CN114592176B - 一种替代金属过渡连接层的离子注入方法 - Google Patents

一种替代金属过渡连接层的离子注入方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于表面科学与工程技术领域，具体公开了一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，采用高能纯金属离子进行注入和镀膜，有效解决复杂腔体结构陶瓷器件的孔、道侧壁金属层的均匀性和致密性差的问题，降低器件整体插损，取消陶瓷基体和金属导电层之间的过渡连接层结构和金属层沉积时的还原性保护气体，简化镀膜工序，降低生产成本，提高生产效率，绿色环保无污染。本方法如下：步骤(1)、采用霍尔离子源，进行介质陶瓷工件表面离子束溅射清洗；步骤(2)、采用高能脉冲离子源，进行介质陶瓷器件表面双金属离子共注入；步骤(3)、采用真空磁过滤阴极电弧离子镀，进行介质陶瓷器件表面金属导电层沉积；步骤(4)、降温取出工件。

Description

一种替代金属过渡连接层的离子注入方法
技术领域
本发明属于表面科学与工程技术领域，具体涉及一种替代金属过渡连接层的离子注入方法。
背景技术
微波介质陶瓷作为一种新型电子材料，在现代微波通信中被用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等，广泛应用于许多领域，如移动电话、无绳电话、卫星广播、雷达、无线电遥控等。微波介质陶瓷表面金属层的电导损耗影响微波介质陶瓷器件的整体性能，即微波介质陶瓷器件的插入损耗。
微波介质陶瓷表面金属化方法有：共烧金属化法、化学镀法、厚膜法、薄膜法。其中共烧金属化法主要应用与多层电路设计中，不能应用于复杂腔结构器件；化学镀法工序复杂，生产过程产生的废水严重污染环境，后期还需要电镀技术增厚金属层，工序复杂，且制备的金属层膜基结合力和电导率也不能完全满足目前微波信号高频、高功率的传输需求；厚膜法中广泛应用的主要是烧结银技术，存在的主要问题是银浆的高成本和复杂的处理工艺。另外，共烧金属化法、化学镀法和烧结银方法制备的金属导电层纯度低，会限制微波介质陶瓷器件的整体插损。化学镀法在陶瓷表面制备导电层前，先制备Pd、Ni等活化层，然后才可以再电镀导电层，Pd、Ni、 Ti等过渡连接层和金属导电层间的界面，在电荷传输过程中会引起电荷散射，以上固有问题都会降低金属导电层的电导率，增大器件的整体插损。薄膜法中广泛应用的主要是蒸发镀膜和磁控溅射镀膜技术，受限于成膜离子的低离化效率，复杂腔体结构器件的孔、槽内壁金属层覆盖率低，制备的金属层致密度受限，金属层电导率低。蒸发镀膜和磁控溅射镀膜技术要得到高的膜基结合力，需要先在陶瓷基体表面沉积Ti、Ni、Cr等过渡连接层再沉积金属导电层，最终导致微波介质陶瓷器件整体插损性能也受限。
因此，急需研发新型低成本、简单环保，低插损特性的微波介质陶瓷器件表面金属化技术，以适应高频、高功率微波电路的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，能够有效降低金属层的电导损耗，解决复杂腔体结构微波介质陶瓷器件表面金属化问题，提升微波介质陶瓷器件表面金属层结合力，简化镀覆工序，提高生产效率，降低生产成本。
实现本发明目的的技术方案：
一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)、采用霍尔离子源，进行介质陶瓷工件表面离子束溅射清洗
对介质陶瓷工件进行清洗和烘干处理后，装入真空腔室，通入Ar气体，开启霍尔离子源对工件进行Ar离子束溅射清洗；
步骤(2)、采用高能脉冲离子注入法，采用双金属靶，进行介质陶瓷器件表面双金属离子共注入
关闭霍尔离子源电源，同时停止通入Ar气体，开启两套高能脉冲金属离子源，利用两套金属靶，在介质陶瓷器件表面共注入高能大剂量的双金属离子；
步骤(3)、采用真空磁过滤阴极电弧离子镀，进行介质陶瓷器件表面金属层沉积
