CN111945119B - 碳基薄膜、碳基薄膜的制备方法、刀具及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基薄膜、碳基薄膜的制备方法、刀具及应用。该碳基薄膜包括层叠设置的第一含碳膜层和第二含碳膜层;第一含碳膜层包括以sp3杂化的碳碳键相连接的碳原子,sp3杂化的碳碳键在总碳碳键中的占比≥70%;第二含碳膜层包括氢原子,氢原子在第二含碳膜层中的原子占比为10%~30%。实验证明,上述碳基薄膜处于较高温度时表面的摩擦系数能够得到显著降低,并且不会显著降低碳基薄膜整体的硬度。因此上述碳基薄膜兼具较高的硬度和较低的高温表面摩擦系数。该碳基薄膜可用于刀具,同时提升刀具的抗磨损性能和低摩擦自润滑性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域,特别是涉及一种碳基薄膜、碳基薄膜的制备方法、刀具及应用。
背景技术
近年来,随着现代电子产品的飞速发展及5G技术的高速发展,相关设备的设计要求也渐趋高强度及轻量化,高强度铝合金材料在相关设备中的使用比例也越来越高。
然而高强度铝合金材料,如铝硅系列合金,在加工的过程中往往存在如下问题:加工过程中的高速摩擦同时也带来了高温,由于铝具有显著较低的熔点,因而极易在加工过程中粘附于刀具上。同时高强度铝合金材料中的硅颗粒相硬度较高,极易导致刀具被磨损。上述因素共同使得用于加工高强度铝合金材料的刀具使用寿命极其有限。
四面体非晶碳(tetrahedral amorphous carbon,ta-C)是一种由微型石墨团簇和金刚石团簇构成的碳材料,其中同时具有sp2杂化的碳碳键和sp3杂化的碳碳键,具有较高的硬度,适于作为刀具的表面涂层。但四面体非晶碳涂层却难以同时满足高硬度和低摩擦系数的需求,具体地,四面体非晶碳涂层的力学性能和机械性能与sp3杂化的碳碳键含量有关。sp3杂化的碳碳键含量越高,该涂层的硬度就越高。然而随着sp3杂化的碳碳键含量的提高,涂层表面本征摩擦系数也会越高,不仅容易粘附待加工材料,还导致切削加工时阻力增大,增加了断刀的风险,也限制了刀具使用寿命的进一步提升。
发明内容
有鉴于此,本发明的首要目的在于,提供一种在高温时具有较低的摩擦系数的同时还能够保持较高硬度的碳基薄膜,以同时提升刀具的抗磨损性能和低摩擦自润滑性能。
根据本发明的一个实施例,一种碳基薄膜,其包括层叠设置的第一含碳膜层和第二含碳膜层;
所述第一含碳膜层包含以sp3杂化的碳碳键相连接的碳原子,所述sp3杂化的碳碳键在该层的总碳碳键中的占比≥70%;
所述第二含碳膜层包含氢原子,所述氢原子在所述第二含碳膜层中的原子占比为10%~30%。
在其中一个实施例中,所述第一含碳膜层的厚度为200nm~800nm。
在其中一个实施例中,所述第二含碳膜层的厚度为10nm~40nm。
在其中一个实施例中,所述第二含碳膜层也包含以sp3杂化的碳碳键相连接的碳原子,且在所述第二含碳膜层中所述sp3杂化的碳碳键在该层的总碳碳键中的占比≥70%。
在其中一个实施例中,在所述第一含碳膜层远离所述第二含碳膜层的表面还层叠设置有用于与衬底结合的过渡层。
在其中一个实施例中,所述过渡层的厚度为80nm~120nm。
在其中一个实施例中,所述过渡层的材料中含有钨。
进一步,根据本发明的又一实施例,一种碳基薄膜的制备方法,其包括如下步骤:
将衬底置于真空腔室中,启动第一电弧蒸发源,所述第一电弧蒸发源装载第一含碳靶材,并向所述衬底施加第一偏压,所述第一偏压为-80V~-100V,设置所述第一电弧蒸发源电流为80A~100A,在所述衬底上制备第一含碳膜层;
