JP4518253B2 - 非鉄材料の高速切削加工でダイヤモンド状炭素系被膜がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法 - Google Patents

Description

この発明は、プラズマ化学蒸着装置（プラズマＣＶＤ）で成膜されたダイヤモンド状炭素系被膜（以下、ＤＬＣ系被膜という）が、主に各種のＡｌ合金やＣｕ合金などの非鉄材料の高速切削加工に用いた場合に、すぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）の製造方法に関するものである。

一般に、被覆超硬工具として、各種の非鉄材料などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどが知られており、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具なども知られている。

また、被覆超硬工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金基体（以下、超硬基体と云う）の表面に、プラズマＣＶＤにて、ダイヤモンド状炭素被膜（以下、ＤＬＣ被膜という）を０．６〜１５μｍの平均層厚で蒸着形成してなる被覆超硬工具が知られており、これが主に各種のＡｌ合金やＣｕ合金などの非鉄材料の切削加工に用いられていることも良く知られるところである。

また、上記の従来被覆超硬工具が、図２（ａ）および（ｂ）にそれぞれ概略平面図および概略正面図で示される通り、一方側側壁に原料ガス導入口１、他方側側壁に排気口４をそれぞれ設けたプラズマＣＶＤを用い、前記装置内の中央部に設置された回転テーブル５上に、これの中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って配置された支持体８に超硬基体６を装着し、装置内を排気して、例えば８×１０^−５Ｐａ以下の真空に保持しながら、装置内に前回転テーブルを挟んで設置されたヒーター３で装置内を例えば２００〜２５０℃に加熱し、かつ前記回転テーブルで自転しながら回転する超硬基体６には−５０〜−９００Ｖのバイアス電圧（バイアス電源７）を印加し、さらに装置内に初期プラズマを発生させた状態で、原料ガスとして、炭化水素とＡｒを、例えばアセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）などの炭化水素：１００〜３００ｃｃ／ｍｉｎ、およびＡｒ：５００〜８００ｃｃ／ｍｉｎの割合で導入して、これを分解・プラズマ化（＋Ｃイオンおよび＋Ｈイオン）することにより、６〜１５原子％の水素を含有し、２５〜３５ＧＰａの硬さを有するＤＬＣ被膜を前記超硬基体の表面に０．６〜１．５μｍの平均層厚で蒸着することにより製造されることも知られている。
特開平３−１５８４５５号公報 特開２００１−６２６０５号公報

近年の切削加工装置の高性能化および高出力化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具においては、これを高速加工条件で用いた場合には、ＤＬＣ被膜の摩耗が急激に進行するようになることから、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆超硬工具のＤＬＣ被膜に着目し、これの一段の耐摩耗性向上を図るべく、研究を行った結果、
（ａ） 図１（ａ）および（ｂ）にそれぞれ概略平面図および概略正面図で示される通り、装置内の中央部に設置された回転テーブル５の一方側にカソード電極として酸化シリコン（以下、ＳｉＯ_２で示す）焼結体（ＳｉＯ_２粉末のプレス成形圧粉体を焼結してなる）ターゲット９を設けたスパッタリング装置１２を設け、さらに側壁外周に沿って所定間隔毎に複数の電磁コイル２を設け、一方側壁内周に沿っては同じくヒーター３を設け、かつ一方側側壁に原料ガス導入口１、他方側側壁に排気口４をそれぞれ設けたプラズマＣＶＤを用い、前記電磁コイル２により超硬基体６の装着部に収束磁場を形成し、かつ前記原料ガス導入口１より原料ガスであるアセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）などの炭化水素とＡｒを導入し、同時にスパッタリング装置のカソード電極であるＳｉＯ_２焼結体ターゲットに印加して、これをスパッタする以外は、上記の従来プラズマＣＶＤでのＤＬＣ被膜の形成条件と同じ条件で成膜を行うと、この結果上記の従来ＤＬＣ被膜、すなわち６〜１５原子％の水素を含有し、２５〜３５ＧＰａの硬さを有するＤＬＣ被膜と実質的に同じＤＬＣからなる素地に、ＳｉＯ_２微粒が分散分布した組織を有するＤＬＣ系被膜が形成されること。

