CN110184566B - 一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法 - Google Patents

一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法。该硬质涂层由Ti、C、N三种元素组成，硬质涂层的组成为TiCxN1‑x，0<x<1，硬质涂层的颜色为棕红色、玫瑰金和香槟色中的任意一种，通过调节涂层中的组成元素的比例来改变涂层的颜色，并且可在硬质涂层的生长过程中控制反应气体的总量和比例，以及涂层中的晶体的生长方向，得到所需颜色和硬度的硬质涂层，该硬质涂层具有良好的耐磨性及外观装饰性，很好的解决了硬质涂层颜色单一，装饰性涂层耐磨性不足，更重要的是只需一种涂层即可实现以上功能，降低了加工成本，提高了涂层的应用范围。

Description

一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面改性技术领域，且特别涉及一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法。
背景技术
物理气相沉积金属氮化物涂层由于具备较高的硬度、耐磨减摩性而广泛应用于工、模具。但对于有耐磨性、外观装饰需求的制品而言，这类涂层的颜色比较单一，如TiN、CrN、TiAlN、CrAlN等主要呈金黄色、金属灰、黑色等。而有些制品如便携式电子产品、表带等对外观要求较高，采用普通耐磨涂层无法满足消费者外观需求，普通装饰镀层虽然色彩丰富，但是由于硬度较低，使用2～4个月后会因为磨损发生严重变色，同样影响使用效果。
为了同时满足制品的装饰性和耐磨性要求，一般采用硬质涂层打底，表面再镀色层，或多层交替的形式来实现。虽然以上方式能在保证涂层耐磨性能的基础上改善其外观装饰性，而且如此复杂的涂层体系对生产成本及工业成品率而言都极具挑战。而且由于每种涂层体系只能呈现一种颜色，常常需要根据制品的外观要求需要来改变涂层体系。或通过镀层实现金色、紫色、褐色、灰色、枪色、黑色等不同颜色的TiCN装饰性涂层，但该涂层只解决了装饰性涂层常规结合力和调色两项基本性能，同样存在涂层使用寿命的问题。
随着消费的升级及审美的变化，人类对制品美观程度的要求逐渐提高，对制品涂层的颜色划分得越来越精细，如现代装饰品、电子产品外观多使用偏红色系的玫瑰金或香槟色。但是，这些都建立在涂层的高耐磨、耐蚀等应用性能之上，否则只会使制品处于低端状态。而现有硬质涂层颜色单一，不能同时满足制品的耐磨性及外观颜色需求。因此采用同一涂层体系来达到耐磨及颜色可调是当前涂层技术的一大挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法，克服了现有的同一涂层体系难以得到耐磨及颜色可调涂层的问题，提供一种颜色可调的硬质涂层，具有高硬度并兼具外观装饰性。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供一种颜色可调的硬质涂层，该硬质涂层的组成为TiCxN1-x，0<x<1，颜色为棕红色、玫瑰金和香槟色中的任意一种，并且硬质涂层的硬度在3000Hv以上。
本发明还提供一种上述颜色可调的硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：采用电弧离子镀或磁控溅射沉积制得硬质涂层。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法，该涂层由Ti、C、N三种元素组成，硬质涂层的组成为TiCxN1-x，0<x<1，通过调节涂层中的组成元素的比例来改变涂层的颜色，并且在硬质涂层的生长过程中的控制反应气体的总量和比例，以及涂层中的晶体的生长方向，得到所需颜色和硬度的硬质涂层，制备的硬质涂层具有较好的耐磨性，此外与普通硬质涂层相比，可呈现当下流行的棕红色、玫瑰金和香槟色。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1～3中的硬质涂层在震动研磨试验后TiC0.7N0.3涂层的厚度随时间变化曲线；