启动第二电弧蒸发源,所述第二电弧蒸发源装载第二含碳靶材,并向所述衬底施加第二偏压,所述第二偏压为-60V~-80V,设置所述第二电弧蒸发源电流为80A~100A,在制备有所述第一含碳膜层的所述衬底上制备第二含碳膜层,制备过程中同时通入碳氢化合物气体和保护性气体,所述碳氢化合物气体与所述保护性气体的流速比值为(1~3):10。
在其中一个实施例中,所述第一偏压的电压值比所述第二偏压的电压值高10V~20V。
在其中一个实施例中,所述碳氢化合物气体选自甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的一种或多种。
在其中一个实施例中,其特征在于,所述第一含碳靶材和所述第二含碳靶材均为石墨靶材。
在其中一个实施例中,在制备所述第一含碳膜层之前,还包括磁控溅射制备用于与衬底结合的过渡层的步骤。
在其中一个实施例中,磁控溅射制备所述过渡层时,所用的溅射靶材为钨。
另一方面,一种碳基薄膜在制备刀具中的应用,所述碳基薄膜是根据上述任一实施例所述的碳基薄膜,或根据上述任一实施例所述的碳基薄膜的制备方法制备所得的碳基薄膜。
更具体地,一种刀具,其包括刀具功能主体及覆盖于所述刀具功能主体上的碳基薄膜,所述碳基薄膜是根据上述任一实施例所述的碳基薄膜,或根据上述任一实施例所述的碳基薄膜的制备方法制备所得的碳基薄膜。
本发明提供的碳基薄膜中包括层叠设置的第一含碳膜层和第二含碳膜层。第一含碳膜层中sp3杂化的碳碳键占比高于70%,以sp3杂化的碳碳键连接稳固,为该碳基薄膜提供了较高的硬度。第二含碳膜层中也含有碳元素,与第一含碳膜层之间结合稳固;并且,第二含碳膜层中还含有原子占比为10%~30%的氢原子,实验证明,包括上述结构的碳基薄膜处于较高温度时表面的摩擦系数能够得到显著降低,并且不会显著降低碳基薄膜整体的硬度。因此上述碳基薄膜兼具较高的硬度和较低的高温表面摩擦系数。该碳基薄膜可用于刀具,同时提升刀具的抗磨损性能和低摩擦自润滑性能。并且,尤其适用于铝合金刀具。
附图说明
图1为一实施例的碳基薄膜示意图;
图2为实施例3和对比例1所得碳基薄膜的高温摩擦系数测试性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合,本文所使用的“多”包括两个或两个以上的项目。
在本发明中,如果没有相反的说明,组合物中各组分的份数之和可以为100重量份。如果没有特别指出,本发明的百分数(包括重量百分数)的基准都是组合物的总重量,另,本文中的“wt%”表示质量百分数,“at%”表示原子百分数。
在本文中,除非另有说明,各个反应步骤可以按照文中顺序进行,也可以不按文中顺序进行。例如,各个反应步骤之间可以包含其他步骤,而且反应步骤之间也可以适当调换顺序。这是技术人员根据常规知识和经验可以确定的。优选地,本文中的反应方法是顺序进行的。
四面体非晶碳中具有以sp3杂化的碳碳键,碳碳键之间连接稳固,性能接近金刚石,其本身兼具极高的硬度,同时相比起刀具本身的材料,还具有低摩擦自润滑性。并且,其还具有高热导系数、等特性低热膨胀系数、良好的化学稳定性以及与非铁族亲和性弱等优异的性能,因而极其适用于作为刀具的表面涂层。
但四面体非晶碳涂层却难以同时满足高硬度和低摩擦系数的需求。倘若为了提高硬度而增加四面体非晶碳中sp3杂化碳碳键的含量,则会导致其表面的摩擦系数提高;而倘若为了避免其表面的摩擦系数提高而控制sp3杂化碳碳键的含量,又可能导致该非晶碳的硬度难以满足实际需求。
为了解决上述问题,根据本发明的一个实施例,一种碳基薄膜,其包括层叠设置的第一含碳膜层和第二含碳膜层;
在第一含碳膜层中包括以sp3杂化的碳碳键相连接的碳原子,sp3杂化的碳碳键在总碳碳键中的占比≥70%;
第二含碳膜层中包括氢原子,氢原子在所述第二含碳膜层中的原子占比为10%~30%。
