JP2001270788A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5022—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with vitreous materials
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面が滑らかであり、耐酸化性、耐水性に優
れた窒化アルミニウム焼結体を提供する。 【解決手段】 表面にガラス層を有することを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体である。
れた窒化アルミニウム焼結体を提供する。 【解決手段】 表面にガラス層を有することを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は窒化アルミニウム
焼結体に係り、更に詳しくは、表面にガラス層を有し、
表面平滑性と耐熱性、耐久性に優れる窒化アルミニウム
焼結体に関する。
焼結体に係り、更に詳しくは、表面にガラス層を有し、
表面平滑性と耐熱性、耐久性に優れる窒化アルミニウム
焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】 窒化アルミニウム焼結体は高熱伝導
率、高耐食性、高電気絶縁性という特徴を有することか
ら、半導体製造装置用部品、電気回路基板、電気機器用
温度検出装置、光学部品等に用いられている。
率、高耐食性、高電気絶縁性という特徴を有することか
ら、半導体製造装置用部品、電気回路基板、電気機器用
温度検出装置、光学部品等に用いられている。
【０００３】 しかしながら、窒化アルミニウム焼結体
は高温時には酸化されやすく、また水、特に温水には反
応してアンモニアを発生するという問題点があり、高温
となる条件下や装置内等において長期間に渡って使用す
る場合に問題となることがある。
は高温時には酸化されやすく、また水、特に温水には反
応してアンモニアを発生するという問題点があり、高温
となる条件下や装置内等において長期間に渡って使用す
る場合に問題となることがある。
【０００４】 また、窒化アルミニウム焼結体の焼成面
の表面粗さは通常Ｒａ１μｍ程度であり、機械加工によ
り表面研磨を施した場合でも、Ｒａ０．１μｍ以下とす
ることは困難である。また、該焼成面を機械加工により
表面研磨した場合にはマイクロクラックが発生しやす
く、微小な欠け等も発生しやすくなる事等の理由によ
り、窒化アルミニウム焼結体にＲａ０．１μｍ以下の表
面粗さを求められる使用条件には適用できないといった
問題点がある。
の表面粗さは通常Ｒａ１μｍ程度であり、機械加工によ
り表面研磨を施した場合でも、Ｒａ０．１μｍ以下とす
ることは困難である。また、該焼成面を機械加工により
表面研磨した場合にはマイクロクラックが発生しやす
く、微小な欠け等も発生しやすくなる事等の理由によ
り、窒化アルミニウム焼結体にＲａ０．１μｍ以下の表
面粗さを求められる使用条件には適用できないといった
問題点がある。
【０００５】 例えば、半導体製造装置を始めとして、
各種装置用部品として使用する窒化アルミニウム焼結体
の表面上に存在する微細なパーティクルは、可能な限り
少ないことが望ましい。このため、各種装置用部品とし
て使用する前にパーティクル数減少のための洗浄を実施
する。しかしながら、該窒化アルミニウム焼結体の表面
粗さが粗い場合には洗浄してもパーティクル数をあるレ
ベル以下に減少することが困難である。さらには、マイ
クロクラックを有する窒化アルミニウム焼結体を用いた
場合には、微小な欠け等による破片自体がパーティクル
となる可能性がある。
各種装置用部品として使用する窒化アルミニウム焼結体
の表面上に存在する微細なパーティクルは、可能な限り
少ないことが望ましい。このため、各種装置用部品とし
て使用する前にパーティクル数減少のための洗浄を実施
する。しかしながら、該窒化アルミニウム焼結体の表面
粗さが粗い場合には洗浄してもパーティクル数をあるレ
ベル以下に減少することが困難である。さらには、マイ
クロクラックを有する窒化アルミニウム焼結体を用いた
場合には、微小な欠け等による破片自体がパーティクル
となる可能性がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、このよう
な従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであ
り、その目的とするところは、表面が滑らかであり、耐
酸化性、耐水性に優れた窒化アルミニウム焼結体を提供
することにある。
な従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであ
り、その目的とするところは、表面が滑らかであり、耐
酸化性、耐水性に優れた窒化アルミニウム焼結体を提供
することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】 即ち、本発明によれ
ば、表面にガラス層を有することを特徴とする窒化アル
ミニウム焼結体が提供される。
ば、表面にガラス層を有することを特徴とする窒化アル
ミニウム焼結体が提供される。
【０００８】 本発明においては、窒化アルミニウム焼
結体と表面ガラス層の間に、アルミナ層を有することが
好ましく、さらにアルミナ層の厚みが１〜２０μｍ、か
つ、表面ガラス層の厚みが５〜５００μｍであることが
好ましい。
結体と表面ガラス層の間に、アルミナ層を有することが
好ましく、さらにアルミナ層の厚みが１〜２０μｍ、か
つ、表面ガラス層の厚みが５〜５００μｍであることが
好ましい。
【０００９】 また、本発明においては、窒化アルミニ
ウム焼結体と表面ガラス層の間に金属層を有することが
好ましく、さらに金属層の厚みが１〜２０μｍ、かつ、
該表面ガラス層の厚みが５〜５００μｍであることが好
ましい。
ウム焼結体と表面ガラス層の間に金属層を有することが
好ましく、さらに金属層の厚みが１〜２０μｍ、かつ、
該表面ガラス層の厚みが５〜５００μｍであることが好
ましい。
【００１０】 本発明においては、表面ガラス層の表面
粗さがＲａ０．１μｍ以下であることが好ましく、ま
た、表面ガラス層の熱膨張係数が３５〜５０×１０ -7／
℃であることが好ましい。
粗さがＲａ０．１μｍ以下であることが好ましく、ま
た、表面ガラス層の熱膨張係数が３５〜５０×１０ -7／
℃であることが好ましい。
【００１１】 また、本発明においては、表面ガラス層
の耐熱温度が５００℃以上であることが好ましい。
の耐熱温度が５００℃以上であることが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】 以下、本発明を実施形態に基づ
き詳しく説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定
されるものではない。
き詳しく説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定
されるものではない。
【００１３】 本発明は窒化アルミニウム焼結体の表面
にガラス層を設けているものである。従って、窒化アル
ミニウム焼結体からなる基材の表面粗さはガラス層の表
面状態をそのまま反映している。即ち、機械加工により
窒化アルミニウム焼結体の表面研磨等を実施しなくても
表面粗さＲａ０．１μｍ以下を達成することができ、ま
た、機械加工等を実施しないために、窒化アルミニウム
焼結体の表面にマイクロクラック等が発生することもな
い。さらにはガラス層により窒化アルミニウム焼結体表
面は直接空気や水分等の外部環境にさらされることがな
いため、高温時に酸化されやすく、水と反応しやすいと
いった欠点を補い、耐酸化性、耐水性に優れた窒化アル
ミニウム焼結体を提供することができる。
にガラス層を設けているものである。従って、窒化アル
ミニウム焼結体からなる基材の表面粗さはガラス層の表
面状態をそのまま反映している。即ち、機械加工により
窒化アルミニウム焼結体の表面研磨等を実施しなくても
表面粗さＲａ０．１μｍ以下を達成することができ、ま
た、機械加工等を実施しないために、窒化アルミニウム
焼結体の表面にマイクロクラック等が発生することもな
い。さらにはガラス層により窒化アルミニウム焼結体表
面は直接空気や水分等の外部環境にさらされることがな
いため、高温時に酸化されやすく、水と反応しやすいと
いった欠点を補い、耐酸化性、耐水性に優れた窒化アル
ミニウム焼結体を提供することができる。
【００１４】 本発明における表面ガラス層は、窒化ア
ルミニウム焼結体の表面と比較して表面粗さが小さい。
そのため、表面洗浄により効果的にパーティクルを除去
することができ、半導体製造装置用部品として使用する
ための要件であるパーティクル数減少を容易に達成する
ことも可能である。また、窒化アルミニウム焼結体表面
のマイクロクラック等を覆って表面を滑らかにしてお
り、新たなマイクロクラックの発生や微細な欠け等を防
止することもできる。
ルミニウム焼結体の表面と比較して表面粗さが小さい。
そのため、表面洗浄により効果的にパーティクルを除去
することができ、半導体製造装置用部品として使用する
ための要件であるパーティクル数減少を容易に達成する
ことも可能である。また、窒化アルミニウム焼結体表面
のマイクロクラック等を覆って表面を滑らかにしてお
り、新たなマイクロクラックの発生や微細な欠け等を防
止することもできる。
【００１５】 さらに、本発明で用いるガラス層の熱膨
張係数は３５〜５０×１０-7／℃が好ましく４０〜４５
