JP5234357B2 - 潤滑性に優れる耐摩耗性工具部材 - Google Patents

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この発明は、耐摩耗性工具部材に関し、特に、Al合金等の長時間切削、重切削等の切削工具用部材として用いるに好適な、潤滑性に優れる耐摩耗性工具部材に関するものである。
従来から、切削工具等の工具部材の耐摩耗性向上、潤滑性向上を図るために、工具基体にダイヤモンドライクカーボン(以下、DLCで示す)膜を形成することが知られている。
例えば、特許文献1においては、工具基体の上にTiN膜、TiCN膜、TiAlN膜を形成し、この上にDLC膜を単層で形成した工具部材が開示され、特許文献2においては、工具基体の上に、Si、Ge、SiC、SiO、Alのバッファ層を介して、DLC膜を交互に積層形成した耐摩耗性部材、摺動部材が開示されている。
また、特許文献3には、工具基体の上にTiN膜、TiCN膜を形成し、この上にDLC膜を形成するとともに、該DLC膜中には、酸化シリコンの微粒を含有させることにより、耐摩耗性の向上を図った工具部材が開示されている。
特許第3372493号明細書 特許第3246513号明細書 特開2006−110636号公報
DLC膜は、摺動性、耐摩耗性に優れることから、各種の摺動部材、耐摩耗部材の保護膜として用いられており、切削工具等の工具部材の分野においては、その耐摩耗性、摺動性を向上させるための硬質皮膜として利用されている。
ところで、近年の切削加工技術の高性能化はめざましく、その一方で、切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と過酷な条件下で行われる傾向にあり、同時に、各種の被削材の切削加工に対応できるような切削工具の汎用化も求められているが、上記従来の摺動部材、耐摩耗性部材を切削工具として用いたような場合には、DLC膜の耐熱温度が450℃程度であることから、Al合金等の軟質被削材の高送り、高切込みの重切削加工条件あるいは長時間切削条件下では、高熱負荷によりDLC膜の特性が失われ、摩耗が急激に進行するようになり、比較的短時間で使用寿命に至り、硬質皮膜としてのDLC膜の特性が十分に生かされていないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Al合金等の軟質被削材の重切削あるいは長時間切削においても、耐摩耗性工具部材のより一層の耐摩耗性向上を図るべく、硬質皮膜であるDLC膜について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
まず、耐摩耗性工具部材における基本的な膜構成を、工具基体(例えば、炭化タングステン基超硬合金等)上に形成したTiN硬質膜、この上に形成したSi含有DLC膜、さらにこの上に形成したSiO膜としたところ、Si含有DLC膜の耐熱温度は500〜550℃前後となるため、熱負荷に対してもある程度の耐用性(耐摩耗性)を示すようになったが、例えば、これを軟質被削材の重切削あるいは長時間切削加工条件下で使用した場合には、切削加工時の高熱負荷によって、耐摩耗性も不十分であるばかりか、硬質膜の欠損等も生じやすくなるという問題が発生した。
そこで、本発明者等は、さらに検討を進めたところ、上記工具基体/TiN硬質膜/Si含有DLC膜/SiO膜からなる膜構造において、Si含有DLC膜におけるSi含有割合と、Si含有DLC膜内でのSi成分の組成分布を調整することによって、すぐれた摺動性とすぐれた耐摩耗性を兼ね備え、軟質被削材の重切削あるいは長時間切削加工条件下で使用した場合にも、その高熱負荷に耐え、十分な耐摩耗性を発揮する耐摩耗性工具部材が得られることを見出したのである。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「(1) 工具基体上に、工具基体表面側から順に、膜厚0.5〜5μmのTiN硬質膜、膜厚0.2〜10μmのSi含有ダイヤモンドライクカーボン膜および膜厚0.2〜2μmのSiO膜を形成した耐摩耗性工具部材において、
上記Si含有ダイヤモンドライクカーボン膜におけるSi含有割合は、5〜30原子%であって、かつ、該Si含有ダイヤモンドライクカーボン膜におけるSi含有割合は、TiN硬質膜側からSiO膜側へ向かうにしたがって次第に増加する傾斜組成を有することを特徴とする潤滑性に優れる耐摩耗性工具部材。
