CN107815657B - 一种颜色可调的氧化铝陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种手机金属外壳装饰用具有颜色可调功能的Al2O3多层陶瓷涂层及其制备方法。本发明通过磁控溅射的方法，改变沉积工艺参数在金属基体表面依次沉积CrN层、CrCuInN层、TiAIN层和AI2O3层得到多层氧化铝陶瓷涂层。该沉积的AI2O3多层涂层颜色可调，其硬度为12~15GPa，摩擦系数为0.65~0.8；其具有表面光滑细腻、硬度较高、耐磨的优点，适用于电子产品金属外壳的装饰等领域。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种手机金属外壳装饰用具有颜色可调功能的Al2O3多层陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
表面装饰俗称表面处理，是通过物理或化学的方法在材料表面形成一层具有某种或多种特殊性质的表层。通过表面处理可以提升产品外观、质感、功能等多个方面的性能。
目前金属手机外壳基材主要以钢和铝的应用较为广泛，其中以铝为基材的手机外壳装饰大多采用阳极氧化技术，在铝和铝合金的表面生成一层Al2O3膜，这层Al2O3薄膜不仅克服了金属材料表面硬度、耐磨损性差的缺陷，还具有绚丽的外观以及绝缘性能。阳极氧化技术制备过程复杂需要如下多步工序：抛光/喷砂/拉丝→除油→阳极氧化→中和→染色→封孔→烘干等，成本较高；另外，封孔工序要求严格，但是脱色、掉漆情况也常有报道。另一种公开的金属手机外壳装饰工艺是微弧氧化技术，该技术通过物理放电与电化学氧化协同作用制备的手机外壳手感细腻，陶瓷质感好；但该工艺缺点明显即：外观暗哑，颜色以黑色和灰色为主，鲜艳颜色难以实现。采用物理气相沉积（PVD）技术可以在金属手机外壳表面镀覆高硬镀、高耐磨性的金属陶瓷镀层，外壳颜色常采用烤漆（喷漆）技术完成，而烤漆（喷漆）工艺对环境危害较大。综上，目前传统制备装饰用彩色Al2O3陶瓷涂层工艺复杂，成本高；而且涂层颜色调整主要采用染色和喷涂等这些对环境有污染的工艺实现；涂层耐磨性较差，易脱落。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种在手机金属外壳表面装饰用具有颜色可调的Al2O3多层涂层及其制作方法。制备的 Al2O3陶瓷涂层颜色可调、表面光滑细腻，既具有较好的硬度又具有良好的耐磨性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种颜色可调的氧化铝陶瓷涂层，其具体制备工艺为：
采用磁控溅射技术在金属基体上制作颜色可调的Al2O3陶瓷多层涂层； PVD腔体中靶材是由1个纯铬（Cr）靶、1个纯铝（Al）靶、1个纯钛（Ti）靶和1个铬-铝-钛（Cr-Cu-In）复合靶（详见图1）构成。其中Al靶安装在射频靶源上，其他三个靶材：Cr、Ti、Cr-Cu-In分别安装在直流靶源上，不同颜色的Al2O3陶瓷多层涂层是通过改变沉积工艺参数在金属基体表面依次沉积CrN层、CrCuInN层、TiAlN层和Al2O3 层实现。
具体制备步骤如下：
步骤1：沉积CrN
将预抛光、清洗、干燥后的304不锈钢基片固定在镀膜室的转台上，开启机械泵和分子泵抽真空使腔体本底真空度低于~10-4 Pa, 打开加热系统，升温至100~150 ℃，开启载具使其转动, 转速4~10 r/min，向腔体室内通入Ar气，气流量为15~30 SCCM，调整真空室压强为2.5 Pa，基片加600~800V脉冲负偏压，对基片表面反溅清洗10~20min，随后调整负偏压至50~200V,同时打开N2气阀并调整流量为8~15SCCM，开启Cr靶，靶材功率调整为90~120W,调整真空室压力为0.3~1.2Pa沉积CrN粘结层5~10 min；
步骤2： 沉积CrCuInN
关掉Cr靶电源，保持Ar和N2气流量不变，负偏压调整为90~150V；开启Cr-Cu-In复合靶，使Cr-Cu-In靶材功率为90~120W，沉积CrCuInN涂层40~60 min； Cr-Cu-In复合靶靶材直径φ60 mm，厚3mm，按靶面面积占比计，Cr占65%~85%, Cu占10%~34%，In占1%~5%，总面积分数之和为100%。
步骤3：沉积TiAlN
关掉Cr-Cu-In-复合靶电源，调整Ar气流量为20~30SCCM、 N2气流量为10~18SCCM，负偏压为90~150V，同时开启Al靶和Ti靶电源，调整Al靶材功率为150~200W， Ti靶材功率为200~150W，共溅射沉积TiAlN层30~50 min。
