KR20020062308A - 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체 및 그 제조방법 - Google Patents

결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체 및 그 제조방법 Download PDF

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    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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    • H05K3/46—Manufacturing multilayer circuits
    • H05K3/4611—Manufacturing multilayer circuits by laminating two or more circuit boards
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Abstract

본 발명에 의하면 휴대 전화 등의 무선 통신, 혹은 광통신 등의 분야에서 사용되는 사용 주파수가 1GHz이상인 고주파대용의 전기 회로로서 매우 적합한, 소형으로, 저전기 저항, 고방열성의 전기 회로 기판을 얻는다.
본 발명은 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27. 6˚∼28.2˚에 있는 결정, 예를 들면 아노사이트 결정을 포함하여, Zn성분을 산화물 환산으로 0.5∼30질량%, Ti성분 및 Zr성분이 산화물 환산으로 합계 10질량%이하, Pb성분이 산화물 환산으로 5질량%이하인 조성의 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체에 관한 것이고, 그 접합체는 상기 조성의 비정질 유리로 되는 층을 질화 알루미늄 소결체상에 형성한 뒤, 그 비정질 유리의 연화점 이상, 예를 들면 600∼1100℃로 가열하고, 또한 그 가열에 의해 결정을 석출시킴으로써 제조한다.

Description

결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체 및 그 제조 방법{JOINT BODY OF GLASS-CERAMIC AND ALUMINUM NITRIDE SINTERED COMPACT AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
근년, 휴대 전화 등의 무선 통신, 혹은 광통신 등의 분야에서, 고용량화를 위해서 사용 주파수가 1GHz이상인 고주파대, 이른바 마이크로파대·준미리파대의 사용이 확대되고 있다.
이러한 고주파대역에서 작동하는 반도체로서, 고출력·고소비 전력의 Ga-As계 FET, Si-Ge계 HBT, CMOS 혹은 GaN계 레이저 다이오드 등이 사용되기 시작하고 있다. 이러한 반도체를 실장하기 위한 회로 기판으로서, 1)회로 패턴 재료의 전기 저항이 작고, 2)소형화를 위해 다층 회로를 형성할 수 있고, 3)기판 절연 재료의 열전도율이 높고, 전기 절연성이 크고, 바람직하게는 유전율이 작고, 또한 4)회로 기판 재료에 의한 환경오염이 적음, 등이 조건으로 된다.
그러나, 이들 조건을 모두 만족하는 단일 절연성 기판 재료는 존재하지 않는다. 고열 전도성의 질화 알루미늄 소결체를 사용하는 다층 회로 기판은 존재하지만, 그 전기 회로 도체는 전기 저항이 높은 텅스텐, 몰리브덴계 재료이며, 고주파 회로에는 적합하지 않다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 현실적으로 고려되는 것은 질화 알루미늄 소결체와 유리가 접합된 복합 회로 기판이다. 즉, 질화 알루미늄 소결체에 반도체에서의 방열 역할을 담당하게 하고, 또한 그 질화 알루미늄 소결체에 일부의 전기 회로를 형성하고, 유리층을 페이스트(paste) 인쇄 기술 등을 사용하여 단일층 혹은 다층화하여 형성하고, 그 표면 혹은 내부에 Au계, Ag계 혹은 Cu계 등의 저저항 재료로 전기 회로가 형성된 기판으로 한다.
이러한 회로 기판을 실현하기 위한 유리 재료로는, 1)높은 전기 절연성과 양호한 유전특성, 2)질화 알루미늄 소결체에 가까운 열팽창율, 3)질화 알루미늄 소결체와 산화물 피막을 거치지 않고 직접 결합할 수 있고, 4)반복하여 소성할 수 있게 하기 위해서 결정층을 포함하고, 5)질화 알루미늄 소결체와 상기 유리를 접합하는 온도 조건이 Au계, Ag계 혹은 Cu계 등의 메탈라이즈 금속 성분의 융점 이하, 구체적으로는 1100℃ 이하로 비교적 낮고, 바꾸어 말하면 유리를 연화시켜 질화 알루미늄 소결체와 충분히 긴밀한 접합을 얻기 위한 작업 온도는 110O℃이하인 것 등의 특성이 필요하다.
또한, 저연화점의 유리를 얻기 위해서는 산화납을 포함하는 것이 비교적 용이하게 제작할 수 있다. 그러나, 납을 포함하는 유리는 연화점의 저온도화는 달성하기 쉽지만, 원래 유독성이어서, 지구 환경에 미치는 영향이 크다. 또한, 납을 포함하는 유리는 열팽창율도 높아지기 쉽다. 또한, 고온에서는 질화 알루미늄 소결체와 반응하고, 반응 가스가 유리 중에 잔류하는 발포 현상을 일으키기 쉽다는 결점이 있다.
상기 회로 기판용 유리 재료로는, 일본 특개평6-340443호, 일본 특공평7-68065호에 기재된 것 등이 알려져 있다. 일본 특개평6-340443호에서의 유리는, 다량의 티탄 혹은 지르콘, 또는 납을 포함하기 때문에, 열팽창율이 질화 알루미늄 소결체의 열팽창율 4.5×1O-6/℃에 비해 크다는 결점이 충분히 해결되지 않는다. 또한, 상기 유리는 질화 알루미늄 기판과의 접합 강도도 낮다. 일본 특공평7-68065호에서의 유리는 열팽창율이나 전기 절연성의 관점에서는 양호하지만, 질화 알루미늄과 양호한 접합성을 얻기 위해서 1100∼1500℃의 높은 열처리를 요한다. 그 때문에, 전기 회로를 짜넣기 위해서는 2단계 이상의 공정을 필요로 한다.
본 발명은 상기에 나타낸 바와 같은 과제를 해결하기 위한 것이다. 본 발명자는,「American Ceramic Society Bulletin, 1971년, 50권, 제6호,555∼557페이지, 저자:R. A. GDULA」등에 기재된 바와 같이, 아노사이트(CaO·Al2O3·2SiO2) 소결체가 높은 전기 절연성(2.8×1015Ω·cm:25℃)과 작은 유전율(6.2:1MHz, 25℃), 및 질화 알루미늄 소결체에 가까운 열팽창율(48×10-7/℃:150℃∼700℃)을 갖고, 또한 H2등의 환원 분위기 중에서의 가열에 대해서도 안정하다는 물성에 주목하여, 예의 연구를 거듭하였다.
그 결과, Ca, Si 및 Al 성분을 함유하고, 이 때문에 가열에 의해 아노사이드결정을 석출하는 것으로 고려되는 조성을 갖는 비정질 유리가, 다량의 Pb성분을 함유하지 않아도 용융 온도가 낮고, 1100℃ 이하의 비교적 저온에서 질화 알루미늄 소결체와 양호한 접합성을 나타내고, 또한, 가열에 의해, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에 의해 2θ=27.6˚∼28.2˚에 특유의 최강선을 나타내는 결정 성분을 석출함을 알아내고, 또한, 그 결정 성분이 석출한 결정화 유리는, 상기 아노사이드 소결체에서 유래하는 특질을 가질 뿐만 아니라, 열 안정성이 높고 유리층을 다층으로 형성할 때의 반복 가열에도 안정함도 알아내었다. (또한 이하에서는, 상기와 같이, 가열에 의해 2θ=27.6˚∼28.2˚에 최강선을 나타내는 결정을 석출하는 조성을 갖는 비정질 유리를, 원료 유리라 하는 경우가 있음.)
또한, 원료 유리로서, Zn성분을 함유하는 유리를 사용하면, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에 의해 2θ=27.6˚∼28.2˚에 특유의 최강선을 나타내는 결정의 석출 온도를 25∼100이상 더 낮게 할 수 있고, 또한, 그 결정의 석출 패턴을 샤프하게 할 수 있음도 알아내었다. 또한 이에 의해, 보다 저온에서 결정화 유리와 질화 알루미늄 접합체의 제조가 가능해지고, 또한 제조된 결정화 유리에서의 부풀음(blister) 발생이나, 탄소의 잔류를 보다 일어나기 어렵게 함이 가능해졌다.
또한, 상기와 같은 조성의 유리는, 결정화 핵제로서의 Ti나 Zr성분을 다량으로 함유하지 않아도 충분히 결정을 석출시킬 수 있으며, 그 때문에 열팽창율을 질화 알루미늄 소결체와 거의 동등하게 할 수 있음도 알아내었다.
본 발명은 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체가 접합된 접합체, 및 그 접합체의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 900℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도와, JCPDS 카드의 비교도이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리의 분말 X선 회절도이다.
도 3은 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 800℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 4는 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 830℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 5는 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 840℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 6은 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 850℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 7은 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 875℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 8은 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 900℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 9는 실시예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 1000℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 1O는 참고예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-MgO계 비정질 유리를 850℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 11은 참고예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-MgO계 비정질 유리를 900℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 12는 참고예 1에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-MgO계 비정질 유리를 1000℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 13은 실시예 2에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리의 분말 X선 회절도이다.
도 14는 실시예 2에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 800℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 15는 실시예 2에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 850℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 16은 실시예 2에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 875℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 17은 실시예 2에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 900℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 18은 실시예 2에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 950℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 19는 실시예 2에서 얻어진 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 비정질 유리를 1000℃에서 20분간 가열한 것의 분말 X선 회절도이다.
도 20은 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체로 되는 접합체의 예의 모식도이다.
즉 본 발명은, 결정질 부분과 비정질 부분으로 되는 결정화 유리와, 질화 알루미늄 소결체가 접합되어 되는 접합체로서, 그 결정질 부분이, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 주된 결정으로서 함유하고, 그 결정화 유리는 Zn성분을 산화물 환산으로 0.5∼30중량% 함유하고, 또한 Ti성분 및 Zr성분이 산화물 환산으로 합계 10중량% 이하, Pb성분이 산화물 환산으로 5중량% 이하의 조성임을 특징으로 하는 접합체이다.