(2) 上記Si含有ダイヤモンドライクカーボン膜におけるSi含有割合は、TiN硬質膜との界面部分では5〜15原子%、また、上記SiO膜との界面部分では20〜30原子%であって、かつ、TiN硬質膜側からSiO膜側へ向かうにしたがってSi含有割合が次第に増加する傾斜組成を有することを特徴とする前記(1)に記載の潤滑性に優れる耐摩耗性工具部材。」
を特徴とするものである。
つぎに、この発明の耐摩耗性工具部材の膜構成について、説明する。
TiN硬質膜:
工具基体の表面に形成するTiN硬質膜は、それ自身の有する硬さにより、耐摩耗性工具部材の耐摩耗性向上に寄与すると同時に、Si含有DLC膜と工具基体間の密着接合性(耐剥離性)を確保する密着膜としての作用を有する。
TiN硬質膜は、例えば、図1に示される成膜装置において、スパッタリングターゲットとしてTiを使用し、Ar−N混合ガス(例えば、Ar流量:40sccm,N流量:40sccm)中、成膜圧力0.1Paの条件にて、スパッタリング法により成膜することができる。
ただ、TiN硬質膜の膜厚が0.5μm未満では、Si含有DLC膜と工具基体間の密着性確保が十分ではなく、一方、その膜厚が5μmあれば、Al合金等の軟質材の重切削、長時間切削においても、Si含有DLC膜と工具基体間での剥離等を招くことなく安定して密着性を確保し得ることから、TiN硬質膜の膜厚は、0.5〜5μmと定めた。
Si含有ダイヤモンドライクカーボン膜(Si含有DLC膜):
本発明では、TiN硬質膜上にSi含有DLC膜を形成するが、この際、Si含有DLC膜中に含有されるSi含有割合が5〜30原子%となるように原料ガス中のC(アセチレン)とTMS(テトラメチルシラン)のモル比を調整して成膜すると同時に、成膜の進行とともに、原料ガス中のC(アセチレン)とTMS(テトラメチルシラン)のモル比をさらに調整することによって、膜厚方向に沿って(即ち、TiN硬質膜側からSiO膜側へ向かうにしたがって)、次第にSi含有割合が増加する傾斜組成構造を有するSi含有DLC膜を形成する。
好ましくは、TiN硬質膜側ではSi含有割合が5〜15原子%であり、SiO膜側へ向かうにしたがってSi含有割合が増加し、SiO膜と接する界面領域ではSi含有割合が20〜30原子%であるSi濃度傾斜組成構造を有するSi含有DLC膜を形成する。
Si含有DLC膜の特性は、含有されるSiの割合によって影響を受け、Si含有割合が多いほど耐熱性は向上するが、その反面、下地膜のTiN硬質膜との密着性が低下する傾向がある。
具体的には、Si含有DLC膜のSi含有割合が5原子%未満であると、DLC膜がSiを含有したことによる耐熱性向上効果が少なく、特に、難削材の重切削、長時間切削等における高熱負荷に対して満足できる耐熱性を発揮することができず、その結果、耐摩耗性が不十分になり、一方、Si含有DLC膜のSi含有割合が30原子%を超えると、最表面のSiO膜との密着性にはすぐれるものの、下地膜のTiN硬質膜との密着性が劣化し、Si含有DLC膜の剥離等が生じやすくなることから、Si含有DLC膜のSi含有割合は5〜30原子%と定めることが必要である。
さらに、本発明においては、Si含有によるDLC膜の特性変化を有効に利用するために、膜厚方向に沿って、SiO膜側へ向かうにしたがって、次第にSi含有割合が増加する傾斜組成構造を有するSi含有DLC膜を形成した。
前記した如く、Si含有割合が5%以上であれば、耐熱性向上効果を期待できるとともに、また、Si含有割合が5〜15%を大きく上回らなければ、下地膜であるTiN硬質膜との密着強度を確保できることから、TiN硬質膜との界面を形成する領域のSi含有DLC膜中のSi含有割合を5〜15原子%とし、一方、難削材の重切削、長時間切削等による高熱負荷に対しての十分な耐熱性を付与し、さらに、最表面のSiO膜との密着性を高めるため、SiO膜との界面を形成する領域のSi含有DLC膜中のSi含有割合を20〜30原子%とする傾斜組成構造を有するSi含有DLC膜を形成することが望ましい。
上記の傾斜組成構造を有するSi含有DLC膜は、例えば、図1に示される成膜装置(TiN硬質膜をスパッタリングで成膜する装置)を用いたプラズマCVD法により成膜することができる。
