CN112010680A - 微波介质陶瓷器件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波介质陶瓷器件及其制造方法。微波介质陶瓷器件(1)包括：陶瓷基材(10)，其具有通槽(11)和/或凹槽(12)；和金属层(20)，其形成于陶瓷基材(10)的表面(13)、槽底(14)和槽壁(15)上，其中，金属层(20)与陶瓷基材(10)之间的结合力为1kg/cm2以上，并且金属层(20)的电阻率为1.80μΩ·cm以下。制造微波介质陶瓷器件的方法包括：对陶瓷基材(10)进行前处理，所述陶瓷基材具有通槽(11)和/或凹槽(12)；和在陶瓷基材(10)的表面(13)、槽底(14)和槽壁(15)上形成金属层(20)，使得所述金属层(20)与陶瓷基材(10)之间的结合力为1kg/cm2以上，并且金属层的电阻率为1.80μΩ·cm以下。

Description

微波介质陶瓷器件及其制造方法
技术领域
本发明涉及微波介质陶瓷器件及其制造方法。微波介质陶瓷器件是指利用介质陶瓷材料的低损耗、高介电常数、谐振频率温度系数和热膨胀系数小、可承受高功率且体积小等特点而设计制作的器件，工作在微波波段(频率为300MHz~300GHz)的范围内，可以用于各种具有特定功能的微波电路中，例如发射机、接收机、天线系统、显示器、雷达、通信系统等。
背景技术
一般而言，微波介质陶瓷器件包括陶瓷基材和基材上的金属层，其中陶瓷基材的介电常数和介电损耗因子、以及金属层的电导率等会影响陶瓷器件的性能。例如，陶瓷基材的高介电常数有助于微波器件的小型化，低介电损耗因子有助于降低微波器件的介质损耗，而金属层的高电导率则有助于降低导体损耗，从而提高微波介质陶瓷器件的品质因子，降低信号传输的插入损耗等。此外，微波介质陶瓷器件还要求金属层和陶瓷基材具有高可靠性，即金属层与陶瓷基材之间的高结合力，以克服在热冲击环境中(例如，260℃左右的锡焊条件)，由于两者热膨胀系数的巨大差异所造成的内应力而导致金属层与陶瓷基材分离，从而使器件的性能失效。
根据设计要求，微波介质陶瓷器件可形成有通槽或凹槽等结构，其中槽口形状为圆形、长方形和正方形等，槽壁一般为平面或曲面，槽的深度从小至几十微米到大至超过3毫米。这些形状的陶瓷基材的表面及槽结构都需要进行金属化以形成金属层。在对深度较大的通槽和凹槽的槽壁、槽底等进行金属化时，现有技术主要采用喷涂或滚镀方法来施加银浆，再经过高温烧结使银浆与陶瓷基材粘合，从而形成金属层。然而，无论是喷涂还是滚镀银浆，都难以实现深度大、槽口小(即深宽比高)的通槽和凹槽的槽壁及槽底的金属化。而且，由于所使用的银浆中含有添加剂而降低了电导率，所以在整个工艺过程中将会产生大量的银浆浪费，降低银浆利用率，从而加重环境污染并提高产品的总体成本。
发明内容
本发明正是鉴于上述问题而做出的，其目的在于，提供一种微波介质陶瓷器件以及制造这种微波介质陶瓷器件的方法，该微波介质陶瓷器件易于实现深宽比高的通槽和凹槽的槽壁及槽底的金属化，并具有结合力强、电导率高的金属层。
在一方面，本发明提供了一种微波介质陶瓷器件，包括：陶瓷基材，其具有通槽和/或凹槽；和金属层，其形成于陶瓷基材的表面、槽底和槽壁上，其中，金属层与陶瓷基材之间的结合力为1kg/cm2以上，并且金属层的电阻率为1.80μΩ·cm以下。
由于金属层与陶瓷基材之间的结合力高达1kg/cm2以上，并且金属层的电阻率低至1.80μΩ·cm以下，所以本发明的微波介质陶瓷器件具有较低的导体损耗和插入损耗、以及较高的品质因子等。而且，金属层和陶瓷基材都具有较高的可靠性，金属层不易于从陶瓷基材分离而使器件的性能失效。
可选地，金属层包括附着于陶瓷基材的表面、槽底和槽壁上的金属打底层、以及附着于金属打底层上的金属加厚层。
可选地，金属打底层从内到外依次包括第一打底层和第二打底层，第一打底层和第二打底层是通过多弧离子镀形成的，并且具有20~200nm的厚度。
在多弧离子镀中，粒子束能量和方向可以通过电场和磁场等进行精确的控制，具有准确的方向性，因而容易在陶瓷器件的槽底和槽壁上形成均匀的金属层，不受槽深和槽口的影响。此外，借助金属打底层上的金属加厚层，能够有效地调整整个金属层的方阻和电导率，以确保低方阻和高电导率。
可选地，第一打底层由Cr、Ni、Ti、Mo、W、Sn以及它们的合金中的一种或多种组成，第二打底层由Ag、Cu、Au、Pt、Al以及它们的合金中的一种或多种组成。
可选地，金属打底层还包括通过磁控溅射形成于第二打底层上的第三打底层，该第三打底层由与第二打底层相同的材料组成，并且具有1~3μm的厚度。
通过磁控溅射来形成第三打底层，能够适当地调节金属层的方阻和电导率，以降低方阻并提高电导率。而且，与仅通过多弧离子镀来形成打底层的情况相比，磁控溅射能够在更少的时间内沉积得到相同厚度的打底层，从而提高沉积效率。此外，由于第二打底层和第三打底层由相同的材料组成，所以这两个打底层之间将具有类似的晶格构成和物理性质，从而导致它们之间、甚至整个金属层与陶瓷基材之间具有很高的结合力。