（ｂ）上記（ａ）のＤＬＣ系被膜の成膜に際して、超硬基体６の装着部における磁束密度によりＳｉＯ_２微粒の粒径、さらにＳｉＯ_２焼結体ターゲットに対するスパッタ出力によりＳｉＯ_２微粒の含有割合が変化するが、試験結果によれば、前記ＳｉＯ_２微粒の粒径を、透過型電子顕微鏡による観測で、最大径で１０ｎｍ（ナノメーター）以下、前記ＳｉＯ_２微粒の含有割合を、Ｘ線光電子分光装置（ＥＳＣＡ）による測定で、１〜１０原子％とした場合に、前記ＤＬＣ系被膜は、高速切削加工で一段とすぐれた耐摩耗性を発揮し、前記ＳｉＯ_２微粒の粒径は磁束密度を１００〜３００Ｇ（ガウス）、同含有割合はスパッタ出力を２〜５ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）とした場合に得られること。

（ｃ）上記（ｂ）のＤＬＣ系被膜の形成に先だって、同じく上記（ａ）のプラズマＣＶＤを用い、これの回転テーブル５の他方側にＴｉターゲット１０をカソード電極として備えたスパッタリング装置１３を設けた状態で、同じく電磁コイル２により超硬基体６の装着部に１００〜３００Ｇ（ガウス）の収束磁場を形成すると共に、ヒーター３で装置内を３５０〜４５０℃に加熱し、かつ前記原料ガス導入口１より原料ガスとして、窒素（Ｎ_２）とＡｒを、例えばＮ_２：２００ｃｃ／ｍｉｎ、Ａｒ：３００ｃｃ／ｍｉｎの割合、またはＣ_２Ｈ_２などの炭化水素とＮ_２とＡｒを、例えばＣ_２Ｈ_２：４０ｃｃ／ｍｉｎ、Ｎ_２：２００ｃｃ／ｍｉｎ、Ａｒ：３００ｃｃ／ｍｉｎの割合で導入し、同時にスパッタリング装置１３のＴｉターゲット１０には、例えば出力：１２ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）のスパッタ電力を印加し、一方超硬基体には、例えば−１００Ｖのバイアス電圧を印加した条件でグロー放電を発生させることにより、前記超硬基体の表面に窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）層および炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）層のいずれか、または両方の積層を形成すると、この結果形成されたＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層は、上記の超硬基体およびＤＬＣ系被膜のいずれにもきわめて強固に密着し、高速切削加工条件下でも前記ＤＬＣ系被膜の前記超硬基体表面からの剥離を防止するすぐれた密着接合層として作用すること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、装置内の中央部に超硬基体の装着用回転テーブルを設け、装置側壁内面に、それぞれスパッタリング装置のカソード電極としてＳｉＯ _２ 焼結体ターゲットおよびＴｉターゲットを別個に配置し、装置側壁外周に沿って所定間隔毎に複数の電磁コイル、装置側壁内周に沿っては同じく複数のヒーターをそれぞれ設けると共に、装置側壁には原料ガス導入口および排気口を設け、さらに前記回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って配置され、かつ自転する支持体に複数の超硬基体を装着したプラズマＣＶＤを用い、
（ａ）まず、上記電磁コイルにより上記超硬基体の装着部に収束磁場を形成すると共に、装置内を上記ヒーターで加熱し、反応ガスとしてＮ _２ とＡｒ、または炭化水素とＮ _２ とＡｒを上記原料ガス導入口より導入し、同時に上記スパッタリング装置のＴｉターゲットにはスパッタ電力を印加し、一方前記超硬基体にはバイアス電圧を印加した条件でグロー放電を発生させることにより前記超硬基体の表面に、ＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層のうちのいずれか、または両方の積層からなる密着接合層を０．５〜３μｍの平均層厚で形成し、
（ｂ）ついで、同じく上記電磁コイルにより上記超硬基体の装着部に収束磁場を形成すると共に、装置内を上記ヒーターで加熱し、前記超硬基体にはバイアス電圧を印加し、さらに装置内に初期プラズマを発生させた状態で、反応ガスとして炭化水素とＡｒを上記原料ガス導入口より導入して、これを分解・プラズマ化し、同時に上記スパッタリング装置のカソード電極であるＳｉＯ _２ 焼結体ターゲットにはスパッタ電力を印加して、スパッタすることにより、ＤＬＣからなる素地に、透過型電子顕微鏡による観察で最大径が１０ｎｍ（ナノメーター）以下のＳｉＯ_２微粒が、Ｘ線光電子分光装置（ＥＳＣＡ）による測定で１〜１０原子％の割合で分散分布した組織を有し、かつ０．６〜１５μｍの平均層厚を有するＤＬＣ系被膜を蒸着形成してなる、
非鉄材料の高速切削加工でＤＬＣ系被膜がすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆超硬工具の製造方法に特徴を有するものである。