본 발명은 또한, Zn성분을 산화물 환산으로 0.5∼30중량% 함유하고, 또한 Ti성분 및 Zr성분이 산화물 환산으로 10중량% 이하, Pb성분이 산화물 환산으로 5중량% 이하의 조성인 비정질의 유리를 포함하는 유리층을 질화 알루미늄 소결체 상에 형성하고, 상기 비정질 유리의 연화점 이상으로 가열함으로써 유리층과 질화 알루미늄 소결체를 접합하고, 또한 상기 가열에 의해 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 유리 중에 석출시켜 결정화 유리로 함을 특징으로 하는, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체의 제조 방법이며, 또한 본 발명의 태양은 결정화 유리, 질화 알루미늄 소결체에 더하여, 전기 회로층을 가열에 의해 접합하는 접합체의 제조 방법이다.
또한 본 발명은, 상기 접합체 등에 적합하게 사용할 수 있는, 비정질 부분과 결정질 부분으로 되는 결정화 유리로서, 그 결정질 부분이 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 주로 하고, 그 결정화 유리는 CaO:8∼25중량%, Al2O3:15∼35중량%, SiO2:33∼55중량%, B2O3:0.05∼18중량%, ZnO:0.5∼25중량%로 되는 것이다.
본 발명의 접합체를 구성하는 결정화 유리는, 결정질 부분과 비정질 부분으로 된다. 결정질 부분만으로 되는 화합물은 연화 온도가 너무 높기 때문에, 가열에 의해 질화 알루미늄 소결체와 접합하는 것은 매우 어렵다. 또한, 비정질 부분을 포함하는 결정화 유리이면, 비교적 저온에서 질화 알루미늄 소결체와 접합하는 것도 가능하지만, 그 비정질 부분을 100% 결정화시켜, 비정질 부분을 없애는 것은 매우 곤란하다. 한편, 비정질 부분만으로 되는 유리는, 열팽창 계수가 높고, 또한 전기 특성·내약품성도 뒤떨어진다.
상기 결정질 부분은, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정(이하, A결정이라 함)을 주된 결정상으로서 포함한다. 이러한 결정 성분의 대표예는 도 1에 나타내는 바와 같이, JCPDS(JOINT COMMITTEE ON POWDER DIFFRACTION STANDARDS)의 POWDER DIFFRACTION FILE 번호 2O-20에 나타나는 아노사이트 결정(CaO·Al2O3·2SiO2;;CaAl2Si2O8)이다.
석출한 주된 결정이 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정(A결정)인 경우에는 이하와 같은 효과를 얻을 수 있다. 즉, 전술한 바와 같이 A결정의 대표예인 아노사이트 결정은 전기 절연성이 높고, 유전율이 작기 때문에, 전기 회로용 기판으로서의 전기적 성질이 매우 뛰어난 것으로 된다. 또한 열팽창율이 질화 알루미늄에 가깝기 때문에, 결정화 유리 전체의 열팽창율도 질화 알루미늄 소결체와 동등하게 하기 쉽고, 또한 환원 분위기 중에서의 가열 하에서도 안정하기 때문에 유리층을 다층으로 형성할 때에 반복하여가열할 수 있게 된다. 또한 내약품성도 비정질 유리에 비해서 현격히 향상한다.
상기 A결정은, 소정 조성의 비정질 유리를 가열함으로써 유리 중에 석출시킬 수 있지만, 그 때, 비정질 유리로서 Zn성분을 함유하는 것을 사용하면, 함유하지 않은 경우에 비해 A결정의 석출 온도를 25∼100℃ 정도 낮게 할 수 있다. 또한 Zn성분을 함유하는 경우에는 A결정의 석출 패턴이 매우 샤프하게 되기 때문에, 기포나 탄소 성분이 이탈하기 쉬워져, 최종적으로 얻어지는 결정화 유리의 물성이 매우 양호해지는 효과도 얻을 수 있다. 이 효과는, 질화 알루미늄과 결정화 유리의 접합 공정과, 비정질 유리에서의 결정의 석출 공정을 동일한 가열에 의해 행할 때에 현저하다. 왜냐하면, 유리와 질화 알루미늄의 접합은, 통상, 질소 분위기 등의 비산화성 분위기 중에서 행할 필요가 있기 때문이다.
이와 같이 Zn성분을 원료 유리 중에 배합하면, 가열 조건에 따라서는 유리 중에 결정질 부분으로서, A결정 외에, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정(이하, B결정 고도라 함)을 더 석출하는 경우가 있다. 상기 B결정의 대표예는 마찬가지로 JCPDS의 POWDER DIFFRACTION FILE 번호 5-669에 나타나는 가나이트 결정(ZnO·Al2O3·2SiO2;ZnAl2O4)이다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 결정화 유리의 결정질 부분에는, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 A결정이 석출되고, 한편 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 B결정이 석출되는 경우가 있지만, 본 발명에서는 A결정이 주된 결정으로 없어서는안된다. 왜냐하면, A결정의 대표예인 아노사이트 결정의 선팽창 계수가 4.8×10-6/℃로 질화 알루미늄 소결체에 가까운데 비해, B결정의 대표예인 가나이트 결정의 선팽창 계수는 7.7×1O-6/℃로 크고, 결정화 유리의 선팽창 계수를 질화 알루미늄 소결체와 동등하게 함이 매우 어렵기 때문이다. 또한 여기서 주된 결정이라 함은 후술하는 결정 석출양의 결정 방법에 따라 구한 A결정의 양이, 결정질 부분이 적어도 50중량%이상, 바람직하게는 60중량%이상, 보다 바람직하게는 70중량%이상 임을 나타낸다.
한편, B결정은 석출되지 않아도 상관없지만, 바람직하게는, 결정질 부분의 10∼40중량%인 것이 바람직하고, 10∼30중량%정도인 것이 보다 바람직하다. B결정이 다량으로 석출될수록, 동시에 A결정도 많이 석출하는 경향이 있지만, 한편으로 상술한 바와 같이 B결정은 A결정보다도 열팽창 계수가 높기 때문에, 너무 많은 것은 바람직하지 않다.
본 발명의 결정화 유리에서의 전체 결정량은, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에 의해 확인할 수 있을 정도면 충분하지만, 열팽창율, 전기 특성, 내구성 및 연화 온도 등의 관점에서, 후술하는 결정 석출량의 결정 방법에 따라 구한 A결정 및 B결정의 합계량이, 1∼90중량%인 것이 바람직하고, 3∼85중량%가 보다 바람직하고, 30∼80중량%가 더욱 바람직하고, 40∼70중량%인 것이 가장 바람직하다. 결정량이 많은 유리는 제조시에 고온을 필요로 하며, 질화 알루미늄 소결체와 충분한 접합 강도를 얻을 수 없다. 한편, 결정량이 적을수록, 열팽창율이 커져서, 전기 특성,내약품성, 내구성 등이 저하하는 경향이 있다.
결정질 부분의 양이 30∼80중량%이며, 그 중의 60∼90중량%가 A결정, 10∼40중량%가 B결정인 것이 바람직하고, 결정질 부분의 양이 40∼70중량%이며, 그 중의 70∼90중량%가 A결정, 10∼30중량%가 B결정인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 효과를 해치지 않는 한, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정 및 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정 이외의 결정이 석출되어 있어도 좋다.
본 발명에서의 결정화 유리 중의 A결정량 및 B결정량은 다음에 기술하는 것과 같은 방법으로 계산할 수 있다. 또한, 이하에는 A결정의 대표예인 아노사이트 결정, 및 B결정의 대표예인 가나이트 결정을 예로 설명한다.
우선 분말 X선 회절법과 시차열분석에 의해 결정화의 종점을 확인한다. 비정질 상태의 유리를 가열하여 결정이 석출하고, 그 이상 고온 혹은 장시간 가열해도 결정화가 진행되지 않는 상태를 아노사이트 및 가나이트 결정의 최대 함유의 상태로 특정한다. 그 때 포함되는 아노사이트와 가나이트가 나타내는 분말 X선 회절선 중 최강선(CuKα선을 사용했을 때, 아노사이트의 경우 2θ=27.6˚∼28.2˚에 나타나고, 가나이트의 경우 2θ=36.6˚∼37.0˚에 나타남)의 강도비를 아노사이트 결정과 가나이트 결정의 몰비로 한다(이하, 가나이트/아노사이트의 몰비를 R이라 함). 또한, 본 발명의 결정화 유리에 포함되는 성분 중 아노사이트 결정과 가나이트 결정 양자의 구성 성분인 Al2O3를 상기 R에 의해 양자의 몫으로 나눈다. 가나이트 결정이 석출되지 않은 유리의 경우에는, Al2O3는 나눌 필요가 없고 모두 아노사이트 결정 성분으로서 계산한다.
이어서, 결정화 유리 중의, 결정의 최대 석출량을 구한다. 아노사이트 결정의 최대 석출량 계산에서는 아노사이트를 구성하는 CaO, Al2O3, SiO2중, 몰비로 가장 적게 포함되는 성분을 기준으로 하여, 이 최소 함유 성분이 모두 아노사이트로서 결정화 석출하기 위해서 소비되고, 나머지의 2성분은 CaO:Al2O3:SiO2=1:1:2의 몰비로 소비되어, 아노사이트 결정이 생성된 것으로 한다. 또한 이 때의 CaO, Al2O3, SiO2양의 합계가 본 발명에서의 석출되는 아노사이트 결정의 최대량이다. 또한, 본 발명에서는, Al 성분은 Al2O3를 단위로서 계산한다. 또한, 이 때의 계산에 사용하는 Al2O3의 함유량은 상기 R에 의해 나눈 아노사이트의 계산량이다.