通入氩气，开启真空磁过滤阴极电弧离子源，利用金属靶，引出大束流高能量的纯金属离子，在注入双金属离子后的陶瓷表面沉积导电金属层；
步骤(4)、降温取出工件。
所述步骤(1)中介质陶瓷是微波介质陶瓷，可以是BaO-R2O3-TiO2系高介电常数、其中R为镧系稀土金属，CaO-TiO2-Sm2O3-Al2O3系中介电常数，Mg(Ta1-xNbx)2O6系低介电常数等多种系列和类型的微波介质陶瓷。
所述步骤(1)中霍尔离子源的电压为500-1800V，电流为0.3-1.0A，占空比为10-40％，清洗时间为10-90min。
所述步骤(2)中采用高能脉冲离子源进行金属离子注入的离子能量为 30KeV-60KeV，两种离子注入剂量比是1：1，注入剂量为 1×1018ions/cm2-1×1019ions/cm2。
所述步骤(2)中采用两套高能脉冲离子源注入的金属离子，金属阴极的纯度均为99.99％，一种离子为Au离子，另一种离子为Pd、Ni、Ru、Os、 Pt中的任意一种离子。
所述步骤(3)中采用真空磁过滤阴极电弧离子镀进行金属层沉积的工作气体是氩气，工作气压0.05-0.1Pa，电弧靶放电电压为50-100V，电流为 120-180A，沉积时间为120-180min。
所述步骤(3)中采用真空磁过滤阴极电弧离子镀沉积的金属为Cu，阴极纯度为99.99％。
所述步骤(3)中采用真空磁过滤阴极电弧离子镀沉积的金属层厚度为 10μm～25μm。
本发明的有益技术效果在于：
1、本发明的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，实现微波介质陶瓷表面金属化工艺过程中，采用双靶高能脉冲离子源，进行Au离子和 Pd(或Ni、Ru、Os、Pt中的任意一种离子)离子共注入，在陶瓷表面和浅表层区域形成Au和Pd(或Ni、Ru、Os、Pt中的任意一种离子)的双元素复合结构金属纳米晶团簇，Au和Pd(或Ni、Ru、Os、Pt中的任意一种) 复合结构金属纳米团簇具有很强的吸附特性，可以很好的吸附多孔结构陶瓷中残留的氧气和氧原子，不再采用还原性保护气体(CO、CH4、H2S、 H2等)防止金属导电铜层沉积过程中被残留氧元素氧化的方法，提高了工艺安全性。离子注入的冶金效果，改善陶瓷和金属异种材质的界面差异性，提高陶瓷表面浸润性，注入后的陶瓷表面能提升30％，形成的金属纳米团簇促进金属导电铜层在陶瓷表面形核生长，提高金属层结合力和致密性，减少缺陷。金属离子注入形成的界面层替代了现有陶瓷表面PVD技术金属化工艺中的Ti、Cr、Ni、Al等金属过渡连接层和陶瓷表面电镀技术金属化工艺中的化学镀Pd、Ni、Cu、等电镀种子层。简化了陶瓷表面金属化工序，降低工艺成本，路线绿色环保。经离子注入的陶瓷基表面直接沉积高导电性能的金属铜层，取消现有方法中采用的陶瓷和导电金属层之间的过渡连接层和种子层，减少电子散射界面，降低金属层电导损耗，降低器件整体插损。
2、本发明的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，实现微波介质陶瓷表面金属化工艺过程中，利用真空磁过滤阴极电弧离子镀技术引出大束流高能量的铜离子束，在离子注入改性的陶瓷表面沉积铜导电金属层。大束流高能铜离子对陶瓷表面轰击效果明显，可以在陶瓷近表面形成金属离子和陶瓷原子的混杂层，提高沉积金属层的结合力。膜层生长过程中，高能金属离子轰击作用，还为金属膜层生长提供源源不断的高能输入，转化为膜层生长的高温条件，促进金属晶粒迁移和长大，降低金属层缺陷和电阻率，平均晶粒尺寸1.2-2.5μm.，电阻率小于2×10-8Ω·m，有效降低了导电金属层的电导损耗，降低了微波介质陶瓷器件在回路中的插损。
3、本发明的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，实现微波介质陶瓷表面金属化工艺过程中，高能脉冲离子源的离子注入和真空磁过滤阴极电弧离子镀技术两种纯高能带电离子处理技术的结合，消除了非金属材料表面静电场屏蔽效应；带电离子的良好绕射性，保障了复杂结构内壁的金属化处理效果，尤其对于孔、道侧壁的金属化效果，金属层致密度和厚度均匀，膜基结合性能一致，整体插入损耗低于现有烧结银技术制备的器件，降低了微波电路的整体功耗。