步骤4：沉积Al2O3
保持步骤3的Ar气流量不变，关掉Ti靶电源、关掉N2气阀门，同时打开O2气阀门，调整O2流量为8~15 SCCM，调整负偏压为50~150V，Al靶材功率调整为120~150W，沉积Al2O3层30~50 min。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明中Al2O3多层涂层由CrN、CrCuInN、TiAlN和Al2O3层依次顺序沉积形成；CrCuInN层的制作是由Cr、Cu和In 三种高纯金属按靶面占比Cr占65%~85%, Cu占10%~34%，In占1%~5%组合而成；沉积的Al2O3多层涂层颜色可调，其硬度为12~15GPa；摩擦系数为0.65~0.8。
（2）本发明Al2O3陶瓷多层涂层是采用磁控溅射制作，该涂层具有表面光滑细腻、颜色可调（见图6）、硬度较高（12~15Gpa）、耐磨等优点，可用于电子产品金属外壳的装饰等领域。
附图说明
图1 Cr-Cu-In靶材组成示意图；
图2 Al2O3多层陶瓷纳米涂层的XRD图谱；
图3 Al2O3多层陶瓷纳米涂层的电镜照片；
图4 Al2O3多层陶瓷纳米涂层截面形貌；
图5 Al2O3多层陶瓷纳米涂层的摩擦系数；
图6 不同沉积条件下Al2O3陶瓷涂层光学照片。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
步骤1：沉积CrN
将预抛光、清洗、干燥后的304不锈钢基片固定在镀膜室的转台上，开启机械泵和分子泵抽真空使腔体本底真空度低于~10-4 Pa, 打开加热系统，升温至100 ℃，开启载具使其转动, 转速5r/min，向腔体室内通入Ar气，气流量为28SCCM，调整真空室压强为2.5 Pa，基片加600 V脉冲负偏压，对基片表面反溅清洗10~20min，随后调整负偏压至100 V,同时打开N2气阀并调整流量为8SCCM，开启Cr靶，靶材功率调整为90W, 调整真空室压力为0.6 Pa沉积CrN粘结层10 min；
步骤2： 沉积CrCuInN
关掉Cr靶电源，保持Ar和N2气流量不变，负偏压调整为120V；开启Cr-Cu-In复合靶，使Cr-Cu-In靶材功率为120W，沉积CrCuInN涂层60 min； Cr-Cu-In复合靶中，按靶面面积占比计，Cr占78%, Cu占20%，In占2%。
步骤3：沉积TiAlN
关掉Cr-Cu-In-复合靶电源，调整Ar气流量为30SCCM、 N2气流量为10SCCM，负偏压为150V，同时开启Al靶和Ti靶电源，调整Al靶材功率为150W， Ti靶材功率为200W，共溅射沉积TiAlN层30 min。
步骤4：沉积Al2O3
保持步骤3的Ar气流量不变，关掉Ti靶电源、关掉N2气阀门，同时打开O2气阀门，调整O2流量为13 SCCM，调整负偏压为50 V，Al靶材功率调整为150W，沉积Al2O3层35 min。
最后得到沉积的Al2O3陶瓷涂层硬度为15Gpa，摩擦系数为0.8。
实施例2
步骤1：沉积CrN
将预抛光、清洗、干燥后的304不锈钢基片固定在镀膜室的转台上，开启机械泵和分子泵抽真空使腔体本底真空度低于~10-4 Pa, 打开加热系统，升温至100 ℃，开启载具使其转动, 转速5r/min，向腔体室内通入Ar气，气流量为28SCCM，调整真空室压强为2.5 Pa，基片加600 V脉冲负偏压，对基片表面反溅清洗10~20min，随后调整负偏压至100 V,同时打开N2气阀并调整流量为8SCCM，开启Cr靶，靶材功率调整为90W, 调整真空室压力为0.6 Pa沉积CrN粘结层10 min；
步骤2： 沉积CrCuInN
关掉Cr靶电源，保持Ar和N2气流量不变，负偏压调整为120V；开启Cr-Cu-In复合靶，使Cr-Cu-In靶材功率为120W，沉积CrCuInN涂层60 min；其中Cr-Cu-In复合靶中，按靶面面积占比计，Cr占70%, Cu占27%，In占3%。
步骤3：沉积TiAlN
关掉Cr-Cu-In-复合靶电源，调整Ar气流量为30SCCM、 N2气流量为10SCCM，负偏压为150V，同时开启Al靶和Ti靶电源，调整Al靶材功率为150W， Ti靶材功率为200W，共溅射沉积TiAlN层30 min。
步骤4：沉积Al2O3