具体地,根据本发明更为具体的一个实施例,请参照图1示出的,一种刀具,其包括衬底100,以及在衬底表面依次设置的过渡层110、第一含碳膜层120和第二含碳膜层130。在该实施例中,过渡层110、第一含碳膜层120和第二含碳膜层130共同参与构成了该实施例中的碳基薄膜。在其他一些示例中,碳基薄膜也可以不包括过渡层110。
在一个具体示例中,第一含碳膜层120是一层非晶碳层,其中仅含有碳元素。第一含碳膜层120中包括以sp3杂化的碳碳键相连接的碳原子,并且,sp3杂化的碳碳键在总碳碳键中的占比为70%~100%。例如,sp3杂化的碳碳键在总碳碳键中的占比为70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%,或包括上述各占比之间的范围。可以理解,该占比为碳碳键的物质的量的占比。
在一个具体示例中,第二含碳膜层130也是一层非晶碳层,其中仅含有碳元素和氢元素。第二含碳膜层130中包括氢原子,氢原子在第二含碳膜层130中原子占比为10%~30%。在一个更为具体的示例中,氢原子在第二含碳膜层130中原子占比为10%、15%、20%、25%、30%,或包括上述各占比之间的范围。
在一个具体示例中,第二含碳膜层130中也包括以sp3杂化的碳碳键相连接的碳原子。并且,sp3杂化的碳碳键在总碳碳键中的占比≥70%。
在一个具体示例中,第一含碳膜层120的厚度为200nm~800nm。例如,第一含碳膜层120的厚度为200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm,或包括上述各厚度之间的范围。
在一个具体示例中,第二含碳膜层130的厚度≤40nm。更具体地,第二含碳膜层130的厚度为10nm~40nm。例如,第二含碳膜层130的厚度为10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm,或包括上述各厚度之间的范围。
在一个具体示例中,过渡层110的厚度为80nm~120nm。更具体地,过渡层110的厚度为80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、105nm、110nm、115nm、120nm,或包括上述各厚度之间的范围。
在一个具体示例中,过渡层110是金属过渡层;更具体地,过渡层110的材料中含有钨。例如,过渡层110是金属钨过渡层;又如,过渡层110是钨合金过渡层。优选地,过渡层110是金属钨过渡层。
另一方面,一种碳基薄膜的制备方法,其包括如下步骤。
步骤S1,采用离子源对衬底进行清洗。
在一个具体示例中,衬底选自硅片、碳化硅片或蓝宝石片中的一种。
在一个具体示例中,在采用离子源对衬底进行清洗之前还包括采用酒精超声清洗衬底的步骤。采用酒精清洗衬底,以除去衬底表面吸附的污渍,例如:油渍和尘埃等。采用酒精超声清洗衬底之后还可以进一步采用干燥气流吹干该衬底。
在一个具体示例中,将衬底采用酒精超声清洗过后,将衬底置于真空腔室中,并抽真空至真空腔室的压强低于4×10-3Pa。开启离子源进行清洗。在采用离子源进行清洗的过程中,向真空腔室中通入保护性气体。保护性气体可以选自氩气、氮气、氦气及氖气中的一种或多种。例如,该保护性气体是氩气。更具体地,保护新气体的流速为300sccm~400sccm。在通入保护性气体的同时对真空腔室抽真空,保持真空腔室中的气压为0.8~1Pa。
采用离子源清洗衬底表面,能够一致且可靠地去除衬底表面的污染物,活化衬底表面,使衬底表面更易于结合沉积的膜层。在该具体示例中,离子源功率可以设置为0.5kW~1.5kW。清洗时间为20min~60min。在一个具体示例中,在清洗衬底的过程中,向衬底施加偏压值为-800V~-1000V的偏压。
步骤S2,沉积用于与衬底结合的过渡层。
在一个具体示例中,在真空腔室中清洗完衬底后,保持真空腔室闭合继续沉积过渡层。