4、本发明的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，实现微波介质陶瓷表面金属化工艺过程中，采用的PVD成膜技术，相比现有的烧结银、化学镀加电镀制备金属层方法，降低了对环境的污染，简化了金属化工艺路线，提高了工艺稳定性和重复性，提升了生产效率。采用本发明制备的铜导电层电阻率低(小于2×10-8Ω·m)，膜基结合力高(大于50MPa)，制备的半导体器件在微波传输电路中引入插损更低，有效解决了现有陶瓷介质表面金属化方法的高成本、高污染的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1以CaO-TiO2-Sm2O3-Al2O3系的中介电常数介质陶瓷谐振器的表面金属化处理
步骤(1)、采用霍尔离子源，进行介质陶瓷工件表面离子溅射清洗
将介质陶瓷谐振器浸没于无水乙醇中超声清洗15min，将超声清洗后的陶瓷块工件吹干后放入马弗炉中300℃烘烤7h。陶瓷工件放入真空腔室，送入氩气，真空度维持在8×10-2Pa，开启霍尔离子源对陶瓷块工件表面进行溅射清洗，霍尔离子源的参数为：电压1300V，电流0.3A，占空比10％，时间为10min；
步骤(2)、采用高能脉冲离子源，进行介质陶瓷器件表面金属离子注入
关闭霍尔离子源，停止通入氩气，开启两套高能脉冲离子源，采用Au 靶和Pd靶，将Au离子和Pd离子注入陶瓷块工件表面，离子能量为60KeV， Au离子的注入剂量为1×1018ions/cm2，Pd离子的注入剂量为1×1018ions/cm2；
步骤(3)、采用真空磁过滤阴极电弧离子镀，进行介质陶瓷器件表面金属层沉积
通入氩气，工作气压0.05Pa，开启真空磁过滤阴极电弧离子源，利用 Cu靶，引出大束流高能量的纯Cu离子，在注入Au离子和Pd离子双金属离子后的陶瓷表面沉积导电金属Cu层，电弧靶放电电压为100V，电流为120A，沉积Cu层时间为120min，厚度10μm；
步骤(4)、降温取出工件
工件随炉降温，当温度降至室温或低于40℃后，将工件取出。
通过以上步骤在CaO-TiO2-Sm2O3-Al2O3介质陶瓷谐振器表面制备厚度 10μm的金属铜层。金属层平均晶粒尺寸达到1.7μm，金属层表面电阻率为 1.9×10-8Ω·m，接近体铜的1.78×10-8Ω·m(20℃)，用拉拔法测试金属层膜基结合力80N/mm2，测试器件整体插损在0.75dB-0.78dB。
实施例2以Mg(Ta3/4Nb1/4)2O6的低介电常数介质陶瓷谐振器的表面金属化处理
步骤(1)、采用霍尔离子源，进行介质陶瓷工件表面离子溅射清洗
将介质陶瓷谐振器浸没于无水乙醇中超声清洗15min，将超声清洗后的陶瓷块工件吹干后放入马弗炉中300℃烘烤7h。陶瓷工件放入真空腔室，送入氩气，真空度维持在8×10-2Pa，开启霍尔离子源对陶瓷块工件表面进行溅射清洗，霍尔离子源的参数为：电压1000V，电流0.5A，占空比20％，时间为30min；
步骤(2)、采用高能脉冲离子源，进行介质陶瓷器件表面金属离子注入
关闭霍尔离子源，停止通入氩气，开启两套高能脉冲离子源，采用Au 靶和Pt靶，将Au离子和Pt离子注入陶瓷块工件表面，离子能量为30KeV， Au离子的注入剂量为5×1018ions/cm2，Pt离子的注入剂量为5×1018ions/cm2；
步骤(3)、采用真空磁过滤阴极电弧离子镀，进行介质陶瓷器件表面金属层沉积
通入氩气，工作气压0.05Pa，开启真空磁过滤阴极电弧离子源，利用Cu靶，引出大束流高能量的纯Cu离子，在注入Au离子和Pt离子双金属离子后的陶瓷表面沉积导电金属Cu层，电弧靶放电电压为100V，电流为 180A，沉积Cu层时间为180min，厚度25μm；
步骤(4)、降温取出工件
工件随炉降温，当温度降至室温或低于40℃后，将工件取出。
