.2～0.5A；随后，保持Ni靶材的靶电流，并对S1中的待镀层滤波器施加脉冲偏压后，对待镀层滤波器进行溅射清洗15～60min；其中，负偏压值为300～600V，脉冲宽度为0.2～5μs，脉冲频率为5～350KHz。
4.根据权利要求2所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，所述步骤S3中，具体条件如下：将Ni靶材的靶电流调节至0.5～30A，同时，对第一工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值为10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，在第一工件的表面沉积金属导电层，沉积时间为1～30min。
5.根据权利要求2所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，所述步骤S4中，具体条件如下：在Ag靶材上施加0.1～2A电流，调整Ni靶材上的靶电流至0.1～4A，同时，对第二工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值为300～600V、脉冲宽度为0.2～5μs、且脉冲频率为5～350KHz的，之后对第二工件进行二次溅射清洗，溅射清洗时间为1～30min。
6.根据权利要求2所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，所述步骤S5中，具体条件如下：关闭Ag靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流后，只开启Cu靶材的靶电流，并将靶电流调节至0.5～30A，或者只开启Ni靶材的靶电流，并将靶电流调节至0.5～30A，或者同时开启Cu靶材的靶电流和Ni靶材的靶电流，并将Cu靶材和Ni靶材的靶电流皆调节至0.5～30A；并对第三工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值调节至10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，在第三工件的表面沉积金属打底层，沉积时间为1～20min。
7.根据权利要求2所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，所述步骤S6中，具体条件如下：将Ag靶材的靶电流匀速调节至2～30A，并调整S5中开启的靶材的靶电流皆至0.1～1A；并对第四工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在10～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后，对第四工件的表面沉积过渡层，沉积时间为3～60min。
8.根据权利要求2所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，所述步骤S7中，具体条件如下：保持Ag靶材的靶电流为2～30A，并保持S6中开启的靶材的靶电流至0～1A；并对第五工件施加脉冲偏压，其中，负偏压值保持在0～150V、脉冲宽度为0.2～5μs、脉冲频率为5～350KHz，之后对第五工件的表面沉积银镀层，沉积时间为30～480min。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法，其特征在于，Ni靶材、Cu靶材和Ag靶材与待镀层滤波器之间的距离皆为30～180mm，工作盘的主轴旋转转速为1～20r/min。
10.一种陶瓷介质滤波器，其特征在于，该陶瓷介质滤波器的表面镀层由权利要求1-9中任意一项所述的基于微弧离子镀的陶瓷介质滤波器表面镀层方法所得。
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