つぎに、この発明の方法において、被覆超硬工具を構成するＤＬＣ系被膜および密着接合層について、上記の通りに数値限定した理由を説明する。
（ａ）ＳｉＯ_２微粒の粒径
ＤＬＣの素地に微細に分散分布するＳｉＯ_２微粒に最大径で１０ｎｍを越えたＳｉＯ_２粒が存在すると、高速切削加工では、かかるＳｉＯ_２粒を中心に局部的に摩耗が急激に進行し、これが全面的に広がって摩耗進行が促進されることから、前記ＳｉＯ_２微粒に１０ｎｍを越えた最大径のものが存在しないように定めた。

（ｂ）ＳｉＯ_２微粒の含有割合
ＳｉＯ_２微粒には、上記の通り高速切削加工でＤＬＣ系被膜の耐摩耗性を向上させる作用があるが、その含有割合が１原子％未満では所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その含有割合が１０原子％を越えると、ＳｉＯ_２微粒に最大径で１０ｎｍを越えたＳｉＯ_２粒が存在するようになり、上記の通り耐摩耗性低下の原因となることから、その含有割合を１〜１０原子％と定めた。

（ｃ）ＤＬＣ系被膜の平均層厚
その平均層厚が０．６μｍ未満では、所望の耐摩耗性を長期に亘って確保することができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．６〜１５μｍと定めた。

（ｄ）密着接合層の平均層厚
ＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層のいずれか、または両方の積層からなる密着接合層は、超硬基体とＤＬＣ系被膜の間にあって、これら両者と強固に密着接合し、さらに前記超硬基体に対する密着接合性は磁場中成膜によって一層向上したものになるが、その平均層厚が０．５μｍ未満では、所望のすぐれた密着接合性を確保することができず、一方密着接合性は３μｍの平均層厚で十分であることから、その平均層厚が０．５〜３μｍと定めた。

この発明の方法によって製造された被覆超硬工具は、これを構成するＤＬＣ系被膜、すなわちＤＬＣからなる素地に、最大径で１０ｎｍ以下のＳｉＯ_２微粒が１〜１０原子％の割合で分散分布した組織を有するＤＬＣ系被膜が、密着接合層であるＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層との共存と相俟って、各種のＡｌ合金やＣｕ合金などの高速切削加工で、チッピング（微少欠け）の発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮することから、工具寿命の一段の延命化を可能とするものである。

つぎに、この発明の被覆超硬工具の製造方法を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで９６時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、研磨加工を施し、切刃すくい面を鏡面仕上げすることにより、いずれもＷＣ基超硬合金からなり、かつＩＳＯ規格・ＳＰＧＮ１２３０８のチップ形状をもった超硬基体Ａ−１〜Ａ−１０を製造した。
原料粉末として平均粒径：１．５μｍのＳｉＯ_２粉末を用い、これをボールミルで１６時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１２００℃に１時間保持の条件で焼結することによりスパッタリング装置のカソード電極として用いるＳｉＯ_２焼結体を製造した。