在一个具体示例中,沉积过渡层时向真空腔室中通入保护性气体。保护性气体可以选自氩气、氮气、氦气及氖气中的一种或多种。保护性气体的流速为150sccm~200sccm,同时对真空腔室进行抽真空处理,控制真空室整体气压为0.4Pa~0.6Pa。
在一个具体示例中,过渡层是金属过渡层;更具体地,过渡层的材料中含有钨。沉积过渡层的方法为磁控溅射。磁控溅射的靶材选自含钨的靶材,例如纯金属钨靶。
在一个具体示例中,磁控溅射沉积金属钨过渡层的过程中,向衬底施加偏压值为-80V~-120V的偏压,溅射功率设置为3kW~4kW,沉积时间为20min~60min。
沉积该过渡层可以有效提升衬底和后续沉积膜层之间的结合力。
步骤S3,沉积第一含碳膜层。
在一个具体示例中,采用第一电弧蒸发源蒸发第一含碳靶材以沉积第一含碳膜层。优选地,第一含碳靶材为石墨靶材。进一步优选地,第一含碳靶材为99.9%高纯石墨靶材。
在一个具体示例中,控制电弧电源的电流为80A~100A,例如,电弧电源的电流为80A、85A、90A、95A、100A,或上述各电流值之间的范围。
在一个具体示例中,沉积第一含碳膜层时向真空腔室中通入保护性气体。保护性气体可以选自氩气、氮气、氦气及氖气中的一种或多种。保护性气体的流速为150sccm~200sccm,同时对真空腔室进行抽真空处理,控制真空室整体气压为0.4Pa~0.6Pa。
在一个具体示例中,在沉积第一含碳膜层时,向衬底施加偏压值为-80V~-100V的第一偏压。例如,施加的第一偏压值为-80V、-85V、-90V、-95V、-100V,或以上各偏压值之间的范围。沉积时间为10min~40min。
更具体地,沉积第一含碳膜层的步骤为:开启第一电弧蒸发源,向真空室通入流速为150sccm~200sccm的氩气,并控制真空室整体气压0.4~0.6Pa;同时将衬底的偏压设置为-80~-100V,电弧电源电流控制为80~100A,沉积时间为10~40min。
依照上述制备方法,可制得sp3杂化的碳碳键占比≥70%的非晶碳膜层。
在一个具体示例中,控制沉积时间,使得第一含碳膜层的厚度为200nm~800nm。例如,第一含碳膜层的厚度为200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm,或包括上述各厚度之间的范围。
步骤S4,沉积第二含碳膜层。
在一个具体示例中,采用第二电弧蒸发源蒸发第二含碳靶材以沉积第二含碳膜层。优选地,第二含碳靶材也为石墨靶材。进一步优选地,含碳靶材为99.9%高纯石墨靶材。
可以理解,上述第一电弧蒸发源和第二电弧蒸发源仅用作标识不同沉积步骤所使用的的蒸发源,并不对其实物是否不同构成限制。例如,第一电弧蒸发源和第二电弧蒸发源可以是同一电弧蒸发源,也可以不是同一电弧蒸发源。同理,上述第一含碳靶材和第二含碳靶材也可以是同一石墨靶材,或是不同的石墨靶材。在本实施例中,为了便于连续制备,第一电弧蒸发源和第二电弧蒸发源是同一电弧蒸发源;第一含碳靶材和第二含碳靶材也是同一靶材。
在一个具体示例中,控制电弧电源的电流为80A~100A,例如,电弧电源的电流为80A、85A、90A、95A、100A,或上述各电流值之间的范围。
在一个具体示例中,沉积第二含碳膜层时向真空腔室中通入保护性气体及碳氢化合物气体。保护性气体可以选自氩气、氮气、氦气及氖气中的一种或多种。碳氢化合物气体选自可选自甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的一种或多种。其中,保护性气体的流速为150sccm~200sccm,碳氢化合物气体的流速为15sccm~60sccm。同时对真空腔室进行抽真空处理,控制真空室整体气压为0.4Pa~0.6Pa。
