CN101003439A - 离子注入铜、镍作为在陶瓷表面化学镀铜的预处理工艺 - Google Patents

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王晓虹
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Abstract

一种离子注入铜、镍作为在陶瓷表面化学镀铜的预处理工艺，属于在陶瓷表面化学镀铜的预处理工艺。首先清洗陶瓷表面；将清洗干净的陶瓷放入至离子注入设备中，对离子注入设备抽真空，对工件进行气体溅射清洗，进行离子注入；选择的离子注入元素为铜、或镍、或铁，注入的能量为：6KeV～30KeV，注入的剂量为0.2×10e17～4.2×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀铜或镀镍或镀铁。本发明将离子注入与化学镀有机地结合起来，离子注入与欲镀层金属相同的金属离子，形成的镀层均匀、孔隙率小，外观良好，提高了镀层与基体的结合强度；工艺过程简单，不产生二次污染；不需要注入贵金属，节约贵金属，降低了成本，提高了镀覆效率。

Description

离子注入铜、镍作为在陶瓷表面化学镀铜的预处理工艺
技术领域
本发明涉及一种在陶瓷表面化学镀铜的预处理工艺，特别是一种离子注入铜、镍作为在陶瓷表面化学镀铜的预处理工艺。
背景技术
陶瓷由于具有高强度、高耐磨性、高绝缘性、高化学稳定性和低热膨胀系数等优异性能而得到了广泛应用，但陶瓷又存在机械强度不高、有脆性、热稳定性差、不易焊接和封接等弱点，而将陶瓷表面金属化，能使其兼有陶瓷和金属的优点，获得具有特殊性能的陶瓷-金属复合材料。陶瓷表面金属化的复合材料应用于真空电子器件，新型的陶瓷—金属复合材料已经应用到半导体与集成电路、微波器件、激光、原子能、宇航等多种技术领域。目前，陶瓷金属化方法很多，一般将其分为厚膜法、薄膜法和化学镀法三大类。
1、厚膜法
厚膜法又称为厚膜金属化技术，它是将金属粉末和玻璃粉料配成厚膜浆料，印刷在陶瓷表面上并在控制气氛中烧制而成。
钼-锰(Mo-Mn)法是应用最广泛的金属化系统，工艺技术比较成熟，主要应用于Al2O3的金属化；
活性金属法工艺相对比较简单，是仅次于Mo-Mn法的一种常用封接方法，多用于单层基板的金属化及封接；DBC法是利用铜-氧(Cu-O)共晶点封接三氧化二铝(Al2O3)和铜(Cu)的一种重要的金属化方法；
高熔点金属法：该方法是一种烧结金属粉末法，是使用钼(Mo)、钨(w)等难熔金属配制浆料，在还原气氛中在瓷体上烧结一金属层，使之带有金属性质。在钼-锰(Mo-Mn)法中，是依靠氧化锰(MnO)与瓷体中组分发生作用产生一种熔点低、粘度小的熔体，此熔体一方面渗到多孔性的烧结钼(Mo)层间隙中去，另一方面与瓷界面发生互溶作用而结合。
在钨/氮化铝(W/AlN)法中，金属化层由两部分组成，一是厚度为8～10μm的钨(W)层，另外在钨(W)层上还有厚度约1μm的镀镍表层。
低熔点金属法：该方法是采用铝(Ag)、金(Au)和铜(Cu)等非难熔金属和玻璃粉料配料浆进行烧结，在氮化铝(AlN)瓷上印刷金粉并在850℃左右的空气中进行热处理，在Au-AlN瓷的界面上生成了三氧化二铝(Al2O3)，且在金(Au)层内始终存在有铝(Al)、氧(O)元素，此外，金(Au)元素沿着氮化铝(AlN)，颗粒边界向基板扩散，金(Au)能够附于瓷面的主要原因。
直接结合铜法(DBC)：该技术是将表面处理过的铜箔紧贴在陶瓷基板上，然后在氮(N2)气氛中进行热处理即可获得金属铜层，DBC基板具有热阻小、机械性能优良，粘附强度高、耐蚀强、绝缘性及热循环能力高等特点，能够承载大电流。
2、薄膜法
薄膜法是采用溅射法、真空镀膜和气相沉积等方法使金属以气态形式依附于陶瓷表面上形成牢固的金属薄膜。
真空镀膜和气相沉积所制成的基片广泛应用于高功率微波管、毫米射频电路，激光及半导体领域；
钛/氮化铝(Ti/AlN)系统中，先沉积一层钛(Ti)膜，钛膜的厚度一般为0.1μm，接着在钛(Ti)膜上再沉积金(Au)、铂(Pt)和镍(Ni)等金属形成多层薄膜，再进行热处理。
磁控溅射镀膜，在低温共烧陶瓷(LTCC)基板表面沉积复合膜系钛/镍/金(Ti/Ni/Au)。射频磁控溅射钛钨(Tiw)，射频溅射金(Au)，对氮化铝(AlN)基片进行薄膜金属化。
3、化学镀法
对于非金属材料，镀前要进行敏化和活化处理，使陶瓷表面形成一层具有催化活性的颗粒。在陶瓷上化学镀金属的工艺流程：陶瓷基片—除油—清洗—粗化—敏化—活化——还原—化学镀—热处理—后加工。
目前陶瓷表面化学镀所使用的金属以镍(Ni)、铜(Cu)及其合金为主。化学镀有镍-硼(Ni-P)、镍-钨-硼(Ni-W-P)、镍-铟-硼(Ni-In-P)、镍-铁-硼(Ni-Fe-P)等技术。在钛酸钡(BaTiO3)陶瓷上化学镀镍-钡(Ni-B)合金，使其表面金属化，其镀层结构由镍(Ni)和钡化镍(Ni2B)相组成。
上述各种方法中都存在不足之处，如Mo-Mn和Al2O3与AlN连接效果不够理想，玻璃/陶瓷界面处发现有气泡存在；DBC法附着强度较低；厚膜法难以制作细间距的导体图形；薄膜金属化的设备和工艺复杂，成本较高，而且若镀层太薄则电阻会增大，使功率损耗增加；化学镀铜层表面易氧化且镀敷效率较低。
发明内容