ついで、図１に示される側壁外周に沿って所定間隔毎に８個の電磁コイル２を設け、一方側壁内周に沿って２箇所の対向内壁を除いて前記電磁コイル２と対をなしてヒーター３を設け、前記２箇所の対向内壁の一方にカソード電極として上記のＳｉＯ_２焼結体ターゲット９を設けたスパッタリング装置１２、他方に金属Ｔｉターゲット１０をカソード電極として備えたスパッタリング装置１３を設け、また、かつ前記電磁コイルの横方向中央部には装置内に貫通して原料ガス導入口１をそれぞれ設けた収束磁場形成のプラズマＣＶＤ装置を用い、上記の超硬基体Ａ−１〜Ａ−１０からなる超硬基体６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、前記装置内の回転テーブル５上に、これの中心軸から半径方向に所定距離離れた位置にリング状に配置された支持体８にそれぞれ装着し、
（ａ）まず、装置内を真空排気して０．０１Ｐａの真空に保持しながら、ヒーターで装置内を２００℃に加熱した後、Ａｒガスを装置内に導入して０．５Ｐａの圧力のＡｒ雰囲気とし、この状態で前記回転テーブル上で自転しながら回転する前記超硬基体に−８００Ｖのバイアス電圧を印加して前記超硬基体表面を２０分間Ａｒガスボンバード洗浄し、
（ｂ）ついで、装置の電磁コイル２に、いずれも電圧：５０Ｖ、電流：１０Ａの条件で印加して、前記超硬基体の装着部における磁束密度を１４０（ガウス）とした収束磁場を形成すると共に、前記装置内の加熱温度を４００℃とした状態で、反応ガスとしてＮ_２とＡｒを、Ｎ_２：２００ｃｃ／ｍｉｎ、Ａｒ：３００ｃｃ／ｍｉｎの割合で導入して、１ＰａのＮ_２とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気、または反応ガスとしてＣ_２Ｈ_２とＮ_２とＡｒを、Ｃ_２Ｈ_２：４０ｃｃ／ｍｉｎ、Ｎ_２：２００ｃｃ／ｍｉｎ、Ａｒ：３００ｃｃ／ｍｉｎｍの割合で導入して、１ＰａのＣ_２Ｈ_２の分解ガスとＮ_２とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気とし、Ｔｉターゲットのカソード電極（蒸発源）には出力：１２ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）のスパッタ電力を印加し、一方上記超硬基体には、−１００Ｖのバイアス電圧を印加した条件でグロー放電を発生させることにより、前記超硬基体の表面に表２に示される目標層厚のＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層のいずれか、または両方の積層からなる密着接合層を形成し、
（ｃ）さらに、前記電磁コイルに印加する条件を、電圧：５０〜１００Ｖ、電流：３〜２０Ａの範囲内の所定の値として、上記超硬基体の装着部における磁束密度を８０〜３３０Ｇ（ガウス）の範囲内の所定の値とし、前記装置内の加熱温度は２００℃、上記超硬基体のバイアス電圧は−４００Ｖとし、前記装置内に反応ガスとして、Ｃ_２Ｈ_２とＡｒを、Ｃ_２Ｈ_２：６００ｃｃ／ｍｉｎ、Ａｒ：６５０ｃｃ／ｍｉｎの割合で導入して、反応雰囲気を、１ＰａのＣ_２Ｈ_２の分解ガスとＡｒの混合ガスとすると共に、前記スパッタリング装置のＳｉＯ_２焼結体ターゲット９のカソード電極（蒸発源）には、出力：１．５〜５．５ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）の範囲内の所定のスパッタ電力を印加した条件で、同じく表２に示される目標層厚のＤＬＣ系被膜を蒸着形成することにより、本発明被覆超硬工具としての本発明被覆超硬チップ１〜１０および比較被覆超硬工具としての比較被覆超硬チップ１，２をそれぞれ製造した。
なお、比較被覆超硬チップ１，２は、ＤＬＣ系被膜中のＳｉＯ_２微粒の最大径および含有割合の少なくともいずれかがこの発明の範囲から外れたＤＬＣ系被膜を形成したものである。