한편 가나이트 결정의 석출량의 계산은 가나이트의 구성 성분인 ZnO, Al2O3중 몰비로 보다 적게 포함되는 성분을 기준으로 하여, 이 최소 함유 성분이 모두 가나이트로서 결정화 석출하기 위해서 소비되고, 나머지의 성분이 ZnO:Al2O3=1:1의 몰비로 소비되어 가나이트 결정이 생성한 것으로 한다. 이 때의 ZnO, Al2O3양의 합계가 본 발명에서의 석출되는 가나이트 결정의 최대량이다. 이 때의 계산에 사용하는 Al2O3의 함유량은 상기 R에 의해 나눈 가나이트 결정의 양이다.
예를 들면 CaO:15중량%(2.68mmol/g), Al2O3:24중량%(2.35mmol/g), SiO2:42중량%(7.00mmol/g), B2O3:8중량%(1.14mmol/g), ZnO:11중량%(1.36mmol/g)의 유리의 경우, 비정질 상태에서 900℃의 가열로 결정화가 완료하는 것으로 보인다. 이 900℃ 가열 후의 결정화 유리 중의 아노사이트와 가나이트의 비(R)는 0.3769이다.
따라서 Al2O3: 24중량%(2.35mmol/g)는 R=0.3769에 따라, 아노사이트 결정으로 17.43중량%(1.71mmol/g), 가나이트 결정으로 6.57중량% (0.64mmol/g)로 배분된다.
아노사이트 결정을 구성할 수 있는 유리 조성은, CaO:15중량%(2.68mmol/g), Al2O3:17.43중량%(1.71mmol/g), SiO2:42중량%(7.00mmol/g)이기 때문에, 아노사이트 결정의 최대 석출량은, 최소 함유 성분인 Al2O3의 함유량에 따라, CaO:9.58중량%, Al2O3:17.43중량%, SiO2:20.54중량%의 합계 47.55중량%로 산출된다.
마찬가지로 ZnO:11중량%(1.36mmol/g), Al2O3:6.57중량%(0.64mmol/g)이기 때문에, ZnO:5.24중량%(0.64mmol/g)와 Al2O3:6.57중량%(0.64mmol/g)의 합계 11.81중량%가 가나이트 결정의 최대 석출량이다.
따라서, 이 결정화 유리의 아노사이트 결정과 가나이트 결정을 합친 최대 결정 석출량은 59.36중량%이다.
또한, 나머지의 CaO: 5.42중량%, SiO2: 21.46중량%, ZnO: 5.76중량% 및 B2O3:8중량%가 비정질의 유리 매트릭스를 형성하는 것으로 계산된다.
상기 방법으로 산출한 결정의 최대 석출량과 X선 회절 강도, 및 실제의 결정화 유리의 X선 회절 강도로부터, 결정화 유리 중의 결정 석출량을 계산할 수 있다.
예를 들면 상기 성분의 비정질 상태의 원료 유리로부터 출발하여 가열 온도를 높여, 이윽고 아노사이트 결정 및 가나이트 결정의 최대 함유 상태에 이르렀을 때, 아노사이트 결정 특유의 최강선이 나타내는 분말 X선 회절 강도(카운트 수)는 1170이고, 가나이트 결정 특유의 최강선이 나타내는 분말 X선 회절 강도(카운트 수)는 441이다.
상기 원료 유리의 가열 도중에 아노사이트 결정만이 석출한 상태인 것의 X선 회절 강도(카운트 수)가 55인 경우, 그 가열 도중의 유리의 아노사이트 결정 함유량은 2.24중량%로 산출된다(47.55×55/1170=2.24).
더 가열함에 의해 가나이트 결정도 석출된 경우, 가나이트 결정이 나타내는 X선 회절 강도(카운트 수)가 90이면, 이 상태의 결정화 유리중의 가나이트 결정 함유량은 2.41중량%로 산출된다(11.81×90/441). 또한, 이 가열 도중의 가나이트 결정 함유량 2.41중량%의 유리에서의, 아노사이트 결정이 나타내는 X선 회절 강도가 1116인 경우에는, 그 결정화 유리 중의 아노사이트 결정량은 45.36중량%로 계산되고, 아노사이트 결정과 가나이트 결정 쌍방을 합친 결정 함유량은 47.77중량%로 된다.
상기 가열 도중의 아노사이트 결정만이 2.24중량% 석출하는 유리에서는, 결정질 부분이 CaO:0.45중량%, Al2O3:0.82중량%, SiO2:0.97중량%이고, 비정질 부분의 조성은 CaO:14.55중량%, Al2O3:23.18중량%, SiO2:41.04중량%, B2O3:8중량%, ZnO:11중량%이다.
또한 아노사이트 결정이 45.36중량%, 가나이트 결정이 2.41중량% 석출하는 유리에서는, 아노사이트 결정 부분이 CaO:9.14중량%, Al2O3:16.62중량%, SiO2:19.59중량%이고, 가나이트 결정 부분이 Al2O3:1.34중량%, ZnO:1.07중량%이고, 비정질 부분이 CaO:5.86중량%, Al2O3:6.04중량%, SiO2:22.41중량%, B2O3:8중량%, ZnO:9.93중량%이다.
또한, A 결정 및 B 결정이 각각 아노사이트 결정 및 가나이트 결정 이외의 경우에서도, 상기 방법과 동일하게 하여 조성을 결정할 수 있다.
아노사이트 결정을 함유하는 본 발명에서 사용하는 결정화 유리는 통상, Ca, Al 및 Si를 포함한다. 이들 성분은 아노사이트 결정으로서 석출하고, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선을 2θ=27.6˚∼28.2˚에 나타내는 것으로 생각된다. 또한, 이들 성분은 비정질 부분에도 존재할 수 있다.
Ca성분은 결정화 유리 중에, CaO 환산으로, 5∼25중량% 함유하는 것이 바람직하고, 8∼25중량%인 것이 보다 바람직하다. Ca성분 양이 너무 적으면, 아노사이트 결정으로 추측되는 결정을 결정화 유리 중에 석출시킴이 곤란하다. 역으로 너무 많으면 질화 알루미늄 소결체와의 접합 시 크랙이 생기는 등 접합성이 나빠지는경향이 있다.
Al 성분은 Al2O3환산으로 15∼40중량% 함유하는 것이 바람직하고, 15∼35중량% 함유하는 것이 보다 바람직하다. Al 성분의 함유량은, 너무 적으면 아노사이트 결정을 석출시키기 어렵고, 너무 많은 경우에는 질화 알루미늄 소결체와의 접합에 높은 온도를 필요로 하는 경향이 있다.
Si 성분도 또한, 너무 적으면 아노사이트 결정을 석출시키기 어렵고, 역으로 너무 많은 경우에는 질화 알루미늄 소결체와의 접합에 높은 온도를 필요로 하는 경향이 있다. 바람직한 Si성분의 함유량은 SiO2환산으로 25∼60중량%인 것이 바람직하고, 33∼55중량%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 결정화 유리에는 Zn성분을 함유시키는 것이 중요하다. Zn 성분을 배합함으로, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 A 결정의 석출 온도를, 배합하지 않는 경우와 비교하여 25∼100℃ 낮게 할 수 있다. 또한, 그 결정의 석출 패턴을 샤프하게 할 수 있기 때문에, 결정화 유리 중의 잔류 탄소나 부풀음(blister)의 발생을 방지할 수 있게 된다.
상기 Zn 성분은 B 결정, 예를 들면 가나이트 결정으로서 석출하는 경우가 있다. 이 때문에, Zn성분이 많아지면, 상기 A 결정으로서 석출하는 편이 바람직한 Al 성분의 대부분을 B 결정, 예를 들면 가나이트 결정으로서 석출시켜 버린다. 따라서, Zn 성분의 함유량은 ZnO 환산으로, 0.5∼30중량%인 것이 바람직하고, 0.5∼25중량%인 것이 보다 바람직하다. 또한, ZnO는 비정질 부분에도 존재할 수있다.
본 발명의 결정화 유리에는, 연화점을 내리고, 또한 후술하는 질화 알루미늄 소결체와의 접합성을 양호하게 하기 위해, 붕소(B) 성분이 배합되어 있는 것이 바람직하다. 단, 붕소(B) 성분은 다량으로 함유시키면, 흡습성이 증가하거나, 내약품성이 저하하는 등의 바람직하지 않은 영향을 미치므로, B2O3환산으로 0.05∼20중량%인 것이 바람직하고, 0.05∼18중량%인 것이 보다 바람직하다. B2O3은 결정화 유리 중의 비정질 부분에 존재한다.
일반적으로, 결정화 유리 중에 결정 성분을 석출시키기 위해서, Ti 및/또는 Zr성분이 결정화핵제로서 배합된다. 그러나 Ti 및/또는 Zr 성분은 결정화 유리의 열팽창 계수를 증대시키기 때문에, 다량으로 배합하는 것은 바람직하지 않다. 또한, 이들 성분은 다량으로 포함되면, CaO·TiO2·SiO2의 결정이나 CaO·ZrO2·2TiO2·SiO2의 결정, ZrO2·SiO2의 결정 등의 결정을 석출하고, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에 의해 2θ=27.6˚∼28.2˚에 특유의 최강선을 나타내는 결정의 석출을 저해하는 경우가 있다. 또한, 본 발명자의 검토에 의하면, 상술한 CaO, Al2O3, SiO2, ZnO 및 B2O3을 구성 성분으로 함으로써, Ti 및/또는 Zr성분은 전혀 포함되지 않아도 충분한 양의 결정을 석출시킬 수 있다. 결정화 유리와, 후술하는 질화 알루미늄 소결체의 열팽창 계수를 가깝게 하기 위해서는, Ti 및/또는 Zr성분의 배합양은 산화물 환산으로 10중량% 이하일 필요가 있고, Ti 및/또는 Zr성분의 합계량은,5중량% 이하가 적합하며, 특히 실질적으로 전혀 함유하지 않은 것이 바람직하다.