×１０-7／℃がさらに好ましい。これは、窒化アルミニ
ウム焼結体の熱膨張係数に比較して同等以下であること
が好ましく、このことにより、窒化アルミニウム焼結体
表面にガラス層を設ける際、すなわちガラスの溶融、固
化時にガラス層に対して圧縮応力が働くことになり、表
面ガラス層にマイクロクラック等の発生が起こり難いと
いった効果をもたらすことができる。
張係数は３５〜５０×１０-7／℃が好ましく４０〜４５
×１０-7／℃がさらに好ましい。これは、窒化アルミニ
ウム焼結体の熱膨張係数に比較して同等以下であること
が好ましく、このことにより、窒化アルミニウム焼結体
表面にガラス層を設ける際、すなわちガラスの溶融、固
化時にガラス層に対して圧縮応力が働くことになり、表
面ガラス層にマイクロクラック等の発生が起こり難いと
いった効果をもたらすことができる。
【００１６】 また、本発明で用いるガラス層の耐熱温
度は５００℃以上が好ましく、７００℃以上がさらに好
ましい。従って、高温となる半導体製造用部品、光学部
品等にも適用可能となる。
度は５００℃以上が好ましく、７００℃以上がさらに好
ましい。従って、高温となる半導体製造用部品、光学部
品等にも適用可能となる。
【００１７】 本発明における表面ガラス層の厚みは５
〜５００μｍが好ましく、１０〜１００μｍがさらに好
ましく、１０〜５０μｍであることが特に好ましい。こ
れは、表面ガラス層が窒化アルミニウム焼結体の表面粗
さを覆い隠すために適当な値であり、５μｍよりも薄い
場合には覆い隠すための効果が弱く、また５００μｍよ
りも厚い場合には窒化アルミニウム焼結体の表面におい
て低熱伝導率等のガラス層の特性が顕著になってしま
い、半導体製造装置用部品、電気回路基板、電気機器用
温度検出装置、光学部品等に使用されるための窒化アル
ミニウム焼結体の有する特性が損なわれるためである。
〜５００μｍが好ましく、１０〜１００μｍがさらに好
ましく、１０〜５０μｍであることが特に好ましい。こ
れは、表面ガラス層が窒化アルミニウム焼結体の表面粗
さを覆い隠すために適当な値であり、５μｍよりも薄い
場合には覆い隠すための効果が弱く、また５００μｍよ
りも厚い場合には窒化アルミニウム焼結体の表面におい
て低熱伝導率等のガラス層の特性が顕著になってしま
い、半導体製造装置用部品、電気回路基板、電気機器用
温度検出装置、光学部品等に使用されるための窒化アル
ミニウム焼結体の有する特性が損なわれるためである。
【００１８】 本発明では窒化アルミニウム焼結体と表
面ガラス層の間にアルミナ層を設けることが好ましい。
このような構成とすることにより、ガラス溶融時（製造
時）にアルミナ層と表面ガラス層が反応し、強固な接合
強度を発現することができる。ここでのアルミナ層と
は、主成分がα−Ａｌ2Ｏ3からなるものであり、窒化ア
ルミニウム焼結体に加熱による酸化処理を施すことによ
り、窒化アルミニウム焼結体表面に形成することができ
る。
面ガラス層の間にアルミナ層を設けることが好ましい。
このような構成とすることにより、ガラス溶融時（製造
時）にアルミナ層と表面ガラス層が反応し、強固な接合
強度を発現することができる。ここでのアルミナ層と
は、主成分がα−Ａｌ2Ｏ3からなるものであり、窒化ア
ルミニウム焼結体に加熱による酸化処理を施すことによ
り、窒化アルミニウム焼結体表面に形成することができ
る。
【００１９】 窒化アルミニウムとガラスは互いに接す
ることにより、窒化アルミニウムの構成原子である窒素
（Ｎ）と、ガラスの構成原子である酸素（Ｏ）が置換を
起こし、発泡（窒素ガスの発生）現象を起こすことがあ
る。しかしながら本発明の窒化アルミニウム焼結体にお
いては、アルミナ層によって窒化アルミニウム焼結体と
表面ガラス層は隔絶されているために、窒化アルミニウ
ム焼結体の窒素と表面ガラス層の酸素が置換することは
なく、発泡現象を防止することができると共に長期間に
渡り安定した品質の窒化アルミニウム焼結体を提供する
ことができる。
ることにより、窒化アルミニウムの構成原子である窒素
（Ｎ）と、ガラスの構成原子である酸素（Ｏ）が置換を
起こし、発泡（窒素ガスの発生）現象を起こすことがあ
る。しかしながら本発明の窒化アルミニウム焼結体にお
いては、アルミナ層によって窒化アルミニウム焼結体と
表面ガラス層は隔絶されているために、窒化アルミニウ
ム焼結体の窒素と表面ガラス層の酸素が置換することは
なく、発泡現象を防止することができると共に長期間に
渡り安定した品質の窒化アルミニウム焼結体を提供する
ことができる。
【００２０】 なお窒化アルミニウム焼結体の表面に設
けるアルミナ層の厚みは１〜２０μｍが好ましく、２〜
１０μｍがさらに好ましい。これは、アルミナ層が１μ
ｍよりも薄い場合には、窒化アルミニウム焼結体とガラ
ス層の隔絶が不十分になる場合があり、窒素と酸素の置
換による発泡現象を起こす場合があるためであり、また