可选地，金属加厚层是通过电镀形成的Cu层，并具有4~40μm的厚度。
与含有添加剂的银浆相比，电镀铜层包括纯度大于99%的铜金属，其电导率大于银浆的电导率，因而能够显著地降低陶瓷器件的导体损耗，降低插入损耗，并提高品质因子。
可选地，微波介质陶瓷器件还包括位于陶瓷基材的表面、槽底和槽壁下方的掺杂层，金属打底层附着于掺杂层上，并且掺杂层的厚度为10nm以下。
可选地，微波介质陶瓷器件还包括位于陶瓷基材的表面、槽底和槽壁下方的掺杂层，第一打底层附着于掺杂层上，其中掺杂层是通过离子注入形成的，并且由与第一打底层相同的材料组成。
在离子注入期间，高能量的离子处理陶瓷基材的表面而在其表面产生掺杂层。含有金属离子的掺杂层与金属打底层结合，从而提高了基材与金属层之间的结合力。由于掺杂层和第一打底层由相同的材料组成，两者具有类似的晶格构成和物理性质，因而能够进一步提高第一打底层甚至整个金属打底层与陶瓷基材之间的结合力。此外，离子注入时的离子束能量和方向可以通过电场等进行精确的控制，具有准确的方向性，因而容易在陶瓷基材的槽底和槽壁上形成均匀的掺杂层，不受槽深和槽口的影响。
可选地，微波介质陶瓷器件包括陶瓷滤波器、陶瓷谐振器、陶瓷放大器、陶瓷振荡器、陶瓷混频器、陶瓷检波器和陶瓷天线，并且陶瓷基材包括Al2O3系、硅酸盐系、尖晶石型陶瓷、复合钙钛矿系、BaO-TiO2系、(Zn，Sn)TiO4系、BaO-TiO2-Nb2O5系、BaO-Ln2O3-TiO2系、铅基钙钛矿系、CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系的微波介质陶瓷。
在另一方面，本发明还提供了一种制造微波介质陶瓷器件的方法，包括：对陶瓷基材进行前处理，陶瓷基材具有通槽和/或凹槽；和在陶瓷基材的表面、槽底和槽壁上形成金属层，使得金属层与陶瓷基材之间的结合力为1kg/cm2以上，并且金属层的电阻率为1.80μΩ·cm以下。
可选地，前处理包括：将陶瓷基材加热到一定温度，然后保持该温度进行霍尔源处理，使得处理后的陶瓷基材具有60dyn/cm以上的表面张力系数。
通过加热处理，能够排出陶瓷基材的表面和内部的空气和水分，还能够促进金属层与陶瓷基材的结合，提高它们之间的结合力。通过霍尔源处理，能够清洗掉陶瓷表面的有机物，提高陶瓷基材的表面活性，从而提高金属层与陶瓷基材之间的结合力。
可选地，形成金属层包括：通过多弧离子镀，利用第一材料在陶瓷基材的表面、槽底和槽壁上形成第一打底层，然后利用第二材料在第一打底层上形成第二打底层，其中第一打底层和第二打底层构成金属打底层。
可选地，形成金属层还包括：通过磁控溅射，利用上述第二材料在第二打底层上形成第三打底层，其中第一打底层、第二打底层以及第三打底层构成金属打底层。
可选地，上述方法还包括：在形成第一打底层之前，通过离子注入将第一材料注入到陶瓷基材的表面、槽底和槽壁下方，以形成掺杂层，其中掺杂层的厚度为10nm以下。
可选地，第一材料选自Cr、Ni、Ti、Mo、W、Sn以及它们的合金中的一种或多种，第二材料选自Ag、Cu、Au、Pt、Al以及它们的合金中的一种或多种，并且第一打底层和第二打底层的厚度为20~200nm，第三打底层的厚度为1~3μm。
可选地，形成金属层还包括：通过电镀，在金属打底层上形成金属加厚层，其中金属加厚层由Cu组成，并且具有4~40μm的厚度。
附图说明
在参照附图阅读以下的详细描述后，本领域技术人员将更容易理解本发明的这些及其他的特征、方面和优点。为了清楚起见，附图不一定按比例绘制，而是其中有些部分可能被夸大以示出细节。在所有附图中，相同的参考标号表示相同或相似的部分，其中：
图1(a)示出在本发明的第一实施例中，陶瓷基材的剖面示意图；
图1(b)示出在本发明的第一实施例中，在陶瓷基材上形成有第一打底层时的剖面示意图；
图1(c)示出在本发明的第一实施例中，在陶瓷基材上形成有第二打底层时的剖面示意图；
图1(d)示出在本发明的第一实施例中，在陶瓷基材上形成有第三打底层时的剖面示意图；
图1(e)示出在本发明的第一实施例中，在陶瓷基材上形成有金属加厚层时的、微波介质陶瓷器件的剖面示意图；
图2(a)示出在本发明的第二实施例中，陶瓷基材的剖面示意图；
图2(b)示出在本发明的第二实施例中，在陶瓷基材中形成有掺杂层时的剖面示意图；
图2(c)示出在本发明的第二实施例中，在陶瓷基材上形成有第一打底层时的剖面示意图；
图2(d)示出在本发明的第二实施例中，在陶瓷基材上形成有第二打底层时的剖面示意图；
图2(e)示出在本发明的第二实施例中，在陶瓷基材上形成有第三打底层时的剖面示意图；
图2(f)示出在本发明的第二实施例中，在陶瓷基材上形成有金属加厚层时的、微波介质陶瓷器件的剖面示意图。
附图标记：
1、2 微波介质陶瓷器件
10 陶瓷基材
11 通槽
12 凹槽
13 表面
14 槽底
15 槽壁
16 掺杂层
20 金属层
21 金属打底层