在该具体示例中,可选地,碳氢化合物气体与保护性气体的流速比值为(1~3):10。例如,碳氢化合物气体与所述保护性气体的流速比值1:10、2:10或3:10。可以理解,通过控制其中碳氢化合物与保护性气体的流速比值以控制第二含碳膜层中的氢原子含量。
在一个具体示例中,在沉积第二含碳膜层时,向衬底施加偏压值为-60V~-80V的第二偏压。例如,施加的第二偏压值为-60V、-65V、-70V、-75V、-80V,或以上各偏压值之间的范围。沉积时间为1min~4min。
在一个具体示例中,控制沉积时间,使得第二含碳膜层的厚度≤40nm。更具体地,第二含碳膜层的厚度为10nm~40nm。例如,第二含碳膜层的厚度为10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm,或包括上述各厚度之间的范围。
在该具体示例中,第一偏压的电压值比第二偏压的电压值高10V~20V。可以理解,此处为电压值,即上述各电压的值。例如“-80V”的电压值即为“80V”,“-80V”的电压值比“-100V”的电压值低20V。
上述各实施例提供的碳基薄膜或由碳基薄膜的制备方法制备的碳基薄膜可应用于制备刀具。“刀具”即用于机械制造中用于切削加工的工具,又称切削工具。常见的刀具如:车刀、刨刀、铣刀、锉刀、钻头、齿轮、锯片铣刀及铰刀等。
更具体地,一种刀具,包括刀具功能主体及覆盖于刀具功能主体上的碳基薄膜。该碳基薄膜是上述各实施例中的碳基薄膜或由碳基薄膜的制备方法制备的碳基薄膜。
本发明提供的碳基薄膜中包括层叠设置的第一含碳膜层和第二含碳膜层。第一含碳膜层中sp3杂化的碳碳键占比高于70%,以sp3杂化的碳碳键连接稳固,为该碳基薄膜提供了较高的硬度。第二含碳膜层中也含有碳元素,与第一含碳膜层之间结合稳固;并且,第二含碳膜层中还含有原子占比为10%~30%的氢原子,实验证明,含有该氢原子含量的第二含碳膜层处于较高温度时表面的摩擦系数能够得到显著降低,并且不会显著降低碳基薄膜整体的硬度。因此上述碳基薄膜兼具较高的硬度和较低的高温表面摩擦系数。该碳基薄膜可用于刀具,同时提升刀具的抗磨损性能和低摩擦自润滑性能。并且,尤其适用于铝合金刀具。
为了更易于理解及实现本发明,以下还提供了如下较易实施的、更为具体详细的试验例及对比例作为参考。通过下述具体试验例和对比例的描述及性能结果,本发明的各实施例及其优点也将显而易见。在以下各试验例与对比例中,
如无特殊说明,以下各实施例和对比例所用的原材料皆可从市场上常规购得。
实施例1
(1)基片清洗:用酒精超声清洗硅片衬底,然后用去离子水漂洗,采用干燥压缩空气吹干。然后将衬底置于真空腔室的工件支架上,真空室抽真空,至真空度达到4.0×10-3Pa以下,然后开启离子源,向真空腔室中通入氩气400sccm,保持强压在1Pa,设置离子源功率1kW,设置工件支架偏压-1000V,清洗30min后停止;
(2)沉积金属钨过渡层:开启磁控溅射源,以纯钨作为靶材,向真空室通入流速为200sccm氩气,控制真空室整体气压0.6Pa;同时将衬底的偏压设置为-100V,溅射电源功率设置为4kW,沉积时间为30min;
(3)沉积第一含碳膜层:开启电弧蒸发源,电弧蒸发源的靶材为石墨靶材,向真空室通入氩气200sccm,控制真空室整体气压0.6Pa;同时将衬底的偏压设置为-100V,控制电弧电源电流为100A,沉积时间为5min;
(4)沉积第二含碳膜层:开启电弧蒸发源,向真空室通入氩气200sccm和乙炔气体60sccm,控制真空室整体气压0.6Pa;同时将衬底的偏压设置为-80V,电弧电源电流设置在100A,沉积时间为0.5min;
(5)关闭电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出形成有碳基薄膜的衬底。
实施例2