２０μｍよりも厚い場合には、アルミナ層の特性が顕著
になってしまい、窒化アルミニウム焼結体が有する本来
の特性が損なわれるためである。
けるアルミナ層の厚みは１〜２０μｍが好ましく、２〜
１０μｍがさらに好ましい。これは、アルミナ層が１μ
ｍよりも薄い場合には、窒化アルミニウム焼結体とガラ
ス層の隔絶が不十分になる場合があり、窒素と酸素の置
換による発泡現象を起こす場合があるためであり、また
２０μｍよりも厚い場合には、アルミナ層の特性が顕著
になってしまい、窒化アルミニウム焼結体が有する本来
の特性が損なわれるためである。
【００２１】 ところで、本発明においては、窒化アル
ミニウム焼結体と表面ガラス層の間に金属層を設けるこ
とも好ましい。アルミナ層を設ける場合と同様に、窒化
アルミニウム焼結体とガラス層が直接接する事を防ぐた
めに、ガラス層の発泡現象を防止することができると共
に、長期間に渡り安定した品質の窒化アルミニウム焼結
体を提供することができる。金属の種類としてはニッケ
ル、クロム、鉄、銅、銀、コバルト、あるいはＮｉ−
Ｐ、Ｎｉ−Ｂ等を挙げることができるが、密着性及び耐
熱性に優れる等の点からニッケル又はクロムを用いるこ
とが好ましい。また、金属層の厚みは１〜２０μｍが好
ましく、２〜１０μｍがさらに好ましい。その理由とし
ては、これは、金属層が１μｍよりも薄い場合には、窒
化アルミニウム焼結体とガラス層の隔絶が不十分になる
場合があり、窒素と酸素の置換による発泡現象を起こす
場合があるためであり、また２０μｍよりも厚い場合に
は、金属層の特性が顕著になってしまい、窒化アルミニ
ウム焼結体が有する本来の特性が損なわれるためであ
る。なお、この金属層は一般的なメッキ方法により窒化
アルミニウム焼結体表面に設けることができ、例えば、
電気メッキ、無電解メッキ等の方法により窒化アルミニ
ウム焼結体表面に形成することができる。
ミニウム焼結体と表面ガラス層の間に金属層を設けるこ
とも好ましい。アルミナ層を設ける場合と同様に、窒化
アルミニウム焼結体とガラス層が直接接する事を防ぐた
めに、ガラス層の発泡現象を防止することができると共
に、長期間に渡り安定した品質の窒化アルミニウム焼結
体を提供することができる。金属の種類としてはニッケ
ル、クロム、鉄、銅、銀、コバルト、あるいはＮｉ−
Ｐ、Ｎｉ−Ｂ等を挙げることができるが、密着性及び耐
熱性に優れる等の点からニッケル又はクロムを用いるこ
とが好ましい。また、金属層の厚みは１〜２０μｍが好
ましく、２〜１０μｍがさらに好ましい。その理由とし
ては、これは、金属層が１μｍよりも薄い場合には、窒
化アルミニウム焼結体とガラス層の隔絶が不十分になる
場合があり、窒素と酸素の置換による発泡現象を起こす
場合があるためであり、また２０μｍよりも厚い場合に
は、金属層の特性が顕著になってしまい、窒化アルミニ
ウム焼結体が有する本来の特性が損なわれるためであ
る。なお、この金属層は一般的なメッキ方法により窒化
アルミニウム焼結体表面に設けることができ、例えば、
電気メッキ、無電解メッキ等の方法により窒化アルミニ
ウム焼結体表面に形成することができる。
【００２２】 次に、本発明の窒化アルミニウム焼結体
の製造方法を具体的に説明する。一般に、窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法は造粒、成形、仮焼、および焼成
の各工程からなる。造粒工程では、窒化アルミニウム粉
末にバインダ及び焼結助剤を添加、混合し、噴霧乾燥に
より原料粉末顆粒を造粒する。なお、本発明における窒
化アルミニウムとは、窒化アルミニウム単体、もしくは
窒化アルミニウムを主成分として各種添加物を含有する
ものであり、このとき添加する焼結助剤は、例えばＹ2
Ｏ3、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣｅＯ2等から適宜選択
することができる。
の製造方法を具体的に説明する。一般に、窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法は造粒、成形、仮焼、および焼成
の各工程からなる。造粒工程では、窒化アルミニウム粉
末にバインダ及び焼結助剤を添加、混合し、噴霧乾燥に
より原料粉末顆粒を造粒する。なお、本発明における窒
化アルミニウムとは、窒化アルミニウム単体、もしくは
窒化アルミニウムを主成分として各種添加物を含有する
ものであり、このとき添加する焼結助剤は、例えばＹ2
Ｏ3、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣｅＯ2等から適宜選択
することができる。
【００２３】 成形工程は、得られた原料粉末顆粒を、
金型プレス成形等の方法により所望の形状、厚みを有す
る窒化アルミニウム成形体を得る工程であり、このとき
