CN107675138A - 一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板及其制备方法 - Google Patents

一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板，包括依次接触的玻璃基体、SiO2层、第一含氢DLC层和第二含氢DLC层；所述第二含氢DLC层的含氢量高于所述第一含氢DLC的含氢量。本发明结合含氢类金刚石的特点，设计了一种新型双层的类金刚石膜层结构，通过将两层含氢量不同的DLC薄膜复合在一起，在保证高的光学透过率的条件下，提高膜层的硬度及耐摩擦性能，降低膜层的动摩擦系数。本发明还提供了一种高硬度耐磨玻璃盖板的制备方法，本发明通过磁控溅射的方法，在玻璃盖板基体表面依次镀膜，将各膜层紧密结合在一起，进一步提高产品的耐摩擦性能。

Description

一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板及其制备方法
技术领域
本发明属于膜技术领域，尤其涉及一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板及其制备方法。
背景技术
现有玻璃盖板的镀膜有很多，根据光学要求有减反膜(AR)，增透膜，防眩光膜(AG)以及各种装饰用的颜色膜等，此类膜层都是为了满足一定的光学要求，但膜层的硬度较低，抗划伤能力低，且表面粗糙度较大，使用手感较差。同时，由于玻璃本身的硬度较低，更容易划伤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板及其制备方法，本发明中的玻璃盖板可同时满足高的光学透过率、高硬度及良好的耐摩擦性能。
本发明提供一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板，包括依次接触的玻璃基体、SiO2层、第一含氢DLC层和第二含氢DLC层；
所述第二含氢DLC层的含氢量高于所述第一含氢DLC的含氢量。
优选的，所述SiO2层的厚度为5～20nm。
优选的，所述第一含氢DLC层的厚度为3～20nm；
所述第二含氢DLC层的厚度为3～20nm。
本发明提供一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板的制备方法，包括以下步骤：
A)以Si为靶材，通入Ar气和O2，在真空条件下对玻璃基体进行磁控溅射，得到镀有SiO2层的玻璃基体；
B)以石墨为靶材，通入Ar气和H2，在真空条件下对镀有SiO2层的玻璃进行磁控溅射，得到镀有第一含氢DLC层的玻璃基体；
所述H2的流量为10～30sccm；
C)以石墨为复合靶材，通入Ar气和H2，在真空条件下对镀有含氢DLC层的玻璃基体进行磁控溅射，得到类金刚石薄膜复合玻璃盖板；
所述H2的流量为20～60sccm。
优选的，所述步骤A)中真空度为(3.0～6.0)E-6mTorr；
Ar气的流量为35～100sccm；O2的流量为8～50sccm。
优选的，所述步骤A)中磁控溅射的镀膜气压为3.0～9.0mTorr；
所述磁控溅射的镀膜电压为300～460V；
所述磁控溅射的镀膜时间为15～60s；
所述Si靶的功率为0.8～2.0kW。
优选的，所述步骤B)真空度为(3.0～6.0)E-6mTorr；
Ar气的流量为25～45sccm。
优选的，所述步骤B)中所述磁控溅射的镀膜气压为3.0～6.0mTorr；
所述磁控溅射的镀膜电压为600～800V；
所述磁控溅射的镀膜时间为15～50s；
所述石墨靶的功率为5.0～8.0kW。
优选的，所述步骤C)中，真空度为(3.0～6.0)E-6mTorr；
Ar气的流量为20～60sccm.