(1)基片清洗:用酒精超声清洗硅片衬底,然后用去离子水漂洗,采用干燥压缩空气吹干。然后将衬底置于真空腔室的工件支架上,真空室抽真空,至真空度达到4.0×10-3Pa以下,然后开启离子源,向真空腔室中通入氩气300sccm,保持压强为0.8Pa,设置离子源功率1kW,设置工件支架偏压为-800V,清洗30min后停止;
(2)沉积金属钨过渡层:开启磁控溅射源,以纯钨作为靶材,向真空室通入流速为150sccm氩气,控制真空室整体气压0.4Pa;同时将衬底的偏压设置为-100V,溅射电源功率设置为3kW,沉积时间为30min;
(3)沉积第一含碳膜层:开启电弧蒸发源,电弧蒸发源的靶材为石墨靶材,向真空室通入氩气150sccm,控制真空室整体气压0.4Pa;同时将衬底的偏压设置为-80V,控制电弧电源电流为80A,沉积时间为20min;
(4)沉积第二含碳膜层:开启电弧蒸发源,向真空室通入氩气150sccm和乙炔气体15sccm,控制真空室整体气压0.4Pa;同时将衬底的偏压设置为-60V,电弧电源电流设置在80A,沉积时间为2min;
(5)关闭电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出形成有碳基薄膜的衬底。
实施例3
(1)基片清洗:用酒精超声清洗硅片衬底,然后用去离子水漂洗,采用干燥压缩空气吹干。然后将衬底置于真空腔室的工件支架上,真空室抽真空,至真空度达到4.0×10-3Pa以下,然后开启离子源,向真空腔室中通入氩气250sccm,保持强压在0.7Pa,设置离子源功率0.9kW,设置工件支架偏压-900V,清洗30min后停止;
(2)沉积金属钨过渡层:开启磁控溅射源,以纯钨作为靶材,向真空室通入流速为180sccm氩气,控制真空室整体气压0.5Pa;同时将衬底的偏压设置为-100V,溅射电源功率设置为3.5kW,沉积时间为30min;
(3)沉积第一含碳膜层:开启电弧蒸发源,电弧蒸发源的靶材为石墨靶材,向真空室通入氩气180sccm,控制真空室整体气压0.5Pa;同时将衬底的偏压设置为-90V,控制电弧电源电流为90A,沉积时间为15min;
(4)沉积第二含碳膜层:开启电弧蒸发源,向真空室通入氩气180sccm和乙炔气体18sccm,控制真空室整体气压0.5Pa;同时将衬底的偏压设置为-70V,电弧电源电流设置在90A,沉积时间为1min;
(5)关闭电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出形成有碳基薄膜的衬底。
对比例1
(1)基片清洗:用酒精超声清洗硅片衬底,然后用去离子水漂洗,采用干燥压缩空气吹干。然后将衬底置于真空腔室的工件支架上,真空室抽真空,至真空度达到4.0×10-3Pa以下,然后开启离子源,向真空腔室中通入氩气250sccm,保持强压在0.7Pa,设置离子源功率0.9kW,设置工件支架偏压-900V,清洗30min后停止;
(2)沉积金属钨过渡层:开启磁控溅射源,以纯钨作为靶材,向真空室通入流速为180sccm氩气,控制真空室整体气压0.5Pa;同时将衬底的偏压设置为-100V,溅射电源功率设置为3.5kW,沉积时间为30min;
(3)沉积第一含碳膜层:开启电弧蒸发源,电弧蒸发源的靶材为石墨靶材,向真空室通入氩气180sccm,控制真空室整体气压0.5Pa;同时将衬底的偏压设置为-90V,控制电弧电源电流为90A,沉积时间为15min;
(4)关闭电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出形成有碳基薄膜的衬底。
对比例2
(1)基片清洗:用酒精超声清洗硅片衬底,然后用去离子水漂洗,采用干燥压缩空气吹干。然后将衬底置于真空腔室的工件支架上,真空室抽真空,至真空度达到4.0×10-3Pa以下,然后开启离子源,向真空腔室中通入氩气250sccm,保持强压在0.7Pa,设置离子源功率0.9kW,设置工件支架偏压-900V,清洗30min后停止;