본 발명에서는 결정화 유리는 질화 알루미늄 소결체와 접합된다. 일반적으로 유리의 연화점을 저하시켜, 세라믹스와 접합하기 쉽게 하기 위해서, 유리 중에 Pb성분이 배합된다. 그러나, Pb는 고온에서 질화 알루미늄과 반응하여 가스를 발생하고, 이에 의해 결정화 유리 중에 부풀음이 발생한다. 따라서, 유리중에 포함되는 Pb성분은 적은 편이 바람직하며, 구체적으로는 산화물 환산으로 5중량% 이하로 되어야 한다. 보다 바람직하게는 유리 중에 Pb성분이 실질적으로 함유하지 않은 것이다.
본 발명의 결정화 유리에는, 상기한 성분 이외에도, 유리의 연화점을 내리고, 또한 질화 알루미늄 소결체와의 접합성을 향상시키는 등의 목적으로 다른 성분이 배합되어 있어도 좋다. 이러한 성분으로는 알칼리 금속(Li,Na,K)이나 Ca이외의 알칼리 토류 금속(Mg,Sr,Ba) 등을 들 수 있다. 그러나, 이들 성분이 다량으로 배합되면, 결정화 유리의 전기 특성(예를 들면, 유전율이나 전기 저항성)이나 내약품성이 나빠지거나, 열팽창율이 높아진다.
또한, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 한 다른 산화물 성분을 배합할 수도 있다.
이들, CaO, Al2O3, SiO2, ZnO, B2O3, PbO, TiO2및 ZrO2성분 이외의 성분은 산화물 환산으로 7중량% 이하인 것이 바람직하다. 특히, 알칼리 금속 성분은 산화물 환산으로 2중량% 이하, 알칼리 토류 금속 성분은 산화물 환산으로 5중량% 이하인 것이 바람직하고, 알칼리 금속 성분과 알칼리 토류 금속 성분과의 합계가 5중량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 실질적으로는 함유하지 않은 것이 더욱 바람직하다. 또한, 이들 성분은 함유하지 않아도 문제는 없다.
또한, 본 발명의 결정화 유리에는, 산화물로 환산할 수 없는 불소 성분이 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위로 포함되어 있어도 좋다.
후술하는 원료의 입수하기 쉬움이나 제조의 용이함, 전기 저항성이나 유전율 등의 전기적 특성, 후술하는 질화 알루미늄 소결체와의 접합성의 양호함이나 열팽창 계수의 일치시키기 쉬움, 내열성이나 내약품성 등의 밸런스를 고려하면, 본 발명의 결정화 유리의 조성으로는, 각 구성 성분이 산화물 환산으로, CaO가 5∼25중량%, Al2O3가 15∼4O중량%, SiO2가 25∼60중량%, B2O3가 O.O5∼2O중량%, ZnO가 0.5∼30중량%, TiO2+ZrO2가 0∼5중량%, PbO가 0∼5중량%, 기타의 금속 산화물이 0∼7중량%(단, 이들 각 성분의 합계는 100중량%)로 되는 조성의 결정화 유리가 바람직하고, CaO가 8∼25중량%, Al2O3가 15∼35중량%, SiO2가 33∼55중량%, B2O3가 0.05∼18중량%, ZnO가 0.5∼25중량%(단, 이들 각 성분의 합계는 1OO중량%)로 되는 결정화 유리인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 조성에서, ZnO가 3∼18중량%인 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 포함하는 결정화 유리는, 높은 전기 저항율과 작은 유전율 등의 전기적 특성을 가지며, 통상, 1×1012Ω·cm 이상의 전기 저항율과, 1GHz에서 8이하의 유전율을 갖는다. 후술하는 바와 같이 결정화 유리나 질화 알루미늄 소결체로 형성되는 전기 회로의 특성을 충분히 발휘시키기 위해서는, 그 결정화 유리의 전기 저항율은 1×1013Ω·cm이상인 것이 바람직하고, 1×1O14Ω·cm이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 그 결정화 유리의 유전율은 1GHz에서 7.5이하인 것이 바람직하고, 7이하인 것이 보다 바람직하다. 본 발명의 접합체에서, 특히 바람직한 결정화 유리는 1×1O14Ω·cm이상의 전기 저항율을 가지며, 또한, 1GHz에서 7이하의 유전율을 갖는 것이다.
본 발명의 결정화 유리는 공지 방법으로 제조할 수 있다. 구체적으로는, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 가열에 의해 석출할 수 있는 조성의 비정질 유리를 제조하고, 그 비정질 유리를 소정의 온도로 가열함에 의해 유리 중에 결정을 석출시킴으로써 가능하다.
이 비정질 유리는, 연화 온도 및 결정의 석출 온도가 1100℃이하인 것이 바람직하고, 1050℃이하인 것이 보다 바람직하고, 970℃이하인 것이 더욱 바람직하고, 900℃이하인 것이 가장 바람직하다.
이러한 비정질 유리는, 상기한 화학 조성으로 되도록 조합한 원료를 일단 용융한 뒤, 급냉 등의 방법으로 일단 비정질화하여 유리로 함으로써 제조할 수 있다.
상기 비정질 유리의 제조 방법에 사용되는 원료로는, 목적으로 하는 유리 조성에 대응하는 각종 산화물을 들 수 있다. 산화물은 단순 산화물에 한정하지 않고, 복합 산화물도 사용할 수 있다. 또한, 상기의 제조 방법에 사용되는 원료로서, 산화물 이외에도, 탄산염, 수산화물 등도 바람직하게 사용된다. 또한, 불화물, 염화물 등의 할로겐화물, 질산염, 황산염 등의 무기염, 수산염, 구연산염의 유기산염, 금속 알콕사이드 등의 유기 금속 화합물, 및 이들의 수화물 등도 사용할 수 있다.
상기 산화물 이외의 화합물을 구체적으로 예시하면, CaCO3, Ca(OH)2, 아세트산칼슘, CaCl2, CaF2, Al(OH)3, AlCl3, AlF3, 탄산마그네슘, 아세트산마그네슘, MgCl2, MgF2, H3BO3, 테트라에틸실리케이트 등을 들 수 있다. 또한, SiO2는 규사와 같은 천연물도 사용할 수 있다.
상기 제조 방법을 보다 상세하게 기술하면, 산화물 환산으로 목적의 조성으로 되도록 원료 화합물을 칭량·혼합하고, 1200∼1700℃ 정도에서 융해한다. 융해한 조성물을 수냉 금속판 위에 유출하는 등의 방법으로 급냉하여 유리(glass)화시킨다. 이 유리는 X선 회절에 의한 분석에서는 비정질임을 확인할 수 있다. 유리의 X선 회절 도형은 CuKα선을 사용했을 때, 2θ:18˚∼35˚의 범위로 브로드(broad)하며, 25˚부근에 완만한 피크를 갖는 패턴을 나타낸다(도 2).
이 비정질 유리는 적당한 가열 조건하에서, CuKα선을 사용한 분말 X선회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정(A결정)을 석출한다(도 4,5). 또한, 조성 및 가열 조건에 따라서는 상기 A 결정에 더하여, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정(B결정)도 석출한다(도 6∼9).
본 발명의 접합체는, 상술의 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체가 접합되어 된다.
본 발명의 접합체에 사용한 질화 알루미늄 소결체는, AlN의 조성을 주성분으로 하는 소결체이면, 공지의 것이 어떠한 제한없이 사용된다. AlN 이외의 성분으로는, 예를 들면 Y2O3, Yb2O3, Er2O3, Ho2O3나 기타 Sc, Y, Er, Yb, Dy, Ho, Gd, La 등을 포함하는 희토류 원소의 화합물, CaO, SrO 등의 알칼리 토류 금속 화합물을 소결조제로서, 또한 예를 들면 Li2O 등의 알칼리 금속이나 SiO2, Si3N4, SiC 등의 규소 화합물을 소성온도 저감화를 위해서, 또한 예를 들면 Mo, W, V, Nb, Ta, Ti 등을 포함하는 금속 및 금속 화합물이나 탄소를 포함한 것을 소결체의 흑색화를 꾀하기 위해서 사용할 수도 있다.
질화 알루미늄 소결체는, 그 표면을, 소성한 상태 그대로의 것, 세정이나 호닝(honing)한 것, 표면 연삭한 것, 경면으로 연마한 것 등을 목적에 따라 선택하여 사용할 수 있다.
소결체의 열전도성이나, 대약품성, 열팽창율, 전기적 특성, 광학 특성, 및 제조의 용이함 등을 고려하면, 실질적으로 다른 성분을 함유하지 않은 AIN 소결체, 또는, Y 또는 Er 화합물을 산화물(Y2O3, Er2O3) 환산으로 O.1∼15중량% 함유하는 AlN 소결체의 사용이 바람직하며, Y 또는 Er 화합물을 산화물(Y2O3, Er2O3) 환산으로 O.5∼1O중량% 함유하는 AlN 소결체의 사용이 보다 바람직하다.
본 발명의 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체의 제조 방법은 어떤 방법이어도 좋으나, 다음과 같은 방법을 채용하는 것이 특히 바람직하다.
즉, 상기한, 가열에 의해 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 석출할 수 있는 조성의 비정질 유리(원료 유리)를 포함하는 유리층을 질화 알루미늄 소결체상에 형성하고, 상기 원료 유리의 연화 온도 이상으로 가열하여, 유리와 질화 알루미늄 소결체를 접합시킨다. CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정은, 접합을 위한 가열과는 별도의 가열로 석출시킬 수도 있지만, 바람직하게는 접합을 위한 가열로 동시에 석출시키는 편이 공정상 유리하다. 즉, 원료 유리층을 형성한 질화 알루미늄 소결체를 가열할 때에, 그 가열 온도를, 원료 유리의 연화점 이상 또한 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정의 석출 온도 이상으로 함으로써, 한 번의 가열로 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체를 제조할 수 있다.