図1に示される成膜装置において、TiN硬質膜を形成した工具基体(図中、基板として示す)を装置内で自転公転可能に保持し、原料ガスとして、カーボン源はC(アセチレン)、Si源はTMS(テトラメチルシラン)を使用し、ガス供給口から、所定比率となるように調整した原料ガスを導入し、タングステンフィラメント、アノード、電磁コイルに通電して、プラズマを発生させ、基板(TiN硬質膜を形成した工具基体)表面にSi含有DLC膜を蒸着する。
ただ、本発明では、傾斜組成構造を有するSi含有DLC膜を成膜するために、成膜に用いる原料ガス中のCとTMSのモル比を成膜の進行とともに順次調整することにより、膜厚方向に沿って(即ち、TiN硬質膜側からSiO膜側へ向かうにしたがって)、次第にSi含有割合が増加する傾斜組成構造を有するSi含有DLC膜を形成する。
具体的には、例えば、
成膜初期段階では、
流量:200sccm,TMS流量:10sccmのモル比に調整した原料ガス(CとTMSの流量合計は210sccm)を用い、成膜圧力:0.3Pa,成膜時基板温度:200℃で、5原子%Siを含有するSi含有DLC膜を、TiN硬質膜との界面近傍領域に成膜し、
成膜の進行とともに、相対的に、Cの比率を低下させ、一方、TMSの比率を増加させることにより、傾斜組成を形成し、
成膜終了段階では、
流量:150sccm,TMS流量:60sccmのモル比に調整した原料ガス(CとTMSの流量合計は210sccm)を用い、成膜圧力:0.3Pa,成膜時基板温度:200℃で、30原子%Siを含有するSi含有DLC膜を成膜する。
Si含有DLC膜の膜厚は、0.2μm未満では、長期の使用に亘って優れた耐摩耗性を発揮することができず、一方、膜厚が10μmを超えると欠損、剥離を生じやすくなることから、Si含有DLC膜の膜厚は、0.2〜10μmと定めた。
SiO膜:
Si含有DLC膜の上に形成されるSiO膜は、潤滑性に優れるとともに耐熱性にも優れ、高熱負荷条件におけるSi含有DLC膜の耐熱性をより一層向上させる。
SiO膜の成膜は、TiN硬質膜の成膜と同様、例えば、図1に示される成膜装置において、SiOをスパッタリングターゲットとして用い、TiN硬質膜の上にSi含有DLC膜の形成された工具基体(図1では基板として示す)に対して、Ar雰囲気(Ar流量:80sccm)中、成膜圧力0.1Paでスパッタリングにより成膜することができる。
ただ、SiO膜の膜厚が0.2μm未満では、SiO膜の有する優れた潤滑性を十分に発揮できないばかりか、長時間使用による耐熱性向上の効果も少なく、一方、その膜厚が2μmを超えると、剥離等を生じやすくなることから、SiO膜の膜厚は、0.2〜2μmと定めた。
この発明の耐摩耗性工具部材は、TiN硬質膜が耐摩耗性を有し、また、SiO膜が潤滑性と耐熱性向上に寄与し、Si含有DLC膜がSiを5〜30原子%含有し、望ましくは、Si含有DLC膜が、TiN硬質膜との界面部分では5〜15原子%Si、SiO膜との界面部分では20〜30原子%Siを含有し、さらに、Si含有DLC膜中でSiが傾斜組成を有することから、Si含有DLC膜がTiN硬質膜およびSiO膜の双方に対して優れた密着強度を有するともに優れた耐熱性を備えることから、この耐摩耗性工具部材を、例えば、Al合金等の軟質材の高送り、高切込みの重切削あるいは長時間切削等の高熱負荷のかかる切削工具用部材として用いた場合には、長期の使用に亘って、優れた耐摩耗性を発揮し、工具寿命の延命化を図ることが可能となる。
本発明耐摩耗工具部材のTiN硬質膜、Si含有DLC膜およびSiO膜を成膜するための、スパッタリング装置とプラズマCVD装置を併設した成膜装置の概略図を示す。
つぎに、この発明の耐摩耗性工具部材を実施例により具体的に説明する。
ここでは、Al合金の重切削、長時間切削用のインサートとして用いた場合の例を示すが、本発明はこれに限定されるものではなく、エンドミル、ドリル等の各種の耐摩耗性工具部材に適用可能である。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr32粉末、およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、ボールミルで96時間湿式混合し、乾燥した後、100MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を6Paの真空中、温度:1400℃に1時間保持の条件で焼結し、研磨加工を施し、切刃すくい面を鏡面仕上げすることにより、いずれもWC基超硬合金からなり、かつISO規格・SPGN12308のインサート形状をもった超硬基体A−1〜A−10を製造した。
