CN104213097A - 铝合金的表面合金化工艺 - Google Patents
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Abstract
一种铝合金的表面合金化工艺，包括如下步骤：(1)基体试样预处理；(2)将基片放入气相沉积设备中，加热下通入少量氢气；(3)开启水浴加热，通入氮气，保温；(4)打开TiCl4流量计，并通入载气沉积TiN涂层；(5)停止通入氮气和TiCl4，降温；(6)停止通入氢气，降至常温后出炉。本发明制得的涂层表面平整，致密度大，涂层硬度高，抗弯强度大，具有优异的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金表面的处理工艺，尤其涉及一种利用气相沉积在铝合金表面的合金化处理工艺。
背景技术
铝合金由于具有密度小、热膨胀系数低、比刚度和比强度高等诸多优异性能，在光学精密仪器、惯性器件、发动机活塞、汽车车身、机车车厢和航空航天器结构等方面取得了成功应用。实际应用中，铝合金也存在诸多问题，如：在有氯离子及碱性介质存在的情况下，极易发生点腐蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀和腐蚀疲劳等多种形式的破坏，硬度较低、摩擦系数高、磨损大，容易拉伤且难以润滑导致铝合金耐磨性差、铝合金强度不高，易产生塑性变形，这在很大程度上限制了铝合金的应用范围。为了更好地发挥铝合金的优良特性，从铝合金的冶炼、热处理工艺到铝合金的表面强化工艺等方面有大量的研究工作可做，可极大地拓展铝合金的工业应用范围。化学气相沉积就是改善铝合金表面性能的一种方法。
化学气相沉积(chemical vapor deposition，简称VCD)是指在不同的温度场、不同的真空度下，将几种含有构成涂层材料元素的化合物或单质反应源气体，通入放有被处理工件的反应室中，在工作和气相界面进行分解、氧化、置换、还原等反应，生成新的固态物质沉积在工件表面，形成均匀一致的涂层。化学气相沉积是一种用于制备多种形式固体薄膜材料的常用方法。
CN 1510163A公开了一种容器内表面化学气相沉积涂层方法，该方法可以解决只有一个开口的容器，或者单向多个开口容器，或者有两个开口但其夹角小于90°、或者两个开口未开在沿容器最长方向两端的容器内表面涂层的制备。利用容器(1)本身的开口(2)连接一进气管(3)，向容器(1)内插入一根导流管(4)，导流管内口(4a)插到容器最长方向的顶端，作为尾气排出通道，反应气体在容器内表面沉积后，尾气通过位于容器内部的导流管内口(4a)通过导流管(4)排出，导流管外口(4b)处连接真空泵，沉积过程中容器内压强始终保持一定值，可采用常压或减压化学气相沉积。该发明只是从结构上优化化学气相沉积涂层的方法。另外，CN 1632166A公开的直流电弧等离子体化学气相沉积装置及金刚石涂层方法也是从结构上进行的优化。在本领域内还有待于更多的从试验条件如温度、压力等方面的研究来优化气相沉积的涂层方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝合金的表面合金化工艺。本发明制得的涂层表面平整，致密度大，涂层硬度高，抗弯强度大，具有优异的综合性能。
本发明所提供的铝合金的表面合金化工艺，包括如下步骤：
(1)基体试样预处理；
(2)将基片放入气相沉积设备中，加热下通入少量氢气；
(3)开启水浴加热，通入氮气，保温；
(4)打开TiCl4流量计，并通入载气沉积TiN涂层；
(5)停止通入氮气和TiCl4，降温；
(6)停止通入氢气，降至常温后出炉。
作为优选技术方案，本发明所述的合金化工艺，步骤(1)中基体试样预处理包括：a)将基体加热下在洗涤剂存在下进行超声波清洗，b)然后在蒸馏水中超声波清洗，c)接着将基体吹干，d)最后将基体烘干。
优选地，步骤a)中的加热温度为400-600℃，例如为420℃、455℃、480℃、500℃、530℃、560℃、590℃等，优选为450-550℃；
优选地，所述超声波清洗的时间为5min以上，例如为6min、8min、12min、17min、25min、32min、35min等，优选为15-30min。
优选地，步骤b)中的清洗时间为5min以上，例如为6min、8min、12min、17min、25min、32min、35min等，优选为15-30min；
步骤c)中的吹干使用高压气体。
作为优选技术方案，本发明所述的合金化工艺，步骤(2)中加热的温度为500-650℃，例如为520℃、555℃、580℃、600℃、630℃、645℃等，氢气的流量为0.5L/min。
作为优选技术方案，本发明所述的合金化工艺，步骤(3)中加热的温度为800-1000℃，例如为820℃、855℃、880℃、900℃、930℃、945℃、980℃等，氮气和氢气的流量比为0.5-2:1，例如为0.7:1、1.1:1、1.5:1、1.8:1等，保温15min以上，例如为17min、25min、32min、35min等，优选为20-30min。
作为优选技术方案，本发明所述的合金化工艺，步骤(4)中TiCl4流量为0.5-1.5L/min，例如为0.7L/min、0.9L/min、1.1L/min、1.4L/min等，沉积的时间为10min以上，例如为13min、17min、25min、32min、35min等，优选为20-40min。