行う成形方法としては、前記金型プレス成形の他にＣＩ
Ｐ成形、射出成形（但し、可塑剤との混練が必要）等か
ら適宜選択することができる。
金型プレス成形等の方法により所望の形状、厚みを有す
る窒化アルミニウム成形体を得る工程であり、このとき
行う成形方法としては、前記金型プレス成形の他にＣＩ
Ｐ成形、射出成形（但し、可塑剤との混練が必要）等か
ら適宜選択することができる。
【００２４】 仮焼工程は、窒化アルミニウム成形体
を、脱脂のため大気中で３００〜７００℃、好ましくは
４００〜６００℃で加熱保持して窒化アルミニウムの仮
焼体を得る工程であり、必要に応じて、仮焼後に適切な
圧力にて静水圧加圧を実施しても良い。さらに焼成工程
においては、窒化アルミニウムの仮焼体を窒素ガス等の
不活性ガス雰囲気下１７００〜２１００℃、好ましくは
１８００〜２０００℃で焼成を行い、窒化アルミニウム
焼結体を得ることができる。
を、脱脂のため大気中で３００〜７００℃、好ましくは
４００〜６００℃で加熱保持して窒化アルミニウムの仮
焼体を得る工程であり、必要に応じて、仮焼後に適切な
圧力にて静水圧加圧を実施しても良い。さらに焼成工程
においては、窒化アルミニウムの仮焼体を窒素ガス等の
不活性ガス雰囲気下１７００〜２１００℃、好ましくは
１８００〜２０００℃で焼成を行い、窒化アルミニウム
焼結体を得ることができる。
【００２５】 また、窒化アルミニウム焼結体を大気中
で９００〜１５００℃、好ましくは１０００〜１２００
℃で加熱保持し、窒化アルミニウム焼結体表面に酸化処
理を施すことにより、窒化アルミニウム焼結体の表面に
アルミナ層を形成することができる。また、窒化アルミ
ニウム焼結体にメッキ処理を施すことにより、窒化アル
ミニウム焼結体の表面に金属層を形成することができ
る。
で９００〜１５００℃、好ましくは１０００〜１２００
℃で加熱保持し、窒化アルミニウム焼結体表面に酸化処
理を施すことにより、窒化アルミニウム焼結体の表面に
アルミナ層を形成することができる。また、窒化アルミ
ニウム焼結体にメッキ処理を施すことにより、窒化アル
ミニウム焼結体の表面に金属層を形成することができ
る。
【００２６】 次に、窒化アルミニウム焼結体の表面に
ガラス層を設ける方法は、ガラス粉末スラリーの調製な
らびに塗布、仮焼、焼成の各工程からなる。ガラス粉末
スラリーの調製ならびに塗布工程においては、酢酸イソ
アミル等の分散媒に分散剤、バインダ等を加え、適切な
ガラス粉末を分散させることにより低粘性のガラス粉末
スラリーの調製を行い、調製したガラス粉末スラリーを
前記製造方法により製造した、表面にアルミナ層、又は
金属層を有する窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布す
る。このときガラス粉末スラリーを塗布する方法はスプ
レー噴霧、刷毛塗り、ディップコーティング等のいずれ
の方法を用いても良い。
ガラス層を設ける方法は、ガラス粉末スラリーの調製な
らびに塗布、仮焼、焼成の各工程からなる。ガラス粉末
スラリーの調製ならびに塗布工程においては、酢酸イソ
アミル等の分散媒に分散剤、バインダ等を加え、適切な
ガラス粉末を分散させることにより低粘性のガラス粉末
スラリーの調製を行い、調製したガラス粉末スラリーを
前記製造方法により製造した、表面にアルミナ層、又は
金属層を有する窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布す
る。このときガラス粉末スラリーを塗布する方法はスプ
レー噴霧、刷毛塗り、ディップコーティング等のいずれ
の方法を用いても良い。
【００２７】 仮焼工程においては、前記工程により得
られたガラス粉末スラリーを表面に塗布した窒化アルミ
ニウム焼結体を、大気中で約１１０℃で乾燥後に、脱脂
のため大気中で３００〜７００℃、好ましくは４００〜
６００℃で仮焼を行う。さらに焼成工程は、前記工程に
より得られた仮焼体を窒素ガス等の不活性ガス雰囲気
下、適用ガラスに適した温度で焼成を行う工程である。
以上の各工程により本発明の表面ガラス層を有する窒化
アルミニウム焼結体を得ることができる。
られたガラス粉末スラリーを表面に塗布した窒化アルミ
ニウム焼結体を、大気中で約１１０℃で乾燥後に、脱脂
のため大気中で３００〜７００℃、好ましくは４００〜
６００℃で仮焼を行う。さらに焼成工程は、前記工程に
より得られた仮焼体を窒素ガス等の不活性ガス雰囲気
下、適用ガラスに適した温度で焼成を行う工程である。
以上の各工程により本発明の表面ガラス層を有する窒化
アルミニウム焼結体を得ることができる。
【００２８】
【実施例】 以下、本発明の具体的な実施結果を説明す
る。 （実施例１）平均粒径１μｍの窒化アルミニウム粉末１
００重量部に、焼結助剤としてＹ2Ｏ3粉末を５重量％、
バインダを３重量％加え、分散媒中で十分に混合した