图2为本发明实施例1～3和对比例4的硬质涂层XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种颜色可调的硬质涂层，硬质涂层的组成为TiCxN1-x，0<x<1，颜色为棕红色、玫瑰金和香槟色中的任意一种，并且硬质涂层的硬度在3000Hv以上。
本发明实施例提供一种颜色可调的硬质涂层及其制备方法，该涂层由Ti、C、N三种元素组成，硬质涂层的组成为TiCxN1-x，0<x<1，颜色为棕红色、玫瑰金和香槟色中的任意一种，并且硬质涂层的硬度在3000Hv以上。通过改变硬质涂层中的组成元素的比例来改变涂层的颜色，同时，通过控制涂层生长过程中的晶体生长的方向来改善涂层的硬度，使得到的硬质涂层具有良好的耐磨性及外观装饰性，很好的解决了硬质涂层颜色单一，装饰性涂层耐磨性不足，更重要的是只需一种涂层即可实现以上功能，降低了加工成本，提高了硬质涂层的应用范围。
在一些实施方式中，硬质涂层的颜色为棕红色时，色度指数45＜a*＜65、33＜b*＜51，明度27＜L*＜41，硬质涂层的颜色为玫瑰金时，色度指数23＜a*＜55、14＜b*＜46，明度46＜L*＜74，硬质涂层的颜色为香槟色时，色度指数5＜a*＜24、13＜b*＜35，明度70＜L*＜81。
本发明实施例提供一种颜色可调的硬质涂层，通过控制制备过程中的反应气体的总量和反应气体中的气体组分的比例得到当下流行的棕红色、玫瑰金和香槟色。该硬质涂层体系简单，不使用复杂的涂层体系就能达到色彩丰富的外观效果，一次沉积即可得到需要颜色的涂层，不需要多层交替等复杂的工艺，是一种外观性能良好、使用寿命长的装饰涂层。
本发明实施例提供一种上述颜色可调的硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：采用电弧离子镀或磁控溅射方法沉积制得硬质涂层。
本发明实施例提供一种上述颜色可调的硬质涂层的制备方法，该方法采用电弧离子镀或磁控溅射技术，在沉积过程中，利用电磁与永磁共驱动技术减少液滴，确保电弧离子镀涂层的高硬度及表面光洁度；利用离子源离化含碳气体，提高离化率，确保磁控溅射涂层的硬度。在沉积步骤中，反应气体为氮气与甲烷；调节反应气体总量和比例来控制涂层颜色。通过综合调节制备工艺，控制涂层晶粒沿(111)方向生长，确保涂层的高硬度。
在一些实施方式中，电弧离子镀过程中控制：电流50～100A，偏压-100～-200V，气压1.0～2.0Pa，电磁电压8～13V，电磁频率2～7Hz。
在一些实施方式中，磁控溅射过程中控制：电流2～3A，偏压-100～-200V，气压0.4～0.8Pa，离子源电流1～2A。
在一些实施方式中，硬质涂层的制备过程中，通过调节反应气体总量和反应气体的气体组分的比例来控制硬质涂层的颜色，且反应气体为氮气与甲烷。
在一些实施方式中，硬质涂层的制备过程中：控制反应气体总流量为300～500sccm，反应气体中氮气与甲烷的比例为1:1～1:2，
优选的，需要得到玫瑰金色的硬质涂层时，控制沉积过程中的氮气与甲烷的比例为1:1，
优选的，需要得到香槟的硬质涂层时，控制前一半沉积时间的氮气与甲烷的比例为1:1，后一半沉积时间的氮气与甲烷的比例为1:2，
优选的，需要得到棕红色的硬质涂层时，控制沉积过程中的氮气与甲烷的比例为1:2。
在一些实施方式中，将硬质涂层沉积到基体材料的表面，基体材料包括金属基体材料或非金属基体材料中的任意一种，
优选的，基体材料为氧化铝、PC塑料或不锈钢，基体表面的硬质涂层厚度为0.5～3μm。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
本发明实施例提供一种颜色可调的硬质涂层，该硬质涂层的组成为TiCxN1-x，0<x<1，颜色为棕红色、玫瑰金和香槟色中的任意一种，并且硬质涂层的硬度在3000Hv以上，其中，通过调整涂层中的元素组成以及制备过程中的工艺参数可以改变涂层的颜色和硬度，以下以组成为TiC0.7N0.3硬质涂层为例进行说明。
实施例1
一种颜色可调的硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