22 第一打底层
23 第二打底层
24 第三打底层
25 金属加厚层。
具体实施方式
以下，将参照附图详细地说明本发明的实施方式。本领域技术人员应当理解，这些描述仅仅列举了本发明的示例性实施例，而决不意图限制本发明的保护范围。例如，在本发明的一个附图或实施例中描述的元素或特征可以与在一个或更多其它附图或实施例中描述的其它元素或特征相结合。此外，为了方便描述各个材料层之间的位置关系，在本文中使用了空间相对用语，例如“上”和“下”、以及“内”和“外”等，这些术语均是相对于基材的表面或槽壁而言的。例如，如果某一材料相对于另一材料位于朝向基材的外部的方向上，则认为另一材料位于某一材料之“上”或“外”，反之亦然。
图1(a)至1(e)示出本发明的实施例1，而图2(a)至2(f)示出本发明的实施例2。下面，将参照这些附图来清楚、详细地描述根据本发明的制造微波介质陶瓷器件的方法、以及通过该方法制得的微波介质陶瓷器件。本发明的方法总体上包括“对陶瓷基材进行前处理”和“在陶瓷基材上形成金属层”这两个步骤，其中每个步骤又可包括一系列具体的工序，如下文所述。
(实施例1)
图1(a)示出陶瓷基材10的剖面示意图。根据微波介质陶瓷器件的设计要求，陶瓷基材10可以具有各种各样的形状，例如正方体、长方体、多面体、圆台型和圆锥形等，但在图中显示为长方体。如图1(a)所示，陶瓷基材10具有通槽11和凹槽12，其中通槽11和凹槽12均具有槽壁15，而凹槽12还具有槽底14。陶瓷基材10还具有表面13，包括上表面、下表面和周向上的侧面。这些槽壁15、槽底14和表面13可包括平面或者曲面，例如圆柱形或圆弧形、凸形或凹形的面等。槽口的形状可以为圆形、长方形和正方形等，槽的深度可以小至几十微米，例如为50μm，也可以大至超过3毫米，例如为5mm。在一些实施例中，陶瓷基材10可以仅仅具有通槽11，或者仅仅具有凹槽12，这些通槽11或凹槽12可以是两个或更多。
通常而言，用于微波介质陶瓷器件的陶瓷基材是介质陶瓷材料，具有低损耗、高介电常数、频率温度系数和热膨胀系数小、可承受高功率、以及体积小等特点。满足这些条件的介质陶瓷材料可以包括例如：钨青铜结构的BaO~Ln2O3~TiO2(BLT)系列、CaTiO3改性系列和改性铅基钙钛矿系列等，主要用于低频率范围内的民用移动通信系统中作为介质谐振器；以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和(Zr，Sn)TiO4等为基的微波介质陶瓷材料、以及低介电常数物质与CaTiO3、SrTiO3等的复合材料，主要用于中等频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件；以及复合钙钛矿结构型材料，主要用于高频率范围内的微波介质陶瓷。更具体地，本发明的陶瓷基材10可以包括：介电常数小于30的低介电常数微波介质陶瓷，如Al2O3系、硅酸盐系、尖晶石型陶瓷、复合钙钛矿系等；介电常数在30~70之间的中介电常数微波介质陶瓷，如BaO-TiO2系、(Zn，Sn)TiO4系、BaO-TiO2-Nb2O5系等；以及介电常数大于70的高介电常数微波介质陶瓷，如BaO-Ln2O3-TiO2系(Ln2O3为+3价金属氧化物)、铅基钙钛矿系、CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系（Ln2O3为+3价金属氧化物），等等。此外，很多其他种类的陶瓷材料也可用于陶瓷基材10中。
在制造微波介质陶瓷器件时，首先对陶瓷基材，尤其是其表面、槽底和槽壁进行前处理。例如，可以在各种加热炉中对陶瓷基材进行加热处理，根据基材类型和最终器件的性能要求调整加热处理的温度和时间。在一个实施例中，加热处理的温度范围可以为150~400℃，加热处理的时间可以为5~30分钟。通过加热处理，能够排出在陶瓷基材的表面和内部存在的空气和水分，有利于提高后述金属层与陶瓷基材之间的结合力。此外，将陶瓷基材保持在一定的温度范围内(例如150~400℃)持续一段时间有助于后述金属层在陶瓷基材的表面上生长成核，从而进一步提高结合力。
在保温一段时间后，打开霍尔离子源，继续对陶瓷基材进行前处理，此时仍然处于保温状态。霍尔离子源通过在真空环境下，利用发射的电子在电场和磁场的相互作用下，使充入真空室的气体离化，并在电场和磁场的作用下发射离子。在霍尔源处理期间，可以根据基材类型和最终器件的性能要求来调整电压、电流和处理时间等。在一个实施例中，霍尔源处理的电压为1000~2000V，电流为0.1~2A，处理时间为5~20分钟。通过霍尔源处理，能够清洗掉陶瓷表面上的有机物，提高陶瓷基材的表面活性，例如能够使处理后的陶瓷基材的表面张力系数达到60dyn/cm以上，甚至达到80dyn/cm以上，从而提高后述金属层与陶瓷基材之间的结合力。
