JP5327534B2 - 硬質被覆層の耐欠損性、耐剥離性に優れる表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層の耐欠損性、耐剥離性に優れる表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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例えば、上記特許文献1に示す被覆工具においては、工具基体と硬質被覆層間に、化学蒸着(CVD)法によるエピタキシャル界面を形成することにより、硬質被覆層の付着性を改善する試みがなされているが、化学蒸着(CVD)法でエピタキシャル界面を形成しようとする場合、エピタキシャル界面の生成が実質的にWC結晶粒の(0001)面上あるいは(10−10)面上に限られていることから、より高次なWC結晶面が露出している一般的な工具基体表面上においては、エピタキシャル界面が形成される面積割合が十分とは言えず、付着力の弱い非エピタキシャル界面が広く形成され、重切削時には弱い界面が膜剥離の起点となるため、所望の耐剥離性が得られないばかりか、蒸着時に基体が高温(約1000℃)に曝されるため、基体組織にη相が形成され、残留応力が導入できず、クラックが発生しやすくなるため、付着性の改善が図られたとしても、被覆工具としての切削性能が満足できるものであるとはいえない。
また、上記特許文献2に示す従来被覆工具においては、物理蒸着(PVD)法により、WCの(0001)面とTiNの(111)面が平行で、かつ、WCの[11−20]方位とTiNの[110]方位とが平行であるエピタキシャル界面を形成することにより、通常条件での切削加工においては、硬質被覆層の耐欠損性、耐剥離性の向上が図られるものの、より厳しい切削加工条件下、例えば、高熱発生を伴い切刃に高負荷が作用する鋼や鋳鉄等の高速重切削加工、においては、硬質被覆層の耐欠損性、耐剥離性が不十分であるため、工具寿命が短命であるという問題点があった。また、該従来被覆工具の母材は、(0001)面が成長した板状晶WC粒子を多く含有するという特殊な組成が要求されることから、(0001)面が成長していない市販の超硬合金粉末で作製された一般工具基体や、小径ドリルなどの微細あるいは複雑な形状をもつ工具基体上への適用は実質的に困難であった。
しかし、本発明者らは、WC基超硬合金からなる工具基体(以下、WC超硬基体という)表面に隣接する硬質被覆層としてのTiN層の形成を、例えば図1に概略説明図で示される物理蒸着(PVD)装置の1種である圧力勾配型Arプラズマガンを利用したイオンプレーティング装置により形成することにより、WC超硬基体表面と硬質被覆層(TiN層)間に、特定のエピタキシャル関係を満足するヘテロエピタキシャル界面を形成し得ることを見出した。
即ち、WC超硬基体を、上記の圧力勾配型Arプラズマガンを利用したイオンプレーティング装置内に装着し、例えば、
WC超硬基体温度:200〜450 ℃、
プラズマガン放電電力:3 kW、
放電ガス流量:アルゴン(Ar)ガス 25〜40 sccm、
工具基体に印加する直流バイアス電圧: −500 V
という特定の条件で前処理を行ったのち、
WC超硬基体温度:200〜450 ℃、
蒸発源:金属Ti、
プラズマガン放電電力:12 kW、
反応ガス流量:窒素(N2)ガス 50〜150 sccm、
放電ガス流量:アルゴン(Ar)ガス 30〜60 sccm、
工具基体に印加する直流バイアス電圧: 0 V
という特定の条件で蒸着を行うと、この結果形成されたTiN層(以下、改質TiN層という)中のTiN結晶粒と、WC超硬基体中のWC結晶粒との間には、以下のエピタキシャル関係を満足するヘテロエピタキシャル界面が形成される。
つまり、WC超硬基体と改質TiN層との界面の断面について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置で測定して求めた、WC結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行で、かつ、WC結晶粒の[10−10]方位とTiN結晶粒の[001]方位が平行である結晶粒の占める界面長さをXAとし、
また、同じく電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置で測定して求めた、WC結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[111]方位が平行で、かつ、WC結晶粒の[11−20]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行である結晶粒の、界面の全長に占める長さをXCとした場合に、
上記WC超硬基体表面とこれに隣接する改質TiN層間には、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足する(但し、Xは、界面の全長を表す)ヘテロエピタキシャル界面が形成される。