後、スプレードライヤーによる噴霧乾燥により、平均粒
径６０〜８０μｍの流動性が良好な原料粉末顆粒を造粒
した。これを、金型プレスを用いて２００ｋｇ／ｃｍ 2
の圧力で成形し、５ｍｍの厚みを有する成形体を得た。
その後、得られた成形体を大気中で５００℃まで昇温
し、そのまま３時間保持して仮焼を行い、窒化アルミニ
ウム仮焼体を得、仮焼体を０．５ｋｇ／ｃｍ2の窒素ガ
ス雰囲気中、昇温速度３００℃／ｈｒで１４００℃ま
で、昇温速度２００℃／ｈｒで１９００℃まで昇温し、
１９００℃で３時間保持して窒化アルミニウム焼結体を
得た。大気中１１５０℃まで昇温後３時間保持して、窒
化アルミニウム焼結体の酸化処理を行い、表面にアルミ
ナ層を有する窒化アルミニウム焼結体を得た。
る。 （実施例１）平均粒径１μｍの窒化アルミニウム粉末１
００重量部に、焼結助剤としてＹ2Ｏ3粉末を５重量％、
バインダを３重量％加え、分散媒中で十分に混合した
後、スプレードライヤーによる噴霧乾燥により、平均粒
径６０〜８０μｍの流動性が良好な原料粉末顆粒を造粒
した。これを、金型プレスを用いて２００ｋｇ／ｃｍ 2
の圧力で成形し、５ｍｍの厚みを有する成形体を得た。
その後、得られた成形体を大気中で５００℃まで昇温
し、そのまま３時間保持して仮焼を行い、窒化アルミニ
ウム仮焼体を得、仮焼体を０．５ｋｇ／ｃｍ2の窒素ガ
ス雰囲気中、昇温速度３００℃／ｈｒで１４００℃ま
で、昇温速度２００℃／ｈｒで１９００℃まで昇温し、
１９００℃で３時間保持して窒化アルミニウム焼結体を
得た。大気中１１５０℃まで昇温後３時間保持して、窒
化アルミニウム焼結体の酸化処理を行い、表面にアルミ
ナ層を有する窒化アルミニウム焼結体を得た。
【００２９】 酢酸イソアミルに分散剤、バインダ（ア
クリル樹脂）を添加し、ガラス粉末を分散させて、０．
５〜０．７Ｐａ・ｓｅｃの低粘性ガラス粉末スラリーを
得た。次に得られたガラス粉末スラリーをスプレー噴霧
により窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布し、大気中
で１１０℃まで昇温して乾燥後、大気中５００℃で３時
間保持して仮焼を行い、引き続き０．５ｋｇ／ｃｍ2の
窒素ガス雰囲気中、昇温速度３００℃／ｈｒで８００℃
まで、昇温速度１００℃／ｈｒで１０００℃まで昇温
し、１０００℃で１時間保持した後、８００℃まで徐冷
することにより、表面ガラス層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
クリル樹脂）を添加し、ガラス粉末を分散させて、０．
５〜０．７Ｐａ・ｓｅｃの低粘性ガラス粉末スラリーを
得た。次に得られたガラス粉末スラリーをスプレー噴霧
により窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布し、大気中
で１１０℃まで昇温して乾燥後、大気中５００℃で３時
間保持して仮焼を行い、引き続き０．５ｋｇ／ｃｍ2の
窒素ガス雰囲気中、昇温速度３００℃／ｈｒで８００℃
まで、昇温速度１００℃／ｈｒで１０００℃まで昇温
し、１０００℃で１時間保持した後、８００℃まで徐冷
することにより、表面ガラス層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
【００３０】（実施例２）平均粒径１μｍの窒化アルミ
ニウム粉末１００重量部に、焼結助剤としてＹ2Ｏ3粉末
を５重量％、バインダを３重量％加え、分散媒中で十分
に混合した後、スプレードライヤーによる噴霧乾燥によ
り、平均粒径６０〜８０μｍの流動性が良好な原料粉末
顆粒を造粒した。これを、金型プレスを用いて２００ｋ
ｇ／ｃｍ 2の圧力で成形し、５ｍｍの厚みを有する成形
体を得た。その後、得られた成形体を大気中で５００℃
まで昇温し、そのまま３時間保持して仮焼を行い、窒化
アルミニウム仮焼体を得、仮焼体を０．５ｋｇ／ｃｍ2
の窒素ガス雰囲気中、昇温速度３００℃／ｈｒで１４０
０℃まで、昇温速度２００℃／ｈｒで１９００℃まで昇
温し、１９００℃で３時間保持して窒化アルミニウム焼
結体を得た。次に電気メッキにより、表面にニッケル層
を有する窒化アルミニウム焼結体を得た。
ニウム粉末１００重量部に、焼結助剤としてＹ2Ｏ3粉末
を５重量％、バインダを３重量％加え、分散媒中で十分
に混合した後、スプレードライヤーによる噴霧乾燥によ
り、平均粒径６０〜８０μｍの流動性が良好な原料粉末
顆粒を造粒した。これを、金型プレスを用いて２００ｋ
ｇ／ｃｍ 2の圧力で成形し、５ｍｍの厚みを有する成形
体を得た。その後、得られた成形体を大気中で５００℃
まで昇温し、そのまま３時間保持して仮焼を行い、窒化
アルミニウム仮焼体を得、仮焼体を０．５ｋｇ／ｃｍ2
の窒素ガス雰囲気中、昇温速度３００℃／ｈｒで１４０
０℃まで、昇温速度２００℃／ｈｒで１９００℃まで昇