(2)沉积金属钨过渡层:开启磁控溅射源,以纯钨作为靶材,向真空室通入流速为180sccm氩气,控制真空室整体气压0.5Pa;同时将衬底的偏压设置为-100V,溅射电源功率设置为3.5kW,沉积时间为30min;
(3)沉积第二含碳膜层:开启电弧蒸发源,向真空室通入氩气180sccm和乙炔气体18sccm,控制真空室整体气压0.5Pa;同时将衬底的偏压设置为-70V,电弧电源电流设置在90A,沉积时间为20min;
(4)关闭电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出形成有碳基薄膜的衬底。
对比例3
(1)基片清洗:用酒精超声清洗硅片衬底,然后用去离子水漂洗,采用干燥压缩空气吹干。然后将衬底置于真空腔室的工件支架上,真空室抽真空,至真空度达到4.0×10-3Pa以下,然后开启离子源,向真空腔室中通入氩气300sccm,保持压强为0.8Pa,设置离子源功率1kW,设置工件支架偏压为-800V,清洗30min后停止;
(2)沉积金属钨过渡层:开启磁控溅射源,以纯钨作为靶材,向真空室通入流速为150sccm氩气,控制真空室整体气压0.4Pa;同时将衬底的偏压设置为-100V,溅射电源功率设置为3kW,沉积时间为30min;
(3)沉积第一含碳膜层:开启电弧蒸发源,电弧蒸发源的靶材为石墨靶材,向真空室通入氩气150sccm,控制真空室整体气压0.4Pa;同时将衬底的偏压设置为-80V,控制电弧电源电流为80A,沉积时间为20min;
(4)沉积第二含碳膜层:开启电弧蒸发源,向真空室通入氩气150sccm和乙炔气体15sccm,控制真空室整体气压0.4Pa;同时将衬底的偏压设置为-60V,电弧电源电流设置在80A,沉积时间为4min;
(5)关闭电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出形成有碳基薄膜的衬底。
试验例1
取实施例1~3及对比例1~2的碳基薄膜样品的横截面,利用扫描电子显微镜观测得各膜层厚度(约数),可见于表1。
表1
注:表1中“--”表示不具有该膜层。
试验例2
取实施例1~3及对比例1~2的碳基薄膜样品,采用AXIS ULTRADLD型X光电子谱测试该碳基薄膜表面sp3键含量,可见于表2。
试验例3
取实施例1~3及对比例1~2的碳基薄膜样品,采用NANO G200纳米压痕测试仪测试该碳基薄膜表面硬度,结果可见于表2。
表2
项目 | 碳基薄膜中sp<sup>3</sup>杂化碳碳键占比 | 硬度(GPa) |
实施例1 | 71% | 40 |
实施例2 | >75% | 45 |
实施例3 | >72% | 42 |
对比例1 | 70% | 40 |
对比例2 | 70% | 32 |
对比例3 | >75% | 35 |
试验例4
取实施例1~3及对比例1~2的碳基薄膜样品,利用高温摩擦磨损仪分别测得涂层常温下的摩擦系数和高温下(300℃)的摩擦系数。结果可见于表3。
试验例5
取实施例1~3及对比例1~2的碳基薄膜样品,利用X射线能谱分析测试氢原子含量(约数)。结果可见于表3。
试验例6
测试含有实施例1~3及对比例1~2的碳基薄膜的刀具在切削相同的铝合金时的寿命长度。结果可见于表3。
表3
请参照表1~表3,其中对比例1所得碳基薄膜的硬度较高,但其表面的高温摩擦系数也非常高,不利于实际使用。对比例2虽然也具有70%的sp3杂化碳碳键占比,但最终所得的碳基薄膜的硬度却又显著较低,也不利于实际使用。对比例3所得的碳基薄膜中第二含碳膜层较厚,因而所得的薄膜表面硬度较低。而实施例1~3提供的兼具第一含碳膜层和第二含碳膜层不仅具有显著较低的高温摩擦系数,其硬度也并未受到显著影响,切削铝合金的寿命长度得到显著提升。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (15)