ついで、この結果得られた本発明被覆超硬チップ１〜１０および比較被覆超硬チップ１，２について、これを構成するＤＬＣ系被膜中のＳｉＯ_２微粒の最大径および含有割合を、透過型電子顕微鏡、およびＸ線光電子分光装置（ＥＳＣＡ）を用いて測定した結果を表２に示した。
さらに、上記の密着接合層およびＤＬＣ系被膜の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記の本発明被覆超硬チップ１〜１０および比較被覆超硬チップ１，２を工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ａ７０７５（組成は、質量％で、Ｓｉ：０．２５％、Ｆｅ：０．３５％、Ｃｕ：１．５２％、Ｍｎ：０．１８％、Ｍｇ：２．４５％、Ｃｒ：０．２３％、Ａｌおよび不純物：残り）の丸棒、
切削速度：１３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１５ｍｍ、
送り：０．７ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：９０分、
の条件（切削条件Ａという）でのＡｌ合金の乾式連続高速切削加工試験（通常の切削速度は６００ｍ／ｍｉｎ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＡＤＣ１４（組成は、質量％で、Ｃｕ：４．０５％、Ｓｉ：１７．２％、Ｍｇ：０．４８％、Ｚｎ：１．３１％、Ｆｅ：０．８０％、Ｍｎ：０．１８％、Ｎｉ：０．２１％、Ｓｎ：０．１１％、Ａｌおよび不純物：残り）の丸棒、
切削速度：１２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１０ｍｍ、
送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：９０分、
の条件（切削条件Ｂという）でのＡｌ合金の乾式連続高速切削加工試験（通常の切削速度は６００ｍ／ｍｉｎ．）、さらに、
被削材：ＪＩＳ・Ｃ６２８０（組成は、質量％で、Ｆｅ：２．３９％、Ａｌ：９．１３％、Ｍｎ：１．１８％、Ｎｉ：５．６７％、Ｃｕおよび不純物：残り）の丸棒、
切削速度：８００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：４ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：９０分、
の条件（切削条件Ｃという）でのＣｕ合金の乾式連続高速切削加工試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ．）を行なった。いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表２に示した。

原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ₃Ｃ₂粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ（質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０）粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表３に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表４に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法、並びにいずれもねじれ角３０度の４枚刃スクエアの形状をもった超硬基体（エンドミル）Ｂ−１〜Ｂ−８をそれぞれ製造した。

ついで、これらの超硬基体（エンドミル）Ｂ−１〜Ｂ−８を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示される磁場収束型プラズマＣＶＤに装入し、上記実施例１と同一の条件で、表４に示される目標層厚の密着接合層およびＤＬＣ系被膜を形成することにより、本発明被覆超硬工具としての本発明被覆超硬エンドミル１〜８および比較被覆超硬工具としての比較被覆超硬エンドミル１〜６をそれぞれ製造した。
なお、比較被覆超硬エンドミル１〜６は、ＤＬＣ系被膜中のＳｉＯ_２微粒の最大径および含有割合の少なくともいずれかがこの発明の範囲から外れたＤＬＣ系被膜を形成したものである。

ついで、この結果得られた本発明被覆超硬エンドミル１〜８および比較被覆超硬エンドミル１〜６について、これを構成するＤＬＣ系被膜中のＳｉＯ_２微粒の最大径および含有割合を、透過型電子顕微鏡、およびＸ線光電子分光装置（ＥＳＣＡ）を用いて測定した結果を表４に示した。
さらに、上記の密着接合層およびＤＬＣ系被膜の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記本発明被覆超硬エンドミル１〜８および比較被覆超硬エンドミル１〜６のうち、本発明被覆超硬エンドミル１〜３および比較被覆超硬エンドミル１，２については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・Ａ６０６１（組成は、質量％で、Ｓｉ：０．６１％、Ｆｅ：０．７３％、Ｃｕ：０．３２％、Ｍｎ：０．１５％、Ｍｇ：１．０２％、Ｃｒ：０．１２％、Ｚｎ：０．２０％、Ａｌおよび不純物：残り）の板材、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み（溝深さ）：１４ｍｍ、
テーブル送り：１０００ｍｍ／分、
の条件でのＡｌ合金の乾式高速溝加工試験（通常の切削速度は１５０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆超硬エンドミル４〜６および比較被覆超硬エンドミル３，４については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＡＤＣ１２（組成は、質量％で、Ｃｕ：２．９％、Ｓｉ：１２．５％、Ｍｇ：０．２３％、Ａｌおよび不純物：残り）の板材、
切削速度：３３０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み（溝深さ）：１２ｍｍ、
テーブル送り：２０００ｍｍ／分、
の条件でのＡｌ合金の乾式高速溝加工試験（通常の切削速度は１５０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆超硬エンドミル７，８および比較被覆超硬エンドミル５，６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・Ｃ２８０１（Ｃｕ：６１．１４％、Ｐｂ：０．０３％、Ｆｅ：０．０３％、Ｚｎおよび不純物：残り）の板材、
切削速度：２１０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み（溝深さ）：３２ｍｍ、
テーブル送り：１１００ｍｍ／分、
の条件での銅合金の乾式高速溝加工試験（通常の切削速度は７５ｍ／ｍｉｎ．）、をそれぞれ行い、いずれの溝加工試験でも切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が０．３５ｍｍに至るまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表４に示した。