そして、WC超硬基体表面とこれに隣接する改質TiN層間に、上記のヘテロエピタキシャル界面が形成されることにより、WC超硬基体と硬質被覆層との密着強度が大幅に向上し、その結果、このような被覆工具を、溶着チッピングの生じやすい小径低速切削加工、あるいは、切刃に対して高送り、高切込みによる高負荷が作用する高速重切削加工に用いた場合でも、すぐれた耐欠損性、耐剥離性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
「 炭化タングステン基超硬合金からなる切削工具基体の表面に、少なくともTiN層を含む硬質被覆層が物理蒸着により形成されてなる表面被覆切削工具であって、
上記切削工具基体の表面に隣接して、0.2〜2μmの層厚を有し、幅10〜100nmの柱状晶組織からなるTiN層が形成され、
さらに、上記切削工具基体とTiN層との界面の断面における炭化タングステン結晶粒とTiN結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、それぞれの結晶面と結晶方位を求め、
(a)炭化タングステン結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行で、かつ、炭化タングステン結晶粒の[10−10]方位とTiN結晶粒の[001]方位が平行である界面の占める長さをXAとし、
(b)炭化タングステン結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[111]方位が平行で、かつ、炭化タングステン結晶粒の[11−20]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行である界面の占める長さをXCとした場合に、
上記切削工具基体表面とこれに隣接するTiN層の界面には、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足する(但し、Xは、界面の全長を表す)ヘテロエピタキシャル界面が形成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
WC超硬基体温度:200〜450 ℃、
プラズマガン放電電力:3 kW、
放電ガス流量:アルゴン(Ar)ガス 25〜40 sccm、
工具基体に印加する直流バイアス電圧: −500 V、
という特定の条件でボンバード処理を行ったのち、
WC超硬基体温度:200〜450 ℃、
蒸発源:金属Ti、
プラズマガン放電電力:12 kW、
反応ガス流量:窒素(N2)ガス 100 sccm、
放電ガス流量:アルゴン(Ar)ガス 45 sccm、
工具基体に印加する直流バイアス電圧: 0 V、
蒸着時間: 30〜150 min、
という特定の条件に調整して改質TiN層を蒸着すると、
上記WC超硬基体表面に垂直な任意の断面において、上記WC超硬基体表面とこれに隣接する改質TiN層との界面には、
(a)炭化タングステン結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行で、かつ、炭化タングステン結晶粒の[10−10]方位とTiN結晶粒の[001]方位が平行である界面の占める長さをXAとし、
(b)炭化タングステン結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[111]方位が平行で、かつ、炭化タングステン結晶粒の[11−20]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行である界面の占める長さをXCとした場合に、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足する(但し、Xは、界面の全長を表す)ヘテロエピタキシャル関係を備えた界面が形成される。
そして、上記の改質TiN層を走査型電子顕微鏡により観察すると、幅10〜100nm、高さ0.2〜2μmの柱状晶の改質TiNの形成が観察される。
また、上記の改質TiNの柱状晶の幅及び高さは、上記蒸着条件のうちの、特に、蒸着時間によって影響を受けるが、30〜150minの蒸着によって、上記の幅、高さの柱状晶の改質TiNが形成される。
なお、改質TiN層の層厚0.2〜2μmは、ここでいう柱状晶の高さ0.2〜2μmに対応するものである。
ここで、改質TiN層の層厚(柱状晶の高さ)が0.2μm未満では、所望の密着強度を確保するのに不十分であり、一方その層厚(柱状晶の高さ)が2μmを越えると、柱状晶が粗大化し表面平滑性が失われ、耐欠損性が低下するようになることから、改質TiN層の層厚(柱状晶の高さ)を0.2〜2μmと定めた。
すなわち、切削工具基体とTiN層の断面をイオン研磨により研磨した後、研磨面表面のWC結晶粒とTiN結晶粒に電子線を照射し、個々のWC結晶粒とTiN結晶粒の領域を決定し、さらに、測定領域内の切削工具基体とTiN層の界面において隣接するWC結晶粒とTiN結晶粒の対について、
(a1)WC結晶粒の[10−10]方位とTiN結晶粒の[100]方位がなす角度、
(a2)WC結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[110]方位がなす角度、
(c1)WC結晶粒の[11−20]方位とTiN結晶粒の[110]方位がなす角度、