然后，通过多弧离子镀，在陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15上形成第一打底层22，如图1(b)中所示。多弧离子镀采用弧光放电，将阴极靶作为蒸发源，通过阴极靶与阳极壳体之间的弧光放电来使靶材蒸发，从而在处理空间中形成等离子体，对基材进行沉积。在多弧离子镀中，从阴极直接产生等离子体而无需使用熔池，所以阴极靶可以根据工件形状在任意方向布置，能够使夹具大为简化。而且，多弧离子镀的蒸镀速率快，入射粒子能量高，膜的致密度高，强度和耐久性好，附着强度好，并且离化率高，一般可达60%~80%。此外，多弧离子镀沉积时的粒子束能量和方向可以通过电场和磁场等进行精确的控制，具有准确的方向性，因而能够在深宽比高的陶瓷器件的槽底和槽壁形成均匀的金属层，不受槽深和槽口的影响。
可以使用Cr、Ni、Ti、Mo、W、Sn等，或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金，例如Ni-Cr、Ti-Cr合金等，来形成第一打底层22。此外，还可以使用其他的金属、合金、导电氧化物、导电碳化物、导电有机物等作为导电材料，优选与陶瓷基材之间的结合力强的材料。在多弧离子镀期间，可以根据基材类型和结合力的要求来调整电流、电压和沉积时间等。在一个实施例中，多弧离子镀的沉积电流为45~70A，引出电流为6~15A，偏压电场为5~20V，而沉积时间为2~30分钟。其中，45~70A的电流范围有助于提高离子束流的浓度，6~15A的引出电流有助于提高沉积效率，5~20V的偏压电场有助于提高离子束的能量，并增加第一打底层与陶瓷基材间的结合力，2~30分钟的多弧离子镀沉积时间有助于提高第一打底层的厚度，以满足其方阻的要求。在一个实施例中，第一打底层22的厚度可以为20~200nm，例如50nm、100nm或150nm等。
接着，继续通过多弧离子镀，在已经形成于陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15上的第一打底层22上方形成第二打底层23，如图1(c)中所示。在此过程中，可采用与形成第一打底层22时相同的条件来进行多弧离子镀，即45~70A的沉积电流范围、6~15A的引出电流、5~20V的偏压电场、以及2~30分钟的沉积时间。第二打底层23的组成材料不同于第一打底层22。例如，可以使用Ag、Cu、Au、Pt、Al等或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金，来形成第二打底层23。这些元素或合金均具有很高的电导率，有助于降低导体损耗，从而提高微波介质陶瓷器件的品质因子，并降低信号传输的插入损耗等。在一个实施例中，第二打底层23的厚度可以为20~200nm，例如50nm、100nm或150nm等。第二打底层23的厚度可以与第一打底层22相同，也可以不同。
在通过多弧离子镀形成了第一和第二打底层22、23之后，结束此过程。随后，通过磁控溅射技术，继续在第二打底层23的上方形成第三打底层24，如图1(d)中所示。第一打底层22、第二打底层23和第三打底层24可以统称为“金属打底层21”，作为金属层20的一部分。在磁控溅射过程中，电子在电场的作用下，在飞向基材的过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生Ar+离子和新的电子，其中新的电子飞向基材，Ar+离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以很高的能量轰击靶表面，从而使靶材发生溅射。可以使用任何合适的导电材料来形成第三打底层24。在一个实施例中，磁控溅射采用与第二打底层23相同的材料来形成第三打底层24，即Ag、Cu、Au、Pt、Al等或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金。这样的话，第三打底层与第二打底层之间将具有类似的晶格构成和物理性质，从而导致这两个打底层之间、甚至整个金属层与陶瓷基材之间具有很高的结合力。当然，也可以采用与第二打底层23不同的材料来形成第三打底层24。此外，在磁控溅射期间，可以根据对金属打底层的厚度和电导率的要求来调整电流和沉积时间等。在一个实施例中，磁控溅射的电流为0.5~10A，沉积时间为2~30分钟。这样的条件有助于增大金属打底层21的厚度，进一步降低其方阻，从而提高导电性。在一个实施例中，第三打底层24的厚度可以为1~3μm，例如为1.5μm、1.95~1.98μm、2.5μm等。
此后，将已经形成有金属打底层21的陶瓷基材10放入到电镀设备中进行电镀，从而在金属打底层21上形成金属加厚层25，如图1(e)中所示。在此过程中，可以根据陶瓷基材10的尺寸、形状及批量等，适当地选取挂镀、滚镀、连续镀和刷镀等各种方式，并且选择氰化镀铜、硫酸盐镀铜、焦磷酸盐镀铜、无氰镀铜等各种技术和工艺，在金属打底层21的表面上进行镀铜。除了铜(Cu)以外，电镀技术还可以适用于Ni、Sn、Ag以及它们的合金等，并且用来将这些金属或合金形成于金属打底层21上方。除了电镀技术以外，还可以采用化学镀、溅射、真空蒸发镀等方法中的一种或多种，来形成上述金属加厚层25。通过调整电镀等工艺过程中的电流、工作时间等，能够方便且容易地调节金属加厚层的厚度。