1.一种碳基薄膜,其特征在于,包括层叠设置的第一含碳膜层和第二含碳膜层;
所述第一含碳膜层包含以sp3杂化的碳碳键相连接的碳原子,所述sp3杂化的碳碳键在该层的总碳碳键中的占比≥70%;
所述第二含碳膜层包含氢原子,所述氢原子在所述第二含碳膜层中的原子占比为10%~30%,所述第二含碳膜层包含以sp3杂化的碳碳键相连接的碳原子,且在所述第二含碳膜层中所述sp3杂化的碳碳键在该层的总碳碳键中的占比≥70%;制备所述第二含碳膜层的过程中,采用装载含碳靶材的蒸发源进行沉积,并且向设置有所述第一含碳膜层的衬底施加-60V~-80V的偏压,设置电弧蒸发源电流为80A~100A,同时通入碳氢化合物气体和保护性气体,所述碳氢化合物气体与所述保护性气体的流速比值为(1~3):10。
2.根据权利要求1所述的碳基薄膜,其特征在于,所述第一含碳膜层的厚度为200nm~800nm。
3.根据权利要求1所述的碳基薄膜,其特征在于,所述第二含碳膜层的厚度为10nm~40nm。
4.根据权利要求1~3任一项所述的碳基薄膜,其特征在于,在所述第一含碳膜层远离所述第二含碳膜层的表面还层叠设置有用于与衬底结合的过渡层。
5.根据权利要求4所述的碳基薄膜,其特征在于,所述过渡层的厚度为80nm~120nm。
6.根据权利要求4所述的碳基薄膜,其特征在于,所述过渡层的材料中含有钨。
7.一种碳基薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将衬底置于真空腔室中,启动第一电弧蒸发源,所述第一电弧蒸发源装载第一含碳靶材,并向所述衬底施加第一偏压,所述第一偏压为-80V~-100V,设置所述第一电弧蒸发源电流为80A~100A,在所述衬底上制备第一含碳膜层;
启动第二电弧蒸发源,所述第二电弧蒸发源装载第二含碳靶材,并向所述衬底施加第二偏压,所述第二偏压为-60V~-80V,设置所述第二电弧蒸发源电流为80A~100A,在制备有所述第一含碳膜层的所述衬底上制备第二含碳膜层,制备过程中同时通入碳氢化合物气体和保护性气体,所述碳氢化合物气体与所述保护性气体的流速比值为(1~3):10。
8.根据权利要求7所述的碳基薄膜的制备方法,其特征在于,所述碳氢化合物气体的流速为15sccm~60sccm。
9.根据权利要求7所述的碳基薄膜的制备方法,其特征在于,所述第一偏压的电压值比所述第二偏压的电压值高10V~20V。
10.根据权利要求7所述的碳基薄膜的制备方法,其特征在于,所述碳氢化合物气体选自甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的一种或多种。
11.根据权利要求7~10任一项所述的碳基薄膜的制备方法,其特征在于,所述第一含碳靶材和所述第二含碳靶材均为石墨靶材。
12.根据权利要求7~10任一项所述的碳基薄膜的制备方法,其特征在于,在制备所述第一含碳膜层之前,还包括磁控溅射制备用于与衬底结合的过渡层的步骤。
13.根据权利要求12所述的碳基薄膜的制备方法,其特征在于,磁控溅射制备所述过渡层时,所用的溅射靶材为钨。
14.一种碳基薄膜在制备刀具中的应用,所述碳基薄膜是根据权利要求1~7任一项所述的碳基薄膜,或根据权利要求8~13任一项所述的碳基薄膜的制备方法制备所得的碳基薄膜。
15.一种刀具,其特征在于,包括刀具功能主体及覆盖于所述刀具功能主体上的碳基薄膜,所述碳基薄膜是根据权利要求1~7任一项所述的碳基薄膜,或根据权利要求8~13任一项所述的碳基薄膜的制备方法制备所得的碳基薄膜。
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