(c2)WC結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[111]方位がなす角度、
をそれぞれ測定した場合に、
(A)上記(a1)で求めた角度と上記(a2)で求めた角度がともに10度以下
となるWC結晶粒とTiN結晶粒の対
によって形成される特定界面領域の基体表面に沿った距離を測定し、上記(A)の条件を満たすWC結晶粒とTiN結晶粒の対すべてについて、該界面領域の長さを足した距離をXAとし、
さらに、
(C)上記(c1)で求めた角度と上記(c2)で求めた角度がともに10度以下
となるWC結晶粒とTiN結晶粒の対
によって形成される特定界面領域の基体表面に沿った距離を測定し、上記(C)の条件を満たすWC結晶粒とTiN結晶粒の対すべてについて、該界面領域の長さを足した距離をXCとし、
さらに、測定された工具基体とTiN層の界面において、工具基体表面に沿った全界面領域の長さをXとした。
上記測定で求めたXA、XC、Xの値に基づき算出すると、上記WC超硬基体表面とこれに隣接するTiN層の界面には、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足するヘテロエピタキシャル界面が形成されていることが確認される。
ここで、(XA+XC)/Xが0.3より小さいと、ヘテロエピタキシャル界面の占める割合が少なくなり、TiN層の破壊起点が増え、所望の耐欠損性が得られないことから、(XA+XC)/Xの値を1>(XA+XC)/X≧0.3と定めた。
なお、表2に、本発明被覆インサート1〜10の改質TiN層の形成条件である圧力勾配型Arプラズマガンを利用したイオンプレーティングの各種条件を示す。
反応ガス組成:容量%で、TiCl4:4.2%、N2:30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:900℃、
反応雰囲気圧力:30kPa、
の条件で、CVD法によるTiN層(以下、化学蒸着TiN層で示す)を表5に示される目標層厚で蒸着形成することにより、参考被覆工具としての参考被覆インサート1〜5を製造した。
表3〜5に、それぞれの測定値を示した。
図2に、一例として、本発明被覆インサート1についての、超硬基体と改質TiN層との界面近傍における、WC結晶粒とTiN結晶粒の結晶面配列、結晶方位配向を表す模式図を示す。
なお、測定領域は、具体的には、界面を中心とし、界面と平行に幅30μm、高さ3μmの領域である。
また、具体的な測定手順は、次のとおりである。
すなわち、切削工具基体とTiN層の断面をイオン研磨により研磨した後、研磨面表面のWC結晶粒とTiN結晶粒に電子線を照射し、個々のWC結晶粒とTiN結晶粒の領域を決定し、さらに、測定領域内の切削工具基体とTiN層の界面において隣接するWC結晶粒とTiN結晶粒の対について、
(a1)WC結晶粒の[10−10]方位とTiN結晶粒の[100]方位がなす角度、
(a2)WC結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[110]方位がなす角度、
(c1)WC結晶粒の[11−20]方位とTiN結晶粒の[110]方位がなす角度、
(c2)WC結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[111]方位がなす角度、
をそれぞれ測定した場合に、
(A)上記(a1)で求めた角度と上記(a2)で求めた角度がともに10度以下
となるWC結晶粒とTiN結晶粒の対
によって形成される特定界面領域の基体表面に沿った距離を測定し、上記(A)の条件を満たすWC結晶粒とTiN結晶粒の対すべてについて、該界面領域の長さを足した距離をXAとし、
さらに、
(C)上記(c1)で求めた角度と上記(c2)で求めた角度がともに10度以下
となるWC結晶粒とTiN結晶粒の対
によって形成される特定界面領域の基体表面に沿った距離を測定し、上記(C)の条件を満たすWC結晶粒とTiN結晶粒の対すべてについて、該界面領域の長さを足した距離をXCとし、
さらに、測定された工具基体とTiN層の界面において、工具基体表面に沿った全界面領域の長さをXとした。
上記測定により求めた、
炭化タングステン結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行で、かつ、炭化タングステン結晶粒の[10−10]方位とTiN結晶粒の[001]方位が平行である界面の占める長さXA、
炭化タングステン結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[111]方位が平行で、かつ、炭化タングステン結晶粒の[11−20]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行である界面の占める長さXC、
の値から、
(XA+XC)/Xの値(但し、Xは、界面の全長)
の値を算出した。
これらの値をそれぞれ表3〜表5に示す。
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足するヘテロエピタキシャル界面が形成されていることがわかる。