상기의 가열 온도는 원료 유리 조성에 따라 다르지만, 600∼1100℃인 것이 바람직하고, 800∼1050℃인 것이 보다 바람직하고, 800∼970℃인 것이 더욱 바람직하고, 800∼900℃인 것이 가장 바람직하다. 가열 온도가 너무 낮으면 접합이나 결정의 석출이 불충분하게 되는 경향이 있고, 역으로 너무 높은 온도로 가열하면, 석출하는 결정량을 많게 하는 경향이 있는 한편, 에너지적으로 불리할 뿐만 아니라, 후술하는 전기 회로층을 형성하는 경우, 그 전기 회로층을 구성하는 Au, Ag, Cu 등의 금속이 용융해 버려, 적절한 회로 패턴을 형성하기 어렵게 된다.
또한, 유리층이 다층으로 형성되는 경우나, 후술하는 전기 회로의 형성 시에, 별도 가열을 행하는 경우 등, 복수 회의 가열을 행하는 경우에는, 결정질 부분은 1번째의 질화 알루미늄 소결체와 유리의 접합시에만 석출하는 것이 아니며, 그 후의 가열에 의해서도 석출할 수 있다.
또한 본 발명의 접합체를 제조하는 방법은 상기 방법에 한정되지 않고, 필요에 따라서, 원료 유리로서, 결정의 일부가 이미 석출한 것을 사용하고, 연화·접합 시의 가열에 의해 결정을 더 석출시키는 방법, 복수 회의 유리 페이스트 도포, 가열·연화를 반복한 뒤, 최후로 결정을 석출시키기 위한 가열을 행하는 방법 등도 가능하다.
상기 결정의 석출은, 상기와 같이 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절로 확인할 수 있다. 본 발명에서는, 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정이 석출한다. 또한, 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정도 석출하고, 상기 2θ=36.6˚∼37.0˚에 특유의 최강선을 갖는 결정은, 결정화가 진행됨에 따라서, 2θ=31.0˚∼31.4˚에 두번째로 강한 회절선을 나타낸다.
상기 원료 유리층을 질화 알루미늄 소결체상에 형성하는 방법은 공지 방법을 사용할 수 있다.
구체적으로는, 원료 유리를 미분말화하고, 유기 바인더 및 용제와 함께 혼합, 페이스트화 한다. 이 페이스트를 질화 알루미늄 소결체의 표면에 스크린 인쇄 등의 방법으로 도포하고, 가열함으로써 유기 성분을 휘발시키는 방법이 바람직하다.
상기 원료 유리의 페이스트화 시, 유리 분말의 입자의 크기는 페이스트 제조의 용이함, 질화 알루미늄 소결체와 접합하기 위한 소성 후에 형성되는 유리 표면의 평활성 등의 관점에서, 평균 입경이 0.1∼20μm인 것이 바람직하고, 0.3∼10μm인 것이 보다 바람직하고, 0.5∼6μm인 것이 가장 바람직하다.
또한, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 열팽창율을 거의 같게 하기 위해서, 또한 저유전율화를 위해서, 혹은 탈바인더성을 향상시키기 위해서 Al2O3, SiO2, Si3N4, SiC, AlN, 물라이트, 스피넬, 코데이에라이트 등의 세라믹 분말을, 원료 유리의 페이스트에 필러로서 첨가하는 것은 유효하다. 또한 철, 코발트, 니켈, 크롬 등의 천이금속을 포함하는 안료를 특성에 악영향이 없는 범위, 예를 들면, 천이금속을 산화물 환산으로 5중량% 이하로 가하여, 녹색, 청색, 갈색 등으로 정색시킬 수도 있다. 안료는 일반적으로 스피넬계 분말이 바람직하다.
본 발명에서의, A 결정을 포함하는 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체로 되는 접합체의, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합 강도는, 각종 장치 부품으로서 사용할 때의 신뢰성이나 내구성의 관점에서, 90℃ 수직 인장 시험에서 평균 접합 강도가 25MPa이상인 것이 바람직하고, 35MPa이상인 것이 보다 바람직하고, 50MPa이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 접합체에서는, 결정화 유리의 표면 또는 내부에 전기 회로가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또한 질화 알루미늄 소결체의 표면에 전기 회로가 형성되어 있어도 좋다.
전기 회로로는 도체, 저항체 재료, 및 유전체 재료 등을 포함하고, 공지의것을 어떠한 제한없이 사용할 수 있다. 또한, 그 형성 방법도 공지 방법을 사용할 수 있다.
전기 회로의 형성에는, Au, Ag, Cu 등의 저저항·저융점 금속, 및 텅스텐, 몰리브덴 등의 고융점 금속, 백금족, 니켈, 크롬, 코발트, 티탄, 지르코늄, 탄탈, 니오븀 및 그들의 합금 등의 각종 금속재료, 이들 금속의 질화물, 탄화물, 규화물 등이 사용된다. 상기의 각종 재료 중에서도, Au, Ag, Cu 등의 저저항의 재료가 범용된다. 이들 금속 성분의 용융을 피하기 위해, 제조 시에는 110O℃이상으로 가열하지 않는 것이 바람직하고, 1050℃이상으로 가열하지 않은 것이 보다 바람직하다.
전기 회로의 형성 방법으로는, 금속 페이스트를 사용한 스크린 인쇄법, 전해 혹은 무전해 도금법, 스패터링이나 증착 등에 의한 박막 형성법 등의 공지 방법을 채용할 수 있다.
전기 회로를 질화 알루미늄 소결체의 표면에 형성하는 경우, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체를 제조하기 전에, 미리 질화 알루미늄 소결체의 일면 또는 복수면(예를 들면, 대향하여 존재하는 2개의 면)에 전기 회로를 형성할 수 있다. 이 경우, 결정화 유리는 질화 알루미늄 소결체 표면상의 전기 회로를 덮도록 접합할 수도 있고, 전기 회로를 덮지 않도록 접합할 수도 있고, 전기 회로의 일부분만 덮도록 접합할 수도 있다. 또한, 결정화 유리는 질화 알루미늄 소결체의 한 면만을 덮도록 접합할 수도 있고, 복수의 면을 덮도록 접합할 수도 있다. 이 경우에는, 질화 알루미늄 소결체의 복수의 면에 전기 회로를 형성하고, 그 일부 면의 전기 회로를 결정화 유리로 덮고, 다른 면은 덮지 않은 형태도 바람직하다. 또한, 한 면의 전부가 아니라, 일부분만을 덮도록 접합할 수도 있다.
또한, 전기 회로를 형성하고 있는 재료의 부식을 방지하기 위해, 전기 회로를 형성하고 있는 재료 표면에 납땜을 행한 경우에 용융한 땜납이 불필요한 부분으로 유출되지 않도록 막는 등의 목적으로, 전기 회로와는 접촉하지 않게 결정화 유리를 접합할 수도 있다.
결정화 유리의 표면에 전기 회로를 형성하는 경우도, 상기의 질화 알루미늄 소결체 표면에 전기 회로를 형성시키는 방법과 동일하게 행하면 좋다. 또한, 결정화 유리의 내부에 전기 회로를 형성하는 방법으로는, 우선, 원료 유리 표면상에 가열에 의해 전기 회로를 형성할 수 있는 물질의 층을 형성하고, 그 적층물을 가열하여, 표면에 전기 회로층이 형성된 결정화 유리로 한 뒤에, 그 전기 회로층을 덮도록 유리층을 더 형성하고, 재차 가열하여 유리를 일체화시키는 방법을 반복하는 방법을 행할 수 있다. 이와 같이 하여 제조된 유리의 적층체는 그 접합 부분이 용융에 의해 이음매를 육안으로 확인할 수 없는 정도로 일체화시키는 것이 바람직하지만, 경우에 따라서는, 완전하게 일체화시키지 않고 각 유리층 및 그 접합면을 확인할 수 있는 경우도 있으며, 본 발명은 이러한 태양도 포함한다.
또한, 이와 같이 유리를 다단계로 적층할 때에는, 각층이 다른 조성의 유리를 사용할 수도 있다. 예를 들면, 질화 알루미늄 소결체와 접촉하는 층은 접합성을 높인 연화점이 낮은 유리를 사용하고, 대기 등과 접촉하는 층은 대약품성이 높은 유리를 사용하는 등이 가능하다. 또한, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는결정을 포함하지 않은 유리를 병용할 수도 있다. 이 경우의 예로는, 후술하는 도20에서의 커버 유리(4) 등을 들 수 있다.
또한, 이들 전기 회로의 형성 방법으로는, 공지의 도전성 금속 페이스트를, 질화 알루미늄 소결체 표면 및/또는 비정질의 원료 유리를 포함하는 유리 페이스트로 되는 유리층 위에 스크린 인쇄 등으로 도포하고, 그 적층체를 800∼970℃로 가열함으로써, 비정질 유리 페이스트의 결정화 유리로의 변환, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합, 및 도전성 페이스트의 전기 회로로의 변환을 동시에 행하는 방법을 바람직한 태양으로서 들 수 있다.
상기의 전기 회로 및 결정화 유리를 다층으로 구성하는 경우에는, 결정화 유리는 각 전기 회로간의 절연층으로서 기능한다. 절연층으로서 기능하는 결정화 유리층의 두께는, 양호한 전기 절연성과 각 전기 회로층 사이를 전기적으로 잇는 비어 홀의 형성이나 균질한 두께로 형성함을 용이하게 하기 위해서, 1층당 1∼300μm인 것이 바람직하고, 3∼100μm인 것이 보다 바람직하고, 5∼70μm인 것이 가장 바람직하다.
본 발명은 결정화 유리, 질화 알루미늄 소결체 및 전기 회로를 가열에 의해 형성하는 상기와 같은 방법도 제공한다.
이 경우, 결정화 유리로 변환되는 원료 비정질 유리로는 반드시 Zn성분이 포함되어 있지 않아도 좋으며, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 가열에 의해 석출할 수 있으며, 또한, Ti성분 및 Zr성분이 산화물 환산으로 합계 10중량%이하, Pb성분이 산화물 환산으로 5중량%이하인 실질적으로 비정질의 유리이면 본 발명의 효과는 얻을 수 있다. 물론, Zn성분이 0.5∼30중량% 포함되어 있는 편이 제조를 위한 가열 온도를 보다 낮게 할 수 있어 바람직하다.