利用电弧离子镀技术制备棕红色的TiC0.7N0.3涂层，以金属钛为靶材，以氧化铝为基体材料。对真空室抽真空至10-2Pa，打开真空室加热器进行加热至350℃，继续抽真空至4×10-3Pa以上；之后通入200～300sccm氩气，调节节流阀使真空度为1.0Pa左右；开启900～1000V高偏压对基体进行氩离子轰击5～10min；之后将偏压减小至700～800V，开启Ti靶电流80A，对基体进行高能金属离子轰击5～10min。
完成离子清洗后关闭氩气阀门，通入200sccm甲烷、100sccm氮气，此时气体总量为300sccm，氮气与甲烷比例为1:2；将偏压调至100V，Ti靶电流60A，气压2.0Pa，电磁电压为8V，电磁频率为6.5Hz，沉积时间1.5小时。
沉积得到的涂层的厚度为3μm，硬度为3840Hv，结合力为61N，色度a*＝65、b*＝43，L*＝41。采用振动研磨试验法对棕红色样品进行耐磨性测试，震动112小时后涂层厚度仍有2.63μm，与研磨前样品的色差为2.56NBS，表明该涂层表面未发生明显变化。
实施例2
一种颜色可调的硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
利用磁控溅射技术制备香槟色的TiC0.7N0.3涂层，以金属钛为靶材，以PC塑料为基体材料，对真空室抽真空至10-2Pa，打开真空室加热器进行加热至300℃，继续抽真空至8×10-4Pa以上；之后通入100～200sccm氩气，调节节流阀使真空度为0.4Pa左右；开启离子源电流1.0A以离化氩气，开启600～800V高偏压对基体进行氩离子轰击20～30min。
完成离子清洗后关闭氩气阀门，通入甲烷和氮气，气体总量为400sccm，调节偏压至200V，Ti靶电流2.5A，气压0.4Pa，甲烷气体通过离子源离化，离子源电流1.5A，共沉积2小时，氮气与甲烷比例前1小时为1:1，后1小时为1:2。
沉积得到的涂层厚度为0.5μm，硬度为3160Hv，结合力为45N，色度a*＝12、b*＝18，L*＝73。采用振动研磨试验法对香槟色涂层样品进行耐磨性测试，震动112小时后涂层厚度仍有0.36μm，与研磨前样品的色差为3.2NBS，表明该涂层表面未发生明显变化。
实施例3
一种颜色可调的硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
利用电弧离子镀技术制备玫瑰金色的TiC0.7N0.3涂层，以金属钛为靶材，以不锈钢为基体材料，离子清洗过程和实施例1相似，不同之处在于：
涂层沉积过程：电流50A，气压1.5Pa，偏压150V，电磁电压13V，电磁频率2.4Hz，气体总量为500sccm，氮气与甲烷比例为1:1，沉积时间0.5小时。
沉积得到的涂层厚度为1μm，硬度为3510Hv，结合力为81N，色度a*＝23、b*＝14，L*＝74。采用振动研磨试验法对玫瑰金涂层样品进行耐磨性测试，震动112小时后涂层厚度仍有0.83μm，与研磨前样品的色差为2.94NBS，表明该涂层表面未发生明显变化。
本发明实施例1～3中的硬质涂层在震动研磨试验后TiC0.7N0.3涂层的厚度随时间变化曲线参见附图1。
对比例1
利用电弧离子镀技术制备TiC0.7N0.3涂层，以金属钛为靶材，以不锈钢为基体材料，离子清洗过程和实施例1相似，不同之处在于：
涂层沉积过程：电流50A，气压1.5Pa，偏压100V，电磁电压13V，电磁频率2.4Hz，气体总量为800sccm，氮气与甲烷比例为1:1，沉积时间0.5小时。
沉积得到涂层的厚度为1μm，硬度为2840Hv，结合力为35N，所得涂层为黑色，色度a*＝-1、b*＝2，L*＝6。
对比例2
利用电弧离子镀技术制备TiC0.7N0.3涂层，以金属钛为靶材，以不锈钢为基体材料，离子清洗过程和实施例1相似，不同之处在于：
涂层沉积过程：电流50A，气压1.5Pa，偏压100V，电磁电压13V，电磁频率2.4Hz，气体总量为300sccm，氮气与甲烷比例为2:1，沉积时间1小时。
沉积得到涂层的厚度为2μm，硬度为2170Hv，结合力为62N，所得涂层为棕红色，色度a*＝50、b*＝42，L*＝36。
对比例3