これに対して、表4から、従来被覆インサート1〜10の従来TiN層は、幅100〜500nm、高さ0.2〜2.0μmの柱状晶を有するが、WC超硬基体と従来TiN層間には、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足するヘテロエピタキシャル界面は形成されておらず、付着強度が不十分であることがわかる。
また、同じく表5から、参考被覆インサート1〜4の化学蒸着TiN層にも、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足するヘテロエピタキシャル界面は形成されておらず、付着強度が不十分であることがわかる。
被削材:JIS・S10Cの丸棒、
切削速度: 80 m/min.、
切り込み: 2 mm、
送り: 0.1 mm/rev.、
切削時間: 60 分、
の条件での炭素鋼の乾式低速連続切削加工試験(通常の切削速度および送りは、それぞれ、250m/min.および0.6mm/rev.)、
を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
上記切削加工試験の測定結果を表6に示した。
これに対して、従来被覆インサート1〜10および参考被覆インサート1〜5においては、特定のヘテロエピタキシャル界面の形成が十分でないため、溶着チッピングの生じやすい小径または小型部品の低速加工条件下では欠損、剥離等により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
表8〜10に、それぞれの測定値を示した。
これらの値をそれぞれ表8〜表10に示す。
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足するヘテロエピタキシャル界面が形成されていることがわかる。
これに対して、表9から、従来被覆ドリル1〜8の従来TiN層は、幅100〜500nm、高さ0.2〜2.0μmの柱状晶を有するが、WC超硬基体と従来TiN層間には、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足するヘテロエピタキシャル界面は形成されておらず、付着強度が不十分であることがわかる。
また、同じく表10から、参考被覆ドリル1〜4の化学蒸着TiN層にも、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足するヘテロエピタキシャル界面は形成されておらず、付着強度が不十分であることがわかる。
被削材−平面寸法:100mm×250mm、厚さ:50mmの、JIS・SS400の板材、
切削速度: 150 m/min.、
送り: 0.40 mm/rev、
穴深さ: 10 mm、
の条件での軟鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験(通常の切削速度および送りは、それぞれ、85m/min.および0.20mm/rev)、
を行い(水溶性切削油使用)、先端切刃面の逃げ面摩耗幅が0.3mmに至るまでの穴あけ加工数を測定した。
この測定結果を表11にそれぞれ示した。
これに対して、表4〜6、9〜11に示される結果から、従来被覆インサート1〜10、参考被覆インサート1〜5、および、従来被覆ドリル1〜8、参考被覆ドリル1〜4においては、特定のヘテロエピタキシャル界面の形成が十分でないため、溶着チッピングの生じやすい小径低速切削加工条件下、あるいは、高速重切削加工条件下においては、欠損、剥離等により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金からなる切削工具基体の表面に、少なくともTiN層を含む硬質被覆層が物理蒸着により形成されてなる表面被覆切削工具であって、
上記切削工具基体の表面に隣接して、0.2〜2μmの層厚を有し、幅10〜100nmの柱状晶組織からなるTiN層が形成され、
さらに、上記切削工具基体とTiN層との界面の断面における炭化タングステン結晶粒とTiN結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、それぞれの結晶面と結晶方位を求め、
(a)炭化タングステン結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行で、かつ、炭化タングステン結晶粒の[10−10]方位とTiN結晶粒の[001]方位が平行である界面の占める長さをXAとし、
(b)炭化タングステン結晶粒の[0001]方位とTiN結晶粒の[111]方位が平行で、かつ、炭化タングステン結晶粒の[11−20]方位とTiN結晶粒の[110]方位が平行である界面の占める長さをXCとした場合に、
上記切削工具基体表面とこれに隣接するTiN層の界面には、
1>(XA+XC)/X≧0.3、
を満足する(但し、Xは、界面の全長を表す)ヘテロエピタキシャル界面が形成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
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