本发明的目的是要提供一种：附着强度高、表面不易氧化且工艺简单的离子注入铜、镍作为在陶瓷表面化学镀铜的预处理工艺。
解决其技术问题采用的工艺技术方案是：清洗工件——放置工件——抽真空——气体溅射清洗——离子注入；
清洗陶瓷表面，清除陶瓷表面的油污表面的附着污物；将清洗干净的陶瓷放入离子注入设备中，对离子注入设备抽真空，对工件进行气体溅射清洗，进行离子注入；选择的离子注入元素为铜(Cu)、或镍(Ni)、或铁(Fe)，注入的能量为：6KeV～30KeV，注入的剂量为0.2×10e17～4.2×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀铜(Cu)或镀镍(Ni)或镀铁(Fe)。
有益效果：上述方案中，在非金属表面注入具有催化作用的金属离子，以在表面形成活化中心，诱导化学镀进行，本发明一方面减少了传统活化法的液体处理步骤，减小了污染镀液的机会，所注入的离子在基体中与基体原子混合，无明显界面，注入层附着强度高，不会剥落，所以不会对镀液稳定性造成影响；另一方面，所注入金属离子增加了陶瓷表面的导电性，提高金属-陶瓷界面处的电子迁移，从而可使其界面结合强度得到进一步提高，此外离子注入还能改变陶瓷表面的表面能状态，这也会对后续化学镀过程以及镀层结合力产生影响。经离子注入的陶瓷表面不需要再经过其他的化学预处理，直接可在化学镀液中进行化学镀Cu工艺，表面不易氧化且工艺简单，达到了本发明的目的。
优点：本发明将离子注入与化学镀有机地结合起来，经多次实验证明，采用注入与欲镀层金属相同的金属离子，从而充分发挥了化学镀和离子注入两者的优势，克服了原来存在的不利因素。形成的镀层均匀、孔隙率小，外观良好，镀层与基体为冶金与机械的复合结合，提高了镀层与基体的结合强度；工艺过程简单，不需要多次重复处理；整个工艺过程当中，不产生二次污染；不需要注入贵金属，节约贵金属，降低了成本，而且发挥了化学镀的自催化功能，提高了镀覆效率。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：选用Al2O3陶瓷，将Al2O3陶瓷表面进行清洗，去油和清除表面附着的污物；然后测表面粗糙度；准备好的陶瓷在离子注入设备中进行离子注入；选择的离子注入元素为Cu，注入参数为：注入能量17KeV，注入剂量3.6×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀铜。所述的化学镀铜为现有技术常规的化学镀铜工艺，略。
将离子注入和化学镀两种工艺技术结合起来，用离子注入取代现有化学镀意义上的化学预处理工艺，完成陶瓷表面的金属膜的镀覆。离子注入设备为多功能离子注入增强设备，为市售产品，型号为MEVVA2000。注入设备包括有主机系统、电源系统、控保测量系统及附属设备组成。对Al2O3陶瓷进行离子注入的整个工艺流程为：清洗——放置工件——抽真空——气体溅射清洗——离子注入。
离子注入的操作流程如下：①根据所需束流大小选择弧压；②启动触发电源，调节触发电压，引出弧电流；③关闭触发信号，停止弧放电，加抑制电压，再将引出电压(加速电压)升到所需值；④调节放电功率(即弧压)及触发频率，得到所需引出束流；⑤按工作所需剂量选取注入时间。实施例2：选择的离子注入元素为镍，注入参数范围为：注入能量17KeV，注入剂量3.6×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀镍。其它与实施例1同，略。
实施例3：选择的离子注入元素为铜，注入参数范围为：注入能量10KeV，注入剂量4.2×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀铁。其它与实施例1同，略。
实施例4：选择的离子注入元素为镍，注入参数范围为：注入能量10KeV，注入剂量4.2×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀铁。其它与实施例1同，略。
实施例5：选择的离子注入元素为铁，注入参数范围为：注入能量6KeV，注入剂量0.2×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀铁。其它与实施例1同，略。
实施例6：选择的离子注入元素为铁，注入参数范围为：注入能量30KeV，注入剂量4.2×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀铁。其它与实施例1同，略。

Claims (1)

1、一种离子注入铜、镍作为在陶瓷表面化学镀铜的预处理工艺，其特征是：清洗工件——放置工件——抽真空——气体溅射清洗——离子注入；
清洗陶瓷表面，清除陶瓷表面的油污表面的附着污物；将清洗干净的陶瓷放入至离子注入设备中，对离子注入设备抽真空，对工件进行气体溅射清洗，进行离子注入；选择的离子注入元素为铜(Cu)、或镍(Ni)、或铁(Fe)，注入的能量为：6KeV～30KeV，注入的剂量为0.2×10e17～4.2×10e17ions/cm2；将已完成注入的陶瓷置于化学镀镀液中直接进行化学镀铜(Cu)或镀镍(Ni)或镀铁(Fe)。
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