优选的，所述步骤C)中所述磁控溅射的镀膜气压为3.0～6.0mTorr；
所述磁控溅射的镀膜电压为550～800V；
所述磁控溅射的镀膜时间为15～50s；
所述石墨靶的功率为5.0～8.0kW。
本发明提供了一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板，包括依次接触的玻璃基体、SiO2层、第一含氢DLC层和第二含氢DLC层；所述第二含氢DLC层的含氢量高于所述第一含氢DLC的含氢量。本发明结合含氢类金刚石的特点，设计了一种新型双层的类金刚石膜层结构，通过将两层含氢量不同的DLC薄膜复合在一起，在保证高的光学透过率的条件下，提高膜层的硬度及耐摩擦性能，降低膜层的动摩擦系数。
本发明还提供了一种高硬度耐磨玻璃盖板的制备方法，本发明通过磁控溅射的方法，在玻璃盖板基体表面依次镀膜，将各膜层紧密结合在一起，进一步提高产品的耐摩擦性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中类金刚石薄膜复合玻璃盖板的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板，包括依次接触的玻璃基体、SiO2层、第一含氢DLC层和第二含氢DLC层；
所述第二含氢DLC层的含氢量高于所述第一含氢DLC的含氢量。
参见图1，图1为本发明中类金刚石薄膜复合玻璃盖板的结构示意图。下面结合图1对本申请中的新型玻璃盖板进行阐述。
在本发明中，所述玻璃基体没有特殊的限定，能够作为光学产品如手机、穿戴设备、车载及工业产品中的玻璃盖板使用即可。所述玻璃基体的厚度没有特殊的限制，采用常规的玻璃盖板厚度即可，如，可以是0.55、0.7或1.1mm。
在本发明中，所述SiO2层的主要成分为SiO2，含有少量的Si成分，其中SiO2的含量优选为60～98％，更优选为70～90％；所述SiO2层的厚度优选为5～20nm，更优选为10～15nm。在本发明中，SiO2层的作用是提高含氢DLC层和玻璃基体的结合力，同时提高产品整体的耐刮性。
在本发明中，所述含氢DLC层的主要成分为金刚石结构的SP3杂化碳原子和石墨结构的SP2杂化碳原子相互混杂的三维网络构成，还有部分C-H键成分，是一种亚稳态长程无序的非晶材料。
在本发明中，所述第二含氢DLC层的含氢量高于所述第一含氢DLC的含氢量。所述第一含氢DLC层的厚度优选为3～20nm，更优选为5～15nm，最优选为10～12nm；所述第二含氢DLC层的厚度优选为3～20nm，更优选为5～15nm，最优选为10～12nm。在本发明中，所述第一含氢DLC层和第二含氢DLC层的厚度可以相同也可以不同。所述第一含氢DLC层的主要作用是提高膜层的硬度和耐刮性能；第二含氢DLC层的作用是提高膜层的硬度、耐刮性能和降低膜层的动摩擦系数。
本发明还提供了一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板的制备方法，包括以下步骤：
A)以Si为靶材，通入Ar气和O2，在真空条件下对玻璃基体进行磁控溅射，得到镀有SiO2层的玻璃基体；
B)以石墨为靶材，通入Ar气和H2，在真空条件下对镀有SiO2层的玻璃进行磁控溅射，得到镀有第一含氢DLC层的玻璃基体；
所述H2的流量为10～30sccm；
C)以石墨为复合靶材，通入Ar气和H2，在真空条件下对镀有含氢DLC层的玻璃基体进行磁控溅射，得到类金刚石薄膜复合玻璃盖板；
所述H2的流量为20～60sccm。
本发明优选对玻璃基材先进行除尘、去油清洁，以获得干净的镀膜表面。
将清洁后的玻璃放入磁控溅射设备腔室内，进行抽真空处理，真空度优选为3.0～6.0E-6mTorr，更优选为4.0～5.0E-6mTorr，然后以Si为靶材，通入Ar气和O2，进行磁控溅射镀SiO2膜。所述Ar的流量优选为35～100sccm，更优选为40～90sccm，最优选为40～80sccm；所述O2的流量优选为8～50sccm，更优选为10～45sccm，最优选为20～45sccm。所述镀膜的气压优选为3.0～9.0mTorr，更优选为4.0～8.0mTorr，最优选为5.0～6.0mTorr；所述镀膜的电压优选为300～460V，更优选为320～450V，最优选为320～420V；所述镀膜时间优选为15～60s，更优选为15～50s，最优选为15～30s；所述Si靶的功率优选为1.0～6.0kW，更优选为1.2～5.0kW。
然后将镀好SiO2膜的样品传送至另一真空腔室内镀第一含氢DLC层，首先进行抽真空处理，所述真空度优选为3.0～6.0E-6mTorr，更优选为4.0～5.0E-6mTorr，然后以石墨为靶材，通入Ar气和H2，进行磁控溅射镀含氢DLC膜。所述Ar的流量优选为25～45sccm，更优选为30～35sccm；所述H2的流量优选为10～30sccm，更优选为12～25sccm，最优选为12～15sccm；所述H2的流量优选占总反应气体流量的20～35％。所述镀膜的气压优选为3.0～6.0mTorr，更优选为3.5～5.5mTorr，最优选为3.5～5.0mTorr；所述镀膜的电压优选为600～800V，更优选为680～780V，最优选为720～760V；所述镀膜时间优选为15～50s，更优选为15～45s，最优选为15～30s；所述C靶(石墨靶)的功率优选为5.0～8.0kW，更优选为6.0～7.5kW。