在一个实施例中，采用与第三打底层24相同的材料，例如Ag、Cu、Au、Pt、Al等或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金，来形成金属加厚层25。在一个实施例中，通过电镀来形成金属加厚层，电镀时的电流密度为1A/dm2(即1asd)，电镀时间为30~100分钟。小电流、长时间的电镀有助于提高基材表面和槽壁、槽底上的厚度均匀性。在一个实施例中，金属加厚层25是电镀铜层，其厚度可以为4~40μm，例如5μm、10μm、20μm、30μm、35μm等。一般而言，电镀铜层包括纯度大于99%的铜金属，其电导率大于含有添加剂的传统银浆的电导率，因而能够显著地降低陶瓷器件的导体损耗，降低插入损耗，并提高品质因子。
金属打底层21和金属加厚层25共同构成金属层20，该金属层20与陶瓷基材10之间的结合力为1kg/cm2以上，并且金属层20的电阻率为1.80μΩ·cm以下。在一些实施例中，金属层20与陶瓷基材10之间的结合力可以为1.5kg/cm2以上，甚至高达2kg/cm2以上，而金属层20的电阻率可以为1.50μΩ·cm以下，甚至低至1.0μΩ·cm以下。因此，本实施例的微波介质陶瓷器件具有较低的导体损耗和插入损耗、以及较高的品质因子等，同时还具有较高的可靠性，其中金属层不易于从陶瓷基材分离而使器件的性能失效。
在形成了金属层之后，还可以对制得的微波介质陶瓷器件进行一些后处理，例如进行退火处理以消除其中存在的应力并防止金属层开裂，或者进行表面钝化处理以防止金属层在空气中氧化。
图1(e)示出了通过上述方法制备得到的、根据本发明的实施例1的微波介质陶瓷器件1。如图所示，该器件1包括：陶瓷基材10，其具有通槽11和凹槽；和金属层20，其形成于陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15上。其中，金属层20包括附着于陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15上的金属打底层21、以及附着于金属打底层21上的金属加厚层25。金属打底层21又从内到外依次包括第一打底层22、第二打底层23和第三打底层24。这种微波介质陶瓷器件1可以应用于工作在微波波段(频率为300MHz~300GHz)的器件，例如陶瓷滤波器、陶瓷谐振器、陶瓷放大器、陶瓷振荡器、陶瓷混频器、陶瓷检波器和陶瓷天线等。
(实施例2)
图2(a)至2(f)示出本发明的实施例2，该实施例2与上述实施例1的区别在于：在前处理工序之后且在形成金属打底层之前，在陶瓷基材的表面、槽底和槽壁下方形成了掺杂层。下面，将详细描述该实施例的工艺过程。
图2(a)示出用于微波介质陶瓷器件的陶瓷基材10。该陶瓷基材10与图1(a)所示的陶瓷基材相同，具有表面13、通槽11和凹槽12，其中通槽11和凹槽12均具有槽壁15，凹槽12还具有槽底14，而表面13则包括上表面、下表面和周向上的侧面等。在一些实施例中，陶瓷基材10可以仅仅具有通槽11，或者仅仅具有凹槽12，这些通槽11或凹槽12可以是两个或更多。
在制造微波介质陶瓷器件时，首先对陶瓷基材进行前处理。前处理包括加热处理和霍尔源处理。在加热处理过程中，可以根据基材类型和最终器件的性能要求来调整加热处理的温度和时间。在一个实施例中，加热处理的温度范围为150~200℃，加热处理的时间为5~30分钟。通过加热处理，能够排出在陶瓷基材的表面和内部存在的空气和水分，有利于提高后述金属层与陶瓷基材之间的结合力。在霍尔源处理过程中，可以根据基材类型和最终器件的性能要求来调整电压、电流和处理时间等。在一个实施例中，霍尔源处理的电压为1000~2000V，电流为0.1~2A，处理时间为5~20分钟。通过霍尔源处理，能够清洗掉陶瓷表面的有机物，提高陶瓷基材的表面活性，例如能够使处理后的陶瓷基材的表面张力系数达到60dyn/cm以上，甚至达到80dyn/cm以上，从而提高金属层与陶瓷基材之间的结合力。
在前处理完成之后，通过离子注入将导电材料注入到陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15下方，形成掺杂层。在离子注入过程中，使用导电材料作为靶材，在真空环境下通过电弧作用使靶材中的导电材料电离而产生离子，然后在高电压的电场下使离子加速而获得很高能量；高能的导电材料离子以很高的速度直接撞击到基材的表面、槽底或槽壁上，并且注入到这些表面、槽底或槽壁下方一定的深度。如图2(b)所示，经过离子注入处理后的基材10具有掺杂层16，该掺杂层16的外表面与基材10的表面13、槽底14和槽壁15相齐平，而内表面则深入到基材10的内部。实际上，注入的导电材料粒子在基材的材料晶格中可形成稳定的化学键，例如离子键或共价键，二者共同构成了掺杂结构，如同半导体中的掺杂结构那样。化学键有助于增强掺杂层与基材之间的结合力，使得掺杂层和附着于该掺杂层上的后述金属层或打底层不容易从基材脱落。此外，离子注入时的离子束能量和方向可以通过电场等进行精确的控制，具有准确的方向性，因而能够在深宽比高的陶瓷基材的槽底和槽壁形成均匀的掺杂层，不受槽深和槽口的影响。