温し、１９００℃で３時間保持して窒化アルミニウム焼
結体を得た。次に電気メッキにより、表面にニッケル層
を有する窒化アルミニウム焼結体を得た。
【００３１】 酢酸イソアミルに分散剤、バインダ（ア
クリル樹脂）を添加し、ガラス粉末を分散させて、０．
５〜０．７Ｐａ・ｓｅｃの低粘性ガラス粉末スラリーを
得た。次に得られたガラス粉末スラリーをスプレー噴霧
により窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布し、大気中
で１１０℃まで昇温して乾燥後、大気中５００℃で３時
間保持して仮焼を行い、引き続き０．５ｋｇ／ｃｍ2の
窒素ガス雰囲気中、昇温速度３００℃／ｈｒで８００℃
まで、昇温速度１００℃／ｈｒで１０００℃まで昇温
し、１０００℃で１時間保持した後、８００℃まで徐冷
することにより、表面ガラス層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
クリル樹脂）を添加し、ガラス粉末を分散させて、０．
５〜０．７Ｐａ・ｓｅｃの低粘性ガラス粉末スラリーを
得た。次に得られたガラス粉末スラリーをスプレー噴霧
により窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布し、大気中
で１１０℃まで昇温して乾燥後、大気中５００℃で３時
間保持して仮焼を行い、引き続き０．５ｋｇ／ｃｍ2の
窒素ガス雰囲気中、昇温速度３００℃／ｈｒで８００℃
まで、昇温速度１００℃／ｈｒで１０００℃まで昇温
し、１０００℃で１時間保持した後、８００℃まで徐冷
することにより、表面ガラス層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
【００３２】（耐温水、耐酸化試験）何ら表面処理を施
さない窒化アルミニウム焼結体を比較例１、♯８００砥
石で表面研磨した窒化アルミニウム焼結体を比較例２、
１１５０℃×３時間表面酸化処理を施した窒化アルミニ
ウム焼結体を比較例３、表面ガラス層を有する窒化アル
ミニウム焼結体のうち、窒化アルミニウム焼結体とガラ
ス層の間にアルミナ層を設けたものを実施例１、金属層
（ニッケル）を設けたものを実施例２とした。これらの
５試料について、表面粗さの測定、マイクロクラック発
生量の調査および耐温水試験、耐酸化試験を行い、結果
を表１に示した。このとき実施した耐温水試験とは、各
試料を９０℃温水中に１０時間浸漬した時の、加水分解
による単位面積当りの減少重量を測定したものであり、
また耐酸化試験とは、各試料を大気中１０００℃で１０
０時間保持した時の、単位面積当りの酸化増量を測定し
たものである。
さない窒化アルミニウム焼結体を比較例１、♯８００砥
石で表面研磨した窒化アルミニウム焼結体を比較例２、
１１５０℃×３時間表面酸化処理を施した窒化アルミニ
ウム焼結体を比較例３、表面ガラス層を有する窒化アル
ミニウム焼結体のうち、窒化アルミニウム焼結体とガラ
ス層の間にアルミナ層を設けたものを実施例１、金属層
（ニッケル）を設けたものを実施例２とした。これらの
５試料について、表面粗さの測定、マイクロクラック発
生量の調査および耐温水試験、耐酸化試験を行い、結果
を表１に示した。このとき実施した耐温水試験とは、各
試料を９０℃温水中に１０時間浸漬した時の、加水分解
による単位面積当りの減少重量を測定したものであり、
また耐酸化試験とは、各試料を大気中１０００℃で１０
０時間保持した時の、単位面積当りの酸化増量を測定し
たものである。
【００３３】
【表１】
【００３４】（考察）前記試験により、各実施例は各比
較例に比して表面が滑らかであると共に、耐温水、耐酸
化性にも優れた結果を示し、本発明の優れた効果を確認
することができた。
較例に比して表面が滑らかであると共に、耐温水、耐酸
化性にも優れた結果を示し、本発明の優れた効果を確認
することができた。
【００３５】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明によれ
ば、窒化アルミニウム焼結体表面にガラス層を設けてい
るために表面が滑らかであり、かつ耐酸化性、耐水性の
向上した窒化アルミニウム焼結体を提供することができ
る。
ば、窒化アルミニウム焼結体表面にガラス層を設けてい
るために表面が滑らかであり、かつ耐酸化性、耐水性の
向上した窒化アルミニウム焼結体を提供することができ
る。
Claims (8)
- 【請求項１】 表面にガラス層を有することを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】 該窒化アルミニウム焼結体と該表面ガラ
ス層の間に、アルミナ層を有することを特徴とする請求
項１記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項３】 該アルミナ層の厚みが１〜２０μｍ、か