본 발명의, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체로 되는 접합체의 바람직한 태양은, 결정화 유리가 30∼80중량%의 결정질 부분을 포함하고, 또한 그 결정질 부분의 60∼90중량%가 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정, 10∼40중량%가 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정으로서, 그 결정화 유리의 조성이 CaO:8∼25중량%, Al2O3:15∼35중량%, SiO2:33∼55중량%, ZnO:0.5∼25중량%, B2O3:O.05∼18중량%로 되어 실질적으로 다른 성분을 포함하지 않은 CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-ZnO계 결정화 유리로서, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 계면의 90˚수직 인장 시험에서의 평균 접합 강도가 35MPa이상이고, 또한, 결정화 유리의 표면 및/또는 내부에 전기 회로가 다층으로 형성되어 있는 접합체이다.
보다 바람직한 태양은, 상기 접합체에서도 결정화 유리의 결정질 부분이 40∼70중량%이고, 그 중의 70∼90중량%가 아노사이트 결정, 10∼30중량%가 가나이트 결정으로서, 그 결정화 유리의 전기 저항율이 1×1O14Ω·cm이상, 1GHz에서의 유전율이 7이하이고, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 계면의 90˚수직 인장 시험에서의 평균 접합 강도가 50MPa이상이고, 또한, 결정화 유리의 표면 및/또는 내부에 전기 회로가 다층으로 형성되어 있는 접합체이다.
도 20에 회로 기판의 일례를 나타낸다. 도 20에서 질화 알루미늄 소결체 기판(2)위에 결정화 유리(1)가 3층 형성되어 있다. 결정화 유리의 내부, 표면, 질화 알루미늄 소결체 기판의 표면에는 배선 도체(3)가 형성되어 있다. 이 배선 도체는 Cu, Ag, Au를 주체로 하는 저저항의 재료를 사용할 수 있다. 기타 배선 도체를 보호하기 위한 커버 유리(4), 도통용 비어(6) 등이 형성되어 있다. 이 회로 기판에는 반도체 칩(5), 저항체나 콘덴서 등의 칩 부품(7)이 탑재된다.
본 발명의 접합체는, 도 20에 나타낸 것에 한정되지 않고, 유리층이 1 및 2층, 혹은 4층 이상 형성된 것이어도 좋다. 또한, 반도체 칩의 설치는 방열성의 관점에서 도 20과 같이 질화 알루미늄 소결체 기판에 유리층을 거치지 않고 행하는 것이 바람직하지만, 회로의 설계 상 얇은 유리층을 거쳐서 설치할 수 있다. 그 경우의 유리층의 두께는 1OOμm이하인 것이 바람직하다. 또한 반도체 칩은, 도 20에 나타낸 것과 같은 유리층 측의 면이 아니고 반대측의 면에 설치할 수도 있다.
본 발명에서, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 포함하는 결정화 유리는, 내약품성 이외에도 뛰어난 내산화성, 내플라즈마 에칭성 등을 가지므로, 질화 알루미늄 소결체와 접합함에 의해 질화 알루미늄 소결체가 직접 지나치게 가혹한 환경하에 노출되는 것을 방지하고, 질화 알루미늄 소결체의 내약품성(특히 내알칼리성이나 용융염에 대한 내식성), 내산화성(특히 산화성 분위기 중에서 600℃ 이상의 고온에 대한 내식성), 내플라즈마 에칭성(특히 반도체 제조 장치에서의 염소, 불소 등의 부식성 원소를 포함하는 플라즈마 가스에 대한 내식성)의 향상에 기여한다. 따라서 본 발명의 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체는 상기 회로 기판 이외에도 기계 부품이나 히터 등의 고온 구조 재료, 반도체 제조 장치의 치구(jig) 등에도 응용할 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
CaO:15중량%, Al2O3:24중량%, SiO2:42중량%, B2O3:8중량%, ZnO:11중량%의 조성을 갖도록 원료를 건식으로 볼밀 중에서 혼합하여, 원료 배합물 60g을 제조하였다. 이것을 백금 도가니에 넣어 1600℃에서 용융하였다. 또한, 원료는 CaO원으로서 CaCO3분말을 사용한 것 외에는 산화물 분말을 사용하였다. 용융액을 수냉한 스텐레스 판 위에 유출해서 급냉하여 유리를 얻었다. 이 유리를 분말 X선 회절로 조사한 결과 비정질이었다. 그 회절도형을 도 2에 나타낸다.
다음에, 이 유리를 볼 밀로 평균 입경 5μm로 분쇄하고, 그 분말을 알루미나 도가니에 넣어, 온도상승 속도 20℃/분으로 가열, 800℃, 830℃, 840℃, 850℃, 875℃, 900℃, 1000℃의 각 온도에서 20분간 유지하였다. 냉각 후, 분말 X선 회절로 조사하였다. 그 결과, 800℃에서 가열한 것은 결정화되지 않았으나(도 3), 830℃에서는 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정의 석출을 확인할 수 있었다(도 4). 840℃에서는 그 결정화가 진행되고(도 5), 850℃에서는 2θ=36.6˚∼37.0˚에 최강선을 갖는 결정의 석출이 확인됨과 동시에, 2θ=27.6˚∼28.2˚에 최강선을 갖는 결정의 석출량이 급격히 증대하였다(도 6). 도7∼9는 각각 875℃, 900℃, 1000℃에서 가열한 것의 분말 X선 회절 차트이다.
석출한 결정의 최강선(2θ=27.9˚∼28.0˚부근의 회절선)의 강도를 비교하였으나, 850℃, 875℃, 900℃ 가열한 것의 결정화 정도는 그다지 변경하지 않고, 결정의 석출이 850℃부근에서 급격히 일어남을 알 수 있다.
또한, 2θ=36.6˚∼37.0˚에 최강선을 갖는 결정은 830℃ 및 840℃의 가열에서는 석출이 확인되지 않고, 850℃에서는 소량 석출하고, 875℃∼900℃에서는 결정화가 더 진행된다.
이들 결정은, JCPDS와의 비교에서, 2θ=27.6˚∼28.2˚에 최강선을 갖는 결정은 아노사이트 결정, 2θ=36.6˚∼37.0˚에 최강선을 갖는 결정은 가나이트 결정으로 동정되었다(도 1). 또한, 다른 결정의 석출은 확인되지 않았다. 또한, 도 6∼9에서는 가나이트 결정에 귀속되는 피크에 0표를 붙였다. 기타의 회절 피크는 모두 아노사이트 결정에 귀속된다.
또한, 이들 유리의 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 회절 강도, R 및 결정량을 표 1에 나타냈다.
시차열분석(온도상승 속도 20℃/분으로 가열)에 의하면 결정화 완료 온도는 925℃이다. 이것은 상기 X선 회절의 결과와 거의 일치한다. 900℃로 가열한 결정화 유리 중의 결정량은, 상술한 방법을 사용하여 59.36중량%로 계산된다. 그 중, 아노사이트 결정의 양은 47.55중량%이고, 가나이트 결정의 양은 11.81중량%이다. 나머지는 비정질의 유리 매트릭스이다. 830℃로 가열한 결정화 유리중의 결정량은 상술한 방법을 사용하여 2.24중량%로 계산되고, 이것은 모두 아노사이트의 결정이며, 나머지는 비정질의 유리 매트릭스이다. 또한, X선 회절의 조건은 모든 샘플에서 PHILIPS사제 PW1830형 전자동 분말 X선 회절 장치를 사용하여, 대음극으로 Cu를 사용하고 인가 전압·전류가 40KV, 40mA에서 발생하는 Kα선을 사용하였다. X선 회절용 샘플은 분말화하여, 유리제 홀더에 뚫어진 15×20mm의 직사각형상의 움푹한 곳에 긴밀히 충전하였다. X선 강도는 직접 카운트된 강도에서 X선의 백 그라운드의 카운트 강도를 빼서 구한 카운트 수이다.
비정질 부분의 조성은, 결정량이 59.36중량%인 결정화 유리에서는 CaO:5.44중량%, SiO2:21.45중량%, B2O3:8중량%, ZnO:5.76중량%이고, 결정량이 2.235중량%인 결정화 유리에서는 CaO:14.55중량%, Al2O3:23.18중량%, SiO2:41.04중량%,B2O3:8중량%, ZnO:11중량%이다.
상기 급냉 후에 평균 입경 5μm로 분쇄한 유리 분말을 3O0kgf/㎠의 압력으로 프레스 성형하고, 성형체를 900℃, 20분간 대기중에서 가열하여 결정화 유리의 성형체를 제조하였다. 성형체의 형상은 1mm×1mm×60mm의 각봉상, 5mm×5mm×50mm의 각주상, 직경 30mm×두께 2mm의 원반상의 3종이다. 이들 소결체를 사용하여 20℃, 60Rh%의 항온항습 조건 하, 고주파에서의 유전율과 직류 전기 저항을 측정하였다. 유전율은 1m×1m×60mm의 시험편을 사용하여 슬라이딩법에 의해 측정하고, 그 결과 1GHz에서 6.6, 3GHz에서 6.7, 10GHz에서 6.4로, 질화 알루미늄 소결체에 비해서 작았다. 열팽창 계수는 5mm×5mm×50mm의 시험편을 사용하여 측정하고, 100∼500℃에서의 열팽창 계수는 4.8×10-6/℃였다. 직류 전기 저항은 원반상의 시험편을 사용하여, 500V, 1분간의 인가한 뒤, 5.9×1015Ω·cm로 높은 전기 절연성을 얻었다.