可以使用各种金属、合金、导电氧化物、导电碳化物、导电有机物等作为离子注入过程的靶材，优选与陶瓷基材之间的结合力强的材料。在一个实施例中，离子注入时的靶材与后述第一打底层的组成材料相同，即Cr、Ni、Ti、Mo、W、Sn等或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金，例如Ni-Cr、Ti-Cr合金等。
可以根据所使用的靶材和基材的类型、期望的结合力大小、掺杂层的期望厚度等来确定离子注入处理的工艺参数。离子注入的电压决定了掺杂层的厚度，即靶材离子进入基材内的深度，而离子注入的电流和时间则会决定掺杂层内离子的浓度。除了电压以外，掺杂层的厚度也会随着靶材和基材的类型发生变化。通过增加电压，可以增大掺杂层的厚度。通过增加电流和时间，可以提高掺杂层离子的浓度。在一个实施例中，离子注入时的电压为10kV~30kV，电流为1mA~5mA，处理时间为2~30分钟。在一个实施例中，掺杂层的厚度为10nm以下，例如为8nm或者5nm。也就是说，靶材离子可以在离子注入期间获得10~30keV(例如15keV、20keV、25keV等)的能量，并且可被注入到基材10的表面13、槽底14和槽壁15下方0~10nm(例如8nm、5nm等)的深度范围内。而且，在包含掺杂层的情况下，可以适当地降低前处理时的加热温度，例如最高温度可以从实施例1中的400℃降低到实施例2中的200℃。还可以适当地减少前处理时的加热时间，例如可以从实施例1中的5~30分钟减少到5~20分钟。
在形成了掺杂层16之后，通过上面描述的多弧离子镀，在陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15上形成第一打底层22。如图2(c)中所示，第一打底层22附着于掺杂层16上、以及陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15的上方。可以使用与掺杂层16相同的材料来形成第一打底层22，即Cr、Ni、Ti、Mo、W、Sn等或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金，例如Ni-Cr、Ti-Cr合金等。这样的话，第一打底层与掺杂层之间将具有类似的晶格构成和物理性质，从而导致该第一打底层牢固地附接在掺杂层上，进而使金属打底层与陶瓷基材之间具有很高的结合力。当然，也可以使用与掺杂层16不同的材料来形成第一打底层22。在一个实施例中，多弧离子镀的沉积电流范围为45~70A，引出电流为6~15A，偏压电场为5~20V，而沉积时间为2~30分钟，以便提高离子束的能量，增加第一打底层与陶瓷基材、掺杂层之间的结合力。在一个实施例中，第一打底层22的厚度可以为20~200nm，例如50nm、100nm或150nm等。
然后，继续通过多弧离子镀，在第一打底层22的上方形成第二打底层23，如图2(d)中所示。在此过程中，可采用与形成第一打底层22时相同的条件来进行多弧离子镀，即45~70A的沉积电流范围、6~15A的引出电流、5~20V的偏压电场、以及2~30分钟的沉积时间。其中，45~70A的沉积电流有助于提高离子束流的浓度，6~15A的引出电流有助于提高沉积效率，5~20V的偏压电场有助于提高离子束的能量，并增加第二打底层与第一打底层之间的结合力，2~30min的沉积时间有助于增加第二打底层的厚度，以满足方阻的要求。
第二打底层23的组成材料不同于第一打底层22。例如，可以使用Ag、Cu、Au、Pt、Al等或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金，来形成第二打底层23。这些元素或合金均具有很高的电导率，有助于降低导体损耗，从而提高微波介质陶瓷器件的品质因子，并降低信号传输的插入损耗等。在一个实施例中，第二打底层23的厚度可以为20~200nm，例如50nm、100nm或150nm等。第二打底层23的厚度可以与第一打底层22相同，也可以不同。