作为优选技术方案，本发明所述的合金化工艺，步骤(5)中降温至450-600℃，例如为470℃、480℃、500℃、530℃、560℃、590℃等，优选为500-550℃。
作为优选技术方案，本发明所述的合金化工艺，包括如下步骤：
(1)基体试样预处理；
(2)将基片放入气相沉积设备中，加热至400-600℃下通入少量氢气，氢气的流量为0.5L/min；
(3)开启水浴加热至800-1000℃，通入氮气，氮气和氢气的流量比为0.5-2:1，保温15min以上；
(4)打开TiCl4流量计，TiCl4流量为0.5-1.5L/min，并通入载气沉积TiN涂层10min以上；
(5)停止通入氮气和TiCl4，降温至450-600℃；
(6)停止通入氢气，降至常温后出炉。
本发明制得的涂层表面平整，致密度大，涂层硬度高，可达1600HV以上，涂层的结合力可达75N以上，抗弯强度大，具有优异的综合性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本发明所述的合金化工艺，包括如下步骤：
(1)基体试样预处理；
(2)将基片放入气相沉积设备中，加热至600℃下通入少量氢气，氢气的流量为0.5L/min；
(3)开启水浴加热至1000℃，通入氮气，氮气和氢气的流量比为0.5:1，保温15min；
(4)打开TiCl4流量计，TiCl4流量为0.5L/min，并通入载气沉积TiN涂层10min；
(5)停止通入氮气和TiCl4，降温至450℃；
(6)停止通入氢气，降至常温后出炉。
测得本实施例制得的膜硬度为1620HV，结合力为77N。
实施例2
本发明所述的合金化工艺，包括如下步骤：
(1)基体试样预处理；
(2)将基片放入气相沉积设备中，加热至400℃下通入少量氢气，氢气的流量为0.5L/min；
(3)开启水浴加热至800℃，通入氮气，氮气和氢气的流量比为2:1，保温35min；
(4)打开TiCl4流量计，TiCl4流量为1.5L/min，并通入载气沉积TiN涂层20min；
(5)停止通入氮气和TiCl4，降温至600℃；
(6)停止通入氢气，降至常温后出炉。
测得本实施例制得的膜硬度为1630HV，结合力为74N。
实施例3
本发明所述的合金化工艺，包括如下步骤：
(1)基体试样预处理；
(2)将基片放入气相沉积设备中，加热至500℃下通入少量氢气，氢气的流量为0.5L/min；
(3)开启水浴加热至900℃，通入氮气，氮气和氢气的流量比为1:1，保温20min；
(4)打开TiCl4流量计，TiCl4流量为1.0L/min，并通入载气沉积TiN涂层30min；
(5)停止通入氮气和TiCl4，降温至570℃；
(6)停止通入氢气，降至常温后出炉。
测得本实施例制得的膜硬度为1610HV，结合力为79N。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种铝合金的表面合金化工艺，包括如下步骤：
(1)基体试样预处理；
(2)将基片放入气相沉积设备中，加热下通入少量氢气；
(3)开启水浴加热，通入氮气，保温；
(4)打开TiCl4流量计，并通入载气沉积TiN涂层；
(5)停止通入氮气和TiCl4，降温；
(6)停止通入氢气，降至常温后出炉。
2.如权利要求1所述的合金化工艺，其特征在于，步骤(1)中基体试样预处理包括：a)将基体加热下在洗涤剂存在下进行超声波清洗，b)然后在蒸馏水中超声波清洗，c)接着将基体吹干，d)最后将基体烘干。
3.如权利要求2所述的合金化工艺，其特征在于，步骤a)中的加热温度为400-600℃，优选为450-550℃；
优选地，所述超声波清洗的时间为5min以上，优选为15-30min。
4.如权利要求2所述的合金化工艺，其特征在于，步骤b)中的清洗时间为5min以上，优选为15-30min；
步骤c)中的吹干使用高压气体。
5.如权利要求1所述的合金化工艺，其特征在于，步骤(2)中加热的温度为500-650℃，氢气的流量为0.5L/min。
6.如权利要求1所述的合金化工艺，其特征在于，步骤(3)中加热的温度为800-1000℃，氮气和氢气的流量比为0.5-2:1，保温15min以上，优选为20-30min。
7.如权利要求1所述的合金化工艺，其特征在于，步骤(4)中TiCl4流量为0.5-1.5L/min，沉积的时间为10min以上，优选为20-40min。
8.如权利要求1所述的合金化工艺，其特征在于，步骤(5)中降温至450-600℃，优选为500-550℃。
9.如权利要求1所述的合金化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)基体试样预处理；
(2)将基片放入气相沉积设备中，加热至400-600℃下通入少量氢气，氢气的流量为0.5L/min；
(3)开启水浴加热至800-1000℃，通入氮气，氮气和氢气的流量比为0.5-2:1，保温15min以上；
(4)打开TiCl4流量计，TiCl4流量为0.5-1.5L/min，并通入载气沉积TiN涂层10min以上；
(5)停止通入氮气和TiCl4，降温至450-600℃；
(6)停止通入氢气，降至常温后出炉。
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