다음에 상기 급냉 후, 평균 입경 5μm로 분쇄한 유리 분말 10g을, 용제로서 α-터피네올 4g, 결합제로서 에틸셀룰로오스 0.15g과 함께 혼합하여 페이스트를 제조하였다. 이 페이스트를 스크린 인쇄법으로 40mm×45mm×0.635mm의 질화 알루미늄 소결체 기판(가부시끼가이샤 도꾸야마제:상품명 SH3O)의 표면에 도포하였다. 유리 페이스트를 건조한 뒤, 대기 중 혹은 N2분위기 중에서 각각 20℃/분의 온도상승 속도로 900℃에서 20분간 소성하였다. 유리의 두께는 20μm였다. 대기 중, 및 N2분위기 중에서의 소성품 모두, 냉각 후에는 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체와는 긴밀히 접합하고 있고, 크랙, 박리 등은 보이지 않았다. 또한 접합체에 휘어짐도 보이지 않았다. 그 후 4회 같은 조건으로 소성을 반복했지만 접합의 결함은 생기지 않았다. N2분위기 중에서 소성한 샘플에는 결정화 유리의 흑색화 경향이나 부풀음·발포 현상은 볼 수 없었다.
상기 유리 페이스트의 건조까지 끝낸 기판의 나머지를 사용하여, 유리 페이스트 상에 고형분으로서 순수한 구리 분말로 되는 금속구리 페이스트(교도 엘렉쿠스사제:상품명 DD3200A)를 스크린 인쇄법으로 직경 2.5mm, 두께 13μm의 원형상으로 도포한 뒤 건조하였다. 이들을 N2분위기 중에서 유리 페이스트 건조체와 함께 900℃에서 20분간 소성하였다. 구리 페이스트는 소결된 금속구리로 되어 있고, 이 금속구리 위에 직경 1.2mm의 42% Ni-Fe합금봉을 납땜하고, 90˚수직 인장 시험을 행하였다. 10개소의 금속구리 부분의 측정 결과, 평균 56MPa였다. 또한 최소값은 29MPa, 최대값은 80MPa였다. 이 강도 시험에서의 파괴 모드를 보면 강도가 낮은 것은 금속구리 부분이 파괴되어 있었다. 강도가 높은 것은 결정화 유리의 내부 혹은 질화 알루미늄 소결체 내부가 파괴되어 있었지만, 모든 측정 부분에서 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 계면 부근에서 파괴가 생긴 것은 없고, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합성은 상당히 강고함이 확인되었다.
참고예 1
실시예 1과 마찬가지로, CaO:16중량%, Al2O3:27중량%, SiO2:44중량%, B2O3:9중량%, ZnO:4중량%의 조성의 비정질 유리를 제조하고, 이 비정질 유리를 800℃, 850℃, 900℃ 및 1000℃의 각 온도에서 20분간 가열하였다. 이들 가열 후의 X선 회절 패턴은 도 10∼12에 나타내었다.
이들 유리의 2θ=27.6˚∼28.2˚에의 X선 강도는 표 1에 나타내었다. 또한 이 유리가 석출한 결정은 모두 아노사이트 결정이었다.
표 1로부터 명백한 바와 같이, 실시예 1의 Zn성분을 포함하는 유리는, Zn성분을 포함하지 않은 참고예 1과 비교하여 보다 저온에서 아노사이트 결정을 석출한다. 즉, 실시예 1의 유리는 830℃에서 아노사이트 결정의 석출이 시작되어, 840℃에서 성장하고, 850℃의 가열에서 급격히 석출함을 나타낸다. 850℃에서의 석출양은 1,OOO℃의 것과 거의 차이가 없다. 한편, Zn 성분을 포함하지 않은 참고예의 유리에서는 900℃ 가열에서의 아노사이트 결정 석출양이, 실시예 1에서의 840℃ 가열의 것과 동등하며, 약 60℃의 차이가 있다. 시차열분석의 데이터도 참고하면, Zn성분을 포함함에 의해, 25∼100℃ 결정화 온도가 낮아졌다.
<표 1>
실시예 2
실시예 1과 동일하게 하여 CaO:15중량%, Al2O3:19중량%, SiO2:42중량%, B2O3:12중량%, ZnO:12중량%의 조성의 비정질 유리를 제조하고, 800℃, 850℃, 875℃, 900℃, 950℃, 1000℃의 각 온도에서 20분간 유지한 경우의 결정 석출양을 조사하였다. 그 결과, 800℃에서 가열한 것은 결정화하지 않으나(도 14), 850℃에서는 아노사이트 결정이 석출하기 시작함을 확인할 수 있었다(도 15). 875℃에서 아노사이트의 결정화가 진행되고(도 16), 900℃에서 거의 결정화가 종료된다(도 17). 또한, 시차열분석(승온 속도 20℃/분으로 가열)에 의하면 본 실시예의 결정화 유리의 결정화점은 998℃이다.
한편, 가나이트 결정은 900℃까지의 가열에서는 석출이 확인되지 않고, 950℃에서 소량 석출하고(도 18), 1000℃에서도 결정화는 그다지 진행되지 않는다(도 19).
1000℃ 가열 후의 결정화 유리 중의 결정량은, 상술한 방법을 사용하여 50.89중량%로 계산된다. 그 중, 회장석 결정의 양은 49.07중량%이고, 가나이트 결정의 양은 1.82중량%이다. 나머지는 비정질의 유리 매트릭스이다. 또한, 850℃ 가열 후의 결정화 유리 중의 결정량은 상술한 방법을 사용하여 3.73중량%로 계산되어, 이것은 모두 회장석의 결정이고, 나머지는 비정질의 유리 매트릭스이다.
비정질 부분의 조성은, 결정량이 50.89중량%인 결정화 유리에서는, CaO:5.11중량%, SiO2:2O.81중량%, B2O3:12중량%, ZnO:11.19중량%이고, 결정량이 3.733중량%인 결정화 유리에서는 CaO:14.25중량%, Al2O3:17.63중량%, SiO2:40.40중량%, B2O3:12중량%, ZnO:12중량%이다.
도 13∼19에 각 가열 온도에서의 분말 X선 회절 차트를, 표 1에 X선 강도 및결정량을 나타낸다.
상기 비정질 유리를 실시예 1과 동일하게 900℃에서 프레스 형성하여 결정화 유리 성형체로 하고, 유전율과 직류 전기 저항을 측정한 결과, 유전율은 1GHz에서 6.5, 3GHz에서 6.7, 10GHz에서 6.6으로, 질화 알루미늄 소결체에 비해서 작고, 직류 전기 저항은 7.7×1O15Ω·cm로 높은 전기 절연성을 얻었다. 또한 100∼300℃에서의 열팽창 계수는 4.5×10-6/℃이고, 100∼500℃에서의 열팽창 계수는 4.9×10-6/℃였다.
다음에 실시예 1과 동일하게 질화 알루미늄 소결체와의 접합성을 조사하였다. 그 결과, 대기 중, 및 N2분위기중에서의 소성품 모두, 냉각 후는 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체와는 긴밀히 접합하고 있어, 크랙, 박리 등은 보이지 않았다. 또한 접합체에 휘어짐도 보이지 않았다. 그 후 4회 같은 조건으로 소성을 반복했지만 접합의 결함은 생기지 않았다. N2분위기 중에서 소성한 샘플에서는 결정화 유리의 흑색화 경향이나 부풀음·발포 현상은 보이지 않았다. 또한 소성한 뒤의 유리층의 두께는 40μm였다.
또한 이 비정질 유리를 사용하고, 금속 페이스트로서, 고형분으로 1중량%의 Pt를 포함하는 Ag/Pt계 분말로 되는 금속 페이스트(교도 엘렉쿠스사제)를 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여 접합체를 제조하고, 90˚수직 인장 시험을 행한 결과, 10개소의 금속 부분의 측정 결과 평균으로 54MPa였다. 또한 최소값은26MPa, 최대값은 74MPa였다. 이 강도 시험에서의 파괴 모드를 보면 강도가 낮은 것은 금속의 부분이 파괴되어 있었다. 강도가 높은 것은 결정화 유리의 내부 혹은 질화 알루미늄 소결체 내부가 파괴되어 있지만, 모든 측정 부분에서 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 계면 부근에서 파괴가 생긴 것은 없고, 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합성은 상당히 강고함이 확인되었다.
참고예 2
유리 중에서의 Pb성분량의 영향을 보기 위해, CaO:15중량%, Al2O3:24중량%, SiO2:42중량%, B2O3:7.6중량%, ZnO:11중량%, PbO:0.4중량%의 비정질 유리 및, CaO:13중량%, Al2O3:21중량%, SiO2:38중량%, B2O3:7.1중량%, ZnO:1O중량%, PbO:10.9중량%의 비정질 유리를 제조하여, 실시예 1 방법과 동일하게 하여 질화 알루미늄 소결체와 접합시켰다.
그 결과, PbO가 0.4중량% 포함되는 유리는 문제없이 질화 알루미늄 소결체와 접합할 수 있었지만, 10.9중량%의 유리는 다량의 유리 부풀음, 발포가 발생하고, 접합 부분을 핀셋으로 건드리면 유리와 질화 알루미늄 소결체가 용이하게 박리하였다.
참고예 3
유리중에서의 Ti성분 및 Zr성분양의 영향을 보기 위해, CaO:19중량%, Al2O3:20중량%, SiO2:32중량%, B2O3:9중량%, TiO2:20중량%의 비정질 유리 및, CaO:19중량%, Al2O3:11중량%, SiO2:27중량%, B2O3:8중량%, ZrO2:10중량%, TiO2:25중량%의 비정질 유리를 제조하고, 이들 유리를 900℃에서 20분간 가열하여 결정화 유리를 제조하였다. TiO2가 20중량%인 유리는 열팽창율이 5.8×10-6/℃이고, TiO2+ ZrO2가 35중량%인 유리는 열팽창율이 6.2×10-6/℃이고, 질화 알루미늄 소결체의 열팽창율 4.5×1O-6/℃과 비교하여 상당히 높았다.