最后再继续以C靶为溅射靶材的真空腔室内沉积第二含氢DLC层(高H比例含氢DLC层)，首先进行抽真空，所述真空度优选为3.0～6.0E-6mTorr，更优选为4.0～5.0E-6mTorr，然后以Si-石墨为靶材，通入Ar气和H2，进行磁控溅射镀Si掺杂的含氢DLC膜。所述Ar的流量优选为20～60sccm，更优选为25～50sccm；所述H2的流量优选为20～60sccm，更优选为22～45sccm；所述H2的流量优选占总反应气体流量的45～60％。所述镀膜的气压优选为3.0～6.0mTorr，更优选为3.5～5.5mTorr，最优选为3.5～4.0mTorr；所述镀膜的电压优选为550～800V，更优选为600～700V，最优选为600～650V；所述镀膜时间优选为15～50s，更优选为15～45s，最优选为15～30s；所述石墨靶的功率优选为5.0～8.0kW，更优选为6.0～8.0kW。
本发明通过控制磁控溅射反应气体H2的比例多少来控制DLC层中H的含量。反应气H2比例越高，含氢DLC的H含量越高；反应气H2比例越低，含氢DLC的H含量越低。第一含氢DLC层的反应气体H2流量占总反应气体的20～35％；第二含氢DLC层的反应气体H2流量占总反应气体的45～60％。
本发明提供了一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板，包括依次接触的玻璃基体、SiO2层、第一含氢DLC层和第二含氢DLC层；所述第二含氢DLC层的含氢量高于所述第一含氢DLC的含氢量。本发明结合含氢类金刚石的特点，设计了一种新型双层的类金刚石膜层结构，通过将两层含氢量不同的DLC薄膜复合在一起，在保证高的光学透过率的条件下，提高膜层的硬度及耐摩擦性能，降低膜层的动摩擦系数。
本发明还提供了一种高硬度耐磨玻璃盖板的制备方法，本发明通过磁控溅射的方法，在玻璃盖板基体表面依次镀膜，将各膜层紧密结合在一起，进一步提高产品的耐摩擦性能。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
基体表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。基体放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3.0～6.0E-6mTorr，以Si靶为靶材，通入Ar流量40sccm，O2流量为45sccm，镀膜气压6.0mTorr，硅靶功率1200W，镀膜电压320V左右，镀膜时间30s，制备SiO2过渡层。
然后将样品传送至另一真空腔室镀含氢DLC膜层，真空度在3.0～6.0E-6mTorr，通入Ar气流量为30sccm，H2气流量为12sccm，C靶功率6.0KW，镀膜气压3.5mTorr，镀膜电压720V，镀膜时间30s。
接着还以碳靶材为溅射靶制备高H比例含氢DLC，通入Ar气流量为50sccm，H2气流量为45sccm，C靶功率6.0KW，镀膜气压6.5mTorr，镀膜电压600V，镀膜时间30s。
本发明按照以下方法测试产品性能：
硬度：以莫氏硬度法测试膜层硬度，莫氏硬度采用莫氏硬度笔在膜层表面进行划刻，以未能在膜层表面划出划痕的硬度笔标号进行对硬度分级。莫氏硬度共分为10级，数字越大硬度越高，金刚石硬度最大为10，滑石硬度最小为1。
耐刮性：耐刮性是利用钢珠划刻待测膜层，钢珠直径为3.18mm，以点接触形式接触膜层表面，载荷7.5N，以循环往复方式进行摩擦，往复一个运动周期计数1次，统计膜层不受损的可摩擦次数。
动摩擦系数：动摩擦系数采用设备为动摩擦系数测试仪。将样品水平固定在测试仪器上，在重200g的滑块底部用石蜡纸平整包裹，并将石蜡纸面接触放置在样品测试面之上，以100mm/min的速度匀速运动样品，运动距离30mm，仪器自动采集摩擦力和摩擦系数数据。
最后测试膜层莫氏硬度为6，耐刮次数260～300次，动摩擦系数为0.05～0.09。
实施例2
玻璃基体表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。基体放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3.0～6.0E-6mTorr，以Si靶为靶材，通入Ar流量40sccm，O2流量为45sccm，镀膜气压6.0mTorr，硅靶功率1200W，镀膜电压320V左右，镀膜时间30s，制备SiO2过渡层。
然后将样品传送至另一真空腔室镀含氢DLC膜层，真空度在3.0～6.0E-6mTorr，通入Ar气流量为30sccm，H2气流量为12sccm，C靶功率6.0KW，镀膜气压3.5mTorr，镀膜电压720V，镀膜时间30s。
接着还以碳靶材为溅射靶制备高H比例含氢DLC，通入Ar气流量为25sccm，H2气流量为22sccm，C靶功率6.0KW，镀膜气压4.0mTorr，镀膜电压600V，镀膜时间30s。