つ、該表面ガラス層の厚みが５〜５００μｍであること
を特徴とする請求項２記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項４】 該窒化アルミニウム焼結体と該表面ガラ
ス層の間に金属層を有することを特徴とする請求項１記
載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項５】 該金属層の厚みが１〜２０μｍ、かつ、
該表面ガラス層の厚みが５〜５００μｍであることを特
徴とする請求項４記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項６】 該表面ガラス層の表面粗さがＲａ０．１
μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
か１項に記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項７】 該表面ガラス層の熱膨張係数が３５〜５
０×１０-7／℃であることを特徴とする請求項１〜６の
いずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項８】 該表面ガラス層の耐熱温度が５００℃以
上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項
に記載の窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000088363A JP2001270788A (ja) | 2000-03-28 | 2000-03-28 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000088363A JP2001270788A (ja) | 2000-03-28 | 2000-03-28 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001270788A true JP2001270788A (ja) | 2001-10-02 |
Family
ID=18604251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000088363A Withdrawn JP2001270788A (ja) | 2000-03-28 | 2000-03-28 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001270788A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6818574B2 (en) * | 1999-12-16 | 2004-11-16 | Tokuyama Corporation | Jointed body of glass-ceramic and aluminum nitride sintered compact and method for producing the same |
| WO2007020872A1 (ja) * | 2005-08-19 | 2007-02-22 | Tokyo Electron Limited | 載置台構造、載置台構造の製造方法及び熱処理装置 |
| JP7495582B1 (ja) | 2024-03-07 | 2024-06-04 | 株式会社Maruwa | ガラス被覆窒化アルミニウム粉末及びその製造方法並びに高分子成形体 |
-
2000
- 2000-03-28 JP JP2000088363A patent/JP2001270788A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6818574B2 (en) * | 1999-12-16 | 2004-11-16 | Tokuyama Corporation | Jointed body of glass-ceramic and aluminum nitride sintered compact and method for producing the same |
| WO2007020872A1 (ja) * | 2005-08-19 | 2007-02-22 | Tokyo Electron Limited | 載置台構造、載置台構造の製造方法及び熱処理装置 |
| JP7495582B1 (ja) | 2024-03-07 | 2024-06-04 | 株式会社Maruwa | ガラス被覆窒化アルミニウム粉末及びその製造方法並びに高分子成形体 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070605 |