上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（超硬基体Ｂ−１〜Ｂ−３形成用）、１３ｍｍ（超硬基体Ｂ−４〜Ｂ−６形成用）、および２６ｍｍ（超硬基体Ｂ−７、Ｂ−８形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（超硬基体Ｃ−１〜Ｃ−３）、８ｍｍ×２２ｍｍ（超硬基体Ｃ−４〜Ｃ−６）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（超硬基体Ｃ−７、Ｃ−８）の寸法、並びにいずれもねじれ角３０度の２枚刃形状をもった超硬基体（ドリル）Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。

ついで、これらの超硬基体（ドリル）Ｃ−１〜Ｃ−８の切刃に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示される磁場収束型プラズマＣＶＤ装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、表５に示される目標層厚の密着接合層およびＤＬＣ系被膜を形成することにより、本発明被覆超硬工具としての本発明被覆超硬ドリル１〜８および比較被覆超硬工具としての比較被覆超硬ドリル１〜６をそれぞれ製造した。
なお、比較被覆超硬ドリル１〜６は、ＤＬＣ系被膜中のＳｉＯ_２微粒の最大径および含有割合の少なくともいずれかがこの発明の範囲から外れたＤＬＣ系被膜を形成したものである。

ついで、この結果得られた本発明被覆超硬ドリル１〜８および比較被覆超硬ドリル１〜６について、これを構成するＤＬＣ系被膜中のＳｉＯ_２微粒の最大径および含有割合を、透過型電子顕微鏡、およびＸ線光電子分光装置（ＥＳＣＡ）を用いて測定した結果を表５に示した。
さらに、上記の密着接合層およびＤＬＣ系被膜の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記本発明被覆超硬ドリル１〜８および比較被覆超硬ドリル１〜８のうち、本発明被覆超硬ドリル１〜３および比較被覆超硬ドリル１，２については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＡＣ９Ｂ−Ｔ５（組成は、質量％で、Ｃｕ：０．９％、Ｓｉ：１８．８％、Ｎｉ：１．１％、Ａｌおよび不純物：残り）の板材、
切削速度：２１０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：１３ｍｍ、
の条件でのＡｌ合金の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は１２０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆超硬ドリル４〜６および比較被覆超硬ドリル３，４については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・Ｃ２１００（組成は、質量％で、Ｆｅ：４．９％、Ａｌ：８．９％、Ｍｎ：１．１％、Ｎｉ：１．３％、Ｃｕおよび不純物：残り）の板材、
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：１５ｍｍ、
の条件でのＣｕ合金の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は９０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆超硬ドリル７，８および比較被覆超硬ドリル５，６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・Ａ５６５２（組成は、質量％で、Ｍｇ：２．５％、Ｃｒ：０．２１％、Ａｌおよび不純物：残り）の板材、
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：３４ｍｍ、
の条件でのＡｌ合金の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は１００ｍ／ｍｉｎ．）、をそれぞれ行い、いずれの湿式穴あけ切削加工試験（水溶性切削油使用）でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．２５ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表５に示した。