原料粉末として平均粒径:1.5μmのSiO粉末を用い、これをボールミルで16時間湿式混合し、乾燥した後、100MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を6Paの真空中、温度:1200℃に1時間保持の条件で焼結することによりスパッタリング装置のカソード電極として用いるSiO焼結体を製造した。
(a)ついで、図1に示される成膜装置、即ち、成膜装置内の一側に金属Tiターゲットをカソード電極として備えたスパッタリング装置を配置し、また、成膜装置内の他側にはSiO(焼結体)ターゲットをカソード電極として備えたスパッタリング装置を配置し、また、成膜装置の中央部には、電磁コイル、タングステンフィラメント、アノードを配備し、原料ガス(C,TMS等)を供給する導入口を設けたプラズマCVD装置を配置した、スパッタリング装置とプラズマCVD装置を併設した成膜装置を用い、
(b)上記の超硬基体A−1〜A−10を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、前記装置内に自転公転自在に支持装着する。
(c)ついで、装置内を真空排気して0.01Paの真空に保持しながら、ヒーターで装置内を300℃に加熱した後、Arガスを装置内に導入して0.5Paの圧力のAr雰囲気とし、この状態で前記回転テーブル上で自転しながら回転する前記超硬基体に−800Vのバイアス電圧を印加して前記超硬基体表面を20分間Arガスボンバード洗浄する。
(d)ついで、前記装置内の基板温度を300℃とした状態で、反応ガスとしてNとArを、N:40sccm、Ar:40sccmの割合で導入して、0.1の成膜圧力とし、Tiターゲットのカソード電極(蒸発源)には出力:12kW(周波数:40kHz)のスパッタ電力を印加し、一方上記超硬基体には、−100Vのバイアス電圧を印加した条件でグロー放電を発生させることにより、前記超硬基体の表面に表2に示される目標膜厚のTiN硬質膜を形成する。
(e)ついで、カーボン源としてのCおよびSi源としてのTMSを、Si含有DLC膜の成膜段階に応じた比率に調整して装置内に導入し、前記電磁コイル、タングステンフィラメント、アノードに通電してプラズマを発生させ、傾斜組成のSi含有割合となるように、表2に示される目標膜厚のSi含有DLC膜を成膜する。
(f)ついで、前記装置内の基板温度を200℃とした状態で、雰囲気ガスとしてArを、Ar:80sccmの割合で導入して、0.1の成膜圧力とし、SiO(焼結体)ターゲットのカソード電極(蒸発源)には出力:12kW(周波数:40kHz)のスパッタ電力を印加し、一方上記超硬基体には、−100Vのバイアス電圧を印加した条件でグロー放電を発生させることにより、前記超硬基体の表面に表2に示される目標膜厚のSiO膜を形成する。
以上、(a)〜(f)により、本発明耐摩耗工具部材としての本発明インサ−ト1〜10を製造した。
比較のために、本発明インサ−トと同様なTiN硬質膜、SiO膜を備えるものの、Si含有DLC膜のTiN硬質膜側のSi含有割合が5原子%未満のものを比較例インサート1、2、また、SiO膜側のSi含有割合が30原子%を超えるものを比較例インサート3、4として製造した。
また、本発明インサ−トと同様なTiN硬質膜、SiO膜を備え、かつ、Si含有DLC膜のSi含有割合は5〜30原子%であるが、膜中のSi含有割合が均一組成であって、傾斜組成構造を持たないものを比較例インサート5〜8として製造した。
さらに、本発明インサ−トと同様なTiN硬質膜、傾斜組成構造を有するSi含有DLC膜を備えるものの、Si含有DLC膜の上にSiO膜を形成しなかったものを比較例インサート9、10として製造した。
表3に、比較例インサート1〜10の膜構成を一覧にして示す。
この結果得られた本発明インサート1〜10および比較例インサート1〜10について、これを構成するSi含有DLC膜中のSi含有割合を、オージェ電子分光法にて測定した結果を表2、3に示した。