通过以上步骤在Mg(Ta1-xNbx)2O6介质陶瓷谐振器表面制备厚度25μm 的金属铜层。金属层平均晶粒尺寸达到2.5μm，金属层表面电阻率为 1.85×10-8Ω·m，接近体铜的1.78×10-8Ω·m(20℃)，用拉拔法测试金属层膜基结合力70N/mm2，测试器件整体插损在0.73dB-0.75dB。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

Claims (9)

1.一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤（1）、采用霍尔离子源，进行介质陶瓷工件表面离子束溅射清洗
对介质陶瓷工件进行清洗和烘干处理后，装入真空腔室，通入Ar气体，开启霍尔离子源对工件进行Ar离子束溅射清洗；
步骤（2）、采用高能脉冲离子注入法，采用双金属靶，进行介质陶瓷器件表面双金属离子共注入；
关闭霍尔离子源电源，同时停止通入Ar气体，开启两套高能脉冲金属离子源，利用两套金属靶，在介质陶瓷器件表面共注入高能大剂量的双金属离子；
两套高能脉冲金属离子源中，一种离子为Au离子，另一种离子为Pd、Ni、Ru、Os、Pt中的任意一种离子；
两种离子注入剂量比是1：1，Au离子的注入剂量为1×1018ions/cm2-1×1019ions/cm2，Pd、Ni、Ru、Os、Pt中的任意一种离子的注入剂量为1×1018ions/cm2-1×1019ions/cm2；
步骤（3）、采用真空磁过滤阴极电弧离子镀，进行介质陶瓷器件表面金属层沉积
通入氩气，开启真空磁过滤阴极电弧离子源，利用金属靶，引出大束流高能量的纯金属离子，在注入双金属离子后的陶瓷表面沉积导电金属层；
采用真空磁过滤阴极电弧离子镀沉积的金属为Cu；
步骤（4）、降温取出工件。
2.根据权利要求1所述的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述步骤（1）中介质陶瓷为微波介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述微波介质陶瓷为BaO-R2O3-TiO2系高介电常数、其中R为镧系稀土金属，或CaO-TiO2-Sm2O3-Al2O3系中介电常数，或Mg(Ta1-xNbx)2O6系低介电常数。
4.根据权利要求1所述的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述步骤（1）中霍尔离子源的电压为500-1800V，电流为0.3-1.0A，占空比为10-40%，清洗时间为10-90min。
5.根据权利要求1所述的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述步骤（2）中采用高能脉冲离子源进行金属离子注入的离子能量为30KeV-60KeV。
6.根据权利要求5所述的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述步骤（2）中采用两套高能脉冲离子源注入的金属离子，金属阴极的纯度均为99.99%。
7.根据权利要求1所述的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述步骤（3）中采用真空磁过滤阴极电弧离子镀进行金属层沉积的工作气体是氩气，工作气压在0.05-0.1Pa，电弧靶放电电压为50-100V，电流为120-180A，沉积时间为120-180min。
8.根据权利要求7所述的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述步骤（3）中阴极纯度为99.99%。
9.根据权利要求8所述的一种替代金属过渡连接层的离子注入方法，其特征在于，所述步骤（3）中采用真空磁过滤阴极电弧离子镀沉积的金属层厚度为10μm-25μm。
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