在形成了掺杂层16、第一打底层22以及第二打底层23之后，接着通过磁控溅射，继续在第二打底层23的上方形成第三打底层24，如图2(e)中所示。其中，第一打底层22、第二打底层23和第三打底层24可以统称为“金属打底层21”，作为金属层20的一部分。在一个实施例中，采用与第二打底层23相同的材料来形成第三打底层24，例如Ag、Cu、Au、Pt、Al等，或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金。这样的话，第三打底层与第二打底层之间将具有类似的晶格构成和物理性质，从而导致这两个打底层之间、甚至整个金属层与陶瓷基材之间具有很高的结合力。当然，也可以采用与第二打底层23不同的材料来形成第三打底层24。在一个实施例中，磁控溅射的电流为0.5~10A，沉积时间为2~30分钟。通过磁控溅射，能够有效地提高金属打底层21的厚度，并进一步降低其方阻，从而提高导电性。在一个实施例中，第三打底层24的厚度可以是1~3μm，例如为1.5μm、1.95~1.98μm、2.5μm等。
然后，将已经形成有金属打底层21的陶瓷基材10放入到电镀设备中进行电镀，从而在金属打底层21上形成金属加厚层25，如图2(f)中所示。电镀技术可以适用于Cu、Ni、Sn、Ag以及它们的合金等，并且用来将这些金属或合金形成于金属打底层21的上方。在一个实施例中，可以采用与第三打底层24相同的材料，例如Ag、Cu、Au、Pt、Al等或者由它们之中的一种或多种元素组成的合金，来形成金属加厚层25。在一个实施例中，金属加厚层25是电镀铜层，其厚度可以为4~40μm，例如5μm、10μm、20μm、30μm、35μm等。在一个实施例中，形成电镀铜层时的电流密度为1A/dm2(即1asd)，电镀时间为30~100分钟。小电流、长时间的电镀有助于提高基材表面和槽壁、槽底上的铜层厚度均匀性。一般而言，电镀铜层包括纯度大于99%的铜金属，其电导率大于含有添加剂的传统银浆的电导率，因而能够显著地降低陶瓷器件的导体损耗，降低插入损耗，并提高品质因子。
金属打底层21和金属加厚层25共同构成金属层20，该金属层20与陶瓷基材10之间的结合力为1kg/cm2以上，并且金属层20的电阻率为1.80μΩ·cm以下。由于实施例2采用离子注入技术形成了掺杂层，上述金属层20与陶瓷基材10之间的结合力能够大于实施例1中，而且金属层20的电导率也可以更高。例如，在一些实施例中，金属层20与陶瓷基材10之间的结合力可以为1.5kg/cm2以上，甚至高达2kg/cm2、或者3kg/cm2以上。金属层20的电阻率可以为1.50μΩ·cm以下，甚至低至1.0μΩ·cm、或者0.8kg/cm2以下。因此，本实施例的微波介质陶瓷器件具有较低的导体损耗和插入损耗、以及较高的品质因子等，同时还具有较高的可靠性，其中金属层不易于从陶瓷基材分离而使器件的性能失效。
图2(f)示出通过上述方法制备得到的、根据本发明的实施例2的微波介质陶瓷器件2。该器件2包括：陶瓷基材10，其具有通槽11和凹槽；和金属层20，其形成于陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15上。其中，陶瓷基材10还包括位于其表面13、槽底14和槽壁15下方的掺杂层16。金属层20还包括位于陶瓷基材10的表面13、槽底14和槽壁15上方且附着于掺杂层16上的金属打底层21、以及附着于金属打底层21上的金属加厚层25。金属打底层21又从内到外依次包括第一打底层22、第二打底层23和第三打底层24。这种微波介质陶瓷器件1可以应用于工作在微波波段(频率为300MHz~300GHz)的器件，例如陶瓷滤波器、陶瓷谐振器、陶瓷放大器、陶瓷振荡器、陶瓷混频器、陶瓷检波器和陶瓷天线等。
上文描述的内容仅仅提及了本发明的特定实施例。然而，本发明并不受限于文中所述的特定实施例。本领域技术人员将容易想到，在不脱离本发明的要旨的范围内，可以对这些实施例进行各种显而易见的修改、调整及替换，以使其适合于特定的情形。实际上，本发明的保护范围是由权利要求限定的，并且可包括本领域技术人员可预想到的其它示例。
例如，尽管在上文描述的两个具体实施例中，通过多弧离子镀形成了金属打底层中的第一打底层和第二打底层，但是也可以不形成第二打底层，而是通过磁控溅射直接地在第一打底层的上方形成第三打底层，由第一打底层和第三打底层来构成金属打底层。此外，也可以不通过磁控溅射来形成第三打底层，而是直接在通过多弧离子镀形成的第一打底层和第二打底层的上方，通过电镀来形成金属加厚层，由第一打底层、第二打底层和金属加厚层构成金属层。在形成有掺杂层的情况下，也可以不形成第一打底层，而是由多弧离子镀的第二打底层、以及/或者磁控溅射的第三打底层来构成金属打底层。再者，掺杂层可以不仅仅包括一层，而是包括两层或者更多层。例如，可以在前处理后的陶瓷基材的表面、槽底和槽壁下方注入Ni或Ni-Ti合金，接着对Ni或Ni-Ti合金层注入Cr离子，随后再通过多弧离子镀，利用Cr在掺杂层的上方形成第一打底层。

Claims (16)

1. 一种微波介质陶瓷器件，包括：
陶瓷基材，其具有通槽和/或凹槽；和
金属层，其形成于所述陶瓷基材的表面、槽底和槽壁上，