실시예 3
직경 0.4mm의 기판의 표리(表裏)를 가로지르는 관통공이 뚫린 40mm×45mm×0.635mm의 질화 알루미늄 소결체 기판(가부시끼가이샤 도꾸야마제:상품명 SH30)를 준비하였다. 시판의 구리계 페이스트(교도 엘렉쿠스사제:상품명 :DD3200B)를 α-터피네올로 점도를 낮게 조정하고, 상기 관통공에 도포, 건조하였다. 또한, 이 관통공과 그곳에 형성된 도체는 도 20에서 질화 알루미늄 기판(2)에 형성되어 있는 도통용 비어(6)에 상당한다. 또한 기판 상하면에 스크린 인쇄법으로 점도를 조정하지 않은 페이스트를 사용하여 소정의 전기 회로를 도포한 뒤, 건조하였다. 이 전기 회로는 도 20에서 질화 알루미늄 기판 면의 배선 도체(3)에 상당한다. 도체 페이스트가 인쇄, 건조된 질화 알루미늄 소결체 기판을 N2분위기 중 900℃에서 20분간 소성하였다.
소성 후의 질화 알루미늄 소결체 기판 표면의 Cu 도체의 두께는 13μm였다. 소성한 기판의 표면에 실시예 1에서 제조한 유리 페이스트를 스크린 인쇄법으로 도포, 건조한 뒤, N2분위기 중 900℃에서 20분간 소성하였다. 또한 소성 후의 유리 위에 동일한 패턴으로 유리 페이스트를 스크린 인쇄, 건조하였다. 이 위에 상기 Cu 페이스트로 소정의 전기 회로를 스크린 인쇄, 건조하였다. 그 후 N2분위기 중 900℃에서 20분간 소성하였다. 2회로 나누어 도포시킨 유리층의 소성 후의 두께는 각각 40μm이다. 또한, 이 조작에서는 유리 페이스트 인쇄 시에 소정의 위치로 공동을 형성해 두고, 이 공동에 Cu 페이스트를 매립하여 소성함으로써, 형성된 유리 중에는 도통 비어가 형성되어 있다. 동일한 조작을 반복하여, 도 20에 나타내는 것과 같은 유리층이 3층 형성된 회로 기판을 얻었다.
이 회로 기판에는 필요에 따라서 표면의 Cu 도체의 부분에 커버 유리(4) 혹은 Au 도금을 행한다. 그 후 반도체 칩(5)이 설치되고 반도체 칩과 회로 기판이 와이어 본딩 등에 의해 전기적으로 접속된다. 또한 적당히 필요에 따라서 콘덴서, 저항체 등의 칩 부품(7)이 설치된다.
실시예 4
소성시간이 10분인 것 외에는 실시예 3과 동일하게 하여, 도체 페이스트가 인쇄, 건조·소성된 질화 알루미늄 소결체 기판을 얻었다.
소성한 기판의 표면에 참고예 1의 비정질 유리로 제조한 유리 페이스트를 스크린 인쇄법으로 도포, 건조한 뒤, N2분위기 중 900℃에서 10분간 소성하였다. 또한 소성 후의 유리상에 동일한 패턴으로 유리 페이스트를 스크린 인쇄, 건조하였다. 이 위에 상기 Cu 페이스트로 소정의 전기 회로를 스크린 인쇄, 건조하였다.그 후 N2분위기 중 900℃에서 10분간 소성하였다. 2회로 나누어 도포된 유리층의 소성 후의 두께는 각각 40μm이다. 또한, 이 조작에서는 유리 페이스트 인쇄 시에 소정의 위치에 공동을 형성한 뒤, 이 공동에 Cu 페이스트를 매립하여 소성함으로써, 형성된 유리 중에는 도통 비어가 형성된다. 동일한 조작을 반복하여, 도 20에 나타내는 것과 같은 유리층이 3층 형성된 회로 기판을 얻었다.

Claims (18)

  1. 결정질 부분과 비정질 부분으로 되는 결정화 유리와, 질화 알루미늄 소결체가 접합되어 되는 접합체로서,
    그 결정질 부분은, 주로 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정으로 되고,
    그 결정화 유리는 Zn성분을 산화물 환산으로 0.5∼30중량% 함유하고,
    또한 Ti성분 및 Zr성분이 산화물 환산으로 합계 10중량% 이하, Pb성분이 산화물 환산으로 5중량% 이하인 조성임
    을 특징으로 하는 접합체.
  2. 제1항에 있어서,
    결정화 유리가, 산화물 환산으로,
    · CaO:5∼25중량%
    · Al2O3:15∼40중량%
    · SiO2:25∼60중량%
    · ZnO:0.5∼30중량%
    · B2O3:O.O5∼2O중량%
    · TiO2+ZrO2:0∼5중량%
    · PbO:0∼5중량%
    · 기타의 금속 산화물:0∼7중량%
    (단, 상기 각 성분의 합계는 100중량%)의 조성으로 되는 접합체.
  3. 제1항에 있어서,
    결정화 유리가, 산화물 환산으로,
    · CaO:8∼25중량%
    · Al2O3:15∼35중량%
    · SiO2:33∼55중량%
    · ZnO:0.5∼25중량%
    · B2O3:O.O5∼18중량%
    (단, 상기 각 성분의 합계는 100중량%)의 조성으로 되는 접합체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27. 6˚∼28.2˚에 있는 결정이 아노사이트 결정인 것을 특징으로 하는 접합체.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    결정화 유리의 결정질 부분에 포함되는 결정이, CuKα선을 사용한 분말 X선회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정 및, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정을 포함하는 접합체.
  6. 제5항에 있어서,
    CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정이 아노사이트 결정이고, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정이 가나이트 결정인 접합체.
  7. 결정질 부분과 비정질 부분으로 되는 결정화 유리와, 질화 알루미늄 소결체가 접합되어 되는 접합체로서,
    그 결정질 부분은 주로 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정으로 되고,
    그 결정화 유리는 Zn성분을 산화물 환산으로 0.5∼30중량% 함유하고,
    또한 Ti성분 및 Zr성분이 산화물 환산으로 합계 10중량% 이하, Pb성분이 산화물 환산으로 5중량% 이하인 조성을 갖는 접합체로 되는 전기 회로용 기판.
  8. 제1항∼제6항 중 어느 한 항 기재의 접합체에서의 결정화 유리의 표면 또는 내부, 또는 질화 알루미늄 표면의 적어도 어느 하나에 전기 회로가 형성되어 있는 전기 회로 기판.
  9. Zn성분을 산화물 환산으로 0.5∼30중량% 포함하고, 또한 Ti성분 및 Zr성분이 산화물 환산으로 합계 10중량% 이하, Pb성분이 산화물 환산으로 5중량% 이하의 조성인 실질적으로 비정질의 유리를 포함하는 유리층을 질화 알루미늄 소결체 위에 형성하고, 그 비정질 유리의 연화점 이상으로 가열함에 의해 유리층과 질화 알루미늄 소결체를 접합하고, 또한 그 가열에 의해 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정을 유리 중에 석출시킴을 특징으로 하는 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    비정질의 유리가, 산화물 환산으로,
    · CaO:5∼25중량%
    · Al2O3:15∼40중량%
    · SiO2:25∼60중량%
    · ZnO:0.5∼30중량%
    · B2O3:O.O5∼2O중량%
    · TiO2+ZrO2:O∼5중량%
    · PbO:0∼5중량%
    · 기타의 금속 산화물:0∼7중량%
    (단, 상기 각 성분의 합계는 100중량%)
    으로 되는 조성인 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    비정질의 유리가, 산화물 환산으로,
    · CaO:8∼25중량%
    · Al2O3:15∼35중량%
    · SiO2:33∼55중량%
    · ZnO:0.5∼25중량%
    · B2O3:O.O5∼18중량%
    (단, 상기 각 성분의 합계는 100중량%)
    으로 되는 조성의 유리인 제조 방법.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정 및 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정을 석출시킴을 특징으로 하는 제조 방법.
  13. CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27. 6˚∼28.2˚에 있는 결정을 가열에 의해 석출할 수 있고, 또한, Ti성분 및 Zr성분이 산화물 환산으로 10중량%이하, Pb성분이 산화물 환산으로 5중량%이하인 실질적으로 비정질의 유리를 포함하는 유리층을 질화 알루미늄 소결체상에 형성하고, 또한 가열에 의해 전기 회로층을 형성할 수 있는 물질을 그 유리층상 및/또는 질화 알루미늄 소결체상에 형성한 뒤, 600∼1100℃의 온도로 가열함에 의해, 유리층, 질화 알루미늄 소결체, 전기 회로층의 각층을 서로 접합하고, 또한, 유리층 중에 그 결정을 석출시켜 결정화 유리로 함을 특징으로 하는 전기 회로가 형성된 결정화 유리와 질화 알루미늄 소결체의 접합체의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    가열 시에, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정 및 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정을 석출시키는 제조 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    가열 온도가 800∼970℃인 제조 방법.
  16. 비정질 부분과 결정질 부분으로 되는 결정화 유리로서, 그 결정질 부분은 주로 CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=27.6˚∼28.2˚에 있는 결정으로 되고,
    그 결정화 유리는 산화물 환산으로,
    · CaO:8∼25중량%
    · Al2O3:15∼35중량%
    · SiO2:33∼55중량%
    · B2O3:O.O5 ∼18중량%
    · ZnO:0.5∼25중량%
    (단, 상기 각 성분의 합계는 100중량%)
    으로 되는 조성임을 특징으로 하는 결정화 유리.
  17. 제16항에 있어서,
    결정질 부분에, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절에서의 최강선이 2θ=36.6˚∼37.0˚에 있는 결정을 더 포함하는 결정화 유리.
  18. 제16항 또는 제17항 기재의 결정화 유리의 표면 및/또는 내부에 전기 회로가 형성되어 있는 결정화 유리 기판.
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