利用磁控溅射技术制备TiC0.7N0.3涂层，以金属钛为靶材，以PC塑料为基体材料，离子清洗过程和实施例2相似，不同之处在于：
涂层沉积过程：气体总量为400sccm，调节偏压至100V，Ti靶电流2.5A，气压0.4Pa，甲烷气体通过离子源离化，离子源电流1.5A，共沉积4小时，氮气与甲烷比为1:3。
沉积得到涂层厚度为1μm，硬度为1420Hv，结合力为36N，所得涂层为灰色，色度a*＝-4、b*＝-3，L*＝38。
对比例4
利用电弧离子镀技术制备TiC0.7N0.3涂层，以金属钛为靶材，以模具钢为基体材料，离子清洗过程和实施例1相似，不同之处在于：
涂层沉积过程：电流100A，气压2.0Pa，偏压50V，电磁电压13V，电磁频率2.4Hz，气体总量为300sccm，氮气与甲烷比例为2:1，沉积时间1小时。
沉积得到涂层厚度为2μm，硬度为1460Hv，结合力为67N，所得涂层为棕红色，色度a*＝52、b*＝47，L*＝36。
本发明实施例1～3和对比例4的硬质涂层XRD图参见附图2。可见，通过控制硬质涂层生长过程中的晶粒沿(111)方向生长，实现密排面择优取向，保证高硬度，反之，当涂层晶粒沿(200)取向的，涂层有颜色，但是硬度低。
由以上的实施例1-3与对比例1-4可以看出：本发明实施例中的硬质涂层的制备过程中，在沉积步骤中，反应气体为氮气与甲烷；调节反应气体总量和比例来控制所述涂层颜色，通过控制硬质涂层生长过程中的实验参数来控制晶体的生长方向，使硬质涂层中的晶粒沿(111)方向生长，实现密排面择优取向，确保高硬度。
此外，与普通硬质涂层相比，可呈现当下流行的棕红色、玫瑰金和香槟色，TiC0.7N0.3涂层硬度可达3000HV以上，具有较好的耐磨性。涂层体系简单，不使用复杂的涂层体系就能达到色彩丰富的外观效果，降低了加工的成本，拓展了硬质涂层的使用范围和推广，颜色可调的硬质涂层制备方法简单有效，重复性好，易于实现大面积工业化生产。
综上，本发明实施例提供的一种颜色可调硬质涂层具有高硬度并兼具外观装饰性。其制备方法简单高效，重复性好，易于实现大面积工业化生产。基体表面沉积有上述颜色可调的硬质涂层，可有效提高制品的使用寿命。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种颜色可调的硬质涂层的制备方法，其特征在于，采用电弧离子镀或磁控溅射沉积制得所述颜色可调的硬质涂层，其中，
所述电弧离子镀过程中：控制电流50～100A，偏压-100～-200V，气压1.0～2.0Pa，电磁电压8～13V，电磁频率2～7Hz；
所述磁控溅射过程中：控制电流2～3A，偏压-100～-200V，气压0.4～0.8Pa，离子源电流1～2A；
并在电弧离子镀或磁控溅射沉积过程中，控制沉积过程中的反应气体总流量为300～500sccm；
需要得到玫瑰金色的硬质涂层时，控制沉积过程中的氮气与甲烷的比例为1:1；
需要得到香槟的硬质涂层时，控制前一半沉积时间的氮气与甲烷的比例为1:1，后一半沉积时间的氮气与甲烷的比例为1:2；
需要得到棕红色的硬质涂层时，控制沉积过程中的氮气与甲烷的比例为1:2；
以上制备得到的所述颜色可调的硬质涂层的组成为TiCxN1-x，0<x<1，颜色为棕红色、玫瑰金和香槟色中的任意一种，并且硬质涂层的硬度在3000Hv以上；
所述硬质涂层的颜色为棕红色时，色度指数45＜a*＜65、33＜b*＜51，明度27＜L*＜41；
所述硬质涂层的颜色为玫瑰金时，色度指数23＜a*＜55、14＜b*＜46，明度46＜L*＜74；
所述硬质涂层的颜色为香槟色时，色度指数5＜a*＜24、13＜b*＜35，明度70＜L*＜81。
2.根据权利要求1所述的颜色可调的硬质涂层的制备方法，其特征在于，将所述硬质涂层沉积到基体材料的表面，所述基体材料包括金属基体材料或非金属基体材料中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的颜色可调的硬质涂层的制备方法，其特征在于，所述基体材料为氧化铝、PC塑料或不锈钢，所述基体表面的硬质涂层厚度为0.5～3μm。
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