其中，所述金属层与所述陶瓷基材之间的结合力为1kg/cm2以上，并且所述金属层的电阻率为1.80μΩ·cm以下。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷器件，其特征在于，所述金属层包括附着于所述陶瓷基材的所述表面、槽底和槽壁上的金属打底层、以及附着于所述金属打底层上的金属加厚层。
3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷器件，其特征在于，所述金属打底层从内到外依次包括第一打底层和第二打底层，所述第一打底层和所述第二打底层是通过多弧离子镀形成的，并且具有20~200nm的厚度。
4.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷器件，其特征在于，所述第一打底层由Cr、Ni、Ti、Mo、W、Sn以及它们的合金中的一种或多种组成，所述第二打底层由Ag、Cu、Au、Pt、Al以及它们的合金中的一种或多种组成。
5.根据权利要求3或4所述的微波介质陶瓷器件，其特征在于，所述金属打底层还包括通过磁控溅射形成于所述第二打底层上的第三打底层，所述第三打底层由与所述第二打底层相同的材料组成，并且具有1~3μm的厚度。
6.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷器件，其特征在于，所述金属加厚层是通过电镀形成的Cu层，并具有4~40μm的厚度。
7.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷器件，其特征在于，还包括位于所述陶瓷基材的所述表面、槽底和槽壁下方的掺杂层，所述金属打底层附着于所述掺杂层上，并且所述掺杂层的厚度为10nm以下。
8.根据权利要求3或4所述的微波介质陶瓷器件，其特征在于，还包括位于所述陶瓷基材的所述表面、槽底和槽壁下方的掺杂层，所述第一打底层附着于所述掺杂层上，其中所述掺杂层是通过离子注入形成的，并且由与所述第一打底层相同的材料组成。
9.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷器件，其特征在于，所述微波介质陶瓷器件包括陶瓷滤波器、陶瓷谐振器、陶瓷放大器、陶瓷振荡器、陶瓷混频器、陶瓷检波器和陶瓷天线，并且所述陶瓷基材包括Al2O3系、硅酸盐系、尖晶石型陶瓷、复合钙钛矿系、BaO-TiO2系、(Zn，Sn)TiO4系、BaO-TiO2-Nb2O5系、BaO-Ln2O3-TiO2系、铅基钙钛矿系、CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系的微波介质陶瓷。
10. 一种制造微波介质陶瓷器件的方法，包括：
对陶瓷基材进行前处理，所述陶瓷基材具有通槽和/或凹槽；和
在所述陶瓷基材的表面、槽底和槽壁上形成金属层，使得所述金属层与所述陶瓷基材之间的结合力为1kg/cm2以上，并且所述金属层的电阻率为1.80μΩ·cm以下。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述前处理包括：将所述陶瓷基材加热到一定温度，然后保持该温度进行霍尔源处理，使得处理后的所述陶瓷基材具有60dyn/cm以上的表面张力系数。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，形成金属层包括：通过多弧离子镀，利用第一材料在所述陶瓷基材的所述表面、槽底和槽壁上形成第一打底层，然后利用第二材料在所述第一打底层上形成第二打底层，其中，所述第一打底层和所述第二打底层构成金属打底层。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，形成金属层还包括：通过磁控溅射，利用所述第二材料在所述第二打底层上形成第三打底层，
其中，所述第一打底层、所述第二打底层以及所述第三打底层构成金属打底层。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在形成所述第一打底层之前，通过离子注入将所述第一材料注入到所述陶瓷基材的所述表面、槽底和槽壁下方，以形成掺杂层，其中所述掺杂层的厚度为10nm以下。
15.根据权利要求12至14中的任一项所述的方法，其特征在于，所述第一材料选自Cr、Ni、Ti、Mo、W、Sn以及它们的合金中的一种或多种，所述第二材料选自Ag、Cu、Au、Pt、Al以及它们的合金中的一种或多种，并且所述第一打底层和所述第二打底层的厚度为20~200nm，所述第三打底层的厚度为1~3μm。
16.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于，形成金属层还包括：通过电镀，在所述金属打底层上形成金属加厚层，其中所述金属加厚层由Cu组成，并且具有4~40μm的厚度。
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