表１〜５に示される結果から、本発明法で製造された被覆超硬工具においては、これを構成するＤＬＣ系被膜、すなわちＤＬＣからなる素地に、最大径で１０ｎｍ以下のＳｉＯ_２微粒が１〜１０原子％の割合で分散分布した組織を有するＤＬＣ系被膜が、密着接合層であるＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層との共存と相俟って、各種のＡｌ合金やＣｕ合金などの高速切削加工で、チッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、比較被覆超硬工具に見られるように、ＤＬＣ系被膜中のＳｉＯ_２微粒の最大径および含有割合の少なくともいずれかがこの発明の範囲から外れると、摩耗が急激に進行するようになることが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、被覆超硬工具は、通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に各種の被削材の切削加工を、高速切削条件で行なった場合にも、すぐれた耐摩耗性を発揮する被覆超硬工具を製造することができ、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

この発明の方法で被覆超硬工具の密着接合層およびＤＬＣ系被膜を形成するのに用いたプラズマＣＶＤを示し、（ａ）は概略平面図、（ｂ）は概略正面図である。 従来方法で被覆超硬工具のＤＬＣ被膜を形成するのに用いたプラズマＣＶＤを示し、（ａ）は概略平面図、（ｂ）は概略正面図である。

１ 原料ガス導入口
２ 電磁コイル
３ ヒ―ター
４ 排気口
５ 回転テーブル
６ 超硬基体
７ バイアス電源
８ 支持体
９ ＳｉＯ_２焼結体ターゲット
１０ Ｔｉターゲット
１１ 収束磁場
１２，１３ スパッタリング装置（スパッタ電源）

Claims (1)

1. 装置内の中央部に炭化タングステン基超硬合金で構成された超硬基体の装着用回転テーブルを設け、装置側壁内面に、それぞれスパッタリング装置のカソード電極として酸化シリコン焼結体ターゲットおよびＴｉターゲットを別個に配置し、装置側壁外周に沿って所定間隔毎に複数の電磁コイル、装置側壁内周に沿っては同じく複数のヒーターをそれぞれ設けると共に、装置側壁には原料ガス導入口および排気口を設け、さらに前記回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って配置され、かつ自転する支持体に複数の超硬基体を装着したプラズマ化学蒸着装置を用い、
   （ａ）まず、上記電磁コイルにより上記超硬基体の装着部に収束磁場を形成すると共に、装置内を上記ヒーターで加熱し、反応ガスとして窒素とＡｒ、または炭化水素と窒素とＡｒを上記原料ガス導入口より導入し、同時に上記スパッタリング装置のＴｉターゲットにはスパッタ電力を印加し、一方前記超硬基体にはバイアス電圧を印加した条件でグロー放電を発生させることにより前記超硬基体の表面に、窒化チタン層および炭窒化チタン層のうちのいずれか、または両方の積層からなる密着接合層を０．５〜３μｍの平均層厚で形成し、
   （ｂ）ついで、同じく上記電磁コイルにより上記超硬基体の装着部に収束磁場を形成すると共に、装置内を上記ヒーターで加熱し、前記超硬基体にはバイアス電圧を印加し、さらに装置内に初期プラズマを発生させた状態で、反応ガスとして炭化水素とＡｒを上記原料ガス導入口より導入して、これを分解・プラズマ化し、同時に上記スパッタリング装置のカソード電極である酸化シリコン焼結体ターゲットにはスパッタ電力を印加して、スパッタすることにより、ダイヤモンド状炭素（ＤＬＣ）からなる素地に、透過型電子顕微鏡による観察で最大径が１０ｎｍ（ナノメーター）以下の酸化シリコン微粒が、Ｘ線光電子分光装置（ＥＳＣＡ）による測定で１〜１０原子％の割合で分散分布した組織を有し、かつ０．６〜１５μｍの平均層厚を有するダイヤモンド状炭素系被膜を蒸着形成すること、
   を特徴とする非鉄材料の高速切削加工でダイヤモンド状炭素系被膜すぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法。

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