さらに、上記の各膜の膜厚を、走査型電子顕微鏡を用いて測定(縦断面測定)したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚(5点測定の平均値)を示した。
つぎに、上記の本発明インサート1〜10および比較例インサート1〜10を工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材:JIS・A7075(組成は、質量%で、Si:0.25%、Fe:0.35%、Cu:1.52%、Mn:0.18%、Mg:2.45%、Cr:0.23%、Alおよび不純物:残り)の丸棒、
切削速度:600m/min.、
切り込み:1.5mm、
送り: 0.45 mm/rev.、
切削時間:90分、
の条件(切削条件Aという)でのAl合金の乾式連続高送り切削加工試験(通常の送り量は0.2mm/rev.)、
被削材:JIS・ADC14(組成は、質量%で、Cu:4.05%、Si:17.2%、Mg:0.48%、Zn:1.31%、Fe:0.80%、Mn:0.18%、Ni:0.21%、Sn:0.11%、Alおよび不純物:残り)の丸棒、
切削速度:400m/min.、
切り込み:1.0mm、
送り:0.35mm/rev.、
切削時間:90分、
の条件(切削条件Bという)でのAl合金の乾式連続高送り切削加工試験(通常の送り量は0.2mm/rev.)、
を行なった。
いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表4に示した。
Figure 0005234357
Figure 0005234357
Figure 0005234357
Figure 0005234357
表2〜4に示される結果から、この発明の耐摩耗性工具部材は、TiN硬質膜が耐摩耗性、また、SiO膜が潤滑性と耐熱性を保持するとともに、Si含有DLC膜がSiを5〜30原子%含有し、望ましくは、Si含有DLC膜が、TiN硬質膜との界面部分では5〜15原子%Si、SiO膜との界面部分では20〜30原子%Siを含有し、さらに、Si含有DLC膜中でSiが傾斜組成を有することから、Si含有DLC膜がTiN硬質膜およびSiO膜の双方に対して優れた密着強度を有するとともに、優れた耐熱性を備え、その結果、この発明の耐摩耗性工具部材を、軟質材であるAl合金の高送り、高切込みの重切削あるいは長時間切削等の高熱負荷のかかる切削工具用部材として用いた場合にも、長期の使用に亘って、優れた耐摩耗性を発揮することがわかる。
これに対して、比較例の工具部材(比較例インサート1〜10)は、耐摩耗性が劣るものであり、また、被膜の剥離が生じたり、長時間切削に耐えることができず、耐摩耗性工具部材としては満足できる特性を備えるものであるといえないことは明らかである。
上述のように、この発明の耐摩耗性工具部材は、すぐれた潤滑性とすぐれた耐摩耗性を備えるものであって、高熱負荷のかかるAl合金等の軟質材の高送り、高切込みの重切削あるいは長時間切削等の切削工具用部材として好適であるばかりか、潤滑性と耐摩耗性が要求される各種分野の耐摩耗性部材として適用可能である。

Claims (2)

  1. 工具基体上に、工具基体表面側から順に、膜厚0.5〜5μmのTiN硬質膜、膜厚0.2〜10μmのSi含有ダイヤモンドライクカーボン膜および膜厚0.2〜2μmのSiO膜を形成した耐摩耗性工具部材において、
    上記Si含有ダイヤモンドライクカーボン膜におけるSi含有割合は、5〜30原子%であって、かつ、該Si含有ダイヤモンドライクカーボン膜におけるSi含有割合は、TiN硬質膜側からSiO膜側へ向かうにしたがって次第に増加する傾斜組成を有することを特徴とする潤滑性に優れる耐摩耗性工具部材。
  2. 上記Si含有ダイヤモンドライクカーボン膜におけるSi含有割合は、TiN硬質膜との界面部分では5〜15原子%、また、上記SiO膜との界面部分では20〜30原子%であって、かつ、TiN硬質膜側からSiO膜側へ向かうにしたがってSi含有割合が次第に増加する傾斜組成を有することを特徴とする請求項1に記載の潤滑性に優れる耐摩耗性工具部材。
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