最后测试膜层莫氏硬度为6，耐刮次数240～280次，动摩擦系数为0.06～0.09。
实施例3
玻璃基体表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。基体放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3.0～6.0E-6mTorr，以Si靶为靶材，通入Ar流量40sccm，O2流量为45sccm，镀膜气压6.0mTorr，硅靶功率1200W，镀膜电压320V左右，镀膜时间15s，制备SiO2过渡层。
然后将样品传送至另一真空腔室镀含氢DLC膜层，真空度在3.0～6.0E-6mTorr，通入Ar气流量为30sccm，H2气流量为15sccm，C靶功率7.5KW，镀膜气压3.5mTorr，镀膜电压760V，镀膜时间30s。
接着还以碳靶材为溅射靶制备高H比例含氢DLC，通入Ar气流量为50sccm，H2气流量为45sccm，C靶功率8.0KW，镀膜气压6.5mTorr，镀膜电压650V，镀膜时间30s。
最后测试膜层莫氏硬度为7，耐刮次数290～350次，动摩擦系数为0.05～0.08。
比较例1
玻璃基体表面进行去尘、去油清洁，获得干净的镀膜表面。基体放入磁控溅射设备腔室，进行抽真空处理，真空度在3.0～6.0E-6mTorr，以Si靶为靶材，通入Ar流量40sccm，O2流量为8sccm，镀膜气压3.5mTorr，硅靶功率1000W，镀膜电压420V左右，镀膜时间15s，制备SiO2过渡层。
然后将样品传送至另一真空腔室镀含氢DLC膜层，真空度在3.0～6.0E-6mTorr，通入Ar气流量为30sccm，H2气流量为12sccm，C靶功率6.0KW，镀膜气压3.5mTorr，镀膜电压720V，镀膜时间15s。
接着还以碳靶材为溅射靶制备高H比例含氢DLC，通入Ar气流量为30sccm，H2气流量为10sccm，C靶功率7.0KW，镀膜气压4.0mTorr，镀膜电压700V，镀膜时间15s。
最后测试膜层莫氏硬度为6，耐刮次数150～180次，动摩擦系数未0.09～0.18。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板，包括依次接触的玻璃基体、SiO2层、第一含氢DLC层和第二含氢DLC层；
所述第二含氢DLC层的含氢量高于所述第一含氢DLC的含氢量。
2.根据权利要求1所述的类金刚石薄膜复合玻璃盖板，其特征在于，所述SiO2层的厚度为5～20nm。
3.根据权利要求1所述的类金刚石薄膜复合玻璃盖板，其特征在于，所述第一含氢DLC层的厚度为3～20nm；
所述第二含氢DLC层的厚度为3～20nm。
4.一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板的制备方法，包括以下步骤：
A)以Si为靶材，通入Ar气和O2，在真空条件下对玻璃基体进行磁控溅射，得到镀有SiO2层的玻璃基体；
B)以石墨为靶材，通入Ar气和H2，在真空条件下对镀有SiO2层的玻璃进行磁控溅射，得到镀有第一含氢DLC层的玻璃基体；
所述H2的流量为10～30sccm；
C)以石墨为复合靶材，通入Ar气和H2，在真空条件下对镀有含氢DLC层的玻璃基体进行磁控溅射，得到类金刚石薄膜复合玻璃盖板；
所述H2的流量为20～60sccm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中真空度为(3.0～6.0)E-6mTorr；
Ar气的流量为35～100sccm；O2的流量为8～50sccm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中磁控溅射的镀膜气压为3.0～9.0mTorr；
所述磁控溅射的镀膜电压为300～460V；
所述磁控溅射的镀膜时间为15～60s；
所述Si靶的功率为0.8～2.0kW。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)真空度为(3.0～6.0)E-6mTorr；
Ar气的流量为25～45sccm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中所述磁控溅射的镀膜气压为3.0～6.0mTorr；
所述磁控溅射的镀膜电压为600～800V；
所述磁控溅射的镀膜时间为15～50s；
所述石墨靶的功率为5.0～8.0kW。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中，真空度为(3.0～6.0)E-6mTorr；
Ar气的流量为20～60sccm。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中所述磁控溅射的镀膜气压为3.0～6.0mTorr；
所述磁控溅射的镀膜电压为550～800V；
所述磁控溅射的镀膜时间为15～50s；
所述石墨靶的功率为5.0～8.0kW。
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