保持步骤3的Ar气流量不变，关掉Ti靶电源、关掉N2气阀门，同时打开O2气阀门，调整O2流量为13 SCCM，调整负偏压为100 V，Al靶材功率调整为150W，沉积Al2O3层35 min。
最后得到沉积的Al2O3陶瓷涂层硬度为13Gpa，摩擦系数为0.73。
实施例3
步骤1：沉积CrN
将预抛光、清洗、干燥后的304不锈钢基片固定在镀膜室的转台上，开启机械泵和分子泵抽真空使腔体本底真空度低于~10-4 Pa, 打开加热系统，升温至100 ℃，开启载具使其转动, 转速5r/min，向腔体室内通入Ar气，气流量为28SCCM，调整真空室压强为2.5 Pa，基片加600 V脉冲负偏压，对基片表面反溅清洗10~20min，随后调整负偏压至100 V,同时打开N2气阀并调整流量为8SCCM，开启Cr靶，靶材功率调整为90W, 调整真空室压力为0.6 Pa沉积CrN粘结层10 min；
步骤2： 沉积CrCuInN
关掉Cr靶电源，保持Ar和N2气流量不变，负偏压调整为120V；开启Cr-Cu-In复合靶，使Cr-Cu-In靶材功率为120W，沉积CrCuInN涂层60 min；其中Cr-Cu-In复合靶中，按靶面面积占比计，Cr占67%, Cu占30%，In占3%。
步骤3：沉积TiAlN
关掉Cr-Cu-In-复合靶电源，调整Ar气流量为30SCCM、 N2气流量为10SCCM，负偏压为150V，同时开启Al靶和Ti靶电源，调整Al靶材功率为150W， Ti靶材功率为200W，共溅射沉积TiAlN层30 min。
步骤4：沉积Al2O3
保持步骤3的Ar气流量不变，关掉Ti靶电源、关掉N2气阀门，同时打开O2气阀门，调整O2流量为13 SCCM，调整负偏压为150 V，Al靶材功率调整为150W，沉积Al2O3层35 min。
最后得到沉积的Al2O3陶瓷涂层硬度为12Gpa，摩擦系数为0.68。
图6制备的Al2O3多层陶瓷颜色说明：
实施例1制备的Al2O3多层陶瓷颜色为青蓝色；
实施例2制备的Al2O3多层陶瓷颜色为浅褐色；
实施例3制备的Al2O3多层陶瓷颜色为浅蓝色。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1.一种颜色可调的氧化铝陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述的颜色可调的氧化铝陶瓷涂层基体表面与Al2O3顶层之间依次沉积有CrN层，CrCuInN层和 TiAlN层；所述的颜色可调的氧化铝陶瓷涂层的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将预抛光、清洗和干燥后的304不锈钢基片固定在镀膜室的转台上， 开启机械泵和分子泵抽真空使腔体本底真空度低于~10-4 Pa, 打开加热系统，升温至100~150℃, 开启载具使其转动, 转速4~10 r/min，向腔体室内通入Ar气，气流量为15~30 SCCM，调整真空室压强为2.5 Pa，基片加600~800V脉冲负偏压，对基片表面反溅清洗10~20min，随后调整负偏压至50~200V,同时打开N2气阀并调整流量为8~15SCCM，开启Cr靶，靶材功率调整为90~120W，调整真空室压力为0.3~1.2Pa沉积CrN粘结层5~10 min；
步骤2：关掉Cr靶电源，保持Ar和N2气流量不变，负偏压调整为90~150V, 开启Cr-Cu-In-复合靶使其靶材功率为90~120W，沉积CrCuInN涂层40~60 min；
步骤3：关掉Cr-Cu-In-复合靶电源，调整Ar气流量为20~30SCCM、 N2气流量为10~18SCCM，负偏压为90~150V，同时开启Al靶和Ti靶电源，调整Al靶材功率为150~200W， Ti靶材功率为200~150W，沉积TiAlN层30~50 min；
步骤4：保持步骤3的Ar气流量不变，关掉Ti靶电源、关掉N2气阀门，同时打开O2气阀门，调整O2流量为8~15 SCCM，调整负偏压为50~150V，Al靶材功率调整为120~150W，沉积Al2O3层30~50 min。
2.根据权利要求1所述的颜色可调的氧化铝陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：
Cr-Cu-In复合靶靶材直径φ60 mm，厚3mm，按靶面面积占比计，Cr占65%~85%, Cu占10%~34%，In占1%~5%，总面积分数之和为100%。
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